日立Za-3000型原子吸收分光光度仪操作规程
- 格式:doc
- 大小:25.50 KB
- 文档页数:2
原子吸收分光光度计操作规程
一、静态
1.1将各电器面板上所有开关置于关断位置,检查废液管保持水封状态。
1.2选择需要的空心阴极灯,装入插座中。
1.3接通电源,开启元素灯电源,并调节电流到3mA。
1.4选择灯的供电调制占空比1:4.5。
.
1.5选择狭缝为0.2。
1.6摇动波长手轮,选择相应的波长数。
1.7开光电倍增管高压开关,工作选择置于能量档,旋转高压调节器,使能量达85%。
1.8调节波长范围和灯的位置,使能量达到最大值。
1.9将工作选择开关置于吸光档,然后调零。
1.10转动读数开关,选择读数开关。
1.11根据需要,置阻尼选择开关于需要的档位。
1.12接通计算机,铵程序提示操作到测试状态。
二、动态
2.1开空气,调压力到0.3MPa。
2.2开乙炔气,调压力到0.05 MPa。
.
2.3用点火枪点火。
2.4吸入空白液后,调整高压,使能量表针仍位于85%,按自动调零。
2.5吸入标准溶液和被测试液进行测试,同时操作计算机进行数据处理。
2.6测试完毕后,吸干净去离子水数分钟冲洗雾化室。
2.7取出吸管,继续保持火焰数分钟后,先关乙炔气,待乙炔气燃烧完毕,再关空气。
2.8调光电倍增管高压到零,关闭开关。
2.9调电流到零,关闭开关。
2.10关闭计算机。
2.11关闭仪器总电源开关。
原子吸收分光光度计操作规程
1.打开总电源,仪器后面打到1 ;
2.打开循环水(30℃)与氧气(0.35--0.4Mpa);
3.打开仪器、打开电脑软件,仪器自查显示3个√表示可以正常使用;
4.点灯、起名、同一时间只能分析一个、国产灯电流最大1/2--2/3;
5.点灯后关闭窗口,预热20分钟;
6.新建方法:File→New→Methord(方法编辑器):
1)第一选项卡[光谱仪]根据推荐条件或默认条件设置,推荐条件在‚工具‛选项卡→推荐条件3rd;第一
页(定义元素)Cd/Pt,信号测量选择‘峰高’;第二页(设置)所有试样都重复2-3次;
2)第二选项卡[取样器]第一页(石墨炉程序)默认不变;第二页(自动进样器)设置:稀释液体积10ul
或不变、稀释液位置81号;不需基体改进剂;第三页(顺序)默认不变;
3)第三选项卡[校准]第一页(方程式与单位)方程式选择线性通过零点;第二页(标样浓度)‘计算标样
体积’按钮→设置校准浓度20,40,60,80,100;原标样位置1、浓度100ug/l;空白位、校准空白置于81号。
其他页不变。
其他选项卡不变;
7.样品信息编辑{试样信息编辑器}:设置自动取样器位置,要显示该列的列填充对话框,请在标题上双
击,或者选择若干行,右键单击该列,然后从菜单上选择‚列填充‛,右键单击保存样品信息;
8.调针。
手动调、检查、调深度、检查;
9.自动分析控制,选择方法,选择样品信息;
10.数据再处理编辑。
先清除数据,分析→清除结果显示。
11.Finace 左侧看下3-5s 0.005以内。
原子吸收分光光度计操作规程⒈紧缩机打开供给干净干燥的助燃气,压力控制在0.35±0.03MPa。
⒉开启灯架门,拧下固定空心阴极灯的螺帽,插好空心阴极灯,将螺帽拧回,记好灯所插的灯架位置,关好灯架门。
⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑,点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标,出现“WizAArd注册”窗口,无密码,直接点击“OK”,出现“WizAArd选择”对话框,若是是第一次测定的金属元素,双击“元素选择”即可;若是是曾经检测过的金属元素,可以点击“新近模板”,套用以前设定好的程序。
⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框,点击对话框中的“连接”键,电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测,出现“初始化”界面,此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外,其余均应为绿色,其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时,系统会提示是不是检测,若是仪器在正常使历时,可以点击“否”,省略检测,若是仪器长时间不用,需要点击“是”,进行检测,以检查三项是不是有问题存在,避免发生事故。
全数检测完后,点击“OK”。
⒌“初始化”结束后,出现“火焰分析的仪器检查目录”,在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求,在九项目录前打勾,点击“OK”,退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。
⒍“连接”检测完毕后,回到“元素选择”对话框,点击“选择元素”,出现“装载元素”窗口,在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号,也可在元素域的下拉菜单中寻觅,还可点击“周期表”,从周期表当选择;然后选择“火焰持续”和“普通灯”。
选择后点击“肯定”。
⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口,修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC,检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置,出现灯位位置窗口(点击灯位设置,灯架可以转动),将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单当选择所要检测元素,点击“OK”,回到“光学参数”界面,在“点灯”上打勾,此时空心阴极灯点亮;然后点击“谱线搜索”键,出现“谱线搜索”窗口,系统自动进行搜索,直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”,谱线正常时,点击“关闭”键,回到“光学参数”窗口。
原子吸收分光光度计操作规程
操作规程
一、测试前准备规程:
1. 通电前,检查仪器各开关和调节旋钮是否处于正常状态,
然后才能接通总电源。
2. 通气前,检查气路系统是否正常,然后才能接通气路。
3. 通水前,检查水路是否有漏水处,然后开启水阀门。
二、主机操作规程:
1. 检查完电、气、水路后,开启仪器电源总开关。
2. 装上需用的空心阴极灯,按需要调节各项测试条件。
3. 预热15分钟。
4. 完成以上准备后,可通气、点火测试。
(注意:先开空
气,后开乙炔气。
)
三、关机操作规程:
1. 测试完毕后,用去离子水喷吸约5~10分钟,再空烧约5
分钟。
2. 清洗完雾化器后,先关闭乙炔气钢瓶总阀,待管路内乙
炔余气烧尽后再关气体控制箱上的乙炔气通断阀。
最后关空气开关。
3. 关闭主机时,先将各旋钮逆时针旋到头,再关各开关及
仪器电源总开关。
4. 最后关闭总电源。
5. 检查各电、气、水路是否完全关闭。
原子吸收分光光度计操作指南说明书前言感谢您选择使用我们公司的原子吸收分光光度计。
本操作指南将为您提供详细的使用方法和注意事项,以帮助您正确操作和维护该设备。
请在使用前仔细阅读本说明书,并按照指南进行操作。
一、设备概述原子吸收分光光度计是一种用于分析样品中金属元素含量的仪器。
它采用原子吸收光谱技术,通过测量吸收光的强度来确定溶液中金属元素的浓度。
该仪器具有高精度、高稳定性和自动化程度高等特点。
二、操作步骤下面将详细介绍原子吸收分光光度计的操作步骤。
1. 准备工作在使用前,请确保设备已正确连接电源,并处于正常工作状态。
检查仪器是否处于水平放置,并保证周围环境无干扰因素。
2. 打开设备打开设备电源开关,并等待设备预热。
预热时间一般为15-30分钟,确保设备处于稳定的工作温度。
3. 样品处理准备待测样品,并按照实验要求进行前处理。
样品的前处理步骤可以根据具体实验目的进行调整。
4. 调整仪器参数使用仪器自带的操作面板或计算机软件,根据实验要求设置仪器的参数。
包括选择元素、波长范围、燃烧条件等。
5. 校准仪器根据实验需要,执行仪器的校准步骤。
在测量前,确保仪器的校准状态良好,以保证结果的准确性。
6. 进行测量将样品注入样品室,并根据仪器操作流程启动测量过程。
等待一段时间,直到测量结果稳定。
7. 结果分析根据仪器显示的测量结果,进行数据分析和处理。
根据实验要求,可以计算出样品中金属元素的浓度。
8. 关闭设备测量结束后,按照仪器操作要求,关闭设备电源开关,并进行仪器的清洁和维护工作。
三、注意事项为了保证仪器的正常运行和延长设备寿命,请遵守以下注意事项:1. 避免震动:使用过程中,请尽量避免对设备进行剧烈或不必要的震动,以免影响测量结果。
2. 定期清洁:定期清洁仪器和配件,确保仪器内部和外部无积尘和污渍,影响测量精度和仪器寿命。
3. 注意安全:在操作过程中,请注意安全防护措施,避免接触有害化学物质和高温表面,以免对人身安全造成伤害。
1、目的:建立Za-3000原子吸收分光光度仪的操作规程,使检测员正确使用Za-3000原子吸收分光光度仪。
2、适用范围:2.1火焰原子吸收:精确测定水、土壤、食品、矿物、生物样品中的铜、铅、锌、镉、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁等元素。
2.2石墨炉原子吸收: 精确测定清洁水样品中的铜、铅、镉等元素。
3、责任人:检测员。
4、正文:4.1操作步骤4.1.1火焰原子吸收4.1.1.1打开电源,在分析方式中选择GA/Autosampler,输入待测元素灯位置、测量顺序和仪器条件,在工作曲线表格中输入测量条件或工作曲线,选Sampler Table窗口编辑样品表,输入自动进样器工作条件,清除石墨管内的残渣,调整光学温度控制器,调整自动进样器,按Verify Condition Set,通入冷却水、空气和燃气,点火,调零按Ready,开始测量按Start。
测量结束后按End,选Data 窗口打印实验报告,关闭燃气、空气和冷却水,清洗石墨炉。
计算机退出Za-3000,关闭主机和计算机,关闭实验室水源、气源和电源。
4.1.1.2 校验及可信性检查火焰:SD 0.0002 石墨炉:SD 0.0024Cu RSD(%) 0.75 Cu RSD(%) 1.06信噪化<±0.001Cu发射光谱ABS >0.24.1.2石墨炉原子吸收4.1.2.1打开电源,在“分析方式”处选择GA/Autosampler,输入待测元素、灯位置和测量顺序、仪器条件,在工作曲线表格中输入测量条件或工作曲线,选Sample Table窗口编辑样品表,输入自动进样器工作条件,清除石墨管内的残留,调整光学温度控制器,调整自动进样器,调零后开始测量。
测量结束后,在Data窗口下打印报告,关闭氩气和冷却水,清洗石墨炉,计算机退出Za-3000系统,关闭主机和计算机,关闭水源、气源和电源。
4.1.2.2 校验及可信性检查火焰:SD 0.0002 石墨炉:SD 0.0024Cu RSD(%)0.75 Cu RSD(%)1.06信噪化<±0.001Ca发射光谱ABS>0.24.2期间核查4.2.1 在两次检定之间,应对Za-3000原子吸收分光光度计进行一次期间核查。
原子吸收分光光度计操作规程及原子吸收分光光度计操作规程
火焰法原子吸收操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。
3、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
4、选择合适的条件点火,火焰点燃后,把进样吸管放入蒸馏水中,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、吸入空白校零,单击“测量”键,测量标准样品。
6、吸入空白校零,进入测量画面,吸入样品,单击“开始”键测量样品。
7、关机,做好使用情况登记记录。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收石墨炉操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。
3、取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板,打开仪器上下盖板。
单击“仪器”选择“测量方法”,选择“石墨炉”。
4、调节原子化器位置,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、设置加热程序及参数。
6、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
7、打开石墨炉电源,打开氩气,调节分表压力在0.5MPa;打开水管,观察水压是否正常。
8、单击“测量按钮”测量,吸10ul样品注入石墨管中,单击“开始”按钮进入石墨炉测量。
9、关机,做好使用情况登记记录。
原子吸收分光光度计操作规程一、开机依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。
二、仪器联机初始化1、在计算机桌面上双击软件图标,出现窗口,选择联机方式,点击“确定”,出现仪器初始化界面。
等待3-5分钟,等初始化各项出现确定后,将弹出“选择元素灯和预热灯窗口”。
2、依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。
点击“下一步”,出现“设置元素测量参数”窗口。
3、可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数(一般工作灯电流、预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改)。
设置完成后点击“下一步”,出现“设置波长”窗口。
4、不要更改默认的波长值,直接点击“寻峰”,将弹出“寻峰”窗口(根据所选元素灯元素不同,整个过程需要的时间不同,一般在1-3分钟),等寻峰过程完成后,点击“关闭”。
点击“下一步”,点击“完成”。
三:设置样品点击“样品”图标,弹出“样品设置向导窗口”:1、选择校正方法、曲线方程和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击“下一步”。
2、输入标准样品的浓度和个数(可依照提示增加和减少标准样品的数量),点击“下一步”。
3、可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要),然后点击“下一步”。
4、输入待测样品数量、名称、起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击“完成”。
四、设置参数点击“参数”,弹出测量参数窗口。
1、常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值)。
2、显示:设置吸光值最小值和最大值一般为(0—0.7)。
3、信号处理:设置计算方式(峰高),以及滤波系数0.1。
点击确定,退出参数窗口。
五、石墨炉测量过程1、打开冷却水,打开氩气钢瓶主阀,调节出口压力在0.6。
2、光路调整:手动调节石墨炉炉体高低和角度,使得吸光值最低。
3、点击“测量”,使用微量进样器进样。
点击“校零”,“开始”,进行测量。
原子吸收分光光度计使用操作规程一、开机程序:1.首先打开电脑;2.打开原吸主机电源(主机右侧绿色按钮),石墨炉是左侧的刀闸,3.待仪器自检程序走完之后,双击电脑上的光谱图标,看软件右下角仪器工作状态,原吸主机已连接打对勾方可操作,如无打对勾,在重新开启软件;4.火焰法:先开空气压缩机,空压机的分压调制到>0.3,<0.4;原吸主机上空气压力表调至0.2(如果是气导无需调节),乙炔钢瓶的主阀只能从完全关闭的状态下打开 1 圈或 1.5 圈,为了防止丙酮从钢瓶流出,不要打开超过 1.5 圈,分压表气导的调至0.12,主机带流量计的调至1.5到2之间;5.石墨炉法:先开冷却水和氩气,氩气的分压流量在0.4,在开主机左侧刀闸。
二、软件操作:1.选择元素灯,选一个工作灯和预热灯,首次开机元素灯要预热15至20分钟(屋里温度低于15度,预热时间要更长),点击OK,进入仪器条件界面;2.仪器条件都是默认好的,直接点击自动寻峰;3.寻峰:软件右侧有灯的能量显示,HCL显示50% 是最佳能量,高于或者低于请选择自动调整能量,调试HCL为50% ,如果选择背景校正,D2最佳能量也为50% ;4.标准样品设置;第一步:校正方法为标准曲线法,校正方程最佳为A=k1c+k0,浓度单位火焰法为ppm或者ug/ml,石墨炉法为ppb或者ng/ml,标准样品数量自己配置几个点就选择几个点(包括0点),设置好后点击修改,选择下一步。
第二步:标准样品浓度设置,配置多少浓度相对应的填写多少,设置好后点击修改,选择下一步。
第三步:样品设置,样品属性,样品名称和起始编号不用更改,样品数量消解几个样品就填写几个样品,设置好后点击修改。
样品配置,浓度单位火焰法为ppm或者ug/ml,石墨炉法为ppb或者ng/ml,设置好后点击修改。
重量、体积、稀释倍数、修正系数不需更改,点击确认。
带提示出现后选择no 。
5.点击调零;6.点火;7.选择测量(如果是石墨炉法,省掉第6步),开始测定;8.测试完曲线后,先选择空白校正,在测试样品。
1、目的:建立Za-3000原子吸收分光光度仪的操作规程,使检测员正确使用Za-3000原子吸收分光光度仪。
2、适用范围:
2.1火焰原子吸收:精确测定水、土壤、食品、矿物、生物样品中的铜、铅、锌、镉、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁等元素。
2.2石墨炉原子吸收: 精确测定清洁水样品中的铜、铅、镉等元素。
3、责任人:检测员。
4、正文:
4.1操作步骤
4.1.1火焰原子吸收
4.1.1.1打开电源,在分析方式中选择GA/Autosampler,输入待测元素灯位置、测量顺序和仪器条件,在工作曲线表格中输入测量条件或工作曲线,选Sampler Table窗口编辑样品表,输入自动进样器工作条件,清除石墨管内的残渣,调整光学温度控制器,调整自动进样器,按Verify Condition Set,通入冷却水、空气和燃气,点火,调零按Ready,开始测量按Start。
测量结束后按End,选Data 窗口打印实验报告,关闭燃气、空气和冷却水,清洗石墨炉。
计算机退出Za-3000,关闭主机和计算机,关闭实验室水源、气源和电源。
4.1.1.2 校验及可信性检查
火焰:SD 0.0002 石墨炉:SD 0.0024
Cu RSD(%) 0.75 Cu RSD(%) 1.06
信噪化<±0.001
Cu发射光谱ABS >0.2
4.1.2石墨炉原子吸收
4.1.2.1打开电源,在“分析方式”处选择GA/Autosampler,输入待测元素、灯位置和测量顺序、仪器条件,在工作曲线表格中输入测量条件或工作曲线,选Sample Table窗口编辑样品表,输入自动进样器工作条件,清除石墨管内的残留,调整光学温度控制器,调整自动进样器,调零后开始测量。
测量结束后,在Data窗口下打印报告,关闭氩气和冷却水,清洗石墨炉,计算机退出Za-3000系统,关
闭主机和计算机,关闭水源、气源和电源。
4.1.2.2 校验及可信性检查
火焰:SD 0.0002 石墨炉:SD 0.0024
Cu RSD(%)0.75 Cu RSD(%)1.06
信噪化<±0.001
Ca发射光谱ABS>0.2
4.2期间核查
4.2.1 在两次检定之间,应对Za-3000原子吸收分光光度计进行一次期间核查。
4.2.2 Za-3000原子吸收分光光度计的核查采用使用有证标准物质的方式进行。
结果依据标准样品的标准值及不确定度进行评价,测定值偏差不超过不确定度的两倍时,判定仪器期间核查合格。
4.3维护与保养
4.3.1保持仪器干净,停用时用机罩遮尘
4.3.2保持实验室干燥,定期打开去湿机(尤其在春季)。
4.3.3定期激活空心阴机灯。
4.3.4定期清洗燃烧器、喷雾器和进样毛细管。
4.3.5每次使用仪器都要检查仪器的运行情况,并填写记录。