实验四傅里叶交换红外光谱法测定有机物分子结构一．实验目的
1.掌握红外光谱法基本原理，主要是其产生条件及峰的特征；
2.了解傅里叶交换红外光谱仪的构造，熟悉其操作；
3.能对简单的谱图进行解析得到分子式。
二．实验原理
1．理论基础
当一束红外光照射分子时，分子中某个振动频率与红外光某一频率光相同时（ν振= ν外），分子就吸收此频率光发生振动能级跃迁，产生红外吸收光谱。根据红外吸收光谱中吸收峰的位置和形状来推测未知物结构，进行定性分析和结构分析；根据吸收峰的强弱与物质含量的关系进行定量分析。
2．识图解析
分子的振动形式主要是简正振动，简正振动分为伸缩振动和弯曲振动，主要表现为官能团区和指纹区。4000~1300 区域：是由伸缩振动产生的吸收带，为化学键和基团的特征吸收峰，吸收峰较稀疏，鉴定基团存在的主要区域——官能团区；1300~650区域：吸收光谱较复杂，除单键的伸缩振动外，还有变形振动，能反映分子结构的细微变化——指纹区。
实验通过红外光谱仪扫描得到的光谱图，根据理论知识，对图谱的不同吸收峰进行解析，从而对该化合物进行定性和定量分析。
三．实验材料与仪器
材料：聚苯乙烯
仪器：傅里叶交换红外光谱仪
四．实验结果与分析
1．实验图谱
2．图谱解析
①该图谱在3100～3000cm-1波数段有明显的吸收峰，可以大致判断为烯烃的C-H伸缩振动，但该图在1680～1620 cm-1波数段却没有该烯烃的C=C伸缩振动，可以推测出该结构中没有C=C，既可能是聚合物；
②该图谱在3000～2800cm-1有明显的吸收峰，可以推测出该结构中有C-H的对称和不对称伸缩振动频率，而在1470cm-1和1380cm-1附近也有明显的吸收峰，可以推测为C-H的弯曲振动频率；
③在1250～800cm-1也有明显的吸收峰，可以推测为C-C骨架的振动，不过其特征性不强。
④该图谱在1600 cm-1左右有明显吸收峰，可推测为苯环骨架的特征吸收峰；苯环的一元取代在弯曲振动频率在770～650cm-1，与图谱吻合。
综合上述信息，可以大致判定为该物质是实验材料聚苯乙烯。
五．思考题
1．红外光谱中样品制备中要注意哪些问题？
答：红外测定样品分为气体、液体和固体样品。气体样品可直接导入已抽成真空的玻璃气体池内测定，两端为氯化钠或溴化钾晶片；液体样品：纯液体样品和一些高沸点样品可直接用液膜法进行测定，而稀溶液样品和低沸点样品可直接用液体池法测定；固体样品：测定方法主要有压片法、石蜡糊法、溶液法、薄膜法。总的样品制备过程中，要求样品纯度在98%以上，不含水分，浓度适中，且该样品最强的吸收峰透过率为10%左右。
