行业标准《钯炭化学分析方法 钯量的测定》试验报告
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试验报告 粗银中钯量的测定 火焰原子吸收光谱法
粗银中钯量的测定火焰原子吸收法Determination of Palladium content in crude Silver Flame atomic absorptionSpectrometric method试验报告粗银中钯量的测定火焰原子吸收法前言该方法采用火试金包铅灰吹，分离粗银中的贱金属杂质，贵金属钯富集于银合粒中。
合粒经硝酸分解,氯化银沉淀分离银，于火焰原子吸收光谱仪波长247.6nm处测定溶液的吸光度,工作曲线法计算出钯量。
该方法简便,快速，灵敏度高，适用于粗银中含钯量50g/t~4000g/t的测定。
一、实验部分1.1试剂与仪器除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.1.1 铅箔:纯铅(质量分数不小于99.99%),厚度约0.1mm。
1.1.2 纯银: 银的质量分数不小于99.99%。
1.1.3盐酸（ρ1.19g/mL）。
1.1.4硝酸（ρ1.42g/mL）。
1.1.5混合酸：盐酸（1.1.3）与硝酸（1.1.4）以体积比3︰1混合配制。
1.1.6混合酸（5+95）。
1.1.7 钯标准贮存溶液：称取0.1000海绵钯（质量分数不小于99.99%）于100mL 烧杯中加入20mL混合酸(1.1.5)，加热溶解后，加入5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加入20mL盐酸溶解后定容至100mL。
此溶液含钯1.000mg/mL。
1.1.8 钯标准溶液：取上述钯标准贮存溶液1.0mL（1.1.6）于100mL容量瓶中，加10mL混合酸(1.1.5)，定容。
此溶液含钯100μg/mL。
1.2设备和仪器1.2.1 分析天平：感量0.1mg。
1.2.2 试金电炉。
1.2.3 灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30cm，深约17mm。
1.2.4 火焰原子吸收光谱仪(GBC932a)，附钯空心阴极灯。
1.3 实验方法按表1称取0.20g～0.50g的试料,精确至0.0001g,包裹于5.0g铅箔中。
钯碳含量检测方法
钯炭的含量检测方法稀王水溶液：盐酸∶硝酸∶水= 3∶1∶1取供试品约5g置于250ml烧杯中，加入50ml盐酸溶液（1∶1）煮沸10分钟清洗其表面。
再用水煮沸洗涤三次。
将表面处理好的供试品转移到称量瓶内，放入干燥箱，110℃干燥1小时，取出放入干燥器中，放冷至室温。
精密称取处理好的供试品1.0g，置于250ml烧杯中，加入20ml稀王水，置于带调压器的电炉上加热至近沸，直至供试品全部溶解，再继续加热，使溶液体积浓缩至约5ml，然后分三次加入浓盐酸（每次4ml），分别蒸至近干，加入14ml 10%氯化钠溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）盐酸溶液，在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。
待沉淀完全后，用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤，用7%（V/V）盐酸溶液洗涤至滤液无色，再用水洗涤至滤液呈中性。
将石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱内110℃干燥1小时。
取出放入干燥器冷却0.5小时称重，直至恒重。
Pd含量按下式计算：Pd% = [（W1－W0）×0.3161/W]×100%W1为沉淀与四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g；W0为四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g；W为供试品重，g；0.3161为丁二酮肟钯对钯的换算系数。
允许差：两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果。
仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。
For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur für den persönlichen für Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwe ndet werden.Pour l 'étude et la recherche uniquement à des fins personnelles; pas à des fins commerciales.толькодля людей, которые используются для обучения, исследований и не должны использоваться в коммерческих целях.以下无正文。
行业标准《纯钯化学分析方法 杂质元素的测定》实验报告
纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告2019年1月纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进1 前言随着化工、化学、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯钯及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为钯原材料及其深加工产品的重要生产基地。
我公司用于生产合金材料、催化剂、铂钯网、钯化合物在不断增长。
钯中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对钯中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内外在钯纯度检测的标准方法有粉末法[1]。
该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、ICP－AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定纯钯中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[2-7]。
我们研究的纯钯分析方法，在不使用钯基体匹配的条件下，完全满足产品标准GB/T1420-2015规定元素测定要求。
用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为85.3％～122.0％，相对标准偏差（RSD）为0.91％～11.6％。
2、实验部分2.1仪器及工作条件美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
工作条件列于表1。
表1. 仪器工作条件2.2各元素推荐的测定谱线波长见表2。
行业标准《钯》编制说明
钯编制说明(讨论稿)2014年6月钯编制说明1 工作简况1.1 任务来源与协作单位海绵钯产品国家标准GB/T 1420-2004中规定：(1) 对挥发物的控制限及分析方法，由供需双方共同协商确定。
(2) 用发射光谱法(附录A)测定其中的18个杂质元素含量。
(3) 用电感耦合等离子体发射光谱法(附录B)测定其中的14个杂质元素含量。
在用有关钯产品标准已有《海绵钯》GB/T 1420-2004、《精制钯》ASTM B589-94 (2012)。
鉴于本标准的产品技术规范和化学成分分析检测“附录A”完全适用于钯锭产品的要求，为使本标准的适用范围更广，故将原标准《海绵钯》修改为《钯》，并增加钯锭产品的化学成分。
根据我国湿法冶金精炼海绵钯和火法熔炼钯锭技术、水平的普遍提高，以及广大使用公司对产品纯度的要求，故将海绵钯和钯锭产品牌号SM-Pd 99.99中Pb、Mn、Sn和Zn 各杂质元素含量由原来的0.002%修改为0.001%，SM-Pd 99.95牌号中Pb杂质元素含量由原来的0.005%修改为0.003%。
由于在钯的提取和精炼工艺过程中可能会引入铵盐、炭或其他易挥发物质，且钯粉在保存过程中易引入氧、氮及水分等，故对钯量测定结果的准确性有一定的影响。
我们针对GB/T 1420-2004中存在的问题，自2001年以来，采用氢还原重量法测定了海绵钯灼烧损失量，方法经受了长期实践的考验，且分析结果的可靠性已被国内同行认可。
此外，为了准确测定钯量，国内大多数生产和使用公司都对海绵钯产品进行灼烧损失量的测定，根据国内部分生产、使用和检测公司，于不同时期生产的不同牌号多批产品所收集到的数据统计，故于修订的标准中增加海绵钯产品的灼烧损失量允许范围，及其灼烧损失量测定方法(附录B)。
直流电弧发射光谱法因基体成本高，Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题，国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法，代替直流电弧发射光谱法测定海绵铂中的18个杂质元素含量。
钯的测定
钯的测定方法1：比色法1．方法摘要用氯化亚锡做显色剂进行分光光度的测定。
2．试剂(l)底液按钯镍镀液的最佳成分含量配制，但不含钯；(2)钯基准液称取氯化钯(PdC12)1.667g，用适量氨水溶解后移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此液含钯Img/mL。
再稀释5倍即得含钯0. 2mg/mL的钯基准液；(3)氯化亚锡溶液称取分析纯氯化亚锡( SrlC12 . 2H20) lOg，加O／蟛lOOmL温热搅拌至溶解，冷却后加水lOOmL混匀，加数个金属锡粒保存。
3．分析方法吸取镀液2mL于lOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
吸此稀释租鏍》25mL容量瓶中，加入氯化亚锡溶液lOmL，加水稀释至刻度，混匀后在室温放置2h，用lcm比色皿，以水为参比在波长635nm处测定吸光度。
在标准曲线上查得钯的质【电镀设备厂】量m( mg)。
标准曲线的绘制：在5个25mL容量瓶中，分别加入钯基准液O -o．9Qy1. OmL、2.OmL、3.OmL、4.OmL，各加入底液1mL，同上测定，绘制标准曲线。
方法2：丁二酮肟烘干质（重）量法1．方法摘要在硝酸溶液中，丁二酮肟与钯形成沉淀，洗净烘干后称得质量。
此醃锈淀，不干扰测定。
超声波清洗器2．试剂(1)硝酸相对密度1.42；(2)丁二酮肟lOOg/L酒精溶液。
3。
分析方法吸取镀液SmL于250mL烧杯中，加浓硝酸SmL，加热蒸发近干，再加入浓硝酸ImL，小心加水lOOmL，冷至宫泪蜡挫下加入丁二酮肟溶液lOmL，静置th，过滤，用热水洗涤至洗水无丁二酮肟残留（在氨性溶液中用镍离子检验），用烘于质（重）量法测得沉淀质量m（操作见第四章，镀镍溶液硫酸镍的烘干质（重）量法测定）。
钯炭国家标准
钯炭国家标准编制说明1工作简况钯炭是重要的化工原料，广泛用于精细化工、石油化工、医药工业、香料工业、染料工业和其他加氢还原精制过程。
到目前为止，检索到的国内外现行标准中，未见钯炭的技术标准。
贵研铂业股份有限公司于2007年3月向上级主管部门提出制定钯炭国家标准的计划，2007年12月中国有色金属工业标准计量质量研究所以中色协综字（2007）第237号文下达制定该标准的任务，国家标准计划号为20079114-T-610，项目起止时间为2008年1月～2008年12月，技术归口单位为中国有色金属工业标准计量质量研究所，起草单位为贵研铂业股份有限公司。
起草人：沈善问、马媛、邱红莲、潘再富、左川、李昆2标准编制原则和主要技术指标的确定钯炭是精细化工、制药领域的重要化工原料。
钯炭根据具体应用领域的不同，包含多规格的系列产品，如歧化松香用钯炭、不饱和碳氢化合物加氢催化剂、碳氢化合物加氢脱羟催化剂等。
根据钯含量的不同，可分为0.5%的钯炭、1%钯炭、3%钯炭、5%钯炭、10%钯炭等，其中3%钯炭，5%钯炭使用最多。
根据粒度的不同，也分为多种粒度的催化剂。
由于钯炭、钌炭催化剂多用途、多规格的特性，制定比较详细具体的标准较为困难，为此，国内外都没有钯炭标准。
但为了今后生产厂家和应用厂家技术质量检查的需要特制定本标准，制定本标准时主要考虑钯炭的共性指标，其它具体指标根据用户的具体要求，生产厂家和应用厂家共同协商确定。
本标准按照GB/T1.1-2000《标准化工作导则》有关产品标准编写格式进行编写。
2．1钯质量分数钯炭中钯含量常见的有0.1%、0.3%、0.5%、1%、3%、5%、10%、20%、30%等。
钯的含量按GB/T15072.4的方法进行测定。
2．2杂质元素质量分数在钯炭中一定量的铁、铜、铅存在易导致催化剂中毒，使钯碳失活。
所以钯炭中杂质元素质量分数应符合如下要求：铁≤0.05% 铅≤0.05% 铜≤0.05% 2．3灰分灰分质量分数不大于5%。
钯碳含量计算
钯碳含量计算
（实用版）
目录
1.钯碳的概述
2.钯碳含量的测定方法
3.钯碳含量的计算公式
4.钯碳含量的实际应用
正文
钯碳是一种催化剂，主要由钯和碳组成，具有良好的催化活性和稳定性。
在化工、医药、环保等领域有着广泛的应用。
而对于钯碳的含钯量，则是衡量其催化效果的重要指标。
因此，准确地测定钯碳的含量具有重要的意义。
钯碳含量的测定方法主要有以下几种：重量法、容量法、电化学法、X 射线荧光光谱法等。
这些方法各有优缺点，具体选择哪种方法，需要根据实际情况和需要来决定。
在确定了测定方法后，就可以根据测定的数据，利用计算公式来计算钯碳的含量。
一般来说，钯碳的含量等于钯的质量除以钯碳的总质量，再乘以 100%。
即：钯碳含量（%）=（钯的质量/钯碳的总质量）*100%。
钯碳含量的计算在实际应用中非常重要。
例如，在催化剂的生产和使用中，需要根据反应的条件和效果，选择合适含量的钯碳。
又如，在钯碳的回收和利用中，准确地测定钯碳的含量，可以保证回收的效率和效果。
总的来说，钯碳含量的计算是一个重要的环节，它关系到钯碳的催化效果和应用效果。
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原料药钯含量测定
原料药钯含量测定
原料药中钯含量的测定可以使用各种分析方法，包括但不限于：1. 原子吸收光谱法（AAS）：通过将样品中的钯原子蒸发到
气相中，然后使用原子吸收光谱仪测量吸收光强度来确定钯的含量。
2. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：将样品中的钯溶解在适当
的溶剂中，然后使用火焰原子吸收光谱仪分析钯的含量。
3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：将样品中的钯溶解
在适当的溶剂中，然后使用ICP-MS仪器测量钯的离子信号来
确定其含量。
4. 光谱分析法：利用钯在特定波长处的吸收、发射或荧光特性进行分析，如紫外可见光谱法、荧光光谱法等。
5. 滴定法：将样品中的钯与适当的试剂进行滴定反应，根据滴定剂的消耗量计算钯的含量。
6. 气相色谱法（GC）：将样品中的钯衍生化后，利用气相色
谱仪分析钯的含量。
7. 液相色谱法（HPLC）：将样品中的钯与适当的试剂反应生
成染料或配合物，然后利用高效液相色谱仪分析钯的含量。
不同的方法适用于不同类型的原料药和样品特性，选择适合的分析方法可以获得准确和可靠的钯含量测定结果。
原子发射光谱法测定活性炭载体催化剂中的钯含量
以水稀释 至刻度 ，混匀 。此溶 液 ｌ ｍ Ｌ 含１ ０ ０ ０ ｕ ｇ 钯。
钯标 准溶 液 ：移取 １ ０ ｍ Ｌ 钯 标 准 贮 存 溶 液 至
曲线 的相关系数 应不小 于０ ． ９ ９ ９ ８ 。
钯 含量 以钯 的质量 分数 ∞ 表示 ，按 公式 （ １ ） 计算 ：
１ 概 述
活 性炭载 钯催 化剂 广泛应 用 于医药 和化 学工业 中，例如 在氟呱 啶 、 甲苯 二异氰 酸酯合 成及 己内酰 胺 精制 、苯 二 甲酸加 氢 精制 等 反应 均采 用 钯／ 活性 炭催 化 剂 。在催 化 剂失去 活性 后 ，其 中贵 金属 的回 收再利 用 ，对 在地 球 中分 布较 少 的贵金属 资源 具有 重要 的实用 价值和 经济 价值 。随着 国 民经 济 的飞速 发展 ，汽车 制造 业和化 工行 业对含 钯炭催 化剂 的用 量 越 来越 大 。我 国钯 资 源 贫 乏 ，主 要 依赖 国 际市
场 ，对 含 钯二 次资源 的 回收利用 是我 国资源 再生 的 大事 ，钯二次 资源 的综合利 用越来越受 到重视 。 测 定微 量钯 的方 法很 多 ，有 催化 动力 学法 、原
样 品分析 ，方法 的检 出 限为０ ． Ｏ ０ ０ ６ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ ，样 品 的 加标 回收率 为９ ８ ． １ ９ ％ ～１ ０ ５ ． ７ ０ ％ 。
１ ０ ０ ℃～ １ ０ ５ ℃烘干 １ ｈ 后置 于干燥器 中备用 。
２ ． ２ 实验 方 法
确。 文章测 量方 法的检 出限为 ０ ． ０ ０ ０ ６ ｇ ／ ｍ Ｌ ，样 品的加 标回收 率 为 ９ ８ ． １ ９ ％ ～１ ０ ５ ． ７ ０ ％。文章 分析 方法测 定的
废钯 炭催 化剂 中钯 量与 实际 回收 的金 属 量吻合 ，方 法适 用、分析 速度 快 ，适 用 于废钯 炭催 化 剂样 品分析 ，能
钯标 准溶 液 ：移取 １ ０ ｍ Ｌ 钯 标 准 贮 存 溶 液 至
曲线 的相关系数 应不小 于０ ． ９ ９ ９ ８ 。
钯 含量 以钯 的质量 分数 ∞ 表示 ，按 公式 （ １ ） 计算 ：
１ 概 述
活 性炭载 钯催 化剂 广泛应 用 于医药 和化 学工业 中，例如 在氟呱 啶 、 甲苯 二异氰 酸酯合 成及 己内酰 胺 精制 、苯 二 甲酸加 氢 精制 等 反应 均采 用 钯／ 活性 炭催 化 剂 。在催 化 剂失去 活性 后 ，其 中贵 金属 的回 收再利 用 ，对 在地 球 中分 布较 少 的贵金属 资源 具有 重要 的实用 价值和 经济 价值 。随着 国 民经 济 的飞速 发展 ，汽车 制造 业和化 工行 业对含 钯炭催 化剂 的用 量 越 来越 大 。我 国钯 资 源 贫 乏 ，主 要 依赖 国 际市
场 ，对 含 钯二 次资源 的 回收利用 是我 国资源 再生 的 大事 ，钯二次 资源 的综合利 用越来越受 到重视 。 测 定微 量钯 的方 法很 多 ，有 催化 动力 学法 、原
样 品分析 ，方法 的检 出 限为０ ． Ｏ ０ ０ ６ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ ，样 品 的 加标 回收率 为９ ８ ． １ ９ ％ ～１ ０ ５ ． ７ ０ ％ 。
１ ０ ０ ℃～ １ ０ ５ ℃烘干 １ ｈ 后置 于干燥器 中备用 。
２ ． ２ 实验 方 法
确。 文章测 量方 法的检 出限为 ０ ． ０ ０ ０ ６ ｇ ／ ｍ Ｌ ，样 品的加 标回收 率 为 ９ ８ ． １ ９ ％ ～１ ０ ５ ． ７ ０ ％。文章 分析 方法测 定的
废钯 炭催 化剂 中钯 量与 实际 回收 的金 属 量吻合 ，方 法适 用、分析 速度 快 ，适 用 于废钯 炭催 化 剂样 品分析 ，能
钯的测定标准
钯的测定标准
钯的测定标准可以根据不同的测定方法和应用场景而有所不同。
以下是几种常用的钯测定标准：
1. 分光光度法：该方法利用钯与试剂反应生成有色物质，然后通过测量该物质的吸光度来测定钯的含量。
这种方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，适用于测定微量钯。
常用的试剂包括硫脲、抗坏血酸等。
2. 原子吸收光谱法：该方法利用钯原子吸收特定波长的光，然后测量光被吸收的程度来确定钯的含量。
这种方法具有精度高、准确性好等优点，适用于测定高纯度钯。
3. 发射光谱法：该方法利用钯原子发射的光谱来测定钯的含量。
常用的发射光谱法包括原子荧光光谱法和电感耦合等离子体发射光
谱法等。
4. 电化学法：该方法利用钯在电极上的氧化还原反应来测定钯的含量。
常用的电化学法包括阳极溶出伏安法和示波极谱法等。
需要注意的是，不同的测定方法有不同的标准操作步骤和试剂，应根据具体情况选择合适的方法进行测定。
同时，为了获得更准确的结果，应遵循标准操作规程，并注意避免干扰因素。
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钯炭化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告（送审稿）2014年12月贵金属催化剂化学分析方法钯炭中钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法马媛李青杨晓滔甘建壮戴云生朱武勋王应进方卫邢银娟（贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明650106）前言钯炭属贵金属催化剂，他们是以贵金属（Au、Ag、Pt、Pd、Rh、Ir、Os、Ru）为催化活性组分的负载型催化剂。
以其优良的活性、选择性及稳定性而备受重视，广泛应用于加氢、脱氢、氧化、还原、异构化、芳构化、裂化等反应，在化工、石油精制、精细化工、歧化松香、医药、环保及新能源等领域起着非常重要的作用。
贵金属催化剂按载体的形状可分为粉状、球状、柱状及蜂窝状，例如汽车尾气净化催化器使用的是蜂窝状催化剂，石化行业大多使用三氧化二铝负载的球状、柱状颗粒催化剂，而精细化工和制药行业大多使用活性炭负载的粉状催化剂。
活性炭负载催化剂较常见的有Pt/C、Pd/C、Ru/C催化剂，载体活性炭的来源多为木材、椰壳、竹炭、果壳、麦秆、泥煤等天然物。
根据贵金属含量的不同（0.x%-10%），Pd/C催化剂有多种规格系列产品，其中钯含量3%、5%使用最多。
贵金属的稀缺性使催化剂再生和二次资源回收利用成为重要的产业，再结合贵金属催化剂精确制备的要求，这些都对其中钯含量快速准确测定及制定相应检测方法标准提出了更高的要求。
文献报道钯炭催化剂中钯的测定方法有重量法[1]、容量法[2]、分光光度法[3]、原子吸收光谱法（AAS）[4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[5-9]等，其中我国钯炭产品国家标准GB/T 23518-2009中钯量的测定直接引用了GB/T 15072.4 贵金属合金分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法。
但重量法操作繁琐、流程长，已不能满足现代化快节奏生产需要，且重量法更适用于高含量钯（>10%）的测定，所以在实际运用中大多数采用的方法是AAS、ICP-AES等仪器分析方法，AAS法校准曲线线性范围较窄，ICP-AES具有测定元素广、线性范围宽等优点。
虽然ICP-AES技术在分析精密度上不及重量法和滴定法，但通过内标法的使用，可较好的改善由于背景噪音带来的检测信号漂移，提高检测精密度和准确度。
由于炭比重小，还原性及吸附性较强，直接用盐酸、硝酸煮沸浸出钯的浸出率较低，所以钯炭催化剂样品的测定首先要考虑活性炭载体的消解分离，试样的分解转化方式一般有以下几种：一是用含氧混合酸分解转化[9]，将0.1-0.2g试料用硝酸-高氯酸分解转化[5,8]，此法在试料量大时易爆炸；文献[6]采用0.5g试料用硫酸-硝酸分解转化，需补加硝酸数次。
由于称样量低，要获得有代表性的试料很难。
另一种方法是将1-5g的试料在空气中加热到550℃-700℃氧化分解，残渣用氢气加热还原后用硝酸-盐酸溶解[1,2]，残渣或用甲酸还原后用硝酸-盐酸溶解[3,4,7]。
采用此种方法分解转化，试料代表性较好，但需避免因活性炭剧烈燃烧造成钯的飞扬损失，如文献[3]和文献[7]采用加尾气吸收装置以避免钯的损失。
还有方法是灼烧活性炭后用焦硫酸钾融解，酸化后过滤测定[10]。
综合以上情况，本方法研究了试料分解温度，残渣还原剂的选择，试料中共存元素对钯测定的干扰，优化了ICP-AES仪器测定条件，进行了试料加标回收及方法精密度实验，并与丁二肟析出EDTA络合滴定法进行了测定对比。
称取0.3g以上的试料，在马弗炉中缓慢升温至700℃氧化分解，残渣用水合肼还原后用盐酸-硝酸溶解，溶解液用ICP-AES内标法测定，建立了一个准确可靠的测定方法，适用于新制和失效钯炭催化剂中钯量的测定。
测定范围：Pd为0.x%~10% ；方法加标回收率：97.97%~100.94%；RSD＜1%。
1 实验部分1.1 试剂和标准氩气（纯度≥99.99%）；盐酸（ρ=1.19g/mL）、硝酸（ρ=1.24g/mL）、高氯酸、甲酸、水合肼均为分析纯。
混合酸：以1体积硝酸、3体积盐酸混合均匀，用时现配。
钯标准贮存溶液：准确称取0.15195 g金属钯（质量分数≥99.95%），置于400 mL烧杯中，加入10 mL混合酸，盖上表面皿，置于电热板上低温加热溶解。
浓缩至小体积后加入20 mL盐酸，移入100 mL容量瓶中，冷至室温。
以水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1 mL含1.5195 mg 钯。
钇标准溶液：称取0.6350g三氧化二钇（质量分数≥99.95%），置于200mL烧杯中，加入10 mL盐酸，盖上表面皿，置于电热板上低温加热溶解。
加入40mL盐酸，移入500 mL 容量瓶中，冷至室温。
以水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1 mL含1 mg 钇。
钯标准级差溶液（加内标钇）：分别移取0mL、3.00mL、6.00mL、13.00mL、20.00mL、33.00mL钯标准贮存溶液于100mL容量瓶中，各加入2mL钇标准溶液，补加盐酸，配制成一组有6个级差浓度的10%HCl介质的钯标准溶液（本试验报告所用标准极差溶液钯含量见表1），内标钇的浓度为20μg/mL。
1.2 仪器工作条件和分析线5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国PE公司）：中阶梯光栅+石英棱镜二维分光，200 nm处分辨率：0.005 nm。
每6分钟测定一次，仪器1小时十次测定的长短程稳定性（RSD）小于1.0％。
仪器测定波长及测定条件（推荐）如下：分析功率1.2 KW；冷却气流量15 L/min；雾化气流量0.8 L/min；载气流量0.2 L/min；进样泵速1.5mL/min；观测高度为线圈上方15 mm；积分时间5 s；推荐的分析线为钯(Pd) 340.458nm、324.270nm（本文为了统一，均采用Pd 340.458nm测定结果进行计算）；钇(Y) 371.029nm、360.073nm。
工作曲线线性相关系数必须≥0.9999。
DRZ型箱式电阻炉(马弗炉)（上海实验电炉厂）；控温范围：10℃～1000℃，精度±10℃。
DL-101型电热鼓风恒温干燥箱（天津市中环实验电炉有限公司）。
SH-200型氢气发生器（山东化工研究院）。
QUANT’X能量散射X荧光光谱仪（美国热电公司）。
1.3 试样处理及测定操作步骤称取试样0.3~2.0g（精确至0.0001g）于干燥的石英舟中。
移入马弗炉中，稍开炉门，在有氧条件下低温缓慢升温至700℃灼烧0.5h。
直至活性炭灰化完全，取出冷却至室温。
将石英舟放入400mL烧杯中，加入少量水润湿样品，加入1mL水合肼，盖上表面皿，置于电热板上低温加热至近干。
取下，冷却至室温。
加入15mL盐酸，5mL硝酸，盖上表面皿，置于电热板上加热溶解10～20min。
取下，冷却至室温。
将溶液移入100mL容量瓶中，加入2mL 钇标准溶液，用水稀释至刻度。
摇匀后静置待测定。
在选定的仪器条件下，依次测定标准级差溶液和样品溶液的发射强度值，计算机绘制工作曲线并自动打印出测定结果。
2 结果与讨论2.1 试样分解2.1.1 活性炭灼烧分解温度实验选取来自不同产地的木质活性炭、椰壳活性炭、竹制活性炭（均未负载钯）进行马弗炉灼烧分解温度实验（室温-200℃-400℃-500℃-600℃-700℃-800℃）。
实验表明：活性炭载体灼烧分解必须从室温开始，缓慢阶梯式升温，否则易产生火星飞溅及钯的飞扬损失。
烧至700℃以上可以将活性炭载体灼烧分解完全。
2.1.2 活性炭灼烧渣成份分析针对以上活性炭载体（未负载钯）灼烧分解后会剩余少量灰分的情况，我们用X能量散射荧光光谱仪对灰分进行成份考察，结果如下表2。
表2 活性炭灰分主成份材质灼烧渣X荧光半定量结果%Al Si Fe Pb Cu Ca As P木质炭11 22 4.5 0.02 0.05 11.4 0.01 少量椰壳炭11 22 7.5 0.02 0.06 10.5 0.01 少量2.2.3 共存元素的影响将以上灰分用王水溶解测定，换算成在活性炭中的含量，均在0.00x-0.x%微量范围。
用合成样试验共存离子上限量对测定的干扰情况，实验表明：Ca、Mg、Al、Fe、Pb、Cu、Si、Na对钯的测定无影响。
结果见下表3。
2.1.2 不同消解方式对测定的影响用四种不同的消解方式消解钯炭样品约0.5克，就样品消解所用时间比较，实验表明：灼烧后水合肼还原的方式所用时间最短。
结果如下表3。
表4 不同消解方式所用时间的比较消解方式消解时间/h 测定结果Pd/%HNO3-HClO47 2.76灼烧-甲酸还原 6 2.76灼烧-水合肼还原 4 2.76灼烧-通氢气还原8 2.782.2 试样的测定2.2.1 仪器测定条件选择仪器的功率、雾化气及载气流速、进样泵速及观测高度等都会对测定的灵敏度、稳定性带来影响，因此，我们选取了以上不同组合的条件进行实验，考察钯标准级差溶液的工作曲线线性及标准溶液测定精密度，实验结果为：当仪器的功率为1.2 KW、冷却气15L/min、雾化气0.8L/min、载气0.2L/min、进样泵速1.5mL/min及观测高度为15mm时，工作曲线线性最优且标准溶液测定精密度最好。
因此，以上参数作为我们选择的仪器条件。
2.2.2 测定介质无机酸的影响采用不同介质酸度下测定同等量待测元素的试验方法，考察了盐酸和硝酸混合酸介质对测定的影响。
实验表明：随着酸度的增加，溶液粘稠度增大，同时测定元素的强度会逐渐下降，因此，为使测定准确，标准与待测试液的介质浓度要尽量匹配。
2.2.2 还原剂用量的选择采用灼烧-水合肼还原的消解方式，消解样品约2.0克，实验加入不同量的还原剂水合肼，实验表明：水合肼与氧化钯反应后残余量经过混合酸消解破坏，不干扰钯的测定，水合肼的用量选用1毫升已能满足需要。
结果如下表5。
表5 水合肼用量的比较称样量/g 水合肼用量/mL 测定结果Pd/%0 2.5 <0.0012.06486 0.5 2.762.04578 1.0 2.772.00120 2.0 2.782.06174 5.0 2.762.3.4 加入内标元素的影响实际样品不加内标测定结果精密度差，相对误差在2%左右，加入内标元素对准确度和精密度均有一定的提高，相对误差在1%左右，见表6。
考虑到钯炭中一般不会含有稀土元素钇，而且对钯的测定无干扰，容易获得，故选择Y为内标元素。
其质量浓度为20μg/mL 时与测定元素的发射强度接近，故校正效果最佳。
2.3.5取一定量钯标准溶液蒸至小体积，加水合肼还原，置于电热板上低温加热至近干。
取下，冷至室温，慢慢加入15mL盐酸，5mL硝酸，盖上表面皿，置于电热板上加热煮沸溶解不同时间。