气相色谱的定性方法与定量方法

摘 要： 本文主要对气相色谱分析 中的定性方法和定量方 法进行 了阐述 。
关键词 ： 气相色谱 ； 定性 ； 定量
在气 相 色谱 分析 中 ， 当操 作条 件确 定后 ， 将一 定量 样 品注 入色 谱 柱 ， 经过 一定 时 间 ， 品 中各组 分在柱 中被分 样 离， 经检 测器 后 ， 在记 录仪 上 得 到 一 张 确定 的色 谱 图。 就 由谱图中每个组分峰的位置可进行定性分析 ， 由每个色
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（） ２ 利用保 留值 的经验规律定性 大量实验结果 已经证明， 在一定柱温下 ， 同系物的保 留值对数与分子中的碳数成线性关系， 此即为碳数规律 ； 另外同一族的具有相同碳数 的异构体 的保 留值对数与其 沸点成线性关系， 此即为沸点规律。 当 已知 样 品为某 一 同系列 ， 但没 有纯 样 品对 照时 ， 可 利用上 述 经验规 律定 性 。 （） ３利用 其他 方法定 性 ①利用 化学方 法 配 合进 行 定 性 ； 可在 柱 后 把 流 出 还 物通人 有选 择性 的化 学试剂 中 ， 利用 显性 、 淀 等对未 知 沉 物进行 定性 。 ②结 合仪 器进行 定性 气相色谱是 比较高效的分离分析工具 ， 但对 复杂 的 混合物单靠色谱定性鉴定是很有困难的， 而红外光谱 、 质 谱等 仪器 分析方 法 对化 合 物 的定 性鉴 定 是 很 有 特 征 的 ， 但对 复杂 混合物 的 分析 有 困难 ， 因此 如 果 用 气 相 色谱 法 将复 杂混 合物 分成单 个或 复 杂 的组 成 ， 然后 用质 谱 、 光谱 鉴定 则有 助于解 决许 多 问题 。近年 来 发展 了气 相色 谱 与 质谱 或红 外光谱 在 系统上 联用 ， 离和 定性 同时进行 ， 分 当 色谱分析完毕后时 ， 质谱与光谱的谱图也就全部得到。
２ ２ 定 量校 正 因子 ．
在气 相 色谱 中 ， 行 定 量计 算 的依 据 是 每 个 组 分 的 进 含量与每个组分的峰面积（ 或峰高） 成正 比例。
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裹 ２ 措施前后效果统计情况表
２ 定 量分 析
在气相色谱分析中的定量分析就是要根据色谱峰 的 峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量 。无论采用峰 高或峰面积来进行定量 ， 其物质浓度 和相应峰高或峰面 积之间必须呈直线 函数关系， 符合 函数式 Ａ ＝ × ｉ这 ｉ ｆ ｍ， ｉ 是色谱定量分析的重要依据。定量分析方法很多 ， 但各 种定量分析方法的使用范围和准确度是有条件的 ， 一定 要 掌握 各种 方法 的特 点 ， 活运 用 。 灵 ２ １ 峰高、 ． 峰面积定量法 本方法较为简便 ， 析结果 的准 确度 主要 取决 于进样 分 量 的重复 陛和操 作条件 的稳定 程度 ， 如果 仪器 和操作 条 件 不稳定 ， 对结果影 口 艮 ， 大 需定期校正标准工作 曲线 。
谱峰 的峰高或峰面积进行定量分析。
１ 定 性 分析
气相 色 谱 的定性 分 析就 是要 确定 谱 图中每个 色谱 峰 究 竟 代 表什 么 组分 。 因此必 须 了解每 个色 谱 峰位置 的表
示方 法 及定 性 分析 方法 。
１１ 常用保 留值 ． 在气相色谱分析 中， 常用 的保 留值为保留时间。保 留时 间是指 从 进样 开始 到色 谱 图上 出现某 组分 浓度 极 大 值 时所 需要 的时 间 。 保 留时 间是 由两种 时 间构成 的。一是 被测 组分 通 过 固定 相所 占据 的柱 空 间体 积 、 进样 系统 与检 测 器 死 体 积 所消 耗 的 时间 ， 常 叫死 时 间 。死 时 间 可 由不 与 固 定 相 通 发生 作 用 的惰 性组 分 （ 空 气 、 如 甲烷 ） 色谱 图上 出 现 峰 在 最高 点 所需 时 间来 表示 。另一是 由于被测 组 分与 固定 相 发生 吸附或 分 配过 程 ， 造 成 被 测 组分 在色 谱 柱 中 滞 留 而 所需 的时 间 ， 个 时 间仅 由被 测 组 分 和 固定 相 的热 力 学 这 性质 所 决定 。 由上述 分 析 可 知 ， 体 积 与 被 测 组 分 的性 质 无 关 。 死 因此以保留时间与死体积的差值 ， 即调整保留时间， 作为 被测 组 分 的定 性指 标 ， 具有 更本 质 的意义 。 １２ 常用 的定 性 方法 ． （） 物质 对 照法 １纯 对组分不太复杂 的样 品 ， 若想确定 色谱 图中某一未 知色谱峰所代表的组分 ， 可选择一系列与未知组分相接 近的标准纯物质 ， 依次进样 ， 当某一纯物质的保留值与未 知 色谱 峰 的保 留 时 间相 同时 ， 即可 初 步 确定 此 未 知 色 谱 峰所代表的组分。 严 格 地讲 ， 在一 根 色 谱 柱 上 利 用 纯 物质 和未 知 组 仅 分 的保 留值相 同 ， 为定 性 的依 据 是不 完善 的 ， 作 因为在 一 根色谱柱上 ， 可能有几种物质具有相 同的保 留值。如果 可能 ， 应在两根极性不 同的色谱柱上进行验证 ， 如在两根 极性不 同的柱上纯物质和未知组分的保 留值 皆相同 ， 就 可 以确定 未 知物 与纯 物质 相 同 。
李健隽 ： 气相 色谱 的定 性方法与定量方法
气 相 色谱 的定 性 方 法 与定 量 方 法
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李健 隽
（ 尔 滨 市 计 量 检 定 测 试 院 ， 龙 江 哈尔 滨 １０３ ） 哈 黑 ５０６