氯离子的检测
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环保化验室循环水水质指标及检测频次
序号 名称 指标值 处理方法 分析频次
1 PH 7.0——8.5 加碱调节 1次/天
2 总硬度 ≤7mmol/l 阻垢缓蚀剂 1次/3天
3 总碱度 ≤5mmol/l 更换水 1次/15天
4 氯根 ≤300mg/l 更换水 1次/15天
5 COD ≤300mg/l 更换水 1次/天
6 浊度 ≤15NTU 絮凝沉降排污、更换水 1次/15天
1.氯离子的检测
检测方法：
移取25ml试样于250ml锥形瓶中,加2～3滴酚酞指示剂,摇匀,用硝酸调节PH至试样无色，再加入1ml铬酸钾试剂，使用硝酸银标准溶液滴定，至溶液呈橙红色为滴定终点。
计算：
V：消耗硝酸银标准溶液体积。
C：硝酸银标准溶液浓度。
：移取试样体积。
2.COD测定
165℃量取2.5ml→加D试剂0.7ml→加E试剂4.8ml→摇匀擦干→消解10min→空气冷却2min→取出加2.5ml蒸馏水摇匀→清水冷却2min→注入30mm比色皿测量→空白→通信→保存
3.水硬度测定
量取100ml水样→与250ml锥形瓶中→加5mlNH3-NH4CL 缓冲溶液（PH=10）→加铬黑T指示剂3滴→用EDTA标准溶液滴定→由酒红黑色→至亮蓝色30s不退色为终点
硬度（mmol/L）=CEDTA*VEDTA**1000/V水样
氯离子的测定方法
氯离子的测定是在PH5～9条件下测定的。
试剂与材料： 酚酞指示剂：1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂：50g /L水溶液 硝酸：1+300的硝酸溶液
硝酸银标准溶液：C（AgNO3）=0.0141 mol/L，称取预先干燥并已恒重过的硝酸银2.3996g溶于水中，转移至1L棕色容量瓶中定容。摇匀，置于暗处（不用标定）。
测定步骤：移取25ml水样于250ml锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用硝酸调至无色。加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银滴定至橙红，同时做空白试验。 计算公式： X(mg/L)=(V-VO)×Ｃ×0.03545÷V样×106
式中：V—滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml
V0—空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml V样—水样的体积，ml
c—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L
0.03545——与1mlAgNO3标准溶液c（AgNO3）=1 .000mol/L相当的以克表 示的氯的质量。
硝酸银标准溶液的配制和标定
二、 原理
AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。
以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下；
达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。
三、试剂
1、固体试剂AgNO3（分析纯）。
2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）；
3、K2CrO4指示液（50g／L，即 5％）。配制：称取 5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至 100mL。
四、 步骤
1、配制0.1mol/LAgNO3溶液
称取8.5g AgNO3溶于 500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。
2、标定AgNO3溶液
准确称取基准试剂 NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加 50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加 K2CrO4指示液 lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。
注意事项
1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。
2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。
3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算
AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算：
m(NaCl)
c(AgNO3)= —————————————
M(NaCl )V(AgNO3)
式中:
c(AgNO3): AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/mL;
m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g;
M: NaCl 的摩尔质量,58.44g/mol;
V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL.
指示剂的配制
一、酚酞指示剂：
1、仪器：50ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml滴瓶各一只，百分之一天平。 2、试剂：酚酞指示剂 GR， 95%乙醇 AR 。 a）酚酞指示剂10g/L：
称取1g酚酞，溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100ml。 b）酚酞指示剂5g/L：
称取0.5g酚酞，溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100ml。 C）酚酞指示剂0.5g/L：
称取0.05g酚酞，溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100ml。 二、甲基橙1g/L：
1、仪器：50ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml滴瓶各一只，百分之一天平。 2、试剂：甲基橙指示剂 GR 。
3、配制：称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却后稀释至100ml。 三、铬酸钾指示剂：
1、仪器：50ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml滴瓶各一只，百分之一天平。 2、试剂：铬酸钾指示剂 AR 。 a）铬酸钾指示剂100g/L：
配制：称取10g铬酸钾，溶于水中，并稀释至100ml。 b）铬酸钾指示剂50g/L：
配制：称取5g铬酸钾，溶于水中，并稀释至100ml。 四、铬黑T指示剂5g/L：有效期6个月
1、仪器：50ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml棕滴瓶各一只，
百分之一天平。
2、试剂：铬黑T指示剂 GR ，盐酸羟胺 AR ，95%乙醇 AR 。
3、配制：称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100ml95%乙醇，储于棕色瓶中。 五、淀粉指示剂10 g/L：使用期两周
1、仪器：100ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml滴瓶各一只，
百分之一天平，电炉。
2、试剂：淀粉 AR 。
3、配制：称取1g淀粉，加5ml水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90ml水中，
煮沸1-2min，冷却后稀释至100ml。
六、溴甲酚绿—甲基红指示剂：
1、仪器：50ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml滴瓶各二只，百分之一天平。 2、试剂：溴甲酚绿AR，甲基红AR，95% 乙醇 AR。 1、配制：取I液30ml，II液10ml溶液，混匀。
I液：称取0.1 g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。 II液：称取0.2 g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。 七、0.5％酸性铬蓝K：有效期1个月
1、仪器：100ml烧杯、100ml量筒、研钵、125ml棕滴瓶，百分之一天平，10ml吸量
管。
2、试剂：酸性铬蓝K，盐酸羟胺，95% 乙醇 AR，蒸馏水。
称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研匀，加10m硼砂缓冲溶液，溶解于40ml蒸馏水中，用95％乙醇稀释至100ml，贮存在棕色滴瓶中。使用期不应超过1个月。
