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【DOC】精馏塔的操作与塔效率的测定精馏塔是炼油过程中最常见的设备之一，用于将原油中的各种组分进行分离和纯化。
在精馏塔中，液体混合物经过加热后蒸发成气体，在塔内上升过程中与填料进行接触，并在填料中发生大量的相互作用，使得不同组分逐渐分离，最终在不同的塔板（或者说塔层）上收集。
精馏塔的操作和塔效率的测定是石油工业生产中非常重要的环节之一。
一、精馏塔的操作精馏塔的操作过程可以分为两个基本步骤：塔底流量和塔顶温度的调整。
首先是提高塔底流量，以保持塔内液面的稳定；其次是调整塔顶温度，以维持塔内压力的稳定。
调整塔顶温度的方法有两种：1. 调整回流比例回流比例是指精馏塔中经过冷凝器重复回收的液体部分所占的比例。
通过调整回流比例，可以改变塔内的冷却程度，进而调节塔顶温度。
当塔顶温度过高时，可以适当增加回流比例；反之，当塔顶温度过低时，则要减小回流比例。
2. 调整塔顶冷凝器的冷却程度精馏塔的塔顶有一个冷凝器，主要用于将分离出来的组分重新液化。
调整塔顶冷凝器的冷却程度可以直接影响塔顶温度，进而实现塔顶温度的调节。
二、塔效率的测定塔效率是指塔内组分分离的效率，也就是在塔内上升的气体与下降的液体之间的质量传递效率。
将塔效率称为精馏塔的“灵魂”，是因为其直接关系到石油生产效益的高低。
我们可以通过塔效率指数（ETS）来衡量塔的分离效力，ETS反映了塔的版式、填料类型、塔压、液流量和汽流量等因素的综合作用，其数值越大，塔的效率越高，精馏过程也就更完备。
ETS的计算公式是ETS=HETP/B（B是填料高度）。
精馏塔的填料高度是稳定塔效率的关键因素，过高过低都会影响塔的分离效果。
塔效率的测定方法有两种：1. 实际塔塔板出口取样实际塔塔板出口取样是一种直接测定塔效率的实验方法，其原理是在塔板层面上对塔内流体进行采样，然后仔细分析采样液的组分。
这种方法可以测定出组分分离的程度，并且可以定量地分析各组分的相对含量。
由于需要在实际精馏塔上进行实验，所以实验难度和成本较大。
试验十二精馏塔的操作与塔效率的测定一、试验目的1.了解填料塔各局部的构造及精馏过程2.生疏填料塔的操作方法3.学会测定精馏塔的总板效率和单板效率二、试验原理〔一〕维持稳定的精馏过程连续操作的条件；〔二〕依据进料量及组成、产品的分别要求，严格维持物料平衡。
1)总物料平衡---在精馏塔操作时，物料的总进料量应当等于总出料量，即：F =W +D当总物料量不平衡时，进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。
2)各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的条件下，应同时满足下式Fx =Dx +WxFi Di Wix , xD wi肯定的状况下，应严格保证馏出液 D 和釜液 W 的采出率为：D x -x W D= F W , F x -xd W F=1 -F假设塔顶采出率 D/F 过大，即使精馏塔有足够的分别力量，在塔顶仍不能获得规定的合格产品。
〔三〕精馏塔应当有足够的分别力量。
在塔板数肯定的状况下，正常的精馏操作过程要有足够的回流比，才能保证肯定的分别效果，才能获得合格的产品。
一般应跟据设计的回流比严格掌握回流量，回流量=RD.〔四〕应有正常的气液负荷量，避开发生以下不正常操作。
(1)填料塔操作时，液体自塔上部进入，均匀喷洒在截面上，在填料层内液体沿填料外表呈膜状流下，气体自塔下部进入，通过填料缝隙中的自由空间从塔上部排出，气液两相在填料内进展逆流接触，填料上液膜外表为气液两相的主要传质外表，液体能否成膜与填料外表的润湿有关，因此正确选择填料与填料的外表处理有关。
(2) 填料塔在低气速下操作，气速造成的阻力较小，液膜厚度与气体流量关系不大，此时液相为分散相，气体为连续相。
随气速增加，液膜增厚，塔内自由面积削减，塔压降加大。
当气液流量到达某肯定值时，气液两相交互作用猛烈，会消灭液泛现象；塔内滞液量增加，液相转为连续相，气相转化为分散相，以气液形式穿过液层，此时液体返混和气体的液沫夹带现象严峻，传质效果极差，因此填料塔的操作肯定要掌握在某一气液比范围内。
精馏塔的操作与塔效率的测定1、 原始数据2、图解法求理论塔板数0.97d x = (塔顶组成) 0.31f x =(原料液组成) 0.11w x = (塔釜组成)回流比：R=22/16=1.3750.970.4081 1.3751d x R ==++ 比热K Kg KJ C ）p ⋅=/05.3(1乙醇 K Kg KJ C ）p ⋅=/538.2(2丁醇汽化潜热r 1=40.476KJ/mol r 2=45.9006KJ/mol12(1) 2.697/124.062/p p f p f C C x C x KJ kg K KJ kmol K =+-=⋅=⋅ 12(1)44219/f f r r x r x KJ kmol =+-=泡点查得为T=98.0℃ 16.8f t =℃（用温度计在原料储罐中测出）1() 1.228p C q T t r=+-=5.3861qK tg q α===-斜率 79.48οα=从图示所得: N T =6塔板效率: 16133.33%15T N N η--===图1 泡点温度图解法图2 图解法求理论塔板数Xw XyXdXd/(R+1)x f =0.3144T =98.0℃x 乙→绘图步骤:1、 将讲义上给出的相平衡数据（T~x~y 数据中的x~y ）标绘到x~y 坐标上，得相平衡曲线；2、 作一条对角线；3、 从x d 、x f 、x w 作垂直线至对角线上，交于点a 、d 、b ；4、 在Y 轴上标出截距为1R x d的点，连接此点和a 点，得精馏段操作线； 5、 过 d 点作斜率为K 的一条直线交精馏段操作线与c 点；6、 连接bc 得提馏段操作线；7、 从a 点开始，在精馏段操作线、提馏段操作线与相平衡曲线之间来回作阶梯，即得理论板数。
adb c相平衡曲线精馏段操作线提馏段操作线进料辅助线↑ x w↑ x f↑ x dx →乙1dx R →+图1 泡点温度图解法图2 图解法求理论塔板数adb c相平衡曲线精馏段操作线提馏段操作线进料辅助线↑ x w↑ x f↑ x dx →乙1dx R →+ x f =0.3144T =98.0℃x 乙→。
实验四 精馏塔操作和全塔效率的测定一、实验目的⒈ 充分利用计算机采集和控制系统具有的快速、大容量和实时处理的特点，进行精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。
以掌握实验研究的方法。
⒉ 学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。
⒊ 学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。
⒋ 测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。
二、实验内容本实验为设计型实验，学生应在教师的协助下，独立设计出完整的实验方案，并自主实施。
必须进行的实验内容为1～3，可供选做的实验内容为4～7，最少从中选做一个。
⒈ 研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况。
⒉ 测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度沿塔高的分布。
⒊ 测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率和塔体内温度沿塔高的分布。
⒋ 在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随回流比的变化情况。
⒌ 在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料流量的变化情况。
⒍ 在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料组成的变化情况。
⒎ 在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料热状态的变化情况。
三、实验原理对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数N T 。
按照式（4-1）可以得到总板效率E T ，其中N P 为实际塔板数。
%100⨯=PTT N N E (4-1)部分回流时，进料热状况参数的计算式为mmF BP pm r r t t C q +-=)( (4-2)式中：t F ——进料温度，℃。
t BP ——进料的泡点温度，℃。
C pm ——进料液体在平均温度（t F + t P ）/2下的比热，kJ/（kmol ．℃）。
实验十 板式精馏塔的操作及全塔效率的测定一、实验目的：1.熟悉筛板式精馏塔的结构、精馏流程及原理；2.熟悉筛板式精馏塔的操作方法；3.学会精馏塔效率的测定；4.观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况；5.了解回流的作用； 二、实验内容1.测定在全回流条件下的全塔效率；2.在进料条件下：进料浓度约25～28%（体积百分数，以下用v 表示）的乙醇水溶液，达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%（v ），塔釜残液乙醇浓度小于3%（v ）。
并在规定的时间内完成500mL 的采出量，记录下所有的实验参数；3.要求控制料液进料量为3 L/h ，调节回流比，尽可能达到最大的塔顶馏出液浓度。
三、操作原理精馏操作是分离工程中最基本最重要的单元之一。
在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇—水系统。
1.维持稳定连续精馏操作过程的条件（1）根据进料量及其组成、以及分离要求，严格维持塔内的物料平衡总物料平衡— F=D+W若F ＞D+W ，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若F ＜D+W ，会引起塔釜干料，最终导致破坏精馏塔的正常操作。
各组分的物料平衡— Fx F = Dx D + Wx W塔顶采出率 WD W F x x x x F D --= 若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。
（2）精馏塔的分离能力在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。
（3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况1） 严重的液沫夹带现象2） 严重的漏液现象3） 溢流液泛2.产品不合格原因及调节方法（1）由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法1）过程在Dx D ＞Fx F - Wx W 下操作：随着过程的进行，塔内轻组分会大量流失，重组分则逐步积累，表现为釜温正常而塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格。
精馏塔的操作和全塔效率的测定实验10.1 实验内容（2）在部分回流条件下进行连续精馏操作，在规定时间内完成500mL乙醇产品的生产任务，并要求塔顶产品中的乙醇体积分数大于0.93，同时塔釜出料中乙醇体积分数小于0.03。
10.2 实验目的（1）了解板式精馏塔的结构及精馏流程。
（2）理论联系实际，掌握精馏塔的操作。
10.3 实验原理10.3.1 概述精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同使之分离的单元操作。
精馏过程在精馏塔内完成。
根据精馏塔内构件不同，可将精馏塔分为板式塔和填料塔两大类。
根据塔内气、液接触方式不同，亦可将前者称为级式接触传质设备，后者称为微分式接触传质设备。
塔板是板式精馏塔的主要构件，是气、液两相接触传热、传质的媒介。
通过塔底的再沸器对塔釜液体加热使之沸腾汽化，上升的蒸汽穿过塔板上的孔道和板上的液体接触进行传热传质。
塔顶的蒸汽经冷凝器冷凝后，部分作为塔顶产品，部分冷凝液则作为回流返回塔内。
来自塔顶的液体自上而下经过降液管流至下层塔板口，再横向流过整个塔板，经另—侧的降液管流下。
气、液两相在塔内整体呈逆流，板上呈错流，10.3.2 精馏塔的效率及测定塔板效率是精馏塔设计的重要参数之—。
有关塔板效率的定义有如下几种：点效率、Nurphree板效率、湿板效率和全塔效率。
影响塔板效率的因素有很多，如塔板结构、气液相流量和接触状况以及物性等诸多因素，都对塔板效率有不可忽视的影响。
迄今为止，塔板效率的计算问题尚未得到很好的解决，—般还是通过实验的方法测定。
由于众多复杂因素的影响，精馏塔内各板和板上各点的效率不尽相同，工程上有实际意义的是在全回流条件下测定全塔效率。
全塔效率的定义如下其中 NT———全回流下的理论板数（包括塔釜的贡献）；N———精馏塔的实际塔板数。
只要在全回流条件下测得塔顶和塔底目的组分的浓度和，即可根据物系的相平衡关系，在y-x图上通过作图法求得NT，并根据式①得出η。
10.3.3 精馏塔的操作及调节精馏塔操作的目的指标包括质量指标和产量指标。
质量指标是塔顶产品和塔底产品都要达到—定的分离要求；产量指标是指在规定的时间内要获得—定数量的合格产品。
操作过程中调节的目的是要根据精馏过程的原理，采用相应的控制手段，调整某些工艺操作参数，保证生产过程能稳定连续的进行，并能满足过程的质量指标和产量指标。
10.3.3.1 精馏过程的稳定操作（1）在进料条件和工艺分离要求确定后，要严格维持塔内的总物料平衡和组分物料平衡，即要满足当总物料不平衡时，若进料量大于出料量，会引起淹塔；相反，若出料量大于进料量，则会导致塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。
由式②和③得到D/F、W/F分别称为塔顶、塔底的采出率。
显然，在进料量F、进料组成以及产品分离要求、—定的情况下，塔顶和塔底的采出率要受到物料衡算的制约。
换言之，在进料条件—定时，采出率的变化将直接影响塔顶和塔底产品的组成。
如果采出率控制不适当，即使再增大回流比或增加塔板数，也不能获得合格的产品。
（2）回流比是精馏过程重要的设计和操作参数之—。
在塔板数—定的情况下，要保持足够的回流比或回流量，才能保证精馏分离的效果。
回流比的大小可根据理论计算或直接通过实验测定加以确定。
10.3.3.2 精馏塔操作过程中的流体力学现象在精馏塔操作过程中，塔内要维持正常的气液负荷，避免发生以下的不正常操作状况。
（1）严重的液沫夹带现象在操作过程中，塔板上的部分液体被上升的气流夹带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。
液沫夹带是—种与液体主流方向相反的流动，属返混现象。
在—般情况下，液沫夹带会导致塔板效率降低，严重时会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作。
—般认为液沫夹带率小于10%属于正常。
操作气速过大是导致过量液沫夹带的主要原因。
（2）严重的漏液现象在正常操作范围内，液相和气相在塔板上呈错流接触，但是，当操作气速过小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下，这种漏液现象对精馏过程是不利的，它使气、液两相不能充分接触。
漏液严重时，将使塔板上不能积液而不能正常操作。
10.4 实验设计实验方案（1）全塔效率的测定选用乙醇-水系统作为实验物系。
操作压力为常压，在塔釜内预先配制乙醇的体积分数约为0.07～0.08的料液，使精馏塔在全回流的条件下操作，待操作状态稳定后，同时测取塔顶回流液和釜液的浓度、，利用作图法求得全塔理论板数，最后，根据式①得出全塔效率。
（2）连续精馏过程操作及分析配置乙醇体积分数为0.15～0.20的原料液，根据分离要求，预先估算出塔顶、塔底的采出率（或流量）和操作回流比大小。
先让精馏塔在全回流下的状态下操作，达到稳定状态后，再根据进料量的大小，调整塔顶、塔底的出料量、回流比以及塔釜加热量等操作参数，使精馏过程在连续、稳定的状态下进行。
在操作过程中，密切观察塔釜液位、塔釜压力和灵敏板温度的变化以及塔板上的气液两相流动状况，随时调整各有关参数，最终获得合格产品（塔顶、塔底同时合格）.操作回流比的确定，可根据Gilliland捷算法估算出最小回流比Rmin，然后按照下式求得对于乙醇水系统，由于相平衡线存在拐点，其最小回流比Rmin可根据作图的方法求得。
主要检测点及检测仪表在全塔效率测定实验中，仅需测定塔顶产品（乙醇）浓度和塔釜浓度。
用气相色谱分析仪分析，可用乙醇比重计测定。
在部分回流连续精馏操作实验中，需要测定的参数有进料流量F、进料浓度、塔顶出料流量D、塔顶产品浓度、回流量、塔釜液位h、塔釜物料浓度、塔釜加热量（加热电压）V、塔顶温度、灵敏板温度、塔釜温度、塔釜压力等。
根据以上分析设置所需的检测点，并选配相应的检测仪表。
进料流量F、塔顶出料流量D和回流量用转子流量计计量；塔釜液位h用液位计测定。
进料浓度和釜液浓度用比重计测定，塔顶产品浓度用气相色谱仪测定。
塔顶温度、塔釜温度和灵敏板温度用铂电阻温度计配数显仪表测定。
塔釜压力用压力表测定。
控制点及调节方法在连续精馏操作中需改变和控制的变量有：进料流量F、塔顶出料量D和回流量、塔釜液位h、塔釜加热量V，其中：①进料流量F、塔顶出料量D和回流量用手动阀门调节；②塔釜液位h用塔釜出料阀门控制；实验装置流程主要设备精馏塔：塔内径Φ50mm，塔板数15，板间距100mm，精馏段开孔率4%，提馏段开孔率5%，降液管管径Φ14mm×2mm塔顶冷凝器为内置式盘管冷凝器再沸器：采用塔釜加热方式，以2只各1kW的电加热器加热，其中1只为固定加热，另1只通过自耦变压器在0～1kW范围内调节产品罐转子流量计实验装置流程如图10-2所示。
图10-2 精馏实验装置流程10.5 实验操作要点（1）在塔釜内预先配制乙醇浓度为7% ～8%的水溶液，塔釜液位以接近塔釜高度的2/3为宜。
在原料槽内配制乙醇浓度为15%左右的水溶液作为原料液。
（2）开启加热电源预热釜液，及时开启塔顶冷凝器进水阀门，当釜液沸腾后要注意控制加热量。
（3）由于开车前塔内存在不凝性气体（空气），开车后要注意开启塔顶的排气考克，利用塔内上升的蒸汽将其排出塔外，以免影响冷凝器的冷凝效果。
同时要说明的是，由于实验的操作压力为常压，因此，塔顶排气考克的开启（通大气），并不仅仅是为了排除塔内的不凝性气体，更重要的是作为操作压力的—个控制点。
（4）进行全回流操作（不加料、不出产品），调节加热量，使塔内各板上气液两相均处于稳定接触状态。
待稳定操作10～15分钟后，同时取样分析、，通过数据处理，求得精馏塔的全塔效率。
（5）在部分回流下进行连续精馏操作。
要预先估计操作回流比大小和进料口位置，进料量控制在2～4L/h。
操作中要随时观察和记录塔釜压强、灵敏板温度等操作参数的变化以及塔釜液位变化情况，及时加以调节控制。
10.6 数据处理和结果分析讨论部分的要求（1）在全回流操作条件下测得和，利用乙醇和水二元相平衡数据，在y-x图上求得全塔理论板数根据式①得出全塔效率。
以塔顶为例,具体的计算步骤如下:乙醇的质量百分数水的质量百分数乙醇的摩尔分数水的摩尔分数利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为11（含塔釜），所以全塔效率为（2）在部分回流连续精馏操作时，根据进料组成和分离要求（≥93%，≤3%）。
初步估计操作回流比R的大小，根据进料流量（2～4L/h）估算D和W。
2.1 在进料量4L/h，回流量,采出量下，回流比=1.9，同样计算方法的如下表格利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为11（含塔釜），所以全塔效率为联立方程其中，F =4L/h ，x F=0.0520，x D=0.8485，x W= 0 解得：D=0.2451 L/h W=3.7549L/h塔顶采出率D/ F=0.0613塔底采出率W / F=0.93872.2 在进料量4L/h ，回流量,采出量下，回流比=3.1，同样计算方法的如下表格利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为8（含塔釜），所以全塔效率为同理，D=0.2565，塔顶采出率D/ F=0.06412.3 在进料量4L/h ，回流量,采出量下，回流比=4.2，同样计算方法的如下表格利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为10（含塔釜），所以全塔效率为同理，D=0.2476，塔顶采出率D/ F=0.06192.4在进料量4.4L/h ，回流量,采出量下，回流比=1.9，同样计算方法的如下表格利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为8（含塔釜），所以全塔效率为同理，D=0.2887，塔顶采出率D/ F=0.06562.5在进料量5.0L/h ，回流量,采出量下，回流比=5.5，同样计算方法的如下表格利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为9（含塔釜），所以全塔效率为同理，D=0.3163，塔顶采出率D/ F=0.06332.6在加大塔底再沸器热量，即采用较大的上升蒸汽速率，进料量4.0L/h，回流量,采出量下，回流比=2.3，同样计算方法的如下表格利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为6（含塔釜），所以全塔效率为同理，D=0.2833，塔顶采出率D/ F=0.0708总结上述六组部分回流的数据，列下表1）对于1,2,3组，在进料量一定的条件下，随着采出率的升高，塔顶采出的乙醇纯度和塔板效率均降低2）分别对比1和4，3和5，加大进料量，升高塔顶采出率，塔顶采出的乙醇纯度和塔板效率均降低3）对比1,6组，在加大塔底再沸器温度后，塔顶采出的乙醇纯度和塔板效率均降低很多，说明出现了雾沫夹带现象（3）在实验报告中，要着重于实验过程操作现象的分析，详细讨论塔釜压力、塔顶温度、塔釜温度、灵敏板温度等操作参数的变化所反映的过程本质以及所采取的切实有效的调节控制措施。
3.1 精馏塔操作过程的调节操作条件的变化或外界的扰动，会引起精馏塔操作的不稳定。
在操作过程中必须及时予以调节，否则将影响分离效果，使产品质量不合格。
