硫氰酸钾法测定食品中铁含量
- 格式:docx
- 大小:45.60 KB
- 文档页数:2
硫氰酸钾法测定食品中铁含量
一、 实验目的:掌握硫氰酸钾测定的实验原理及方法。
二、 实验原理:样品中的血红素铁和非血红素铁经干消化后即可去除有机物,剩余即为三价铁的金属氧化物及无机盐。三价铁在酸性环境中与SCN离子生成血红色络合物
Fe(SCN),经比色测定,用标准曲线法计算出铁含量。
三、 实验器材
1、 仪器 10ml比色管,移液管
2、 试剂 2%过硫酸钾,20%硫氰酸钾,浓硫酸,铁标准溶液(10ug/ml)
四、 试验方法
1、 样品处理(老师已经处理好了) 1克待测食物样品和硫酸先微火加热再高温灰化,然后用6mol/l HCl溶解,定容至15ml.
2、 按表1配置各管,用于制定标准曲线及样品测定
管号 0 1 2 3 4 5 样品1 样品2
铁标准液 0.0 0.5
1.0 1.5 2.0 3.0 - -
样品液 - - - - - - 1.0 1.0
浓硫酸 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
蒸馏水稀释至5ml刻度
过硫酸钾 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
0.2 0.2 0.2
硫氰酸钾 2 2 2 2 2 2 2 2
蒸馏水稀释至10ml刻度,充分混匀
3、 于分光光度计485纳米波长比色,0管调零,绘制标准曲线,从而差得样品对应的铁含量。
五、 实验原始数据
管号 0
1 2 3 4 5 样品1 样品2
铁含量(ug) 0 5 10 15 20 30 11.20 11.15
吸光度 0 0.102 0.205 0.477 0.388 0.565 0.214 0.213
六、 计算结果
样品管中铁含量=(11.2+11.15)/2=11.175ug 样品处理液定容数V1=25ml
从V1中取液量V2=1ml
样品重量W=1g
则 样品铁含量(mg/100g)=(Q×V1×100)/(W×V2×1000)
=(11.175×25×100)/(1×1×1000)
=27.94(mg/100g)
七、 结果分析与讨论
1、 实验样品为强化铁玉米粉,测定的铁含量会高于玉米粉本身的铁含量。
2、在实验中第三号管的数据错误,在分析结果是舍去,数据错误的可能原因是:在操作过程中显色剂加的稍多或蒸馏水较少或样品加的稍多了;在操作分光光度计的时候操作错误,致使3号管结果明显错误。
4、 在实验过程中试剂添加的顺序不能错误,一定要先加入蒸馏水之后才能加入过硫酸钾和硫氰酸钾,原因是:要把浓硫酸稀释到一定浓度才能和后面的显色剂产生化学反应;如果不加蒸馏水就加入显色剂,三价铁离子会与显色剂反应生成杂质或各种产物,影响测定结果。
5、 在实验过程中尽量一个人配取溶液,如果有多个人,一个人配一种溶液,减少误差。
6、 在加入浓硫酸是注意安全,以防溅到手上。
7、 要正确使用分光光度计,否则会造成实验结果错误。