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食品中砷的微波消解——氢化物发生原子荧光测定法

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食品中砷的微波消解——氢化物发生原子荧光测定法

徐新风

【摘 要】本文简述了砷在食品中的危害及检验的重要意义。目的是建立简便、快速、灵敏的测定食品中砷的试验方法。结果表明：在线性范围0～100μg/mL的浓度下,其荧光强度与浓度呈良好的线性关系,回归曲线y=13.353 8x＋16.696 1,相关系数r=0.9996,按照测定方法,连续进行11次的空白测定,以3倍的标准差除以工作曲线的斜率,求出检出限为2.2 ng/mL。本方法具有简便、快速、准确的优点,并且干扰少,灵敏度高,精密度和回收率均符合要求,适用于食品样品的测定。

【期刊名称】《新疆农垦科技》

【年(卷),期】2011(000)004

【总页数】2页(P72-73)

【关键词】微波消解;氢化物发生原子荧光法;食品;砷

【作 者】徐新风

【作者单位】石河子质量与计量检测所,新疆石河子832000

【正文语种】中 文

【中图分类】O562.1

砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素，我国各类食品标准中对砷的含量都进行了严格的规定，砷对人体的危害主要累及中枢神经系统、消化系统及肾脏，此外对呼吸系统、皮肤、血液及眼睛也有一定的影响。进入人体后,可使人出现一些胃肠、神经及循环衰竭等中毒症状。早在1972年世界粮农组织和世界卫生组织国际共同规定了世界性食品污染调查中，已将砷列为首批污染物之一，世界卫生组织癌症研究所也将砷及其化合物列为致癌物质，因此食品中砷污染的测定具有重要意义。

测定砷的方法很多，包括比色法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法和原子发射光谱法等，其中氢化物发生-原子荧光分析技术是20世纪80年代以来发展较快的一种新的痕量分析技术，它是介于原子发射光谱法（AES）和原子吸收光谱法（AAS）之间的光谱分析技术，以其灵敏度高、共存元素干扰少、方法简单快速等优点，近年来被广泛应用于可形成挥发性氢化物元素的分析测定中。本文应用了微波消解-氢化物发生原子荧光测定法测定食品中的砷[1]。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

东西电子AF7500型原子荧光分光光度计、砷空心阴极灯、上海新仪微波消解炉。

1.1.2 试剂

硝酸、盐酸（优级纯）、30%过氧化氢、5%盐酸（v/v）、5%硫脲 +5%抗坏血酸水溶液、1.2%硼氰化钾（称取5 g氢氧化钾，溶于1 000 mL纯水中，溶解后加入12 g硼氰化钾，搅拌溶解后过滤备用，此溶液可在冰箱中保存10 d，取出后应当天使用）、砷标准储备液1 000 μg/mL（国家标准物质中心）、砷标准使用液（含砷1 μg/mL，吸取1.00 mL砷标准储备液定容至1 000 mL容量瓶中，应当日配制使用）。

1.2 仪器工作条件

炉高0 mm，炉温300℃，载气150 mL/min，屏蔽气600 mL/min，灯主电流90 mA，灯辅电流50 mA，负高压-320 V，浓度测量方式，浓度直读，读数时间25 s，样品加入体积 200 μL。

表1 产品消解参考样品名称 样品量（g） 样品酸用量及预处理方法 压力（MPa）

时间（min） 压力情况 结果小麦粉 0.5 5 mL硝酸预处理30 min 1.0 5 - 清植物油 0.3 10 mL硝酸2 mL双氧水预处理40 min 2.0 8 - 清、浅黄精制油 0.5 10

mL硝酸1 mL双氧水预处理30 min 2.0 6 - 清豆制品 0.2 10 mL硝酸 1.5 5 - 清火腿肠类 0.2 10 mL硝酸2 mL双氧水预处理40 min 2.0 8 - 清月饼 0.2 10 mL硝酸 2.0 8 - 清、浅黄米制品系列 0.5 7 mL硝酸2 mL双氧水预处理30 min 2.0

6 - 清、浅黄

1.3 样品处理

称取混匀样品0.5 g左右 （精确到0.000 1 g）于聚四氟乙烯杯内，同时做试剂空白，尽量用优级试剂，固体试样需先用蒸馏水湿润，再加硝酸。粮食油料类或含脂肪较高的样品需150℃预加热30 min，再进行消解，压力不超过2.0 MPa，消解时间根据不同的样品有所不同，需要在消解过程中观察。消解完全后，冷却，用水将消化物转入100 mL容量瓶中，加入硫脲-抗坏血酸混合液20 mL，加入盐酸（26.5%）5 mL，补水至刻度混匀，放置30 min后与标准曲线同条件下测定。产品消解情况见表1。

1.4 标准曲线系列制备

取100 mL容量瓶5个，依次准确加入1 μg/mL砷标准使用液 0、1.00、2.00、4.00、10.00 mL （各相当于 砷 浓 度 0、10、20、40、100 ng/mL）， 各 依 次

加 入26.5%盐酸 20.0、19.0、18.0、16.0、10.0 mL，再加入硫脲-抗坏血酸混合液20 mL，用水稀释至100 mL，放置30 min，测定。

2 结果与讨论

（1）灯电流和负高压的选择。荧光强度随灯电流和光电倍增管负高压的增大而增大，但是影响灯的使用寿命，随着灯使用时间的延长，灵敏度降低，可适当提高灯电流和负高压，以保证灵敏度，但同时要兼顾线性的良好；（2）结果表明，硼氢化钾浓度对砷的测定有较大影响，太高太低都会影响实验的灵敏度和稳定性，经多次试验配制浓度2%时较稳定。应该现配现用，夏季气温高，挥发快，可适当提高浓度；（3）检出限和线性范围。采用上述分析条件，在线性范围0～100 μg/mL的浓度下，其荧光强度与浓度呈良好的线性关系，回归曲线y=13.353 8x+16.696

1,相关系数r=0.999 6，按照测定方法，连续进行11次的空白测定，以3倍的标准差除以工作曲线的斜率，求出检出限为2.2 ng/mL；（4）加标回收与精密度试验按上述实验条件做加标回收，回收率在94%～105%之间，其RSD值在2.3%～3.5%之间；（5）所用的玻璃器皿常法洗净后，浸泡在1+9或1+1的盐酸或硝酸中24 h（可除去Hg、Pb等重金属杂质），再用高纯水冲洗干净，晾干备用。做标准曲线的器皿应单独浸泡，避免样品、用器皿交叉污染。

3 小结

本方法具有简便、快速、准确的优点，并且干扰少，灵敏度高，精密度和回收率均符合要求，适用于食品样品的测定。

参考文献

[1]刘凤枝.农业环境监测实用手册[M].北京：中国标准出版社， 2001，125-135．

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微波消解-氢化物发生原子荧光法测定重油中的砷和汞

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定重油中的砷和汞

第２２卷第１期　２０１０年３月　光散射学报　ＴＨＥ　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＬＩＧＨＴ　ＳＣＡＴＴＥＲ］ＮＧ　Ｖ０１．２２　ＮＯ．１　Ｍａｒ．２０１０　

文章编号：１００４—５９２９（２０１０）０１—００９０—０８　

微波消解一氢化物发生原子荧光法　

测定重油中的砷和汞　

赵荣林　，凌凤香　，孙振国　，　

（１．抚顺石油化工研究院九室，辽宁１１３Ｏ０１；２．　张　萍　，刘丽华　，辛　明。　

辽宁石油化工大学应用化学系，辽宁１１３００１）　

摘　要：采用微波消解处理样品，以硫脲为预还原剂硼氢化钾为还原剂，氢化物发生原子荧光法测定重油　中的砷和汞。采用微波消解方法进行样品处理，其结果表明，方法具有高效快速、试剂消耗量少、节能、环　保等优点。考察了预还原剂硫脲和抗坏血酸对测定结果的影响。考察了酸度、还原剂浓度、基体效应、光　电倍增管负高压、原子化器高度、灯电流和载气流量的影响，优化操作条件。测定砷和汞的线性范围分别　为２～１２　ｐｇ／Ｌ和０．２～１。２　ｐｇ／Ｌ，线性回归方程为Ｉｆ＝ａ＊ｃ＋ｂ（ｃ：，ｕｇ／Ｌ），相关系数分别为０．９９９８和０．　９９８１，砷和汞的检出限分别为０．００９　ｕｇ／Ｌ和０．００７　ｕｇ／Ｌ，对７个样品进行回收实验，砷、汞的回收率分别　为９Ｏ％～１０９％、９２　～１Ｏ５％准确度较高；ｌ１次测定的标准偏差小于５　，精密度较好。本方法用于重油　中砷和汞分析，可满足科研和生产需要。　关键词：微波消解；发生原子荧光法；微波消解；重油；砷；汞　中图分类号：ＴＥ６２４　文献标识码：Ａ　

Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ＨＧ—ＡＦＳ　Ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ　

Ａｒｓｅｎｉｃ　ａｎｄ　Ｍｅｒｃｕｒｙ　ｉｎ　Ｈｅａｖｙ　Ｏｉｌ　

ＺＨＡＯ　Ｒｏｎｇ—ｌｉｎ　，ＬＩＮＧ　Ｆｅｎｇ—ｘｉａｎｇ　，ＳＵＮ　Ｚｈｅｎ—ｇｕｏ　，ＺＨＡＮＧ　Ｐｉｎｇ　，　ＬＩＵ　Ｌｉ—ｈｕａ　，ＸＩＮ　Ｍｉｎｇ。　

氢化物原子荧光光谱法测定牛奶中砷和汞的含量(41号柴小敏) (1)

氢化物原子荧光光谱法测定牛奶中砷和汞的含量(41号柴小敏) (1)

氢化物原子荧光光谱法同时测定生鲜乳中的砷和汞

摘要：目的：运用氢化物原子荧光光谱法以及微波消解技术测定生鲜乳中的砷和汞。方法：设定了详细的微波消解步骤，成功的完成了生鲜乳中砷和汞的测定。样品为农业部奶及奶制品中心的生鲜乳，使用硝酸和过氧化氢消解样品，达到了良好的消解效果。在酸性环境下，砷、汞可以反应成氢化物，且能同时测定。结果：加标回收率为90%-103%。结论：此方法具有高度的灵敏性，操作简便快速，测定结果精确可靠，检测结果和国家规定标准相统一。

关键词：原子荧光法；微波消解；生鲜乳；砷；汞

Microwave digestion-hydride generation atomic fluorescence determination of arsenic and

mercury in fresh milk

Abstract: Objective: Using microwave digestion and atomic fluorescence spertrometry techniques to

determine arsenic and mercury in the fresh milk . Method:To establish detailed steps for microwave

digestion and ultimately to determine the arsenic and mercury in the two elements for simultaneous

determination . The sample is fresh milk from the ministry of agriculture milk and dairy products quality

monitoring center .The use of H2O2-HNO3 digestion samples,better digestion .In acidic

葛根粉丝中痕量砷的氢化物发生-原子荧光光谱法测定

葛根粉丝中痕量砷的氢化物发生-原子荧光光谱法测定

Ｃｈｉｎａ　Ｈｅｎｔｔｈ　Ｃａｒｅ　Ｎｕｔｒｉｔｉｏｎ　。中国保健营养・　

葛根粉丝中痕量砷的氢化物发生一原子荧光光谱法测定　

陈瑛　

【摘要】目的　通过对葛根粉丝中有害元素砷含量的测定，建立葛根粉丝中砷含量的测定方法。方法　对葛根粉丝样品进行　

微波消解法处理，采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量。结果砷元素在２　０～４　０．０　ｎ　ｇ－ｍ　Ｌ～Ｉ的范围内吸光度与浓度　

呈良好的线性关系（ｒ＝０　９　９　９　６），平均回收率为９８　６　９％．ＲＳＤ＝１　５　７％（ｎ＝６）。结论该法简单、准确，可作为检测葛根粉丝中砷含　

量的方法。　

【关键词】氢化物发生一原子荧光光谱法　葛根粉　砷　

【中图分类号】ＴＮ４　０　５　９　８＋６　【文献标识码】Ａ　【文章编号】１　００４—７４８４（２　００９）１　１—０１　０　１—０２　

葛根又名粉葛、葛麻藤，为豆科植物葛藤属，含有丰富的淀粉、　

异黄酮类物质，又有钙、硒、铁、铜、磷、钾等十多种人体所必　

需的微量元素，是中国卫生部公布的药食两用品Ｉ　１。《中药大辞典》　载：葛根，具清热解毒、解痉镇痛、升阳解肌、透疹止泻，增加脑和　

冠状血流，改善脑微循环等作用。临床上可用于高血压、血脂、冠　

心病、心绞痛、脑血栓等病的治疗，而且葛根中含有的大量黄酮类　物质具有防癌抗癌、丰富女性荷尔蒙诱导素和春量素醇的作用　２。　

因此葛根作为功能性食品，常被加工制成可贮存的葛根粉丝，而成为餐　

桌上的佳肴。但由于受葛根生长环境的污染以及自身特点，其中含有　

一定量的有害重金属元素，如铅（Ｐｂ）、ｔ￣（Ａｓ）、汞（Ｈｇ）等。砷对人　体细胞中的巯基有很大的亲和力，能与调节体内代谢的含巯基的酶结　

合，从而使酶的生物作用受到抑制，失去活性，引起广泛的神经系统病　

变等　Ｊ。因此测定葛根粉丝中重金属砷的含量，为食品安全提供科学　根据。　

氢化物发生一原子荧光光谱法，具有原子吸收和原子发射光谱两　

种技术的优势，并克服了两种技术在某些方面的缺点，近年来在环境、　

氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷

氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷

氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷

氢化物原子荧光光度法是一种测定水产品中总砷的快速、准确、灵敏的分析方法。该方法基本原理是：根据氢化物原子在一定条件下发射荧光特性，将其作为检测砷存在性的指示剂，用适当的检测装置测量其荧光强度，来实现对水产品中总砷含量的测定。

首先，将要测试的水产品样品加入适量的溶剂，如水、醋酸或硝酸，经搅拌均匀后，将其浓缩至50-100mL；然后，加入过量的氢氧化钠溶液，使溶液中砷元素处于氢氧化状态，并将溶液中的砷元素形成氢化物；接着，加入过量的硫酸钠溶液，使溶液中汞元素处于氢化状态，并将溶液中的汞元素形成氢化物；最后，将溶液中的氢化物原子放入到紫外线激发管中，通过紫外线激发，使其发射荧光，利用荧光光度仪测量荧光强度，以此来实现对水产品中总砷含量的测定。