色谱柱类型

气相色谱柱类型

气相色谱柱是气相色谱仪的关键部件，它的类型和选择对气相色谱分析的准确性和效率有很大的影响。以下是常见的气相色谱柱类型：

1. 常规柱：常规柱是最常用的气相色谱柱类型，它具有较高的分离效率和较宽的分离范围。

2. 高分辨率柱：高分辨率柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围，适用于对样品进行高分辨率分析。

3. 毛细管柱：毛细管柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围，适用于对样品进行高灵敏度分析。

4. 固定相柱：固定相柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围，适用于对样品进行特定组分的分析。

5. 反向柱：反向柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围，适用于对样品进行反向分析。

6. 多柱串联柱：多柱串联柱可以实现多级分离，适用于对样品进行复杂组分的分析。

选择气相色谱柱类型时，应考虑样品的特性、分离要求和分析目的，以选择最合适的柱类型。

如何选择色谱柱，比较一下C-18及C-8柱的硅烷基质

C-18和C-8硅烷色谱柱是高效液相色谱（HPLC）中最常使用的色谱柱，而且，在美国市场上有多于100种C-18和C-8色谱柱出售。面对这么多可供选择的色谱柱，分析工作者很难从中选出适当的色谱柱来具体使用，同时更难选择出一根合适的替换柱。

对于非极性样品（如小分子芳烃）或弱极性样品（如对羟基苯甲酸酯），C-18和C-8色谱柱是最容易选择的。对于这类样品，色谱柱之间的主要差异在于保留因子（k）；而在选择性方面却只有微小的差异。但对于极性和中等极性样品色谱柱的选择却相当困难。例如含氨基或酸性基团的药物化合物。分析工作者会发现极性样品在保留时间、选择性和峰形都有很大的差别。

色谱柱的选择性和峰形受到担体硅胶的影响远大于键合相的影响。另外，有研究报道在反相色谱中表面硅烷醇、硅酸及金属杂质的影响。在特殊情况下，选择性的差异可由填料制备时使用的键合过程决定的。

通常情况下，色谱工作者选择HPLC色谱柱是通过比较由色谱柱供应商所提供的填料介质的规格来决定的。这些规格内容包括：表面积、末端封尾、含碳量、颗粒形状、颗粒尺寸、孔径、孔容积、装填密度和键合度。含碳量和键合度仅由色谱制造商提供，没有这些规格使用者不可能计算出碳的克数，也不可能计算出一根色谱柱中键合相的微分子数。分析工作者可使用这两个数据来估计一根色谱柱的疏水性质。然而，即使制造商提供所有上述规格数据，使用者也不可能精确地预测出色谱柱对含有极性官能团的化合物的选择性。

由于色谱的保留时间是基于分析物和填充基质之间许多微妙的相互作用，我们建议使用混合物测试来比较填充基质的规格与性能。Engelhardt 和他的同伴回顾了硅烷反相色谱的特性，并且提出用溶解物试验来描述固定相的疏水性和亲硅基醇特性。另外有一些人也改进了测试条件和方法来解释那些色谱数据，但他们只测试了很少的商品色谱柱，并且在他们的测试混合物中没有羧酸。在本文中，我们使用了一个含有羧酸的测试混合物来收集了86根C-18和C-8硅烷色谱柱（见表1）的数据。我们将测试结果详细描述如下。表1：研究中所使用的色谱柱的生产商(略)。

高效液相色谱柱大致可分为五类:

一、高效反相液相色谱柱

以C18为代表的高效反相液相色谱柱•直被描述为药物发现、开发、方法验证(ValidatiOn)的心脏!高效反相液相色谱柱也极其广泛应用在药物代谢及动力学、生命科学、医疗健康、生物分析检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析、军事、国土安全等领域！高效反相液相色谱制备柱也是最重要的分离纯化技术之一！

无论是过去，现在和可预见的未来，以球形B型硅胶(5Um或3um)为材料骨架的高效反相液相色谱柱在实际应用中永远占有统治地位!常规HPLC方法的开发几乎总是从C18作为出发点，反相色谱占了80%以上的应用。

过去数十年来，无数努力集注于：

1)改善硅胶的品质，优化键合化学；2)开发新颖的材料骨架替代硅胶。

十多年前，使用有机硅材料取代无机硅材料作为起始原料生产球形硅胶代表一个划时代的革命！生产的球形硅胶命名为B型球形硅胶。无机A型硅胶重金属含量很高，硅胶表面若干位置严重酸化及螯合效应等导致许多碱性化合物回收率低。球形B型硅胶重金属含量很低，在非常大的程度上消除了A型无机硅胶表面若干位置严重酸化及螯合效应等问题。用B型球形硅胶合成高效液相色谱填料，导致高效液相色谱柱产品质量有质的飞跃！

然而，另一方面，基于客户的大量反馈和我们对几乎所有色谱厂商产品的评估，我们相信键合化学问题没有获得很好的解决。具体体现在：

(1)“纯粹”反相机理的键合相例如C18和C8市场上仍然是单功能，三功能和聚合物键合相”鱼目混杂

(2)键合相封端问题没有获得很好的解决，•直是困扰色谱领域最大的问题！迄今为止全部的尝试只获得有限的成功。

(3)极性嵌入式(PolarCmbCddCd)键合相

极性嵌入式(PoIarCmbCdded)键合相是C18高效反相液相色谱"卫星群”中最重要的产品，是C18和C8键合相最重要的补充。

极性嵌入式(POIarembedded)键合相起源于SupelcoABZoSupelcoABZ的键合方法是用aminopropyl键合相和长链按酸缩合反应形成一个C16酰胺。

气相色谱色谱柱的选择及分类

1.1固定相的选择

当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择

一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。