煤中水分、灰分、挥发分、和固定碳四个项目分析
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煤成分分析煤含量分析
一、煤炭分析:(003)
水分:1.全水份,是煤中所有内在水份和外在水份的总和。
2.空气干燥基水份,指煤炭在空气干燥状态下所含的水份。
灰分:指煤在燃烧后留下的茶渣。
能常的灰分指标有空气干燥基灰分、干燥基灰分等。
也有用收到基灰分的。
挥发份:常使用的有空气干燥基挥发份、干燥无灰基发份和收到基挥发份。
固定碳:不同于元素分析的碳,是根据水份、灰分和挥发份计算出来的。
全硫St:常用指标有:空气干燥基全硫、干燥基全硫及收到基全硫。
煤的发热量:煤的发热量,又称为煤的热值,即单位质量的煤完全燃烧所发出的热量。
煤的发热量时煤按热值计价的基础指标。
二:煤成分分析
煤灰成分复杂,主要由硅、铝、铁、钛、钙、镁、硫、钾、钠等元素的氧化物与盐类组成。
分析结果以氧化物质量百分含量形式报出。
根据煤灰组成,可以大致判断出煤的矿物成分。
煤灰成分可以为灰渣的综合利用提供基础技术资料。
根据煤灰成分还可初步判断煤灰的熔融温度,根据煤灰中钾、钠和钙等碱性氧化无成分的高低,大致判断煤在燃烧时对锅炉的腐蚀情况。
煤灰成分分析项目一般有:SiO2、Fe2O3、Al2O3、TiO2、Ca0、MgO、SO3、K2O 和Na2O,有时也测定Mn3O4和P2O5。
根据煤灰组成,可以大致判断出煤的矿物成分。
科标能源提供的主要煤炭方面的服务-煤炭检测/试验、煤炭分析、煤炭成分分析、煤炭配方分析等相关的煤炭类检测分析,根据客户不同需求,采用不同的仪器,对煤炭类进行全方位的分析服务。
(3.12)。
煤炭的工业分析
O1煤的工业分析煤的工业分析又叫技术分析或实用分析,是评价煤的基本依据。
它包括煤的水分、灰分、挥发分产率和固定碳四个项目的测定。
通常,水分、灰分、挥发分产率都直接测定,固定碳不作直接测定,而是用差减法进行计算。
有时也将上述四个测定项目叫做半工业分析,再加上煤的发热量和煤中全硫的测定,则称为全工业分析。
02
常用符号和基准
分析实验项目及符号:
水分:M
moisture
灰分:A
ash
挥发分:V
vo1ati1ecompound
固定碳:FC
fixedcarbon
发热量:Q
quantityofproducedheat
矿物质:MM minera1matter
C、H、0、N、S及煤炭中化学成分仍以元素名称为代表符号。
收到基(ar):就其含义而言,是从收到的一批煤样中取出具有代表性的煤样,以此种状态的煤样测定的结果并以此基表
示的值,称为收到基。
空气干燥基(ad):是指煤样所处环境与水蒸气压达到平衡时的煤样。
在新标准中规定:煤样若在空气中连续干燥1小时后质量变化不超过0.10%,则认为达到空气干燥状态。
干基(d):以无水状态的煤样为标准的分析结果表示方法。
干燥无灰基(daf):它是以假想的无水无灰状态的煤为基准的分析结果表示方法。
煤炭化验方法:水分、灰分、挥发分、固定碳煤的工业分析,又叫煤的技术分析或实用分析,是评价煤质的基本依据。
在国家标准中,煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。
鹤壁市华诺电子科技有限公司,通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的,而固定碳是用差减法计算出来的。
广义上讲,煤炭化验设备煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定,又叫煤的全工业分析。
1、煤的水分,煤的水分,是煤炭计价中的一个辅助指标。
煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。
煤的水分增加,煤中有用成分相对减少,且水分在燃烧时变成蒸汽要吸热,因而降低了煤的发热量。
煤的水分增加,还增加了无效运输,并给卸车带来了困难。
特点是冬季寒冷地区,经常发生冻车,影响卸车,影响生产,影响车皮周转,加剧了运输的紧张。
2、煤的灰分,煤的灰分,是指煤完全燃烧后剩下的残渣。
因为这个残渣是煤中可燃物完全燃烧,煤中矿物质(除水分外所有的无机质)在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应后的产物,所以确切地说,灰分应称为灰分产率。
3、煤的挥发分,煤的挥发分,即煤在一定温度下隔绝空气加热,逸出物质(气体或液体)中减掉水分后的含量。
剩下的残渣叫做焦渣。
因为挥发分不是煤中固有的,而是在特定温度下热解的产物,所以确切的说应称为挥发分产率。
4、煤的固定碳,煤中去掉水分、灰分、挥发分,剩下的就是固定碳。
煤炭化验设备煤的固定碳与挥发分一样,也是表征煤的变质程度的一个指标,随变质程度的增高而增高。
所以一些国家以固定碳作为煤分类的一个指标。
固定碳是煤的发热量的重要来源,所以有的国家以固定碳作为煤发热量计算的主要参数。
固定碳也是合成氨用煤的一个重要指标。
0.0.0煤的工业分析:煤中水分、灰分、挥发分、和固定碳四个项目分析的总称。
全水分的测定(空气干燥法):分析步骤:1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10~12g,称准至0.01g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。
3、从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min。
然后放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4、进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加为止。
在后一种情况下,采取质量增加前一次的质量为依据。
水分在2.00﹪以下时,不必进行检查性干燥。
.5、.6、全水分的测定(微波干燥法):分析步骤:1、按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。
2、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10~12g,称准至0.01g平摊在称量瓶中。
3、打开称量瓶盖,放入测定仪的旋转盘的规定区内。
4、关上门,接通电源,仪器按预先设定的程序工作,直到工作程序结束。
5、打开门,取出称量瓶,盖上盖,立即放入干燥器中冷却至室温(约20min)分析水分的测定(空气干燥法):分析步骤:1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g),称准至0.0002g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中。
在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。
(预先鼓风是为了使温度均匀)3、从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4、进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。
在后一种情况下,采取质量增加前一次的质量为依据。
水分在2.00﹪以下时,不必进行检查性干燥。
煤炭化验各项指标煤炭化验是通过对煤炭样品进行物理、化学、热学和矿物学等方面的测试,确定其各项指标的过程。
煤炭常用的化验指标包括灰分、挥发分、固定碳、全硫、灰熔点和发热量等。
下面将详细介绍这些常见的煤炭化验指标。
首先是灰分。
灰分是指煤样在高温下燃烧后残留的无机物质的质量百分比。
通过灰分的测定可以了解到煤样中的灰分含量,灰分高表示煤炭中含有的无机物质较多,不仅会增加锅炉的清灰负担,而且会增加燃烧时产生的气溶胶、固体颗粒和二氧化硫等污染物。
因此,灰分是衡量煤炭质量的一个重要指标之一其次是挥发分。
挥发分是指煤样在一定的程序(如加热)下失去重量的质量百分比。
挥发分高的煤炭在燃烧过程中容易产生大量的烟雾和污染物。
挥发分可以间接反映煤炭的可燃性和燃烧特性。
固定碳是指在煤样加热过程中没有挥发出去的可燃性物质的质量百分比。
固定碳高的煤炭具有较高的燃烧温度和热值,适合作为燃料使用。
全硫是指煤样中总的硫的含量。
硫是煤炭中常见的有害元素,燃烧过程中会生成硫酸和二氧化硫等污染物,对环境和健康造成危害。
因此,了解煤样中的全硫含量对于煤炭的应用具有重要意义。
灰熔点是指煤炭中非挥发性部分的熔化温度。
灰熔点高的煤炭在燃烧过程中,容易产生结焦和灰渣等问题。
因此,灰熔点是衡量煤炭燃烧性能的指标之一最后是发热量。
发热量是指单位质量煤炭在完全燃烧后所释放的热量。
发热量是评价煤炭燃烧能力的重要指标之一,也是判断煤炭质量好坏的关键指标之一、通常以高位发热量和低位发热量来表示,高位发热量是在水分未含水的情况下测定的,低位发热量是在水分全部蒸发的情况下测定的。
除了以上几个常见指标外,煤炭化验还包括一些其他的指标和测试。
例如,顶空爆炸指数是评价煤尘爆炸危险性的重要指标;大气物理学性质测试是针对煤炭燃烧性能和粉煤灰逸出特性的测试;煤炭粒度分析是为了燃烧反应的均匀性和炉内火焰稳定性等方面的测试。
综上所述,煤炭化验的各项指标包括灰分、挥发分、固定碳、全硫、灰熔点和发热量等,这些指标可以全面反映煤炭的质量和性能特点,对于煤炭的应用具有重要意义。
实验一煤中水分的测定煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分产率和固定碳含量四项指标。
其中水分又可分为全水分、最高内在水分和分析水分。
而固定碳含量通常是用差余法计算。
煤的工业分析、元素分析,煤炭发热量测定是煤质分析中最基本的项目,它可初步判断煤质的好坏,是评价煤质和判断煤炭加工利用的最基础的分析数据。
一、实验目的了解煤中水分存在的形态,掌握分析煤样水分的测定方法。
二、基本原理煤中水分的结合状态有二种:一种为游离水,是以机械的方式吸附或者附着在煤上的水分。
另一种为化合水,是以化合的方式与煤中矿物质结合的水,也就是无机化合物的结晶水。
游离水以它存在于煤的不同结构的状态,又可分为外在水分和内在水分。
前者是煤在开采、运输、贮存、洗煤时附着在煤粒表面及大毛细孔(直径大于10-5cm)中的水分。
后者则是吸附或凝聚在煤粒内表面的毛细孔(直径小于l0-5cm)中的水分。
游离水可以在温度稍高于100℃下,经足够时间的加热即可全部除去,而化合水则要温度在200℃以上才能分解析出。
在煤的工业分析中所测定的水分一般有应用煤样的全水分和分析煤样的水分两种。
应用煤样指已准备好并即将使用(如进入锅炉燃烧或焦炉炼焦)的煤。
分析煤样指在周围环境条件下大致达到水分平衡的风干煤样。
水分测定最常用的是间接测定法,即将已知一定质量的煤放在一定温度下进行干燥到恒重,煤样所减少的质量即为煤的水分。
分析煤样水分指样品在温度为105~110℃干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数。
三、仪器设备(1)干燥箱:带有自动调温装置,内附鼓风机能保持温度在105~110℃。
(2)十燥器:内装有变色硅胶或块状无水氯化钙干燥剂。
(3)瓷皿或玻璃称量瓶:其主要尺寸分别如图1、图2所示,瓷皿或玻璃称量瓶均附有密合的(磨口)盖。
(4)分析天平:精确到0.0002g。
四.试验步骤烟煤和无烟煤按以下试验方法进行。
可分为常规测定法和快速测定法。
1.常规测定法用预先烘干并称出质量(称准到0.0002g)的带盖的玻璃称量瓶(或瓷皿),称取粒度为0.2mm以下的分析试样1±0.1g(称准到0.0002g)。
煤炭五大常用指标:第一个指标:水分。
煤中水分分为内在水分、外在水分、结晶水和分解水。
煤中水分过大是,不利于加工、运输等,燃烧时会影响热稳定性和热传导,炼焦时会降低焦产率和延长焦化周期。
现在我们常报的水份指标有:1、全水份〔Mt〕,是煤中所有内在水份和外在水份的总和,也常用Mar表示。
通常规定在8%以下。
2、空气干燥基水份(Mad),指煤炭在空气干燥状态下所含的水份。
也可以认为是内在水份,老的国家标准上有称之为“分析基水份”的。
第二个指标:灰分指煤在燃烧的后留下的残渣。
不是煤中矿物质总和,而是这些矿物质在化学和分解后的残余物。
灰分高,说明煤中可燃成份较低。
发热量就低。
同时在精煤炼焦中,灰分高低决定焦炭的灰分。
能常的灰分指标有空气干燥基灰分〔Aad〕、干燥基灰分〔Ad〕等。
也有用收到基灰分的〔Aar〕。
第三指标:挥发份〔全称为挥发份产率〕V指煤中有机物和部分矿物质加热分解后的产物,不全是煤中固有成分,还有部分是热解产物,所以称挥发份产率。
挥发份大小与煤的变质程度有关,煤炭变质量程度越高,挥发份产率就越低。
在燃烧中,用来确定锅炉的型号;在炼焦中,用来确定配煤的比例;同时更是汽化和液化的重要指标。
常使用的有空气干燥基挥发份〔Vad〕、干燥基挥发份〔Vd〕、干燥无灰基挥发份〔Vdaf〕和收到基挥发份〔Var〕。
其中Vdaf是煤炭分类的重要指标之一。
第四个指标:固定碳不同于元素分析的碳,是根据水分、灰分和挥发份计算出来的。
FC A V M=100相关公式如下:FCad=100-Mad-Aad-VadFCd=100-Ad-VdFCdaf=100-Vdaf第五个指标:全硫St是煤中的有害元素,包括有机硫、无机硫。
1%以下才可用于燃料。
部分地区要求在0.6和0.8以下,现在常说的环保煤、绿色能源均指硫份较低的煤。
常用指标有:空气干燥基全硫(St,ad〕、干燥基全硫(St.d)及收到基全硫(St,ar)。
参考自:中国煤炭信息网煤焦知识堂煤炭技术指标编辑词条低发热量定大卡数第一个指标:水分。
煤的工业分析煤的工业分析又叫技术分析或实用分析,它包括煤的水分、灰分、挥发份产率和固定碳等四个项目的测定,水分、灰分、挥发份都是直接测定,固定碳是用差减法进行计算.煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标,也是评价煤质的基本依据,根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途.煤中水的来源及其存在形态1.来源:水是煤炭的组成部分,随着煤的变质程度不同,水分变化很大:从泥炭-褐煤-烟煤-年轻无烟煤,水分逐步减少,从年轻无烟煤-年老无烟煤,水分又有增加的趋势。
这是由于煤中的水分除与煤的变质程度有关外,还与煤的结构有关,我们可以由煤的水分含量来大致推断煤的变质程度.2.煤中水的存在形态煤中水分按其结构状态可分为游离水和化合水(即结晶水)两大类 ,游离水是以物理吸附或吸着方式与煤结合的水分。
化合水是以化合的方式同煤中的矿物质结合的水,它是矿物晶格的一部分。
煤中的游离水于常压下在(105~110) ℃的温度下经过短时干燥即可全部蒸发;结晶水通常要在200℃, 有的甚至要在500℃以上才能析出,煤的工业分析中测定的水分只是游离水。
水分测定的意义水分是一项重要的煤质指标,它在煤的基础理论研究和加工利用中都具有重要的作用,根据煤中水分随煤的变质程度加深呈现规律性变化:1)根据煤的水分含量可以大致推断煤的变质程度。
2)煤的水分对其加工利用,贸易和储存运输都有很大影响,一般来说水分高不是一件好事,例如在锅炉燃烧中,水分高会影响燃烧稳定性和热传导;在炼焦工业中,水分高会降低焦炭产率,而且由于水分大量蒸发带走热量而延长焦化周期;在煤炭贸易上.煤的水分是一个重要的计质和计量指标。
3)在煤质分析中,煤的水分是进行不同基的煤质分析结果换算的基础数据。
煤的全水分:煤的外在水分和内在水分的总和叫煤的全水分.外在水分:在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时失去的水分.内在水分:在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时保持的水分.煤中全水分测定方法(GB/T211-2007)注意事项:a.修改试样量, <13mm.3Kg, <6mm.1.25kg。
煤中水分、灰分、挥发分、和固定碳四个项目分析煤的工业分析:煤中水分、灰分、挥发分、和固定碳四个项目分析的总称。
全水分的测定(空气干燥法):分析步骤:1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10~12g,称准至0.01g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。
3、从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min。
然后放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4、进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加为止。
在后一种情况下,采取质量增加前一次的质量为依据。
水分在2.00﹪以下时,不必进行检查性干燥。
全水分的测定(微波干燥法):分析步骤:1、按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。
2、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10~12g,称准至0.01g平摊在称量瓶中。
3、打开称量瓶盖,放入测定仪的旋转盘的规定区内。
4、关上门,接通电源,仪器按预先设定的程序工作,直到工作程序结束。
5、打开门,取出称量瓶,盖上盖,立即放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
如果仪器有自动称量装置,则不必取出称量。
分析水分的测定(空气干燥法):分析步骤:1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g),称准至0.0002g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中。
在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。
(预先鼓风是为了使温度均匀)3、从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4、进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。
在后一种情况下,采取质量增加前一次的质量为依据。
水分在2.00﹪以下时,不必进行检查性干燥。
分析水分的测定(微波干燥法):1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g),称准至0.0002g平摊在称量瓶中。
2、将一个盛有约80mL蒸馏水、容量为250mL的烧杯置于测水仪内的转盘上,用预热程序加热10min后,取出烧杯。
如连续进行数次测定,只需在第一次测定前进行预热。
3、将带煤样的称量瓶开着盖放在测水仪的转盘上,并使称量瓶与石棉垫上的标记圈相内切。
放满一圈后,多余的称量瓶可紧挨第一圈称量瓶内侧放置。
在转盘中心放一盛有蒸馏水的带表面皿盖的250mL 烧杯(盛水量与测水仪说明书规定一致),并关上测水仪门。
4、按测水仪说明书规定:用测定烟煤、褐煤的程序进行烟煤和褐煤的水分测定;用测定无烟煤的程序进行无烟煤和用氯化锌重液减灰煤样的水分测定。
5、加热程序结束后,打开测水仪门,立即盖上称量瓶盖并取出放入干燥器中,冷却到室温后称量。
快速灰化法分析步骤1、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g)。
将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
2、将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。
待5~10min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。
3、关上炉门,在(815±10)℃温度下灼烧40min。
4、从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
5、进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
结果的计算A ad=m1/m×100式中:A ad——空气干燥煤样的灰分,单位为百分数(﹪);m——称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g);m1——灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。
缓慢灰化法分析步骤1、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g);2、将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min。
继续升温到(815±10℃),并在此温度下保持1h;3、从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量;4、进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
焦碳灰分的测定:1、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.5±0.05g)。
将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上;2、将灰皿送入温度为815±10℃的高温炉的炉门口,在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区,关上炉门并使留有约15mm的缝隙,同时打开炉门上通气孔和烟囱,于815±10℃下灼烧30min。
灰分测定的精密度分析步骤1、在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.1g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上(褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小快)。
2、将马弗炉预先加热至920℃左右。
打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。
坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内。
3、从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
结果的计算V ad=m1/m×100-M ad式中:V ad——空气干燥煤样的挥发分,单位为百分数(﹪);m——称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g);m1——煤样加热后减少的质量,单位为克(g);M ad——空气干燥煤样的水分,单位为百分数(﹪)。
固定碳的计算:FCad=100-(M ad+ A ad+ V ad)焦碳挥发分的测定1、在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.01g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上;2、将马弗炉预先加热至900℃左右。
打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。
坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内;3、从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
挥发分测定的精密度煤的发热量的测定方法弹筒发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。
恒容高位发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水及固态灰时放出的热量。
恒容高位发热量即由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。
恒容低位发热量:单位质量的试样在恒容条件下,在过量氧气中燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水及固态灰时放出的热量。
恒容低位发热量即由高位发热量减去水的气化热后得到的发热量。
热量计的有效热容量:量热系统产生单位温度变化所需的热量(简称热容量)。
通常以焦耳每开尔文(J/K)表示。
高位发热量:煤的发热量在氧弹热量计中进行测定。
一定量的分析试样在氧弹热量计中,在充有过量氧气的氧弹内燃烧,氧弹热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定,根据试样燃烧前后量热系统产生的温升,并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热(硫酸和二氧化硫形成热之差)即得高位发热量。
低位发热量:煤的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量计算。
计算恒容低位发热量需要知道煤样中的水分和氢的含量。
原则上计算恒压低位发热量还需要知道煤样中氧和氮的含量。
试验室条件:进行发热量测定的试验室,应为单独房间,不得在同一房间内同时进行其它试验项目。
室温应保持相对稳定,每次测定室温变化不应超过1℃,室温以不超过15℃~30℃范围为宜。
室内应无强烈的空气对流,因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等,试验过程中应避免开启门窗。
试验室最好朝北,以避免阳光照射,否则热量计应放在不受阳光直射的地方。
苯甲酸:基准量热物质,二等或二等以上,经权威计量机关检定或授权检定并标明标准热值。
酸洗石棉绒使用前在800℃下灼烧30分钟。
擦镜纸使用前先测燃烧热:抽取3~4张纸,团紧,称准质量,放入燃烧皿中,然后按常规方法测定发热量。
以3次结果的平均值作为擦镜纸热值。
仪器设备热量计总则热量计是由燃烧氧弹、内筒、外筒、搅拌器、温度传感器和试样点火装置、温度测量和控制系统以及水构成。
通用热量计有两种,恒温式和绝热式,它们的量热系统被包围在充满水的双层夹套(外筒)中,它们的差别只在于外筒及附属的自动控温装置,其余部分无明显区别。
自动氧弹热量计在每次试验中必须详细给出规定的参数,打印的或另外方式记录的各次试验的信息包括温升,冷却校正值(恒温式)、有效热容量、样品质量、点火热和其它附加热;由此进行的所有计算都能人工验证,所有的计算公式应在仪器操作说明书中给出。
计算中用到的附加热应清楚的确定,所用的点火热,副反应热的校正应该明确说明。
热量计的精密度和准确度要求为,测试精密度:5次苯甲酸测试结果的相对标准差不大于0.20﹪;准确度:标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内,或者用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定,其平均值与标准热值之差不超过50J/g。
氧弹由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金制成,需要具备3个主要性能:a) 不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应;b) 能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压;c) 试验过程中能保持完全气密。
氧弹还应定期进行20.0MPa的水压试验,每次水压试验后,氧弹的使用时间不应超过两年。
当使用多个设计制作相同的氧弹时,每一个氧弹都必须作为一个完整的单元使用。