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化学法制备ZrO2超细粉体
唐志阳
【期刊名称】《佛山陶瓷》
【年(卷),期】2004(14)4
【摘要】介绍了化学法制备Zr02超细粉体常用的几种方法:沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、沉淀-乳化法等;介绍了各种制备方法的工艺流程及其特点.
【总页数】3页(P34-36)
【作者】唐志阳
【作者单位】江苏省宜兴轻工业学校,宜兴,214221
【正文语种】中文
【中图分类】TF12
【相关文献】
1.共沉淀制备Y2O3/ZrO2超细粉体 [J], 张海军;王桂红;贾全利;韩非;李素平
2.溶胶凝胶快速热解法制备ZrO2超细粉体 [J], 王远洋;赵天生;李永昕;孙予罕;高
荫本
3.ZrO2超细粉体的制备及控制其团聚的措施 [J], 李永青
4.ZrO2超细粉制备过程中粉体团聚的控制方法 [J], 卓蓉晖
5.反向化学沉淀法制备纳米ZrO2超细粉体 [J], 韦薇;管春平;陈亮维
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共沉淀法制备钇铝石榴石纳米粉体冯斌;李小燕;刘桔英;周耀【摘要】以硝酸钇、硝酸铝和硝酸钕为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,以聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用共沉淀法制备了Nd∶Y3 Al5O12(Nd∶YAG)纳米粉体.研究了分散剂的种类及盐溶液初始溶度对粉体性能的影响,采用X射线衍射仪、扫描电镜等对所制备的YAG粉体进行了表征,结果表明:所合成的YAG粉体为立方晶系石榴石结构,粉体分散均匀,粒径约50 nm.随盐溶液初始溶度的增加,YAG颗粒粒径减小.【期刊名称】《材料研究与应用》【年(卷),期】2013(007)002【总页数】4页(P82-85)【关键词】共沉淀法;钇铝石榴石(YAG);分散剂【作者】冯斌;李小燕;刘桔英;周耀【作者单位】佛山市陶瓷研究所,广东佛山528031;佛山市陶瓷研究所,广东佛山528031;佛山市陶瓷研究所,广东佛山528031;佛山市陶瓷研究所,广东佛山528031【正文语种】中文【中图分类】TQ174钇铝石榴石Y3Al5O12（YAG），具有立方石榴石结构，单晶YAG因其优良的光学性能和稳定的化学性质被广泛用作激光和其它发光基础材料.掺杂Nd的YAG透明陶瓷材料是近十几年来激光工作物质制备领域最为重要的创新成果.相对于单晶，多晶YAG陶瓷具有更好的光学性能和高温力学性能，且制备工艺简单、成本低廉［1－2］，可替代单晶 YAG.纯度高、分散性好、无团聚、粒度均匀的纳米YAG粉体是制备透明YAG多晶陶瓷的关键之一［3－5］.目前，制备透明陶瓷 YAG 粉体的方法主要分为固相反应法和湿化学法两大类.湿化学法在制备大尺寸、高功率激光透明陶瓷方面，比固相反应法更具优势，而采用湿化学法制备Nd︰YAG透明陶瓷的首要条件是制备性能优异的纳米粉体.其粉体的制备方法有：水热（溶剂热）法［6］、溶胶－凝胶法［7］、燃烧法［8－9］、热解法［10－11］和沉淀法［12］等.共沉淀法是目前制备Nd︰YAG前驱体纳米粉体较为成熟的工艺之一，其方法简单、成本低廉、易于控制.本文采用共沉淀法，以铝和钇的硝酸盐为原料，以碳酸氢铵为沉淀剂，以PEG为分散剂，制备出了粒度小、粒径均匀、分散性好的纳米Nd︰YAG粉体.1 制备粉体将Al（NO3）3·9H2O（分析纯）、Y（NO3）3·6H2O（分析纯）和Nd（NO3）3·H2O（分析纯）按一定比例配成混合溶液，将NH4HCO3配成一定浓度的溶液，将所配制的混合溶液滴加到NH4HCO3溶液中，边滴加边搅拌，获取沉淀物.在滴加搅拌的过程中以NH3·H2O维持溶液的pH≈8.滴定完后继续搅拌1h，使其充分反应，沉淀在室温下熟化24 h后，对其进行抽滤、水洗、醇洗、干燥，在1100℃下煅烧3h，即得Nd︰YAG粉体.2 结果与讨论2.1 分散剂对粉体性能的影响按上述共沉淀法制备的YAG纳米粉体颗粒易团聚，为避免粉体颗粒的团聚，需加入分散剂.分别以PEG（400）和硫酸铵为分散剂考察分散剂对粉体性能的影响.图1为采用不同分散剂所制备的YAG粉体的X射线衍射图谱.由图1可知，所得产物为纯YAG相，XRD图谱中的每一条衍射峰都很好地对应YAG的特征衍射峰（标准衍射卡片33－0040），无杂相.图1 不同分散剂所得YAG粉体的XRD图（a）无分散剂；（b）硫酸铵；（c）PEGFig.1 The XRD of YAG powders with different dispersants（a）no dispersant；（b）ammonium sulfate；（c）polyethylene glycol图2 为不同分散剂所得YAG粉体的SEM图.由图2可知，不加分散剂时所得的YAG粒径约为100nm.当以硫酸铵为分散剂时，所得YAG粉体颗粒的粒径约为80nm，颗粒分布均匀性较好.当以PEG为分散剂时，所得YAG粉体颗粒的粒径约为50nm，粉体颗粒分布更均匀.由于硫酸铵在溶液中电离出的SO2－4离子会吸附在沉淀粒子的表面，在粒子间产生静电作用；在烧结过程中，有机物分解时释放出的CO2和N2等气体也有分散作用，都能有效地减轻硬团聚，因此，以硫酸铵为分散剂所得的粉体具有较好的分散性和较小的颗粒尺寸.PEG（HO—（CH2—CH2—O）n—H）是一种水溶性非离子表面活性剂，它的分子结构是锯齿形的长链，其中—O—亲水，—CH2CH2—亲油，当PEG溶于水时，锯齿形长链变得曲折，C—O—C中的氧原子可与水中的H＋结合生成OH－，大量的OH－离子吸附在沉淀粒子表面，抑制了YAG颗粒的硬团聚，因此，所得到的YAG粉体的粒径小且分散均匀.图2 不同分散剂所制得的YAG粉体SEM图（a）无分散剂；（b）硫酸铵；（c）PEGFig.2 The SEM images of YAG powder with different dispersant（a）No dispersant；（b）ammonium sulfate；（c）polyethylene glycol2.2 铝钇钕硝酸盐混合液初始浓度对粉体性能的影响为了考察共沉淀反应时盐溶液初始浓度对YAG 粉体性能的影响，选择 0.08mol／L，0.16 mol／L和0.24mol／L三种初始浓度进行实验.图3为在不同初始浓度下所得YAG粉体的X射线衍射图谱.由图3可知，所得产物为纯YAG相，XRD图谱中的每一条衍射峰都很好地对应YAG的特征衍射峰（标准衍射卡片33－0040），无杂相.图4为在不同初始浓度下所得YAG粉体的SEM图.由图4可知，初始浓度越低，所得YAG粉体的粒径越大，初始浓度为0.08mol／L时，粉体的粒径为100nm左右，初始浓度为0.24mol／L时，粉体的粒径为50nm左右.以铝和钇的硝酸盐为原料，以NH4HCO3为沉淀剂，合成沉淀物的反应方程式为（式中M为Al或Y）［13］：当盐溶液的初始浓度较低时，M2（CO3）3M－（OH）3·nH2O晶核较少，成核速度小于晶粒生长速度，导致YAG颗粒的粒径较大；当初始浓度增大，成核速度大于晶粒生长速度时，晶体的生长被抑制，因此，颗粒的粒径就较小.图3 不同初始浓度下制得的YAG粉体的XRD图Fig.3 The XRD spectrum of YAG powder with different initial concentration（a）0.08mol／L；（b）0.16mol／L；（c）0.24mol／L图4 不同初始浓度制得的YAG粉体的SEM图Fig.4 The SEM image of YAG powder with different initial concentration（a）0.08mol／L；（b）0.16mol ／L；（c）0.24mol／L3 结论采用共沉淀法制备YAG纳米粉体，以PEG为分散剂所得YAG粉体颗粒分布均匀，粒径约为50 nm.盐溶液的初始浓度对YAG粉体的颗粒粒径有较大影响，随着初始浓度的增加，粒径减小，当浓度为0.24mol／L时所获得的YAG颗粒粒径为50nm左右.【相关文献】［1］IKESUE A，FURUSATO I，KAMATA K.Polycrystalline transparent YAG ceramics by a solid－state reaction method［J］.J Am Ceram Soc，1995，78（1）：225－228.［2］IKESUE A，KINOSHITA T，KAMATAK，et a1.Fabrication and optical properties of high－performance polycrystalline Nd︰YAG ceramics for solid－state laser［J］.J Am Ceram Soc，1995，78（4）：1033－1044.［3］宋琼，苏春辉，张洪波，等.均相沉淀法制备Nd︰YAG透明激光陶瓷材料的研究［J］.激光与红外，2006，36，（1）：44－46.［4］刘军芳，傅正义，张东明，等.透明陶瓷的制备技术及其透光因素的研究［J］.硅酸盐通报，2003（3）：68－73.［5］苏静，张庆礼，谷长江，等.共沉淀法 YAG、Nd︰YAG纳米粉体的制备［J］.功能材料，2005，5（36）：717－722.［6］MESSIER D R，GAZZA G E.Controlled nucleation for hydrothermal growth of yttrium －aluminum garnet powders［J］.Am Ceram Soc Bull，1986，65（9）：1282－1286. ［7］GOWDA G.Synthesis of yttrium aluminates by sol－gel process［J］.J Mater Sci Lett，1986，5（10）：1029－1032.［8］LI J，PAN Y B，QIU F G，et al.Synthesis of nanosized Nd︰YAG powders via gel combustion［J］.Ceram Int，2007，33（6）：1047－1052.［9］LI J，PAN Y B，QIU F G，et al.Nanostructured Nd︰YAG powders via gel combustion：the influence of citrate to nitrate ratio［J］.Ceram Int，2008，34（1）：141－191.［10］KANG Y C，CHUNGY S，PARK S B，et al.Preparation of YAG︰Eu red phosphors by spray pyrolysis using a filter－expansion aerosol generator［J］.J Am Ceram Soc，1999，82（8）：2056－2060.［11］KANG Y C，LENGGORO I W，PARK S B，et al.YAG︰Ce particles pre－pared by ultrasonic spray pyrolysis［J］.Mater Res Bull，2000，35（5）：789－798.［12］刘文斌，潘裕柏，李江，等.共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体及透明陶瓷的制备［J］.硅酸盐学报，2008，36（3）：315－319.［13］黄德馨，张学建，曾繁明，等.掺镱钆镓石榴石激光透明陶瓷纳米粉体的研究［J］.人工晶体学报，2010，39（1）：197－201.。
均相共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉末张华山;苏春辉;韩彦;韩辉【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2004(035)0z1【摘要】以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成,前驱体颗粒尺寸小于100nm.采用DTA/TG、IR、XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征,根据Scherrer公式计算出晶粒大小,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况.研究结果表明:前驱体粉末经过1200℃温度烧结后,全部转化YAG相,其晶粒尺寸小于50nm,随着烧结温度提高,晶粒平均尺寸增大.【总页数】4页(P2774-2777)【作者】张华山;苏春辉;韩彦;韩辉【作者单位】长春理工大学,材料学院,吉林,长春,130022;长春理工大学,材料学院,吉林,长春,130022;汪清县第四中学,吉林,汪清,133200;中国北方车辆研究所第一研究室,北京,100072【正文语种】中文【中图分类】TM277【相关文献】1.均相共沉淀法合成钇铝石榴石(YAG)纳米粉末的研究 [J], 张华山;荆敏;韩辉;苏春辉;邵晶;张洪波;候朝霞2.均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)纳米粉末 [J], 宋琼;苏春辉;张洪波;邵晶;朱晓薇;王轶敏;魏艳玲3.共沉淀法制备纯相钇铝石榴石(YAG)纳米粉体中的若干影响因素 [J], 郭旺;卢铁城;仝世红;张颖;邹萍4.共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末反应机理的研究 [J], 宋琼;苏春辉;朱晓薇;宋阳成;王春燕5.共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体 [J], 李江;潘裕柏;张俊计;黄莉萍;郭景坤因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
YIG 基本概念（1）YIG=yttrium iron garnet 钇铁石榴石(一种具有多项磁特性的氧化铁合成晶体 , 常用以调节激光) 化学式：Y3Fe5O12 凝胶法合成钇铁石榴石（ YIG）的凝胶化及热处理研究 合成钇铁石榴石采用溶胶 -凝胶法制备了 YIG 纳米晶粉体材料，分析了合成条件 （pH 值、浓度、反应温度和反应时间）以及热处理等影响材料合成的主要参数，利 用 DTA，TGA，XRD，TEM 等手段对材料的制备过程和产物进行了分析，探讨材料制备 最适宜的工艺条件，着重研究了热处理工艺对 YIG 的晶相和颗粒尺度等物理特性的影 响，实验结果表明，YIG 相的形成是一个放热温度始于 500℃，峰位于759℃的缓缓的放 热过程，且样品平均晶粒尺寸随热处理呈规律性变化，因此可以通过采用溶胶 -凝胶法 及适当的热处理条件在较低的温度下制备单相 YIG 纳米粉体材料。
YIG 微波射频产品介绍概 述YIG 调谐滤波器（YTF）、YIG 调谐振荡器（YTO）分别覆盖 0.5～50GHz 频率范围，同时派生出了 YIG 调谐谐波发生器、倍频器、YIG 调谐振荡器/滤波器预选接收组件、数字和模拟激励器等具有特色的 YIG 器件。
并以其独有的特点如宽带、线性、低相噪、高失谐隔离等综合技术指标，广泛运用于电子情 报接收机、雷达、电子战系统及各种军民用宽带测试仪器中。
■ 技术特点 1、极高的无载 Q 值：在微波频段 Q 值可达 1000～8000，并且无载 Q 值随频率的增加而增加，这是其 它谐振子所不具备的，因此用它作成的 YIG 调谐振荡器具有很好的频谱纯度及相位噪声指标，可以达 到-115dBc/Hz@10kHz。
2、很宽的频率调谐范围：YIG 的铁磁共振特性除在低频端有限幅效应外，在频率高端工作基本不受限 制，因此 YIG 器件可完成多倍频的调谐，单个器件可以完成 2～26.5GHz 的连续调谐工作。
共沉淀湿法超细锆酸钙粉体的制备
实验中使用的原料是氯化钙和硫酸锆。
首先，在室温下将氯化钙和硫酸锆加入到同一容器中，然后加入适量的氢氧化铵作为沉淀剂。
接着，将容器放入恒温水浴中，将溶液搅拌均匀。
在搅拌的过程中，逐渐滴加氨水调节pH值，直至pH值达到8左右。
此时，沉淀开始生成。
继续搅拌数小时，将沉淀离心取出，用去离子水进行洗涤，以去除余留的氨水和杂质。
最后，将洗涤后的沉淀在105℃下干燥，得到超细锆酸钙粉体。
通过扫描电子显微镜和X射线衍射仪对制备得到的锆酸钙粉体
进行了表征。
结果表明，粉体颗粒大小均匀，平均粒径为30 nm左右。
同时，X射线衍射图谱显示，粉体是单一的钙锆矿相，没有其他的杂相。
这表明，共沉淀湿法是一种有效的制备超细锆酸钙粉体的方法。
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文章编号:１００１Ｇ９７３１(２０１８)１０Ｇ１００９４Ｇ０４外延Y３F e５O１２薄膜的制备及其磁特性的研究∗李少珍１,王秀章２(１．湖北理工学院数理学院,湖北黄石４３５００３;２．湖北师范大学先进研究院,湖北黄石４３５００２)摘㊀要:㊀利用磁控溅射方法在G d３F e５O１２衬底上制备外延Y３F e５O１２薄膜.在室温３００K时,改变腔内氩气压得到不同气压下制备的Y３F e５O１２薄膜.样品都在空气中进行后退火处理,退火温度８００ħ/２h,退火升温速率是１８０ħ/h,降温速率是１２０ħ/h.通过测试发现薄膜的特性及膜厚等都依赖沉积氩气压P A r,沉积气压为２．３９４P a时,样品的磁特性较好.为了能充分利用Y３F e５O１２纳米结构特性,利用电子束光刻蚀方法成功制备Y３F e５O１２纳米量级结构阵列,分析磁阻尼因子变化.关键词:㊀铁磁㊁外延薄膜㊁磁阻尼因子中图分类号:㊀T N６１文献标识码:A D O I:１０．３９６９/j．i s s n．１００１Ｇ９７３１．２０１８．１０．０１６０㊀引㊀言Y３F e５O１２(Y I G)是一种在室温中广泛应用在微波和自旋器件的亚铁磁性材料,由于其铁磁共振线宽窄㊁电阻率高㊁高频损耗小及具有较高的法拉第旋光效率和较低的传播损耗,是一种具有潜在应用价值的磁性材料.它主要应用在共振器㊁隔离器及自旋存储等器件中[１Ｇ４].同时,它在非互易波导器件㊁集成光学器件和磁光记忆领域都拥有巨大的应用前景.Y I G薄膜和纳米结构性能的好坏将直接影响器件的性能,所以首先制备出性能优异的Y I G薄膜具有重要的现实意义[５Ｇ９].Y I G薄膜的制备工艺比较成熟,但不同衬底对薄膜的性能影响较大,制备单相薄膜所使用的基片多为钆镓石榴石G d３G a５O１２(g a d o l i n i u m g a l l i u m g a r n e t, G G G)单晶基片和S i.G G G的晶体结构与Y I G相似,晶格常数相差极小,在G G G基片上能够形成高质量的外延薄膜.目前,关于Y I G薄膜纳米量级阵列的研究报道相对较少.为了更好地器件应用,对Y I G薄膜的制备已有很多方法,脉冲激光沉积(P L D)㊁液相外延㊁溶胶Ｇ凝胶方法及磁控溅射方法等[１０Ｇ１５].其中磁控溅射法是制备磁性薄膜最为常用的方法之一,其优点是沉积温度低,可以获得均匀致密㊁大面积的薄膜,沉积过程中通过调节溅射频率㊁溅射气压和溅射时间等参数,从而改变薄膜厚度㊁晶粒尺寸,得到高性能的薄膜材料.本文采用磁控溅射方法在G G G(１１１)基片上制备Y I G薄膜,同时研究不同溅射参数对薄膜微结构和磁性能的影响.在优化制备Y I G薄膜工艺后,利用光刻方法制备Y I G薄膜纳米级阵列.１㊀实㊀验１．１㊀薄膜制备采用自制高真空磁控溅射系统(A T C２４００),在G G G基片上制备Y I G薄膜.首先用酒精和去离子水对基片进行超声清洗,再将二次清洗的基片送入溅射室,用机械泵和分子泵将本底真空抽至２．６６ˑ１０－７P a.在室温进行预溅射和溅射;溅射完毕后对样品进行后退火处理.实验靶材为Y３F e５O１２陶瓷靶,靶距为１０c m 左右.制备薄膜的具体参数如表１所示.表１㊀薄膜制备参数T a b l e１P r e p a r i n gp a r a m e t e r s f o rY I Gt h i n f i l m参数数值溅射靶材Y３F e５O１２真空室本底真空/P a＜２．６６ˑ１０－５溅射功率/W３０~１００溅射气氛A r溅射气压/P a０．４３,１．３３,２．３９,３．７２气氛流速/m L m i n－１１６,３０后退火温度/ħ６００,７００,８００退火气氛空气压,２h 升温速率及降温速率/ħ h－１１８０,１２０１．２㊀纳米级结构阵列制备纳米结构Y I G薄膜在室温时沉积在P MMA/P MＧG I双层光刻胶上,该纳米构型是利用电子束刻蚀(R a i t h１５０)方法制备.因为G G G衬底是高度绝缘特性,首先,在旋涂两层不同的光刻胶后,沉积５n m A u 在基片上利于在光刻时有效电子能扩散.通过光刻胶P MMA(M i c r oC h e m M I B K)和P MG I(S h i p l y C DＧ２６)湿写后,A u层可以通过金腐蚀液去除.因此,T P MＧ４９００１２０１８年第１０期(４９)卷∗基金项目:国家自然科学青年基金资助项目(５１３０２０７４);国家自然科学一般面上基金资助项目(１１３７４１４７)收到初稿日期:２０１８Ｇ０３Ｇ１０收到修改稿日期:２０１８Ｇ０６Ｇ１０通讯作者:李少珍,EＧm a i l:o r i g e n２００３＠１２６．c o m 作者简介:李少珍㊀(１９７９－),女,武汉人,副教授,博士,师从刘俊明教授,主要从事多铁性材料及自旋器件的研究.MA /P MG I 双层胶经过刻蚀可形成一个立体光刻图案,然后,利用磁控溅射沉积Y I G 样品.在沉积４０n mY I G 薄膜后重复前面的步骤,即利用S h i p l e y １１６５去除光刻胶,此时,G G G 衬底上呈现出Y I G 纳米结构阵列.最后,通过与薄膜一样的退火程序得到Y I G 纳米结构.１．３㊀性能测试采用X p e r tP R O 射线检测设备分析薄膜的晶体结构㊁振动样品磁计(V S M )测试样品的磁性能及材料的阻尼因子是利用铁磁共振(V N A ＧF M R )测试材料的动态磁特性(以上所有样品的制备和测试都是在美国阿岗国家实验室材料学部和纳米中心完成).２㊀结果与讨论２．１㊀不同氩气压溅射功率为７５W ,气压流速为３０m L /m i n ,衬底温度为室温３００K ,溅射氩气压(P )分别为０．４３,１．３３,２．３９,３．７２P a ,制备系列Y I G 薄膜.样品取出后都在空气中８００ħ退火２h ,样品为淡黄绿色;在其它温度退火时样品的颜色均为红色,说明样品不纯.图１给出薄膜样品在P ＝０．４３P a 的X 射线衍射图.４个氩气压条件下的样品都是外延薄膜,且无其它杂相,关注的重点是不同气压薄膜引起的厚度的变化.图２给出样品的X 射线的小角衍射图.因为在不同的气压下,薄膜的沉积速率不一样,导致薄膜的厚度会随沉积压改变.从图２小角衍射峰结果拟合得出薄膜的厚度分别为６６,６２．３,３７．６及３３．９n m .随着薄膜沉积压增大,薄膜厚度减小.这主要是因为沉积压增大,气体分子与样品的分子碰撞几率增大,样品的分子动能减少,所以分子的沉积厚度变薄.图１㊀P ＝０．４３P a 时样品的X R D 图谱F i g １T h eX Ｇr a y di f f r a c t i o n p a t t e r no fY I Gt h i nf i l m f o r P ＝０．４３P a图２㊀P ＝０．４３,１．３３,２．３９,３．７２P a 时样品的小角衍射图谱F i g ２T h e l o wa n g l e s c a n p a t t e r n s o fY I Gt h i n f i l mb y X Ｇr a y di f f r a c t i o n f o r P ＝０．４３,１．３３,２．３９,３．７２P a ㊀不同氩气压的M ＧH 图,如图３所示.从图３可以看到,随着溅射氩气压的不同,薄膜的饱和磁化强度差异较大,矫顽场大小基本相同,３９８A /m 左右.氩气压为０．４３,１．３３,２．３９,３．７２P a 时制备的薄膜的磁矩分别为８１,１１５,１２４和９１k A /m .Y I G 薄膜正常的饱和磁矩约是１５０k A /m ,通过上述比较可知最佳沉积氩气压区间为１．３３~２．３９P a .一般在该类材料体系中,杂相Y F e O ３纳米结构和小晶粒引起的大量晶界会减小样品的磁矩.因为样品是在室温中制备,且样品为非晶相.而在后退火过程中,晶粒会长大,样品无杂相,晶界也减少,这些都能提高材料的磁性.因此,在最佳沉积氩气压区间为１．３３~２．３９P a 里的样品,样品晶界最少,磁的有序度最好,从而样品的磁特性最好.１．２㊀Y I G 纳米级阵列的制备在上述制备薄膜的基础上,结合室温制备Y I G 薄膜和后退火处理薄膜工艺,成功地制备了Y I G 纳米阵列.如图４所示.５９００１李少珍等:外延Y ３F e ５O １２薄膜的制备及其磁特性的研究图３㊀不同氩气压下样品的磁滞回线F i g ３T h e m a g n e t i ch y s t e r e s i sl o o psf o r P ＝０．４３,１．３３,２．３９,３．７２P a㊀㊀在制备纳米阵列的过程中,利用了电子束光刻技术和l i f t o f f 工艺.测试Y I G 纳米线㊁纳米点和纳米椭圆的F M R ,Y I G 纳米点和Y I G 纳米椭圆因尺寸较小的原因,无法完成测试.测试Y I G 纳米线和薄膜的吉尔伯特阻尼系数如图５所示,其中Y I G 薄膜的磁阻尼因子为８．５ˑ１０－４.制备成Y I G 纳米线后,随着纳米线宽度变化,其阻尼因子也随之变化,如图５所示.当Y I G 纳米线宽度从３００n m 增至５５０n m 时,阻尼因子逐渐增大,其中５５０n m Y I G 纳米线的阻尼因子为４ˑ１０－３.当Y I G 纳米线宽继续增大时,阻尼因子开始逐渐减小,这可能与其线宽增大有密切关系,Y I G 线宽越大越接近薄膜形态,所以,其磁阻尼因子越接近薄膜的值.图４㊀G G G 衬底上外延Y I G 薄膜阵列在的扫描电子显微镜(S E M )F i g ４S c a n n i n g e l e c t r o nm i c r o s o p y i m a g e s o f e p i t a x i a l p a t t e r n e dY I Gn a n o s t r u c t u r e s o nG G Gs u b s t r a t e s s h o w i n g图５㊀不同尺度的纳米线的阻尼因子F i g ５T h ed a m p i n g fa c t o r sf o rd i f f e r e n ts c a l en a n o Ｇw i r e s３㊀结㊀论采用磁控溅射方法在G G G 衬底上溅射Y I G 薄膜,通过改变溅射气压和退火温度等参数,研究了溅射参数对薄膜的膜厚㊁结晶性和磁性能的影响.研究表明,薄膜的厚度和磁性与沉积压有直接关系,最佳沉积气压为２．３９P a ,后退火温度为８００ħ,时长２h ,此时Y I G 的磁矩为１２４k A /m .通过电子束刻蚀方法成功制备不同线宽的Y I G 纳米结构,随着Y I G 纳米线增宽,磁阻尼因子亦增大,直至Y I G 纳米线宽为５５０n m６９００１２０１８年第１０期(４９)卷时最大,之后随着Y I G 纳米线宽继续增加,磁阻尼因子呈减小趋势.参考文献:[１]㊀B i L ,H uJ ,J i a n g P ,e ta l ．O n Ｇc h i p o pt i c a l i s o l a t i o ni n m o n o l i t h i c a l l y i n t e g r a t e dn o n Ｇr e c i p r o c a l o pt i c a l r e s o n a t o r s [J ]．N a t u r eP h o t o n i c s ,２０１１,５(１２):７５８Ｇ７６２．[２]㊀H u a n g D ,P i n t u sP ,Z h a n g C ,e t a l ．D y n a m i c a l l y re c o n Ｇf ig u r a b l e i n t e g r a t e do p t i c a l c i r c u l a t o r s [J ]．O p t i c a ,２０１７,４(１):２３Ｇ３０．[３]㊀C h u m a kA V ,V a s y u c h k aVI ,S e r g aA A ,e t a l ．M a g n o n s p i n t r o n i c s [J ]．N a tP h y s ,２０１５,１１:４５３Ｇ４６１．[４]㊀D i n g J ,K o s t y l e v M ,A d e y e y eA O．R e a l i z a t i o no f am e Ｇs o s c o p i c r e p r o g r a mm a b l e m a g n e t i c l o gi c b a s e d o n a n a n o s c a l e r e c o n f i g u r a b l em a g n o n i c c r y s t a l [J ]．A p p l P h ys L e t t ,２０１２,１００(７):２６４００１Ｇ２６４００３．[５]㊀G o o l a u p S ,A d e y e y eA O ,S i n g hN ,e t a l ．M a gn e t i z a t i o n s w i t c h i n g i na l t e r n a t i n g w i d t hn a n o w i r ea r r a y s [J ]．P h y s R e vB ,２００７,７５(１４):１４１８Ｇ１４２８．[６]㊀G o o l a u p S ,S i n g h N ,A d e y e ye A O ,e ta l ．T r a n s i t i o nf r o mc o h e r e n t r o t a t i o n t o c u r l i ng m o d e r e v e r s a l pr o c e s s i n f e r r o m a g n e t i cn a n o w i r e s [J ]．E u rP h y sJB ,２００５,４４:２５９Ｇ２６４．[７]㊀P a n tBB ．E f f e c t o f i n t e r s t r i p g a p o n t h e s e n s i t i v i t y o f h i gh s e n s i t i v i t y m a g n e t o r e s i s t i v e t r a n s d u c e r s [J ]．JA p p l P h y s ,１９９６,７９(８):６１２３Ｇ６１２５．[８]㊀Z h a n g H ,Ho f f m a n n A ,D i v a n R ,e ta l ．D i r e c t Ｇc u r r e n t e f f e c t s o nm a g n e t i z a t i o n r e v e r s a l p r o pe r t i e s of s u b m i c r o n Ｇs i z e p e r m a l l o yp a t t e r n sf o rr a d i o Ｇf r e q u e n c y de v i c e s [J ]．A p p l P h y sL e t t ,２００９,９５:２３２５０３Ｇ２３２５０６．[９]㊀T o p p J ,H e i t m a n n D ,K o s t yl e v M P ,e ta l ．I n t e r a c t i o n e f f e c t s o n m i c r o w a v e Ｇa s s i s t e d s w i t c h i n g o f N i ８０F e ２０n a n o w i r e s i n d e n s e l y p a c k e da r r a y s [J ]．P h y s R e v B ,２００９,８０:１７４４２１Ｇ１７４４２４．[１０]㊀S u nY ,S o n g Y Y ,C h a n g H ,e t a l ．G r o w t ha n df e r r o Ｇm a g n e t i c r e s o n a n c e p r o pe r t i e so fn a n o m e t e r Ｇt h i c k y t t r i Ｇu mi r o n g a r n e tf i l m s [J ]．A p p lP h ysL e t t ,２０１２,１０１:１５２４０５Ｇ１５２４０７．[１１]㊀K e l l y Od A l l i v y,A n a n eA ,B e r n a r dR ,e t a l ．I n v e r s e s p i nH a l l e f f e c t i nn a n o m e t e r Ｇt h i c k y t t r i u mi r o n g a r n e t /P ts y s t e m [J ]．A p p lP h ys L e t t ,２０１３,１０３:０８２４０８Ｇ０８２４１０．[１２]㊀L i uT ,C h a n g H ,V l a m i n c kV ,e t a l ．F e r r o m a gn e t i c r e s Ｇo n a n c e o f s pu t t e r e d y t t r i u mi r o n g a r n e t n a n o m e t e r f i l m s [J ]．JA p p l P h ys ,２０１４,１１５(１７):１７A ５０１Ｇ１７A ５０１Ｇ３．[１３]㊀C h a n g H ,L i P ,Z h a n g W ,e t a l ．N a n o m e t e r Ｇt h i c k y t t r i Ｇu mi r o n g a r n e tf i l m sw i t he x t r e m e l y l o w d a m p i ng [J ]．I E E E M a gnL e t t ,２０１４,５:１Ｇ４．[１４]㊀W a n g H L ,D uC H ,H a mm e l PC ,e t a l ．S t r a i n Ｇt u n a b l e m a g n e t o c r y s t a l l i n e a n i s o t r o p y i n e p i t a x i a l Y ３F e ５O １２Th i n F i l m s [J ]．P h y sR e vB :C o n d e n s M a t t e r M a t e rP h ys ,２０１４,８９(１３):１Ｇ２４．[１５]㊀D o r s e y PC ,B u s h n e l l SE ,S e e dRG ,e t a l ．E p i t a x i a l yt Ｇt r i u mi r o n g a r n e t f i l m s g r o w nb yp u l s e d l a s e r d e po s i t i o n [J ]．JA p p l P h y s ,１９９３,７４(２):１２４２Ｇ１２４６．E p i t a x i a l p a t t e r n i n g of n a n o m e t e r Ｇt h i c kY ３F e ５O １２f i l m s a n d i t sm ag n e t i c p r o pe r t i e s L I S h a o z h e n １,WA N G X i u z h a n g２(１．S c h o o l o f P h y s i c s ,H u b e i P o l y t e c h n i cU n i v e r s i t y ,H u a n gs h i ４３５００３,C h i n a ;２．A d v a n c e d M a t e r i a l sR e s e a r c h I n s t i t u t e ,H u b e iN o r m a lU n i v e r s i t y ,H u a n gs h i ４３５００２,C h i n a )A b s t r a c t :E p i t a x i a lY ３F e ５O １２f i l m w a s p r e p a r e do nG d ３F e ５O １２s u b s t r a t eb y s p u t t e r i n g ．S o m eY ３F e ５O １２sa m p l e s w e r e g o t t e nt h r o u g hc h a n g i n g a r g o n g a s p r e s s u r e ．A n da l l s a m p l e sw e r ea n n e a l e d i na i ra t ８００ħf o r２hb yr a m p u p １８０ħ/h a n d r a m p d o w n １２０ħ/h ．T h e r e s u l t s i n d i c a t e t h a t t h e t h i c k n e s s a n d p r o p e r t i e s f o rY ３F e ５O １２d e p e n do na r g o n g a s p r e s s u r e ．W h e n t h e p r e s s u r e i s ２．３９P a ,t h em a g n e t i z a t i o n f o rY ３F e ５O １２th i n f i l mi sb e s t ．T o a p p l y Y ３F e ５O １２t h i n f i l mb e t t e r ,n a n oY ３F e ５O １２pa t t e r nw a s p r e p a r e d v i a e l e c t r o nb e a ml i t h o g r a p h y ．M e a n Ｇw h i l e ,t h e d a m p i n g d i f f e r e nc e f o r n a n oY ３F e ５O １２pa t t e r na n d t h i n f i l m w a s c o m p a r e d ．K e y w o r d s :f e r r o m a g n e t i z a t i o n ;e p i t a x i a l t h i n f i l m ;d a m p i n g７９００１李少珍等:外延Y ３F e ５O １２薄膜的制备及其磁特性的研究。
ｄｏｉ:１０ １１９２０/ｘｎｍｄｚｋ ２０２３ ０３ ００４两种液相法制备超细γ－Ａｌ２Ｏ３粉体的形貌及纯度的研究张㊀茜ꎬ万㊀静(西南民族大学化学与环境学院ꎬ四川成都㊀６１００４１)摘㊀要:超细氧化铝因其优良的机械性能及耐高温㊁耐腐蚀㊁高强度的物理性能得以广泛应用.采用液相法制备超细氧化铝粉体即通过沉淀法㊁溶胶－凝胶法制备出形貌规则㊁分散性好ꎬ粒径较小的氧化铝纳米粉体.纳米氧化铝粉体通过Ｘ射线衍射仪(ＸＲＤ)ꎬ马尔文纳米粒度仪ꎬ扫描电子显微镜(ＳＥＭ)等进行表征.探究使用不同方法制备的氧化铝纳米粉体的形貌㊁粒径及结晶情况之间的差异ꎬ以及相同方法加不同用量的分散剂对粉体的粒径和形貌的影响.根据表征结果发现在该条件下制备出的粉体为γ－Ａｌ２Ｏ３ꎬＳＥＭ结果表明沉淀法制备出的粉体为结晶状态较好㊁形状均匀的球形Ａｌ２Ｏ３粉体ꎬ使用溶胶凝胶法制备的粉体为蠕虫状的Ａｌ２Ｏ３粉体ꎬ但相较于沉淀法ꎬ采用溶胶凝胶法制备的粉体粒径较小.关键词:溶剂凝胶法ꎻ均相沉淀法ꎻ球形㊁蠕虫形氧化铝粉体中图分类号:ＴＱ１３３㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀文献标志码:Ａ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀文章编号:２０９５￣４２７１(２０２３)０３￣０２６２￣０７收稿日期:２０２２￣０７￣２４通信作者:万静(１９７１－)ꎬ女ꎬ四川人ꎬ副教授ꎬ研究方向:无机功能材料.Ｅ￣ｍａｉｌ:１２０８３００１６３＠ｑｑ.ｃｏｍ基金项目:中央高校科研基金研究生项目２０２２ＮＹＸＸＳ０８６Ｓｔｕｄｙｏｎｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙａｎｄｐｕｒｉｔｙｏｆｕｌｔｒａｆｉｎｅγ－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｗｏｌｉｑｕｉｄ－ｐｈａｓｅｍｅｔｈｏｄｓＺＨＡＮＧＸｉꎬＷＡＮＪｉｎｇ(ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔꎬＳｏｕｔｈｗｅｓｔＭｉｎｚｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＣｈｅｎｇｄｕ６１００４１ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｕｌｔｒａｆｉｎｅａｌｕｍｉｎａｉｓｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｂｅｃａｕｓｅｏｆｉｔｓｅｘｃｅｌｌｅｎｔｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅꎬｃｏｒｒｏ￣ｓｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅａｎｄｈｉｇｈｓｔｒｅｎｇｔｈｐｈｙｓｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅ.Ｕｌｔｒａｆｉｎｅａｌｕｍｉｎａｐｏｗｄｅｒｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｌｉｑｕｉｄｐｈａｓｅｍｅｔｈｏｄｉｎｔｈｅｆｏｒｍｏｆａｌｕｍｉｎａｎａｎｏｐｏｗｄｅｒｗｉｔｈｒｅｇｕｌａｒｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙꎬｇｏｏｄｄｉｓｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙａｎｄｓｍａｌｌｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｂｙｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｎｄｓｏｌ－ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ.Ｎａｎｏ－ａｌｕｍｉｎａｐｏｗｄｅｒｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸ－ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ(ＸＲＤ)ꎬＭａｌｖｅｒｎｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅａｎａｌｙｚｅｒꎬｓｃａｎ￣ｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ(ＳＥＭ)ꎬｅｔｃ.Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｅｘｐｌｏｒｅｄｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙꎬｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅａｎｄｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａ￣ｔｉｏｎｏｆａｌｕｍｉｎａｎａｎｏｐｏｗｄｅｒｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓꎬａｎｄｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｍｏｕｎｔｓｏｆｄｉｓｐｅｒｓａｎｔｓａｄｄｅｄｉｎｅａｃｈｍｅｔｈｏｄｏｎｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅａｎｄｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｔｈｅｐｏｗｄｅｒ.Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓꎬｔｈｅｐｏｗｄｅｒｐｒｅｐａｒｅｄｕｎｄｅｒｔｈｉｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗａｓγ－Ａｌ２Ｏ３ꎬａｎｄｔｈｅＳＥＭｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｐｏｗｄｅｒｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗａｓａｓｐｈｅｒｉｃａｌＡｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｗｉｔｈｇｏｏｄｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｓｔａｔｅａｎｄｕｎｉｆｏｒｍｓｈａｐｅꎬａｎｄｔｈｅｐｏｗｄｅｒｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｓｏｌ－ｇｅｌｍｅｔｈｏｄｗａｓａｗｏｒｍ－ｌｉｋｅＡｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒ.Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄꎬｔｈｅｐｏｗｄｅｒｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｓｏｌ－ｇｅｌｍｅｔｈｏｄｈａｄａｓｍａｌｌｅｒｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ｓｏｌｖｅｎｔｇｅｌｍｅｔｈｏｄꎻｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄꎻｓｐｈｅｒｉｃａｌꎬｈｅｌｍｉｎｔｈａｌｕｍｉｎａｐｏｗｄｅｒ㊀㊀近年来ꎬ传统的Ａｌ２Ｏ３粉体在涂料㊁精密部件上有着广泛应用ꎬ而超细氧化铝粉体因其强度高㊁硬度大㊁耐高温㊁抗磨损㊁耐腐蚀㊁绝缘性好㊁抗氧化性好㊁表面积大等优点ꎬ引起人们广泛关注ꎬ并在电子㊁机械㊁化第３期张茜ꎬ等:两种液相法制备超细γ－Ａｌ２Ｏ３粉体的形貌及纯度的研究㊀工以及航天航空等领域得以应用[１￣２].氧化铝具备多种晶形结构ꎬ其中包括η－Ａｌ２Ｏ３㊁γ－Ａｌ２Ｏ３㊁α－Ａｌ２Ｏ３㊁θ－Ａｌ２Ｏ３等ꎬ其中α－Ａｌ２Ｏ３相具有硬度大㊁熔点高㊁稳定性好等优点ꎬ其余大多是由氢氧化铝向α－Ａｌ２Ｏ３转变的过渡相[３].粒径小的Ａｌ２Ｏ３粉体有利于制备性能高的Ａｌ２Ｏ３陶瓷材料[４].Ａｌ２Ｏ３陶瓷是目前光谱近红外和中红外区域高温的主要陶瓷材料[５]ꎬ主要是以α－Ａｌ２Ｏ３为主晶相的重要的双折射透明陶瓷ꎬ具有硬度高㊁熔点高㊁耐磨损㊁抗腐蚀及良好的介电性能和断裂韧性ꎬ因此在透明装甲㊁电磁窗㊁高压卤化物灯外壳等领域具有广阔的应用前景[６－８].而于常规陶瓷中加入少量的纳米氧化铝粉体可以改善陶瓷的韧性ꎬ降低陶瓷的烧结温度ꎬ使陶瓷材料的力学性能得以提高ꎬ例如在氧化铝㊁碳化硅微粉中添加一定量的纳米氧化铝粉体ꎬ能够降低陶瓷纤维的烧结温度ꎬ使氧化铝㊁碳化硅纤维烧结后趋于完全致密化[９￣１０].目前对氧化铝粉体相关应用的研究已经越来越深入ꎬ但对于化学法合成氧化铝粉体晶型㊁形貌㊁纯度的报道以及对于采用球磨法制备的氧化铝陶瓷和化学法制备的氧化铝陶瓷的差异的相关报道仍然相对较少ꎬ因此在本实验中对沉淀法和溶胶凝胶法制备的超细Ａｌ２Ｏ３粉体的粒径㊁形貌进行了比较ꎬ对其纯度进行表征.并将采用化学法所制备的氧化铝陶瓷材料和商业粉制备的陶瓷材料的相对密度进行比较.通常制备氧化铝粉体采用的方法有固相法㊁气相法以及液相法[１１].其中因液相法的工业化成本低ꎬ且制得的粉体粒径分布窄ꎬ形状颗粒容易控制是目前实验室及工业化生产应用最广泛的方法[１２].液相法中包括沉淀法㊁溶胶凝胶法㊁溶液蒸发法㊁水热法以及微乳液法.本文主要采用沉淀法以及溶胶－凝胶法进行纳米氧化铝的制备ꎬ其中溶胶凝胶法具有成分控制精确ꎬ加工温度低ꎬ成本低ꎬ相分布均匀等优点[１３].１㊀实验部分１.１㊀试剂与仪器聚乙二醇(分子量２００ꎬ分析纯ＡＲꎬ成都市新都区木兰镇工业开发区)ꎻ氨水(分析纯ＡＲꎬ成都金山化学试剂有限公司)ꎬ尿素(分析纯ＡＲꎬ西陇科学股份有限公司)ꎻ九水硝酸铝(分析纯ＡＲꎬ成都市科隆化学品有限公司)ꎻ柠檬酸(分析纯ＡＲꎬ成都市科隆化学品有限公司)ꎻ碳酸氢铵(分析纯ＡＲꎬ成都市科隆化学品有限公司).Ｘ射线衍射分析仪(ＡＴ１１０３Ｍꎬ北京普析通用仪器有限责任公司)ꎻ超声波清洗仪(ＧＴ－１７３０ＱＴＳꎬ成都宜恒实验仪器有限公司)ꎻ电子天平(ＦＡ１００４Ｂꎬ成都宜恒实验仪器有限公司)ꎻ烘箱(ＤＨＧ－９２４０Ａꎬ上海一恒科技有限公司)ꎻ马尔文纳米粒度及ＺＥＴＡ电位分析仪(ＺＥＮ３６９０＋ＭＰＴＺꎬ马尔文公司)ꎬ扫描电子显微镜(ＳＥＭ)(ＪＥＯＬ－ＪＳＭ－７５００ꎬ日本电子).１.２㊀实验方法１.２.１㊀均相沉淀法制备氧化铝纳米粉体根据实验原理ＣＯ(ＮＨ２)２＋３Ｈ２Ｏ＝ＣＯ２＋２ＮＨ３ Ｈ２０㊀氨水电离:ＮＨ３ Ｈ２Ｏ＝ＮＨ４＋＋ＯＨ－产生氢氧化铝沉淀:３ＯＨ－＋Ａｌ３＋＝Ａｌ(ＯＨ)３ꎬ高温制备氧化铝:２Ａｌ(ＯＨ)３＝Ａｌ２Ｏ３＋３Ｈ２Ｏ可得尿素与九水硝酸铝的摩尔比为３ʒ２ꎬ据报道使用过量尿素制备氧化铝时ꎬ出现氢氧化铝的速率会加快ꎬ制备出的氧化铝沉淀的分散性和结晶性也会更好ꎬ所以本实验采取尿素ʒ九水硝酸铝＝１０ʒ１ꎬ由此计算出应称取６.００７ｇ尿素和３.７５ｇ的九水硝酸铝ꎬ将其分别溶于２５ｍＬ去离子水ꎬ于九水硝酸铝溶液中加入不同剂量的聚乙二醇２００(ＰＥＧ２００)作为分散剂ꎬ加入剂量分别为１ｍＬ㊁３ｍＬ㊁５ｍＬ㊁７ｍＬ㊁９ｍＬ.将加入聚乙二醇２００的九水硝酸铝溶液和尿素溶液置于超声清洗仪中超声５ｍｉｎꎬ将尿素溶液缓慢注入九水硝酸铝溶液中并超声１０ｍｉｎꎬ超声后置于１００ħ的水浴锅中水浴３~４ｈ(水浴至成凝胶状即可)ꎬ离心分离３~４次ꎬ干燥４ｈ左右ꎬ样品置于马弗炉中９５０ħ煅烧３ｈ[１４].１.２.２㊀溶胶－凝胶法制备纳米氧化铝粉体溶胶凝胶法制备纳米氧化铝粉体[１５￣１６]ꎬ采用７０ｇ九水硝酸铝溶于２５０ｍＬ去离子水中ꎬ取出５０ｍＬ九水硝酸铝溶液ꎬ加入１０ｍＬ０.０５ｍｏｌ/Ｌ的柠檬酸溶液使其在６５ħ的水浴锅中搅拌至溶胶状即呈现丁达尔效应ꎬ加碳酸氢铵调至ｐＨ＝３后加入一定量的所需分散剂ꎬ再加氨水调至ｐＨ＝８并陈化１２ｈꎬ离心分离２~３次后冷冻ꎬ干燥３~４ｈꎬ马弗炉９５０ħ煅烧３ｈ.１.２.３㊀热等静压(ＨＩＰ)制备Ａｌ２Ｏ３陶瓷煅烧后的Ａｌ２Ｏ３粉末经过２００目筛分后ꎬ在不锈钢模具中用２０ＭＰａ的压力干压成Φ２０ｍｍ的圆盘ꎬ冷等静压后在１６００ħꎬ２００ＭＰａ下热等静压２ｈ.３６２西南民族大学学报(自然科学版)第４９卷２㊀结果与讨论２.１㊀不同方法制备的Ａｌ２Ｏ３粉体的ＸＲＤ表征图１为分别使用溶胶－凝胶法和沉淀法加入聚乙二醇２００分散剂制备的Ａｌ２Ｏ３粉体的ＸＲＤ图谱.从图中看出ꎬ在２θ＝３６.３ʎ㊁４５.５９ʎ㊁６６.８９ʎ等处出现了γ－Ａｌ２Ｏ３晶体(ＪＳＰＤＳ卡片１０－０４２５)的特征衍射峰ꎬ这说明该粉体为高活性的γ－Ａｌ２Ｏ３晶相[１７￣１８].从图中可知ꎬ沉淀法以聚乙二醇２００做分散剂其衍射峰强度相对较高ꎬ样品结晶较好[１９]ꎬ对比溶胶凝胶法加聚乙二醇２００做分散剂ꎬ以及不加分散剂的图谱发现ꎬ不加分散剂的ＸＲＤ图谱衍射峰强度更高结晶效果更好ꎬ而结晶峰强度只与烧结的温度和时间有关ꎬ在本实验中样品的烧结温度和时间一致ꎬ因此造成样品ＸＲＤ图谱衍射峰强度结果差异可能是因为分散剂在烧结过程中分解耗能ꎬ造成对结晶温度不够ꎬ所导致的结果是晶型稍微差一些.图１㊀不同方法加同一分散剂的Ａｌ２Ｏ３粉体的ＸＲＤ对比图Ｆｉｇ.１㊀ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＡｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｓａｄｄｅｄｗｉｔｈｔｈｅｓａｍｅｄｉｓｐｅｒｓａｎｔｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓ２.２㊀Ａｌ２０３粉体粒径测试２.２.１㊀溶胶凝胶法制备的纳米氧化铝粉体粒径分析图２为溶胶凝胶法加入不同量的ＰＥＧ２００作分散剂的粒径图ꎬ从图中可以看出加入３ｍＬ聚乙二醇２００做分散剂的Ａｌ２Ｏ３粉体的粒径图相较于加其他含量的ＰＥＧ２００做分散剂的Ａｌ２Ｏ３相比粒径有显著优势ꎬ对比加入不同ＰＥＧ２００分散剂制备的Ａｌ２Ｏ３粉体粒径图ꎬ不加分散剂的氧化铝粒径最大ꎬ而加入少量的ＰＥＧ２００做分散剂起不到较好的分散作用ꎬ加入过多的分散剂反而会使氧化铝粒径图分布较宽ꎬ粒径分布范围较广ꎬ样品开始团聚.图２㊀ｓｏｌ－ｇｅｌ法加入不同量ＰＥＧ２００做分散剂的Ａｌ２Ｏ３粉体粒径图Ｆｉｇ.２㊀ＰａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｄｉａｇｒａｍｏｆＡｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｍｏｕｎｔｓｏｆＰＥＧ２００ａｄｄｅｄｂｙｓｏｌ－ｇｅｌｍｅｔｈｏｄａｓｄｉｓｐｅｒｓａｎｔ４６２第３期张茜ꎬ等:两种液相法制备超细γ－Ａｌ２Ｏ３粉体的形貌及纯度的研究㊀２.２.２㊀沉淀法制备的氧化铝粒径测试㊀㊀在表１所示的实验条件下探究不同ｐＨ下的Ａｌ２Ｏ３粉体粒径.如图３所示ꎬ用不同线形区分在不同ｐＨ下的Ａｌ２Ｏ３粉体粒径.图３中用不同线形区分在不同ｐＨ下的Ａｌ２Ｏ３粉体粒径图ꎬｐＨ＝５氧化铝纳米粉体的粒径图分布范围较窄ꎬ中心峰值在６８.０６ｎｍ处ꎻｐＨ＝６制备的氧化铝纳米粉体ꎬ中心峰值在７８.８２ｎｍ处ꎬ分布范围较窄ꎻ虽然ｐＨ＝７时的氧化铝纳米粉体中心峰值在５０.７５ｎｍꎬ比ｐＨ＝６时粒径较小ꎬ但是氧化铝粉体的粒径图分布更宽ꎻｐＨ＝８时氧化铝纳米粉体的粒径峰ꎬ中心粒径位于５０.７５ｎｍ左右ꎬ与之前相比粒径分布更窄ꎬ且相比于在ｐＨ＝７时制备的氧化铝粉体的粒径图分布值更高ꎬ故在以下关于沉淀法的实验中选择在ｐＨ＝８的条件下完成加入不同量分散剂ＰＥＧ２００对Ａｌ２Ｏ３粒径影响的探究.表１㊀用沉淀法在不同ｐＨ下制备的氧化铝粉体粒径Ｔａｂｌｅ１㊀ＰａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｏｆａｌｕｍｉｎａｐｏｗｄｅｒｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐＨ编号分散剂体积/ｍＬ水热温度(ħ)时间(ｈ)摩尔比ｐＨ粒径分布/ｎｍ中心粒径/ｎｍａ５１００４１０ʒ１５５８.７７~９１.２８６８.０６ｂ５１００４１０ʒ１６５８.７７~９１.２８７８.８２ｃ５１００４１０ʒ１７３７.８４~５８.７７５０.７５ｄ５１００４１０ʒ１８４３.８２~６２.０６５０ꎬ７５图３㊀沉淀法在不同ｐＨ下制备Ａｌ２Ｏ３粉体粒径图Ｆｉｇ.３㊀ＰａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｃｈａｒｔｏｆａｌｕｍｉｎａａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐＨｂｙｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ㊀㊀图４为沉淀法加入不同含量ＰＥＧ２００做分散剂的Ａｌ２Ｏ３粒径图ꎬ从图中可以看出ꎬ加入５ｍＬＰＥＧ２００做分散剂的Ａｌ２Ｏ３粒径图最小ꎬ而加入７ｍＬ和９ｍＬＰＥＧ２００做分散剂的Ａｌ２Ｏ３粉体的粒径较大ꎬ且粒径图分布较宽ꎬ说明粒径分布不均匀ꎬ因此在本组实验中加入５ｍＬＰＥＧ２００做分散剂为最优用量.这种现象的可能原因是聚乙二醇是一种非离子型表面活性剂易溶于水和有机溶剂ꎬ有不同的分子量ꎬ其分子式为ＨＯ－(ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２)ｎ－ＯＨꎬ其链长因分子量大小而不同ꎬ通过共价吸附或者物理吸附的方式与沉淀物结合ꎬ产生空间位阻效应ꎬ分子使胶体表面形成一层有一定厚度的薄膜并吸附在胶体颗粒表面ꎬ从而使颗粒之间彼此隔开ꎬ难以团聚.而过量的聚乙二醇会造成各长链绞合在一起ꎬ反而不利于粉体的分散.图４㊀沉淀法加入不同量ＰＥＧ２００作分散剂时的氧化铝粒径图Ｆｉｇ.４㊀ＰａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｄｉａｇｒａｍｏｆａｌｕｍｉｎａｗｈｅｎａｄｄｉｎｇｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｍｏｕｎｔｓｏｆＰＥＧ２００ａｓｄｉｓｐｅｒｓａｎｔ５６２西南民族大学学报(自然科学版)第４９卷２.３㊀Ａｌ２Ｏ３粉体的ＳＥＭ表２.３.１㊀溶胶凝胶法制备的Ａｌ２Ｏ３粉体ＳＥＭ表征㊀㊀图５是以溶胶凝胶法制备的加入了不同量的ＰＥＧ２００做分散剂的ＳＥＭ图ꎬ从图所示ꎬ在不加分散剂时粉体团聚现象较为明显ꎬ加入１ｍＬ㊁３ｍＬＰＥＧ２００做分散剂时粉体呈不规则条状ꎬ加入３ｍＬＰＥＧ２００时粉体的颗粒性更明显ꎬ分散更为均匀ꎻ加入５ｍＬＰＥＧ２００做分散剂时ꎬ粉体呈蠕虫状ꎬ开始有明显的团聚ꎻ加入７ｍＬ㊁９ｍＬ的ＰＥＧ２００做分散剂粉体团聚现象更为严重.图５㊀ｓｏｌ－ｇｅｌ法加入不同ＰＥＧ２００所得Ａｌ２Ｏ３粒径图(ａ)不加分散剂㊁(ｂ)１ｍＬ㊁(ｃ)３ｍＬ㊁(ｄ)５ｍＬ㊁(ｅ)７ｍＬ㊁(ｆ)９ｍＬＦｉｇ.５㊀ＰａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｄｉａｇｒａｍｏｆＡｌ２Ｏ３ｏｂｔａｉｎｅｄｂｙａｄｄｉｎｇｄｉｆｆｅｒｅｎｔＰＥＧ２００ｂｙｓｏｌ－ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ(ａ)ｗｉｔｈｏｕｔｄｉｓｐｅｒｓａｎｔꎬ(ｂ)１ｍＬꎬ(ｃ)３ｍＬꎬ(ｄ)５ｍＬꎬ(ｅ)７ｍＬꎬ(ｆ)９ｍＬ２.３.２㊀沉淀法制备的Ａｌ２Ｏ３粉体ＳＥＭ表征㊀㊀图６为沉淀法加入不同量ＰＥＧ２００做分散剂制备的Ａｌ２Ｏ３粉体的ＳＥＭ图ꎬ加入１ｍＬ㊁３ｍＬ㊁５ｍＬＰＥＧ２００做分散剂时Ａｌ２Ｏ３粉体颗粒分明ꎬ呈现规则的球形ꎬ加入７ｍＬＰＥＧ２００做分散剂时粉体开始出现团聚现象ꎬ而加入９ｍＬＰＥＧ２００做分散剂时粉体出现严重团聚的现象.图６㊀沉淀法加入不同量ＰＥＧ２００做分散剂的Ａｌ２Ｏ３粉体的ＳＥＭ(ａ)１ｍＬ㊁(ｂ)３ｍＬ㊁(ｃ)５ｍＬ㊁(ｄ)７ｍＬ㊁(ｅ)９ｍＬＦｉｇ.６㊀ＳＥＭｏｆＡｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｍｏｕｎｔｓｏｆＰＥＧ２００ａｄｄｅｄａｓｄｉｓｐｅｒｓａｎｔｂｙｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ(ａ)１ｍＬ㊁(ｂ)３ｍＬ㊁(ｃ)５ｍＬ㊁(ｄ)７ｍＬ㊁(ｅ)９ｍＬ６６２第３期张茜ꎬ等:两种液相法制备超细γ－Ａｌ２Ｏ３粉体的形貌及纯度的研究㊀２.３.３㊀Ａｌ２Ｏ３粉体的ＩＣＰ－ＭＳ㊁ＥＤＳ表征对Ａｌ２Ｏ３粉体进行了纯度测试.结果如表２所示ꎬ除微量杂质元素外ꎬＡｌ３＋含量占比最高ꎬ这与图７的ＥＤＳ测试结果相符ꎬ表明γ－Ａｌ２Ｏ３相纯度高.表２㊀Ａｌ２Ｏ３粉体的ＩＣＰ－ＭＳ测试中金属元素含量分析Ｔａｂｌｅ２㊀ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔｃｏｎｔｅｎｔｉｎＩＣＰ－ＭＳｔｅｓｔｏｆＡｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒ元素ＬａＣｒＧａＣａＺｎＳｉＬｉ含量０.００５２％０.００５４％０.００８１％０.０１１１％０.０１１９％０.０１２２％０.０１４６％元素ＳｎＳＦｅＫＮａＰＡｌ含量０.０１８８％０.０１６５％０.０２０８％０.０７４６％０.１１６１％０.２６３９％４３.５５０６％㊀㊀㊀㊀图７㊀Ａｌ２Ｏ３粉体的ＥＤＳ表征Ｆｉｇ.７㊀ＥＤＳｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＡｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒ２.４㊀Ａｌ２Ｏ３陶瓷材料的表征２.４.１㊀Ａｌ２Ｏ３陶瓷材料的ＸＲＤ陶瓷材料在１６００ħ㊁２００ＭＰａ下热等静压(ＨＩＰ)２ｈ后通过ＸＲＤ表征ꎬ从图８中可以看出ꎬ在２θ＝２６.１６ʎ㊁３５.８７ʎ㊁４５.８３ʎ㊁５７.９９ʎ㊁６８.６７ʎ等出现了α－Ａｌ２Ｏ３晶体(ＰＤＦ:１０－０１７３)尖锐㊁清晰的特征衍射峰ꎬ与α－Ａｌ２Ｏ３的标准卡片衍射峰相对应[２０].表明γ－Ａｌ２Ｏ３粉体在热等静压的高温过程中完全转变为α－Ａｌ２Ｏ３.２.４.２㊀Ａｌ２Ｏ３陶瓷材料的相对密度研究表明ꎬ分散性好且粒径尺寸较小的粉体所制备的陶瓷材料具有更高的相对密度ꎬ相对密度与陶瓷透光率的变化趋势一致ꎬ相对密度越高ꎬ陶瓷材料越可能获得更高的透光率[２１].根据阿基米德排水法测试并计算该实验中Ａｌ２Ｏ３陶瓷材料的相对密度[２２].ρ＝ＡＡ－Ｂ(ρ水－ρＬ)＋ρＬ.(１)ｄ＝ρ/ρ０ˑ１００％.(２)其中取室温下去离子水密度为ρ水＝０.９９８２ｇ/ｃｍ３ꎬ空气密度ρＬ＝０.００１２ｇ/ｃｍ３ꎬρ０为Ａｌ２Ｏ３的理论密度ꎬＡ为待测固体在空气中的质量ꎬＢ为待测固体在去离子水中的质量.计算得出氧化铝陶瓷的相对密度为９９.２５％ꎬ高于采用球磨法制备的Ａｌ２Ｏ３陶瓷的相对密度ꎬ可能的原因之一是前驱体Ａｌ２Ｏ３粉末粒径足够小ꎬ这也为后续制备Ａｌ２Ｏ３透明陶瓷提供了基础[２３].图８㊀Ａｌ２Ｏ３陶瓷材料的ＸＲＤＦｉｇ.８㊀ＸＲＤｏｆＡｌ２Ｏ３ｃｅｒａｍｉｃｓｍａｔｅｒｉａｌｓ７６２西南民族大学学报(自然科学版)第４９卷３㊀结论㊀㊀本实验通过溶胶凝胶法和沉淀法两种方法制备Ａｌ２Ｏ３粉体ꎬ并利用ＸＲＤ㊁ＳＥＭ和马尔文粒度仪对粉体的结晶㊁形貌和粒径进行表征.对比了通过两种方法得出的粉体的形貌和结晶状态的差异ꎬ以及在同一方法中加入不同量的分散剂对粉体粒径的影响.实验结果表明ꎬ与溶胶凝胶法相比ꎬ通过沉淀法制备出的粉体结晶状态更好ꎬ且粉体呈现规则的球形ꎬ而通过溶胶凝胶法所得出的粉体粒径更小ꎬ粉体呈蠕虫状ꎬ相比于直接采用球磨法制备出的Ａｌ２Ｏ３陶瓷材料具有更高相对密度.同时ꎬ在同一方法中加入适量的ＰＥＧ２００做分散剂能起到较好的分散作用使粉体分散更均匀ꎬ而加入过量的分散剂会使粉体团聚严重ꎬ这可能是因为聚乙二醇是一种非离子型表面活性剂易溶于水和有机溶剂ꎬ有不同的分子量ꎬ其分子式为ＨＯ－(ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２)ｎ－ＯＨꎬ其链长因分子量大小而不同ꎬ通过共价吸附或者物理吸附的方式与沉淀物结合ꎬ产生空间位阻效应ꎬ分子使胶体表面形成一层有一定厚度的薄膜并吸附在胶体颗粒表面ꎬ从而使颗粒之间彼此隔开ꎬ难以团聚.而过量的聚乙二醇会造成各长链绞合在一起ꎬ反而不利于粉体的分散[２４－２５].参考文献[１]王红.均匀沉淀法制备超细α－Ａｌ２Ｏ３粉[Ｄ].江西景德镇:景德镇陶瓷学院ꎬ２００９.[２]马征.氧化铝陶瓷精密部件制备技术的研究[Ｄ].山东青岛:青岛科技大学ꎬ２０２２.[３]夏尊.改性氧化铝粉体对其烧结性及导热性的影响[Ｄ].辽宁大连:大连交通大学ꎬ２０２０.[４]廖荣ꎬ刘英ꎬ王慧ꎬ等.氧化铝粉体对氧化铝陶瓷制品性能的影响[Ｊ].现代技术陶瓷ꎬ２００１(０４):３５－３８.[５]ＯＰＡＲＩＮＡＩＢꎬＫＯＬＭＡＫＯＶＡＧ.Ｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｏｂｔａｉｎｉｎｇｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｃｅｒａｍｉｃｓｆｒｏｍａｌｕｍｉｎｕｍｏｘｉｄｅ(ｒｅｖｉｅｗａｒｔｉｃｌｅ)[Ｊ].Ｒｅ￣ｆｒａｃｔｏｒｉｅｓａｎｄＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｅｒａｍｉｃｓꎬ２０２１ꎬ６２(２):１９６－２０１. 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