DPD分光光度法测定水中游离余氯的探讨
陆喜红;杨丽莉;叶瑾
【期刊名称】《环境监测管理与技术》
【年(卷),期】2013(025)003
【摘要】采用DPD分光光度法测定水中的游离余氯,验证了用高锰酸钾替代氯制剂配制标准溶液的有效性,方法在0 mg/L～0.800 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律,检出限为0.01 mg/L.使用次氯酸钠标准体系和高锰酸钾标准体系分别测定废水样品及其加标样,并用硫酸亚铁铵滴定法作比对验证,结果显示3种方法具有可比性.【总页数】4页(P41-43,54)
【作者】陆喜红;杨丽莉;叶瑾
【作者单位】南京市环境监测中心站,江苏南京210013;南京市环境监测中心站,江苏南京210013;南京市环境监测中心站,江苏南京210013
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
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次氯酸钠（NaClO）溶液中有效氯含量的测定沿用GB/T19106-2003结合实际操作简化一、检测原理在酸性介质中，NaClO中的有效部分次氯酸根与碘化钾（KI）反应，析出碘（I2）。
以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液滴定I2，根据滴定到终点所消耗的Na2S2O3标准溶液体积计算出NaClO中有效氯的含量。
相关反应式如下：2H++ClO-+2I-=I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-二、检测试剂1、KI溶液：100g/L2、硫酸溶液：3+100（3份浓H2SO4溶于100份水中，做调节PH值使用）3、Na2S2O3标准溶液：0.1mol/L称取Na2S2O3基准试剂15.8108g（精确至0.0001g）,使用蒸馏水定容至1000mL（根据具体称量的值计算出标准溶液浓度）4、淀粉指示剂：10g/L三、检测步骤1、量取约20mL的NaClO溶液，称量并记录质量m（精确至0.0001g），使用蒸馏水定容至500mL。
2、移取10mL定容后的NaClO水溶液，置于250mL碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，依次加入10mL KI溶液、10mL3+100硫酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失即为终点。
四、结果计算有效氯以氯的质量分数X，以氯气（Cl2）计算X=c·2MV/1000×100% 2m×10/500简化为：X=cMV×100% 20m式中：V为Na2S2O3标准滴定溶液的体积的数值，mL c为Na2S2O3标准溶液浓度的浓度，mol/Lm为量取的NaClO的质量，gM为Cl的摩尔质量的数值，35.453g/mol。
备注：平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果，。
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 586—2010代替GB 11898-89水质 游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine - Spectrophotonetric method using N, N-diethyl-1, 4-phenylenediamine本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2010-09-20发布 2010-12-01实施环 境 保 护 部发布目次前 言 (I)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (2)5 干扰和消除 (2)6 试剂和材料 (3)7 仪器和设备 (4)8 样品 (4)9 分析步骤 (4)10 结果计算及表示 (5)11 精密度和准确度 (6)12 质量保证和质量控制 (7)13 注意事项 (7)附录A (规范性附录) 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺现场测定法 (8)附录B (规范性附录) 一氯胺、二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定 (10)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中游离氯和总氯的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法和现场测定法。
本标准是对《水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB11898-89)的修订。
本标准首次发布于1989年，原标准起草单位：安徽省环境监测中心、中国预防医学科学院环境卫生监测所和安徽省芜湖环保监测中心站。
本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：——修订了方法的适用范围；——增加了样品的保存方法，修改了缓冲溶液添加量；——调整了测定波长；——增加了低浓度校准曲线，降低了测定地表水游离氯和总氯的方法检出限；——增加了注意事项条款；——增加了游离氯和总氯的现场测定方法。
次氯酸钠溶液游离碱含量次氯酸钠溶液是一种常用的消毒剂，其主要成分为次氯酸钠和游离碱。
其中，游离碱含量是影响次氯酸钠消毒效果的重要因素之一。
下面将从游离碱含量的定义、影响因素和检测方法三个方面进行探讨。
一、游离碱含量的定义游离碱是指次氯酸钠溶液中未与次氯酸反应的碱性物质，其含量越高，次氯酸钠的消毒效果就越差。
因此，游离碱含量是衡量次氯酸钠消毒效果的重要指标之一。
二、游离碱含量的影响因素1. 次氯酸钠的制备方法：次氯酸钠的制备方法不同，其游离碱含量也会有所不同。
一般来说，采用电解法制备的次氯酸钠游离碱含量较低，而采用氯气法制备的次氯酸钠游离碱含量较高。
2. 次氯酸钠的储存条件：次氯酸钠在储存过程中容易分解，产生游离碱。
因此，储存条件对游离碱含量的影响非常大。
一般来说，次氯酸钠应储存在阴凉、干燥、通风的地方，避免阳光直射和潮湿。
3. 次氯酸钠的使用方法：次氯酸钠在使用过程中，如果浓度过高或使用时间过长，也会产生游离碱。
因此，在使用次氯酸钠时，应根据实际情况控制浓度和使用时间，避免产生过多的游离碱。
三、游离碱含量的检测方法游离碱含量的检测方法有很多种，常用的方法包括酸度滴定法、电位滴定法、比色法等。
其中，酸度滴定法是最常用的方法之一。
具体操作步骤如下：1. 取一定量的次氯酸钠溶液，加入适量的酚酞指示剂。
2. 用0.1mol/L的盐酸溶液滴定，直到出现颜色变化。
3. 记录滴定所需的盐酸溶液体积，根据计算公式计算出游离碱含量。
通过以上方法可以准确地检测出次氯酸钠溶液中的游离碱含量，为保证次氯酸钠的消毒效果提供了重要的参考依据。
总之，游离碱含量是影响次氯酸钠消毒效果的重要因素之一，其含量越高，次氯酸钠的消毒效果就越差。
因此，在使用次氯酸钠时，应注意控制游离碱含量，以保证其消毒效果。
