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离子排斥色谱法测定酱油中的有机酸王学文，原小寓，于泓*（哈尔滨师范大学化学系，黑龙江哈尔滨，150025）摘要：研究了非抑制型离子排斥色谱法分离测定酱油中多种有机酸。
以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱，选用对甲苯磺酸＋乙腈为淋洗液，考察了淋洗液浓度、色谱柱温度及淋洗液中乙腈含量对分离和测定有机酸的影响。
通过实验确定最佳的色谱条件：2 mmol/L p-甲苯磺酸＋乙腈（v/v，91/9）淋洗液，流速1.0 mL/min，柱温50℃。
方法对所测有机酸的检出限在0.06～1.05 mg/L之间，相对标准偏差在3.3％以下（n = 5），加标回收率在96.5％～100.6%之间。
关键词：离子排斥色谱法；有机酸；酱油酱油是一种有色的调味品，酱油中的有机酸对改善酱油的滋味有帮助，是整体风味组成的一部份[1]。
每种有机酸的差异，直接影响到酱油的口感与质量。
酱油中的有机酸含量多以总酸表示，但为满足酱油制造工艺及质量的鉴别，应了解各种有机酸的具体含量。
传统的有机酸测定多用化学法，但易受干扰，且每次只能测一种有机酸，误差也较大。
气相色谱法须将有机酸酯化后才可测定。
目前，用离子排斥色谱法测定有机酸已有很多报道[2~5]，但对色素含量较高物质中有机酸的测定报道很少。
本文采用非抑制型离子排斥色谱法测定了酱油中的有机酸，无需复杂的样品前处理，方法简便可靠，可以满足酱油中有机酸定量分析的要求。
1 实验部分1.1 仪器和试剂岛津公司LC-20A型高效液相色谱仪，配有CDD-10A V P电导检测器、LC-20AD S P 输液泵、CTO-20AC柱温箱、SIL-20A自动进样器、SCL-10A VP系统控制器和LCsolution Ver 1.X色谱工作站；0.22μm过滤膜（天津）；Simplicity纯水系统（美国Millipore公司）；DOA-P504-BN型无油真空泵（美国IDEX公司）；0.22μm过滤膜（天津）。
离子色谱法基本原理
1.基本原理
离子色谱法，以离子交换树脂作为固定相填充于色谱分离柱中，以淋洗液作为流动相进行淋洗，当样品从柱的一端随淋洗液经过色谱分离柱时，因各待测组分与离子交换树脂的亲和力不同，在色谱柱上移动的速度快慢不一，并随淋洗液从柱的另一端依次流出，达到组分分离的目的。
具有分离柱和抑制柱的离子色谱法叫作双柱法，也叫化学抑制型离子色谱法。
没有抑制柱的称单柱法，也叫非抑制型离子色谱法。
化学抑制型离子色谱柱又分为高效离子色谱法（HPIC）、离子排斥色谱法（HPIEC）、流动相离子色谱法（MPIC）。
其中HPIC的分离机制主要是离子交换，用于氟离子、氯离子、碳酸根离子、硫酸根离子、钠离子、铵根离子、钾离子、镁离子、钙离子、铁离子、锌离子等无机阴阳离子的分离测定。
HPIEC是利用离子排斥原理，用于有机酸和氨基酸等的分离测定。
MPIC是利用吸附和离子对的形成，主要用于疏水性阴阳离子以及金属络合物的分离测定。
2.离子色谱法的优点
（1）操作简便、快速
（2）灵敏度高
离子色谱法的测定范围通常为1~100000ug/L。
电导检测器对常见阴离子的检出限是＜10ug/L，灵敏度更高地可达pg/L级。
（3）选择性好
（4）可多组分测定
现在能测定的无机阴阳离子及有机化合物等物质有200多种，且可同时测定多种离子化合物。
离子色谱原理及应用离子色谱（Ion Chromatography）是一种基于化学物质电离的原理，用于分离和分析溶液中离子的方法。
离子色谱是一种高效、灵敏、准确、可靠的分析技术，在环境监测、食品安全、药物化学、化工生产等领域得到广泛应用。
本文将详细介绍离子色谱的原理及其应用。
一、离子色谱原理离子色谱的分离原理主要有两种：离子交换和离子排斥。
离子交换色谱基于样品中离子与固定相上的离子交换，而离子排斥色谱则是通过固定相上的聚电解质形成一个可渗透的层，排斥离子进入该层，从而实现分离。
离子交换色谱的固定相通常是排列在芯片上的离子树脂。
当样品通过色谱柱时，柱中的离子树脂将与溶液中的离子进行交换。
离子交换色谱主要通过相对亲和性分离带电离子。
该技术适用于分析阴离子和阳离子，如无机阴离子、有机阴离子、无机阳离子等。
离子排斥色谱则通过多离子型聚合物系列中的阴离子聚合物、阳离子聚合物，使样品在聚合物束缚的空间内滞留时间不同来实现分离。
聚电解质通常是以聚乙烯醇（PVA）为基础的聚合物。
离子排斥色谱主要通过对溶液中离子的亲和性差异来实现分离。
离子排斥色谱适用于带电离子的溶液分析，如各种离子实和氨基酸等。
离子色谱方法是一种多步骤分析方法，主要包括样品制备、样品进样、离子交换、离子分离和检测等步骤。
二、离子色谱的应用离子色谱在环境监测、食品安全、药物化学、化工生产等领域有着广泛的应用。
1.环境监测离子色谱在环境监测中主要用于分析质量浓度低、含有多种离子的水样。
例如，可以用离子色谱法分离并测定水中的氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐等离子。
通过离子色谱法的分析结果，可以评估水环境的质量。
2.食品安全离子色谱在食品安全检测中的应用非常重要。
离子色谱可以用于分析食品中的营养成分、食品添加剂、防腐剂、重金属等有害物质。
例如，可以用离子色谱法分析食品中的防腐剂如亚硝酸盐的含量，以评估食品是否符合食品安全标准。
3.药物化学离子色谱在药物化学中可用于药品质量控制、功效评价等方面。
