总氮的测定

浙 江 海 洋 学 院

环境监测 实验报告

实验名称：土壤中总氮含量的测定及评价

指导教师： ***

专 业： 环境科学

班 级： A12 环科

学生姓名： ***

学 号： *********

同组者姓名：戴青青 李春洪 吴岁岁 王鹏

实验日期： 2014年10月29日

气 压：

温 度：________________

一、实验目的

1. 掌握用紫外分光光度法测定总氮的方法

2. 掌握土壤样品消解处理的方法

二、实验原理

在120-124摄氏度下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度220A和275A，按公式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。

2752202AAA

三、实验仪器与试剂

1. 仪器：UV-1100紫外分光光度计，DHG-9240A烘箱，移液管（1ml,5ml,10ml）,比色管（25ml,50ml），滴管

2. 试剂：硝酸钾标准溶液（100mg/l），烧杯（500ml），碱性过硫酸钾溶液（过硫酸钾浓度为40mg/l），2%的氢氧化钠溶液，（1+9）盐酸

四、实验步骤

（一） 土壤样品的预处理

1. 分别称取三份0.5克土壤样品于25ml比色管中，分别加入10ml过硫酸钾溶液，摇匀。

2. 放入烘箱，在125摄氏度下消解一个小时。

3. 待样品冷却，分别转入500ml烧杯，用无氨水稀释至500ml。

4. 经过常压过滤，得滤液，调节pH至7，分别量取两份2.50ml滤液于25ml比色管，稀释至刻度线，作为待测样品。

过硫酸钾氧化 紫外分光光度法测废水中总氮

1 方法原理

在60℃以上的溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2

KHSO4---K++HSO4-

HSO4----H++SO42-

加入氢氧化钠中和掉氢离子，使过硫酸钾完全分解。

在120-140℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂。不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮 也氧化为硝酸盐。硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，用标准溶液定量。

溶解性的有机物在220nm处也有吸收，故根据实践，引入一个经验校正值。该校正值 是在275nm处测得吸光度的2倍2A275。在220nm处的吸光值减去经验校正值即为硝酸盐离子的净吸光值（A=A220-2A275）。

2 干扰及消除

（1）水样中有六价铬及三价铬时，加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml消除。

（2）碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定盐酸后可消除。

3 方法的测定范围

适用于地面水，测定范围为0.05-4mg/l。

4 仪器

（1）紫外分光光度计

（2）压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，相应的温度为120-124℃

（3）25ml具塞比色管。每组3个，2各组作曲线16只，共38个。

（4）移液管、容量瓶等玻璃仪器。

5 试剂 1）无氨水：用新制备的去离子水。或每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。

2）20%的氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，于无氨水中至100ml。（调pH）

3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠，溶于无氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。

4）1+9盐酸。

5）硝酸钾标准溶液：

（1）储备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4小时的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液为100ug/ml硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，稳定6个月。

总氮的测定方法

一、引言

总氮是指样品中存在的所有形式的氮的总量，包括无机氮和有机氮。测定总氮的含量可以帮助我们了解水、土壤、植物等环境中氮的浓度，进而评估其对环境和生态系统的影响。本文将介绍几种常见的总氮测定方法，包括Kjeldahl法、乙酰亚胺法和催化燃烧法。

二、Kjeldahl法

Kjeldahl法是一种常用的总氮测定方法，适用于各种类型的样品。该方法的主要步骤如下：

1. 样品预处理：根据不同样品的性质，采用不同的预处理方法，包括干燥、研磨、酸溶等。

2. 消解：将经过预处理的样品与浓硫酸一起加热至沸腾，使有机氮转化为无机氮。

3. 蒸馏：将消解后的样品与稀碱溶液一起蒸馏，使无机氮以氨的形式溶解在蒸馏液中。

4. 滴定：用酸溶液滴定蒸馏液中的无机氮，计算样品中总氮的含量。

Kjeldahl法的优点是能够测定各种类型的样品，但其缺点是操作过程复杂、耗时较长。

三、乙酰亚胺法

乙酰亚胺法是一种常见的快速测定总氮的方法，适用于水样和土壤样品。该方法的主要步骤如下：

1. 样品制备：将样品加入特定的提取剂中，使有机氮转化为无机氮。

2. 反应：加入乙酰亚胺试剂，与提取剂中的无机氮发生反应生成络合物。

3. 光度计测定：使用光度计测定络合物的吸光度，根据标准曲线计算样品中总氮的含量。

乙酰亚胺法的优点是操作简单、快速，适用于大批量样品的测定。但其缺点是只能测定无机氮的含量。 四、催化燃烧法

催化燃烧法是一种高效、准确的测定总氮的方法，适用于固体样品和液体样品。该方法的主要步骤如下：

1. 样品预处理：根据不同样品的性质，进行适当的预处理，如研磨、酸溶等。

2. 样品燃烧：将预处理后的样品置于催化剂床上，加热至高温，使样品中的氮气燃烧生成氮氧化物。

3. 氮氧化物的转化：将燃烧后的气体经过吸收液或吸附剂进行转化，生成相应的化合物。

4. 仪器检测：使用色谱仪、质谱仪等仪器对化合物进行检测和定量，计算样品中总氮的含量。

总氮的测定原理和方法

总氮是指水中全部氮的含量，包括有机氮、无机氮、氨氮和氮的其它形态。总氮的测定方法主要有化学测定法和仪器分析法两种，下面将介绍其中的几种常用方法。

一、化学测定法

1. Kjeldahl法

Kjeldahl法是目前最常用的总氮测定方法，其原理是将检测样品中的有机氮转化为氨氮，再以硫酸钠溶液吸收，并用盐酸滴定测定溶液中未被吸收的氨氮。测定步骤如下：

（1）样品预处理：将水样或溶液经适当稀释，加入氨水或氢氧化钠溶液中，加入适量硼酸以防止氧化剂被还原。

（2）消解：加入硫酸等消化剂进行高温消解，将有机氮转化为氨氮。

（3）蒸馏：将消解液转移到蒸馏装置中，并加入碱液以吸收蒸馏出的氨气。

（4）滴定：将氨水与盐酸滴定溶液进行滴定，测定溶液中未被吸收的氨氮的含量。

2.纳氏法

纳氏法是通过氨氮化合物与亚硝酸盐(纳氏试剂)在碱性条件下反应生成Azotetrazolium盐，通过分光光度计测定Azotetrazolium盐的吸光度来计算样品中的总氮含量。测定步骤如下： （1）样品处理：将水样或溶液经适当稀释，加入碱性试剂使样品的pH值达到碱性条件。

（2）与纳氏试剂反应：加入纳氏试剂，将样品中的氨氮反应生成Azotetrazolium盐。

（3）吸光度测定：使用分光光度计测定反应液的吸光度，根据标准曲线计算样品中的总氮含量。

二、仪器分析法

1.过氧化酶法

过氧化酶法是一种常用的仪器分析法，利用过氧化酶催化氨氮与酚类试剂发生氧化反应，产生颜色变化，并通过光度计测定反应液的吸光度来计算样品中的总氮含量。测定步骤如下：

（1）样品处理：将水样或溶液经适当稀释，加入过氧化酶试剂中，调节pH值。

（2）过氧化反应：加入酚类试剂催化氨氮与过氧化酶发生氧化反应，产生颜色变化。

（3）吸光度测定：使用光度计测定反应液的吸光度，根据标准曲线计算样品中的总氮含量。

2.红外消除法

红外消除法是一种通过红外光谱仪测定样品中氮含量的方法。根据不同的氮化合物在红外光谱中的特征峰进行定量分析。测定步骤如下： （1）样品处理：将水样或溶液经适当稀释，加热蒸发使样品完全干燥。