肥皂的检验
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肥皂水检验氢气的原理一、前言肥皂水检验氢气是一种常见的实验方法,可以用来检测氢气的存在。
本文将详细介绍肥皂水检验氢气的原理。
二、肥皂水概述肥皂水是由碱性物质和油脂混合而成的一种液体。
在碱性物质和油脂之间,发生了一种化学反应,形成了一种新的物质——肥皂。
三、肥皂水检验氢气原理1. 氢气简介在自然界中,氢气是最常见的元素之一。
它是一种无色、无味、无毒、轻质、易燃的气体。
由于它具有很高的能量密度和较低的污染排放,因此被广泛应用于燃料电池等领域。
2. 肥皂水检验原理肥皂水检验氢气的原理基于以下化学反应:2NaOH + H2 → 2Na + 2H2O在这个反应中,钠(Na)与水(H2O)生成了钠羟化物(NaOH),同时释放出了氢气(H2)。
由于钠羟化物是强碱性物质,它会使肥皂水变得更加碱性。
当氢气通过肥皂水时,它会与钠羟化物反应,生成氢氧化钠(NaOH)和水(H2O)。
这个反应会产生大量的气泡,并使肥皂水变得更加稠密。
这种现象被称为“肥皂泡”。
由于氢气是一种易燃的气体,因此在进行肥皂水检验时要特别小心。
如果在检验过程中出现火花或明火,可能会引起爆炸。
四、实验步骤1. 准备肥皂水将适量的碱性物质和油脂混合并加入适量的水中,搅拌均匀即可得到肥皂水。
2. 放置装置将一个装有肥皂水的试管倒立放置在一个容器中,并用橡皮塞封住试管口。
3. 加入氢气用注射器将一定量的氢气注入试管中。
4. 观察反应观察试管中是否出现大量的气泡,并且观察肥皂水是否变得更加稠密。
五、结论通过以上实验可以得出结论:通过肥皂水检验氢气的原理是利用氢气与钠羟化物反应产生的气泡使肥皂水变稠密,从而检测出氢气的存在。
由于氢气是一种易燃的气体,因此在进行肥皂水检验时要特别小心。
肥皂执行标准肥皂执行标准一、引言为了保障消费者的健康和安全,规范肥皂的生产和销售,制定本标准。
二、适用范围本标准适用于各类肥皂的生产和销售。
三、术语和定义1.肥皂:指由碱液与油脂或脂肪酸反应制成的固体或液体洗涤剂。
2.原料:指制造肥皂所需的各种物质。
3.成分:指肥皂中各种物质所占的比例。
4.检测方法:指检测各项指标所采用的方法。
四、要求1.原料要求:(1)油脂或脂肪酸应符合国家相关标准;(2)碱液应为纯碱或氢氧化钠,其纯度不低于96%;(3)其他添加剂应符合国家相关标准。
2.成分要求:(1)总脂肪酸含量不低于40%;(2)游离碱含量不得超过0.1%;(3)水分含量不得超过10%;(4)其他成分含量应符合国家相关标准。
3.外观要求:(1)肥皂应为均匀色泽,无异物;(2)外观应整齐美观,无明显瑕疵。
4.包装要求:(1)包装应符合国家相关标准;(2)包装材料应具有一定的防潮、防水、防油性能。
五、检测方法1.总脂肪酸含量:采用GB/T 5530-2014《肥皂和合成洗涤剂中总脂肪酸的测定》方法进行检测。
2.游离碱含量:采用GB/T 13173-2014《合成洗涤剂中游离碱的测定》方法进行检测。
3.水分含量:采用GB/T 13174-2014《合成洗涤剂中水分的测定》方法进行检测。
六、质量控制生产企业应建立完善的质量管理体系,确保产品符合本标准要求。
每批产品均需经过严格的质量检验,并保留相应记录。
七、标识和说明生产企业应在产品包装上标明产品名称、规格型号、生产日期、保质期等信息,并注明“执行国家标准”。
八、附则本标准自发布之日起实施,原有的相关标准同时废止。
如本标准与其他标准存在冲突,以本标准为准。
肥皂的制作过程与方法
肥皂的制作过程如下:
1. 在一个150毫升的烧杯中,放入6克猪油和5毫升95%的酒精。
2. 加入10毫升40%的氢氧化钠溶液,并用玻璃棒搅拌,使其溶解(必要时可以用微火加热)。
3. 把烧杯放在石棉网上(或水浴中),用小火加热,并不断用玻璃棒搅拌。
在加热过程中,如果酒精和水被蒸发减少,应随时补充,以保持原有体积。
4. 加热约20分钟后,皂化反应基本完成。
如果需要检验,可以用玻璃棒取出几滴试样放入试管,在试管中加入5\~6毫升蒸馏水,加热振荡。
静置时,如果有油脂分出,说明皂化不完全,可以滴加碱液继续皂化。
5. 将20毫升热的蒸馏水慢慢加到皂化完全的粘稠液中,搅拌使它们互溶。
然后将该粘稠液慢慢倒入盛有150毫升热的饱和食盐溶液中,边加边搅拌。
6. 静置后,肥皂便会盐析上浮。
待肥皂全部析出、凝固后,可以用玻璃棒取出,肥皂制作完成。
请注意,此制作过程涉及一些危险材料(如碱和热源),需在成人监护下操作,同时需要格外小心以防烫伤。
洗涤用品常用的相关标准GB/T 5173-1995 表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两相滴定法GB/T 5174-2004 表面活性剂洗涤剂阳离子活性物含量的测定GB 9985-2000 手洗餐具用洗涤剂GB/T 13171.1-2009 洗衣粉(含磷型)GB/T 13171.2-2009 洗衣粉(无磷型)GB/T 13173-2008 表面活性剂洗涤剂试验方法GB/T 13174-2008 衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定GB/T 15816-1995 洗涤剂和肥皂中总二氧化硅含量的测定重量法GB/T 15 817-1995 洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定重量法GB/T 16801-2013 织物调理剂抗静电性能的测定GB 19877.1-2005 特种洗手液GB 19877.2-2005 特种沐浴剂GB 19877.3-2005 特种香皂GB/T 21241-2007 卫生洁具清洗剂GB/T 24691-2009 果蔬清洗剂GB/T 24692-2009 表面活性剂家庭机洗餐具用洗涤剂性能比较试验导则GB/T 26396-2011 洗涤用品安全技术规范GB/T 26398-2011 衣料用洗涤剂耗水量与节水性能评估指南GB/T 28201-2011 合成洗衣粉生产能耗评定规范GB/T 30795-2014 食品用洗涤剂试验方法甲醇的测定GB/T 30796-2014 食品用洗涤剂试验方法甲醛的测定GB/T 30797-2014 食品用洗涤剂试验方法总砷的测定GB/T 30798-2014 食品用洗涤剂试验方法荧光增白剂的测定GB/T 30799-2014 食品用洗涤剂试验方法重金属的测定QB/T 1224-2012 衣料用液体洗涤剂QB/T 1323-1991 洗涤剂表面张力的测定圆环拉起液膜法QB/T 1324-1991 洗涤剂用表面活性剂含水量的测定卡尔·费休双溶液法QB/T 1913-2004 透明皂QB/T 1994-2013 沐浴剂QB/T 2114-1995 低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量(以SiO2计)的测定滴定法QB/T 2115-1995 洗涤剂中碳酸盐含量的测定QB/T 2116-2006 洗衣膏QB/T 2387-2008 洗衣皂粉QB/T 2485-2008 香皂QB/T 2486-2008 洗衣皂QB/T 2487-2008 复合洗衣皂QB/T 2623.1-2003 肥皂试验方法肥皂中游离苛性碱含量的测定QB/T 2623.2-2003 肥皂试验方法肥皂中总游离碱含量的测定QB/T 2623.3-2003 肥皂试验方法肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定QB/T 2623.4-2003 肥皂试验方法肥皂中水分和挥发物含量的测定烘箱法QB/T 2623.5-2003 肥皂试验方法肥皂中乙醇不溶物含量的测定QB/T 2623.6-2003 肥皂试验方法肥皂中氯化物含量的测定滴定法QB//T 2623.7-2003 肥皂试验方法肥皂中不皂化物和未皂化物的测定QBT 2623.8-2003 肥皂试验方法肥皂中磷酸盐含量的测定QB/T 2654-2013 洗手液QB/T 2738-2012 日化产品抗菌抑菌效果的评价方法QB/T 2739-2005 洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备QB/T 2850-2007 抗菌抑菌型洗涤剂QB/T 2951-2008 洗涤用品检验规则QB/T 2952-2008 洗涤用品标识和包装要求QB/T 2953-2008 洗涤剂用荧光增白剂QB/T 2967-2008 饮料用瓶清洗剂QB/T 4086-2010 玻璃清洗剂QB/T 4309-2012 衣物柔顺剂再润湿性能的测定QB/T 4310-2012 氧漂剂QB/T 4311-2012 氯漂剂QB/T 4348-2012 厨房油垢清洗剂QB/T 4524-2013 宠物用清洁护理剂QB/T 4525-2013 汽车清洗剂QB/T 4526-2013 地毯清洗剂QB/T 4531-2013 水垢去除剂QB/T 4532-2013 硬质地板清洗剂QB/T 4535-2013 织物柔顺剂。
第7章肥皂与香皂的检验知识目标:●了解肥皂的类型、功能和对产品质量的影响●熟悉肥皂理化检验项目●掌握肥皂理化检验项目的常规检验方法能力目标:●能进行检验样品的制备●能进行相关溶液的配制●能根据肥皂的种类和检验项目选择合适的分析方法●能按照标准方法对肥皂相关项目进行检验,给出正确结果案例导入:如果你是一名香皂生产企业的检验人员,你公司生产了一批香皂,你如何判定该批香皂是否合格。
课前思考题:●肥皂的主要有效成分是什么?●脂肪酸皂中的碳链越长,起泡性能越差吗?洗涤剂用品发展最早始于肥皂,皮肤清洁剂使用量最大的也是各种肥皂和香皂。
随着人们生活水平的不断提高,对肥皂的功能要求也越来越高,普通的仅具有清洁功能的肥皂已迅速向护肤、保湿、杀菌等功能化香皂方向发展。
广义来讲,肥皂是指高级脂肪酸或混合脂肪酸的盐类,化学通式为RCOOM。
但是,只有8~12个碳原子的脂肪酸的钾、钠盐——碱性皂,在溶于水后具有一定的润湿、渗透、乳化、分散、起泡、增溶等作用,具有较强的去污力。
其它金属(碱土金属、重金属)的脂肪酸盐——金属皂,不溶于水,也不具备去污洗涤能力,主要用作农药的乳化剂、金属润滑剂等。
根据肥皂阳离子的不同,肥皂可分为碱性皂(包括钠皂、钾皂、铵皂、有机碱皂)和金属皂(非碱金属皂)两大类。
根据肥皂用途的不同可分为家用皂(包括:洗衣皂、香皂、特种皂)和工业用皂(主要指纤维用皂)两大类。
7.1质量指标及检验规则7.1.1 洗衣皂的质量标准及检验规则洗衣皂是指洗涤衣物的肥皂,是块状硬皂,主要成分是脂肪酸的钠盐,同时含有助洗剂、填充料等。
洗衣皂按干皂含量分为Ⅰ型(干皂含量不低于54 %)和Ⅱ型(干皂含量大于等于43 %,小于54 %)两类。
1.洗衣皂的感官指标(1)包装外观:包装整洁、端正、不歪斜。
(2)皂体外观:图案、字迹清晰,皂形端正,色泽均匀,无明显杂质和污迹。
(3)气味:无油脂酸败气味或不良的异味。
包装外观和皂体的外观检验凭感官目测,气味的检验凭嗅觉的鉴别。
日化类卫生标准卫生问题是关乎身体健康的重要问题,而日化产品则是人类在日常生活中频繁接触的一类产品。
因此,对日化产品的卫生标准需要给与足够的重视。
本文将介绍日化类卫生标准以及其相关规定。
一、日化类产品分类日化类产品是一种以化学为基础,适合于人类皮肤、头发、口腔、身体清洁和美容的产品。
日化产品可分为以下几类:1.洗发产品:如洗发水、护发素等。
2.沐浴产品:如沐浴露、肥皂等。
3.护肤品:如面膜、乳液、面霜、唇膏等。
4.口腔清洁用品:如牙刷、牙膏、漱口水等。
5.个人清洁用品:如卫生巾、成人纸尿裤等。
二、日化类产品的卫生标准由于日化类产品的行业比较特殊,因此有着专门的卫生标准。
以下是日化类产品的卫生标准:1.产品的易感染性:日化类产品有着一定的易感染性,具体要求产品中的细菌和腐生菌含量不得超过规定的范围。
2.产品的安全性:日化类产品的原材料要符合国家的标准。
对于含有危害成分的产品,如重金属等,必须明确标注。
3.产品的标签说明:日化类产品必须明确标注产品的用途、使用方法、剂量和注意事项等内容。
4.包装要求:日化类产品的包装必须进行密封,防潮、防火、抗冲击等。
5.检验要求:日化类产品要进行检验,其中检验的要求主要包括外观、颜色、气味等。
三、日化类产品的标准规范日化类产品的标准,主要由国家质检总局和具体的行业协会制定。
下面就以几个典型的标准为例,简单介绍一下日化类产品的标准规范。
1. 洗发产品的标准规范洗发产品一般由洗发液和护发素两部分组成,其国家标准主要由以下几条规范构成:•瓶盖开口处必须符合要求。
•产品体内可能含有的剩余氯离子不得超过规定范围。
•产品瓶身的标签必须有清晰的标志。
•产品体内不得含有对消费者有害的物质。
2. 沐浴产品的标准规范沐浴产品是一类非常常用的日化类产品,由于涉及到人体皮肤,因此其标准也更为严格。
沐浴产品的国家标准主要由以下几条规范构成:•产品瓶身必须加上相关标签。
•产品内部不得包含不符合标准的重金属。
手工皂检验报告1. 检验目的手工皂是一种用于洗涤和清洁皮肤的产品,而其质量直接关系到用户的舒适度和健康。
本报告旨在对手工皂进行全面的质量检验,以验证其符合相应的标准和要求。
2. 检验方法2.1 外观检验外观检验是评估手工皂外观质量的一项重要指标。
主要包括以下内容:•外观观察:检查手工皂的形状、大小、颜色等外观特征是否符合要求;•气味检查:通过嗅觉判断手工皂是否存在异常的气味;•质地检验:触摸手工皂并评估其质地是否均匀、光滑。
2.2 成分检验手工皂的成分是评估其质量的重要因素。
下列成分需要进行检验:•洗净物质含量:通过浸泡一定量的手工皂在水中,测定水中的洗净物质含量,以判断手工皂的洗净能力;•皂基含量:采用酸碱滴定法测定手工皂中的极性皂基含量,评估其肥皂化能力。
2.3 pH值检验皮肤的pH值是指皮肤表面酸碱程度的度量值,对于手工皂来说,其pH值与人体皮肤的酸碱程度接近,不会对皮肤造成伤害。
因此,pH值的检验非常关键。
我们将使用酸碱滴定法来测定手工皂的pH值,确保其处于适宜范围内。
3. 检验结果通过上述检验方法,我们得到了以下手工皂的检验结果:项目结果标准要求外观观察通过无异常气味检查通过无异常质地检验通过均匀光滑洗净物质含量符合要求>= 15%皂基含量符合要求>= 70%pH值测定符合要求 5.5-8.5根据以上检验结果,我们可以得出结论:本次手工皂的质量符合相关标准和要求,可安全使用于肌肤清洁。
4. 结论通过综合的外观、成分和pH值检验,本次手工皂的质量被确认为符合要求的。
用户可以放心使用该产品进行皮肤清洁,不会对皮肤产生不良影响。
5. 建议尽管本次手工皂的质量检验结果良好,但在今后的生产过程中,我们还是建议以下改进:1.定期对手工皂进行质量抽检,确保产品质量的稳定性。
2.强化原料的检验和管理,避免使用低质量、有害物质的原料。
3.优化生产工艺,进一步提升产品的外观和质地。
以上建议将有助于提高手工皂的整体质量,并满足消费者对产品质量的需求。
第7章 肥皂的检验洗涤剂用品发展最早始于肥皂,皮肤清洁剂使用量最大的也是各种肥皂和香皂。
随着人们生活水平的不断提高,对肥皂的功能要求也越来越高,普通的仅具有清洁功能的肥皂已迅速向护肤、保湿、杀菌等功能化香皂方向发展。
广义来讲,肥皂是指高级脂肪酸或混合脂肪酸的盐类,化学通式为RCOOM 。
但是,只有8~12个碳原子的脂肪酸的钾、钠盐——碱性皂,在溶于水后具有一定的润湿、渗透、乳化、分散、起泡、增溶等作用,具有较强的去污力。
其它金属(碱土金属、重金属)的脂肪酸盐——金属皂,不溶于水,也不具备去污洗涤能力,主要用作农药的乳化剂、金属润滑剂等。
根据肥皂阳离子的不同,肥皂可分为碱性皂(包括钠皂、钾皂、铵皂、有机碱皂)和金属皂(非碱金属皂)两大类。
根据肥皂用途的不同可分为家用皂(包括:洗衣皂、香皂、特种皂)和工业用皂(主要指纤维用皂)两大类。
7.1 肥皂的质量指标及检验规则7.1.1 洗衣皂的质量标准及检验规则洗衣皂是指洗涤衣物的肥皂,是块状硬皂,主要成分是脂肪酸的钠盐,同时含有助洗剂、填充料等。
洗衣皂按干皂含量分为Ⅰ型(干皂含量不低于54 %)和Ⅱ型(干皂含量大于等于43 %,小于54 %)两类。
1.洗衣皂的感官指标(1)包装外观:包装整洁、端正、不歪斜。
(2)皂体外观:图案、字迹清晰,皂形端正,色泽均匀,无明显杂质和污迹。
(3)气味:无油脂酸败气味或不良的异味。
包装外观和皂体的外观检验凭感官目测,气味的检验凭嗅觉的鉴别。
2.洗衣皂的理化指标洗衣皂的理化指标以包装上标明的净含量计,应符合表7-1的规定。
表7-1 洗衣皂的理化指标项 目 名 称指 标 Ⅰ型 Ⅱ型 干皂含量 /%≥54 43~54 氯化物含量(以NaCl 计) /% ≤0.7 1.0 游离苛性碱含量(以NaOH 计) /% ≤0.3 0.3 乙醇不溶物 /% ≤15 — 发泡力(5 min ) /mL ≥ 400 300 注:测定发泡力用1.5 mmol/L 钙硬水,按包装上标注的净含量直接配制1 %的皂液。
理化指标测试的报告结果应以包装上标注的净含量进行如下折算:100⨯⨯=包装上标注的净含量测得皂的实际净含量测得的实际含量测试的报告结果3.洗衣皂的检验规则(1)检验分类1)出厂检验:检验项目包括包装外观、皂体外观、干皂含量、游离苛性碱含量及定量包装要求。
2)型式检验:检验项目包括感官指标和理化指标的全部指标。
当新产品遇有下列情况之一时应进行型检验:① 正常生产时,每三个月进行一次型式检验,其中干皂含量应用仲裁法测定;② 原料、配方、工艺、生产设备、管理等方面有较大改变(包括人员素质的改变)而可能影响到产品性能时;③ 长期停产后恢复生长产时;④ 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;⑤ 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
(2)产品组批与抽样规则1)产品组批:产品按批批交付和抽样验收,以一次交付的同条件生产的同一类型、同一规格、同一批号或同一生产日期的产品组成交付批。
2)抽样规则:收货单位验收、仲裁检验所需的样品,应根据产品批量大小,以箱(块)为单位,按表7-2确定样本大小。
表7-2 产品抽样规则批量≤15 16~25 26~90 91~150 151~500 > 500 样本大小 2 3 5 8 13 20(3)感官指标检验1)大包装的检验根据批量大小按7-2抽取箱样本N 1,大包装的检验按表7-3进行。
表7-3 大包装的检验11N n 不合格品率 式中:n1 ——箱样本总数查得的不合格箱总数,箱;N 1——该交付批抽取箱样本总数,箱。
2)小包装的检验在箱样本的基础上,根据每个箱样本的块数,按表7-3从每箱中抽取块样本,累计块样本为N 2,小包装的检验按表7-4进行。
表7-4 小包装的检验22N n 不合格品率式中:n 2 ——块样本总数查得的不合格块总数,块;N 2——该交付批抽取块样本总数,块。
(4)理化指标检验从每个箱样本中随机抽取相同块数的样本,使总样本块数不少于30块。
将块样本分成三份,保存在某些方面洁净的塑料袋内,签封。
标签上注明产品名称、批号(或生产日期)、取样日期、取样人。
交收双方各持一份用于化验,另一份由交货方留样备仲裁检验用。
4.洗衣皂的试验样品的制备先用分度值不低于0.1 g 的天平称量每块质量,然后通过每块的中间互相垂直切三刀分成八份,取斜对角的两份切成薄片或捣碎,充分混合,装入洁净、干燥、密封的容器内备用。
7.1.2 香皂的质量标准及检验规则与洗衣皂一样,香皂也是块状硬皂。
除脂肪酸钠盐外,根据其应用功能的不同,香皂中还添加有各种添加剂,如:香精、抗氧化剂、杀菌剂、除臭剂、富脂剂、着色剂、荧光增白剂等等。
香皂按其组成可分为皂基型(以Ⅰ表示)和复合型(以Ⅱ表示)两类,皂基型指仅含脂肪酸钠和助剂的香皂,复合型是指含脂肪酸钠和(或)其它表面活性剂、功能性添加剂、助剂的香皂。
1.香皂的感官指标(1)包装外观:包装整洁、端正、不歪斜。
(2)皂体外观:图案、字迹清晰,皂形端正,色泽均匀,光滑细腻、无明显杂质和污迹。
(3)气味:有稳定的香气,无油脂酸败气味或不良的异味。
包装外观和皂体的外观检验凭感官目测,气味的检验凭嗅觉的鉴别。
2.香皂的理化指标各类香皂的理化指标以包装上的净含量计,应符合表7-5规定。
表7-5 香皂的理化指标理化指标测试的报告结果(%)应以包装上标注的净含量进行折算,折算方法与肥皂一致。
3.香皂的检验规则香皂的检验规则可参见洗衣皂的检验规则。
4.香皂试验样品的制备先用分度值不低于0.1 g的天平称量每块质量,测得其平均净含量,再用手推刨子刨成碎片,用不锈钢刀剁成小碎块,充分混合后装入洁净、干燥、密封的容器内备用。
7.2 肥皂的理化指标分析洗衣皂和香皂的理化指标分别见表7-1和表7-6。
由于肥皂的应用功能的不断增多,肥皂中的添加剂的品种也不断增加。
所在肥皂生产的实际工作中,肥皂理化指标的测定项目除表中所列项目外,还需对各种添加剂的含量加以测定,以便全面掌握肥皂的性能和品质。
7.2.1 溶解度的测定肥皂的溶解度与肥皂的化学组成有关。
如低级脂肪酸盐溶解度大,随碳数的增加,溶解度随之下降;再如相同脂肪酸钠皂比钾皂、铵皂溶解度低;不饱和脂肪酸皂比饱和脂肪酸皂溶解度高;肥皂在硬水、含盐水中溶解度比纯水中要低。
肥皂溶解度的测定国内普遍采用单位面积溶量法。
1.测定原理以一定形状、一定面积的肥皂,在水中浸泡一定时间,再用酸标准溶液滴定溶解的量,以每平方厘米溶解肥皂的质量表示,单位为mg/cm2。
2.试剂和仪器(1)盐酸标准溶液:c(HCl)=0.5 mol/L。
(2)甲基橙指示剂:ρ(甲基橙)=1 g/L。
(3)标准取样器:铜质,内径10 mm。
(4)保温水浴锅、可升降木架。
3.测定步骤用取样器在肥皂中部穿取试样一条,切取(0.4~0.6)g样品,置于表面皿上,精确称量(精确至0.000 2 g),备用。
用铜制标准取样器在同一块肥皂样品的中部取试样一条,切取40 mm长度,将试样的一端插在可以升降的木架的细针上悬挂在空中,备用。
取一只600 mL烧杯,加入500 mL蒸馏水,在水浴锅上调整水温至(40±1)℃。
然后,将悬于木架上肥皂试样浸入烧杯中,恰在10 min时取出(皂样上附有水滴应滴入烧杯中)。
在烧杯中滴入3滴甲基橙指示剂,用c(HCl)=0.5 mol/L盐酸标准溶液滴定至呈淡红色为止。
将表面皿上已称好的肥皂试样同蒸馏水500 mL全部洗入洁净的烧杯中,置于水浴锅上加热,待肥皂全部溶解后,加3滴甲基橙指示剂,用c(HCl)=0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至呈淡红色为止。
4.结果计算肥皂在水中的溶解度S 按式(7-1)计算,单位为mg/cm 2。
14.14100012⨯⨯⨯=V m V S (7-1) 式中:V 1——滴定称量样品耗用盐酸标准溶液体积,mL ;V 2——滴定直径10 mm 、长40 mm 皂样在水中溶解部分耗用的盐酸标准溶液的体积,mL ;m ——称量的皂样的质量,g ;14.14——直径10 mm 、长4 0mm 皂样的圆柱面积,cm 2。
5.注意事项(1)测定时必须准确掌握水温和时间。
(2)皂条试样的表面应光滑无缺,浸泡后有皂屑落下应重新测定。
(3)用试管插取皂条试样时,如遇皂条出不来,可使试管后部受热,即可压出。
(4)测定过程中需向水槽补充热水,使烧杯内水温保持(40±1)℃。
(5)平行试验允许误差不超过1.0 mg/cm 2。
7.2.2 游离苛性碱含量的测定一般游离苛性碱对钠皂而言是指氢氧化钠,对于钾皂而言是指氢氧化钾。
游离苛性碱的测量方法有乙醇法、氯化钡法等。
但因肥皂中一般含有未皂化的中性脂肪,在溶解肥皂样品时,中性脂肪就或多或少被存在的碱所皂化。
因此,目前尚无一种较完善的方法测定肥皂中游离的苛性碱。
在此,仅介绍我国轻工行业标准方法——乙醇法。
1.测定原理乙醇法测定肥皂中游离苛性碱的基本原理是:将肥皂溶于中性乙醇中,然后用盐酸乙醇溶液滴定游离苛性碱。
2.试剂(1)无水乙醇。
(2)氢氧化钾乙醇溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L 。
(3)酚酞溶液:1 g 酚酞溶于100 mL 95 %乙醇中。
(4)盐酸乙醇标准溶液:c(HCl)=0.1 mol/L 。
量取分析纯浓盐酸9 mL ,注入体积分数为95 %的乙醇1000 mL 中,摇匀。
标定:称取于(270~300)℃灼烧至恒重的无水碳酸钠0.2 g (精确至0.000 1 g ),溶于50 mL 水中,加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴,用配制好的盐酸溶液滴定,使溶液由绿色变为酒红色,煮沸2 min ,冷却后继续滴定至溶液再呈酒红色为终点。
同时作空白试验。
盐酸乙醇标准溶液浓度c(HCl)按式(7-2)计算:05299.0)()(21⨯-=V V m HCI c (7-2) 式中:V 1——盐酸乙醇标准溶液的用量,mL ;V 2——空白试验盐酸乙醇标准溶液用量,mL ;c (HCl)——盐酸乙醇标准溶液的浓度,mol/L ;0.052 99——与1.00 mL c(HCl) =1.000 mol/L 盐酸乙醇标准溶液相当的,以克表示的无水碳酸钠的质量;m——无水碳酸钠质量,g。
3.仪器(1)锥形烧瓶:500 mL,配备有回流冷凝管。
(2)封闭电炉:配有温度调节器。
(3)吸滤瓶:500 mL。
4.测定步骤称取制备好的肥皂试样约5g(精确至0.001g),于锥形烧瓶(A瓶)中。
在一空锥形烧瓶(B瓶)中,加入无水乙醇150mL,连接回流冷凝管。
加热至微沸,瓶保持5min,驱赶二氧化碳。
移去冷凝管,使其冷却至70℃。
加入酚酞指示剂2滴,用氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉红色。