炽灼残渣检测操作规程
（ISO13485-2016/YYT0287-2017）
1.0目的
规范炽灼残渣的检测方法，使相关待测物的炽灼残渣检测符合ChP2015规定。
2.0适用范围
适用于待测物炽灼残渣检测。
3.0引用/参考文件
ChP2015通则0841炽灼残渣检查法
药品检验操作规范
《实验室仪器设备管理规程》
《检验数据修约管理规程》
4.0职责
理化QC负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录，QA执行监督。
5.0程序
5.1仪器设备
万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。
5.2试剂试液
变色硅胶和硫酸（分析纯）
5.3操作方法
5.3.1空坩埚恒重
5.3.1.1新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂
写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700～800℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。
5.3.1.2取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～40min，停止加热，待高温炉冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。同法重复操作，直至恒重，备用。5.3.2称取供试品
取供试品1.0～2.0g或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。5.3.3炭化
在通风厨内，将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸
出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
5.3.4除另有规定外，在通风厨内，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60min，使供试品完全灰化。
5.3.5恒重
参照5.3.1的恒重方法使坩埚＋灰分恒重。
5.4注意事项
5.4.1待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚骤冷炸裂。5.4.2坩埚在干燥器内放置60min后，取出迅速精密称定。
5.4.3供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。
5.4.4炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码
