-NCO的测定

一、药品及仪器：
1.锥形瓶（250ml ）
2.溴酚蓝指示剂
3.二正丁胺/二氧六环溶液（0.2
mol/L ） 4.量杯（20ml ） 5.移液管（10ml ） 6. HCL 标准液（0.1 mol/L ）
7.二氧六环(分析纯) 8.加热装置 9.万分之一天平
10.酸式滴定装置一套
二、测定步骤
1.称取试样0.2-0.3克左右于锥形瓶中,精确到0.1毫克；
2.加入10ml 二氧六环溶液于50℃左右水中充分溶解，然后准确地加入10ml 0.2 mol/L 二正
丁胺/二氧六环，反应2分钟，冷却后加入2-3滴溴酚蓝指示剂；
3.以0.1 mol/L HCL 标准液滴定，颜色由蓝(紫)色变化至黄绿色为终点；
4．同样条件做空白试验。

三、计算方法:
异氰酸基（mg/g ）=试
试试空）（S *W 42**-l HC C V V 式中：
V 空— 空白耗量(ml)
V 试—试样耗量(ml)
C Hcl —HCl 滴定液摩尔浓度（mol/L ）
W 试——试样质量
S 试——试样固体份（参照半成品技术指标中理论固体份）
四、注意事项：
1、加热溶解时，温度不宜过高，以免测出的NCO 值偏低；
2、同样方法，必须做两次平行测定，测定结果取平均值；
3、两次平行测定值之差不应超过平均值的2%，否则必须重新测定；
4、用移液管对试样加入溶剂时，严禁将移液管插入到锥形瓶液面以下，应斜靠锥形瓶内壁，
让溶剂缓缓流下，溶解溶质时，应注意振荡速度，避免溶剂飞出。

异氰酸酯的滴定方法聚氨脂预聚物中的异氰酸酯基与过量二正丁胺在甲苯溶液中反应，生成相应的取代脲，反应完成后，用盐酸标准溶液滴定所剩余的二正丁胺。

测定方法在水性聚氨酯的合成过程中要多次测量异氰酸酯的含量即NCO% 来确定反应的进度和反应时间本论文选用以下的分析方法测定准确称取3g 左右的样品于干净锥形瓶中加入10ml 无水甲苯使样品溶解用移液管加入20.0ml 二正丁胺甲苯溶液摇晃使瓶内溶液混合均匀室温放置20-30min 加入40-50ml 异丙醇以溴甲酚绿为指示剂用0.5mol/L HCl 标准溶液滴定当溶液由蓝色变黄色为终点15s 不变色并做空白实验W NCO = ( V0– V S )* C * 42 / (1000m) * 100% 式2-1式中V0 , V S分别为空白滴定和样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积ml C 为盐酸溶液的浓度mol/Lm 为取样量g42 为NCO 基的摩尔质量g/mol溶液的配备（实验室现有为0.5mol/L的二正丁胺-甲苯溶液）1mol/L 二正丁胺-甲苯溶液的配制用量筒量取170ml二正丁胺溶液加入干燥的1000m1的容量瓶中用干燥的甲苯,将二正丁胶溶液稀释到l000ml 即得1mol/L的二正丁胺-甲苯溶液溴甲酚绿指示剂的配制先配制1mol/L的氢氧化钠溶液准确称量10克氢氧化钠固体溶于去离子水中在转入250ml容量瓶中用去离子水稀释到250ml刻度线即得1mol/L的氢氧化钠溶液,称取0.4克的溴甲酚绿在其中滴入1.5ml的1mol/L的氢氧化钠溶液在用去离子水稀释至1000ml 即得溴甲酚绿指示剂.盐酸标准溶液的配制和标定用50ml量筒和移液管准确量取41.5ml浓盐酸(分析纯) 加入l000ml的容量瓶中用去离子水稀释到l000ml 然后用碳酸钠进行标定准确称量碳酸钠(己在烘箱中于120 烘干)将称量好的碳酸钠溶于l00ml热的去离子水中摇动使之溶解加甲基橙指示剂1滴用欲标定的盐酸溶液慢慢滴定滴到锥形瓶中的溶液由黄色变为橙色为终点滴定两次算出盐酸浓度取平均值。

全自动电位滴定仪分析聚氨酯中的NCO 含量展开全文NCO是指化学材料中异氰酸酯基，其值是指100g试样所含的异氰酸酯（-NCO）基团的质量。

利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。

仪器配置1. CT-1Plus 电位滴定仪2. 搅拌台3. PH 复合电极4. 100mL 滴定杯试剂滴定剂：0.5mol/L 盐酸乙醇标准溶液溶剂：乙酸乙酯样品：聚氨酯胶黏剂反应物：0.5mol/L 二丁胺甲苯溶液测定方法利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。

R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON（C4H9)2（C4H9）2NH+HCL→（C2H9）2NH·HCL在100mL 滴定杯中加入25mL 乙酸乙酯和5mL 的二丁胺甲苯溶液，设置空白滴定方法，用盐酸乙醇溶液进行空白滴定。

称取试样 1 克左右试样于100ml 的滴定杯中，加入25ml 乙酸乙酯，摇匀使溶解，5mL二丁胺甲苯溶液充分摇匀后，置于电位滴定仪上，设置好NCO 滴定方法进行滴定，测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。

结果计算公式：NCO%=(V0-V1)×0.5×4.2÷m 式中：V0 ——空白耗用HCL 标准溶液的体积( ml ）；标准溶液的体积( ml ）；m ——试样的质量( g )；仪器参数终点模式：智能判断终点终点判断体积：前0.5；后0.3 最慢滴加体积：7uL每滴间隔时间：600ms终点判断微分值：100斜率计算间隔：4最高滴定速度：4搅拌速度：200HOGON 电位滴定样品测定记录环境湿度：55% 环境温度：24 ℃空白滴定记录：样品测定记录：滴定曲线举报/反馈。

nco含量测试方法
嘿，朋友们！今天咱就来讲讲 NCO 含量测试方法。

你知道吗，这可太重要啦！就好像你要知道自己每天走了多少步一样重要呢！
NCO 含量啊，简单来说，就是一个关键的指标。

那它到底有多关键呢？想象一下，你在做一道超级美味的菜肴，各种调料都得恰到好处，对吧？NCO 含量就像是其中一种特别的调料，要是掌握不好，那整道菜可就不完美啦！
那怎么测试 NCO 含量呢？咱有几种常见的办法哦。

比如说，有一种方法就像是用一把特别的尺子去量一量。

通过一些化学反应，能让我们清楚地知道 NCO 含量是多少。

这是不是很神奇呀！还有一种呢，就好像是给它做一个特别的“体检”，能精确地检测出数值。

你可能会问啦，为啥要这么在意 NCO 含量呢？哎呀呀，这可关系重大呀！如果不搞清楚它，那很多东西可就没法顺利进行啦。

就好比你要去一个地方，不知道路线怎么行呢？
而且哦，了解 NCO 含量测试方法，还能让我们在很多领域都更得心应手呢！在化工行业，那可是相当重要的哟。

就像战士上战场要有趁手的武器一样，我们有了准确的测试方法，才能更好地应对各种情况呀！
总之，NCO 含量测试方法真的很重要，我们可得好好掌握它呀！。

nco含量测定方法一、nco含量测定的重要性1.1 nco这个东西啊，在很多领域那可是相当关键的。

就好比在化工行业里，它就像一个小指挥官，影响着产品的质量呢。

如果nco含量不准确，那生产出来的东西可能就会有大问题，就像盖房子基础没打好，迟早得出事。

1.2 对于研究人员来说，准确测定nco含量就像是找到宝藏的地图。

只有知道了这个数值，才能更好地进行后续的研究和开发，不然就跟盲人摸象似的，只能瞎猜。

2.1 化学分析法2.1.1 滴定法是个很传统但又很靠谱的方法。

就像老中医号脉一样，通过特定的试剂和nco发生反应，然后根据消耗试剂的量来算出nco的含量。

这个方法虽然有点老派，但是准确性还是挺高的。

不过呢，它也有点麻烦，就像老太太裹脚布——又臭又长，操作步骤比较繁琐。

2.1.2 比色法也算是化学分析法里的一员。

它是根据nco和某些物质反应后颜色的变化来测定含量的。

这就有点像我们看脸色行事一样，通过观察颜色的深浅来判断nco的多少。

但是这个方法容易受到干扰，就像在嘈杂的环境里听不清别人说话一样，其他物质可能会影响颜色的判断。

2.2 仪器分析法2.2.1 红外光谱法那可是个高科技的手段。

就像用X光透视一样，可以快速准确地测定nco的含量。

它是利用nco在红外波段的特征吸收来进行分析的。

不过呢，这个仪器比较贵，就像豪车一样，不是谁都能买得起的，而且操作也需要一定的技术水平，不是随便拉个人就能干的。

2.2.2 气相色谱法也是个不错的选择。

它可以把nco从混合物中分离出来，然后进行定量分析。

这就好比从一群人里把小偷找出来一样。

但是它也有局限性，对于一些复杂的样品，可能就有点力不从心了，就像小马拉大车，有点费劲。

三、测定方法的选择要点3.1 首先得看样品的性质。

如果样品比较简单，像清水里的鱼一样一目了然，那化学分析法可能就够用了。

但如果样品像个大杂烩，复杂得很，那可能就得用仪器分析法了。

3.2 成本也是个不得不考虑的因素。

-NCO的测定
-NCO的测定方法
一、测试原理
利用异氰酸根与过量的二正丁胺反应产生脲，再用盐酸来滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸根的含量。

二、仪器和试剂
仪器：
250mL锥形瓶、移液、酸式滴定管
试剂：
二正丁胺、溴甲酚绿、甲苯、异丙醇
标准溶液的配置：
溴甲酚绿指示剂：0.1g溴甲酚绿溶于100mL体积分数20%乙醇中
0.1mol/L二正丁胺-甲苯溶液：将12.9g二正丁胺溶于甲苯中，移入1000mL 容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，充分摇匀。

步骤：
准确称取0.2-0.5g样品（精确至0.0001g）于250锥形瓶中，加入25mL甲苯溶解样品，准确加入25.00mL二正丁胺-甲苯溶液，加塞密闭后充分振荡，静置15min。

随后，加入异丙醇50mL和3-5滴溴甲酚绿指示剂，用0.1mol/L HCl标准溶液（9mL浓盐酸稀释至1000mL，再标定）滴定至终点（由蓝变黄，30S不褪色）。

同时做空白对照。

计算：
—NCO%=(V′?V)×C×4.202
m
其中：V’：空白实验消耗的盐酸标准溶液的体积（mL）V：样品消耗的盐酸标准溶液的体积（mL）
C：盐酸标准溶液的浓度（mol/L）
m：样品的质量（g）。

氨纶预聚体-NCO含量检测方法的改进摘要分别用乙酸乙酯和异丙醇作为增溶剂对氨纶预聚体中-NCO（异氰酸酯基团）的含量进行测定，发现乙酸乙酯法不仅提高检测准确度和检测效率，同时降低检测成本。

适用于氨纶预聚体的-NCO含量的跟踪检测。

关键词氨纶预聚体；乙酸乙酯；-NCO0 引言氨纶是聚氨基甲酸酯纤维的简称。

聚氨基甲酸酯，英文名：polyurethane。

是由二元酸与二元醇经缩聚生成的聚酯或聚醚，再与异氰酸酯缩合而成的高聚物。

氨纶的用途广泛，生产量日益增加。

-NCO（异氰酸酯基团）含量是氨纶聚合反应中的重要技术指标，通过跟踪检测-NCO含量，确定聚合反应的终点。

目前，-NCO含量的检测方法分为化学滴定法和仪器分析法。

化学滴定法比仪器分析法的精确度低，检测过程中易受到环境、人员、试剂和样品溶解条件等因素的影响，而影响其精确度的主要原因是溶剂和样品溶解条件。

但是由于仪器分析法是二次分析方法，必须依靠化学分析方法提供基础数据建立数学检测模型；在实际的生产检测过程中，化学分析法不可缺少。

化学滴定法测定-NCO含量最常用的是采用甲苯-二正丁胺滴定法：将二正丁胺溶于甲苯，使之与NCO反应生成脲，再用HCL标准溶液滴定过量的二正丁胺，即可得到样品中的-NCO含量。

由于甲苯与水不互溶，导致盐酸标准溶液与二正丁胺的反应不完全，滴定终点难确定。

因此，该方法需要加入异丙醇作为增溶剂，导致化学试剂用量大，且检测成本很高。

本文作者对此方法进行改进，用乙酸乙酯作为检测溶剂，但反应剂仍是“二正丁胺-甲苯”，无需其它试剂作为增溶剂，使用HCL-乙醇溶液滴定，即可得到样品中的-NCO含量。

1 实验1.1 实验原理氨纶预聚体中的-NCO基团与二正丁胺反应生成取代脲，盐酸-乙醇溶液作为滴定剂，用自动滴定仪滴定过量的二正丁胺，采用动态等当点滴定（EQP）方式确定检测终点。

化学方程式：根据如下公式即可得到样品中的-NCO含量。

NCO含量=m：试样重量（g）V1：空白试验时盐酸-乙醇溶液的消耗体积（ml）V2：样品试验时盐酸-乙醇溶液的消耗体积（ml）C：盐酸-乙醇溶液的摩尔浓度（mol/l）1.2主要仪器与器具T50自动滴定仪（梅特勒-托利多中国），电子天平（0.1mg），量杯，KQ-500B 超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

异氰酸基（NCO）含量快速测定方法摘要本文研究了TDI加成物和三聚体中的异氰酸酯基（NCO）含量的快速测定方法，该方法快速、简捷、精确度高，适合于聚氨酯树脂合成过程中异氰酸酯基（NCO）含量的测定，提高了聚氨酯树脂合成终点判断的准确性。

关键词异氰酸酯基（NCO）含量快速测定方法提高聚氨酯树脂合成终点判断准确性前言近年来，聚氨酯产品的应用相当广泛，在涂料行业中，聚氨酯涂料以其优异的性能及性价比成为广受欢迎的产品，木用涂料中聚氨酯涂料的比例占到70%～80%。

双组分聚氨酯涂料是由含有异氰酸酯基（-NCO）的甲组分和含有羟基乙组分组成，在生产含有异氰酸酯基（-NCO）的甲组分（通常为加成物或三聚体）时，需要通过检验其异氰酸酯基（-NCO）的含量来确定合成反应的终点，如反应过头会导致产品的异氰酸酯基（-NCO）的含量降低，降低成膜时的交联密度，降低漆膜的多项性能，严重的会导致产品在反应釜内胶化，无法使用并严重影响生产，所以过程检验的及时性及准确性对聚氨酯涂料的生产来说是相当重要的。

但从很多资料上介绍的异氰酸酯基（-NCO）含量的测定方法来看，单次测定异氰酸酯基（-NCO）含量的时间需要50分钟至90分钟，用这样的方法进行过程质量控制，很难及时判断反应终点，不利于产品质量的控制，同时也给生产带来很大的安全隐患。

为了在不影响检验结果准确性的前提下，提高检验的及时性，笔者通过相当多的试验，总结出了一种快速、准确的检验方法。

1 异氰酸酯基（-NCO）含量检验方法的现状1.1 测试原理大部分资料中介绍的测试原理都基本一致，都是利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。

R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON（C4H9)2（C4H9）2NH+HCL→（C2H9）2NH·HCL1．2 操作步骤准确称取3克左右的样品于干净锥形瓶中，加入20ml无水甲苯（或1+1甲苯环已酮）,使样品溶解，用移液管加入10.0ml二正丁胺-甲苯溶液，摇匀后，室温放置20～40min，加入40～50ml异丙醇（或乙醇），以几滴溴甲酚绿为指示剂，用0.5mol/lHCL标准溶液滴定，当溶液由蓝色变黄色为终点。

NCO 含量的测定一、测定原理：-NCO基团与过量的二正丁胺反应生成脲，过量的二正丁胺再以溴甲酚绿作为指示剂，用盐酸滴定，从而计算出-NCO 基团所消耗的二正丁胺量，进而推算出被测试物中-NCO基团的百分含量。

1、采用二正丁胺反滴定法测定体系中的一NCO基团含量，异氰酸酯与二正丁胺起定量反应生成脲：R-NCO＋（C4H9）2NH→RHCON（C4H9）22、过量的二正丁胺用盐酸标准滴定溶液滴定，盐酸与过量的二正丁胺反应：（C4H9）2NH＋HCl→（C4 H9）2NH·HCl3、NCO基团含量的计算公式：NCO%=（V1-V2）C*0.042/M×100%式中，V1为空白试验用去的盐酸标准溶液毫升数；V2为滴定试验用去的盐酸标准溶液毫升数；C为标准盐酸溶液的摩尔浓度，mol/l ;M为样品的质量克数，g；二、仪器：250ml锥形瓶，带PE塞或用铝箔包裹的软木塞；1000ml容量瓶；25ml移液管；50ml酸式滴定管；分析天平，最大称量200g，分度值0. 1 mg;搅拌棒。

三、标准溶液的配制：1、0.1%溴甲酚绿指示剂的配制称取0.25g溴甲酚绿溶于250ml体积分数为20%的乙醇溶液中。

2、0.1mol/L二正丁胺-甲苯溶液的配制将12. 9g二正丁胺溶于甲苯中，移入1000ml容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，充分摇匀，贮存于棕色试剂瓶中待用。

四、具体的操作方法在反应进行到一定的程度时，准确称取1g左右的样品，称量需精确到0. 001 g。

将样品置于干净的250ml锥形瓶中。

用移液管准确转移40ml浓度为0. 1 mol/L的二正丁胺-甲苯溶液加入样品中，摇晃使其混合均匀，室温放置20～30min。

反应完全后，加入40～50ml异丙醇，同时洗涤瓶口，终止反应。

滴入2-3滴溴甲酚绿乙醇溶液（质量分数约为0.1%)指示剂，此时体系呈蓝色。

以0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝色消失，逐渐由绿色到青色再到黄色出现，并保持1 min不变色，此时为滴定终点。

Chemical Propellants & Polymeric Materials２００８年第６卷第４期· １６ ·聚氨酯中游离－ＮＣＯ含量的测定袁月兰（安徽大学化学化工学院，安徽合肥 ２３００３９）摘　要：简单介绍了目前国内外各种测定游离－ＮＣＯ的方法，包括化学分析法、电位滴定法、红外光谱法、分光光度法及色谱法，阐述了各种方法的测定原理及其优缺点。

关键词：聚氨酯；游离－ＮＣＯ；测定中图分类号：　ＴＱ３２３．８；　Ｏ６５６．３ 文献标识码：　Ａ 文章编号：　１６７２－２１９１（２００８）０４－００１６－０４收稿日期：２００８－０４－１８作者简介：袁月兰（１９８３－），女，安徽泗县人，硕士研究生，研究方向为光谱分析化学。

电子信箱：ｙｕａｎｙｕｅｌａｎ０１２８＠１２６．ｃｏｍ在聚氨酯合成过程中，二异氰酸基的反应过程很复杂，副反应多，其中游离的异氰酸酯基（－ＮＣＯ）对某些聚氨酯产物的稳定性影响极大，这是由于－ＮＣＯ遇到含活泼氢的物质（如Ｈ２Ｏ、胺等），会进一步发生扩链、支化或交联反应，从而最终导致凝胶或形成弹性体，因此在实验或生产中对－ＮＣＯ的含量进行控制尤为重要。

文中对目前国内外测定聚氨酯中游离－ＮＣＯ的多种方法进行简要述评。

１ 化学分析法化学分析法是目前国内外较普遍使用的方法，相关报道较多［１￣４］。

该法是基于二丁胺与－ＮＣＯ的反应：（Ｃ４Ｈ９）２ＮＨ　＋　Ｒ－ＮＣＯ→（Ｃ４Ｈ９）２Ｎ－ＣＯ－ＮＨ－Ｒ。

为了定量测定－ＮＣＯ，可加入过量的二丁胺，让其充分反应，然后用酸回滴过量的二丁胺。

其中试样的溶解可以用Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺、甲苯、氯苯、三氯苯等溶剂。

多数方法使用盐酸标准溶液滴定，并在滴定之前加入一定量的溶剂（如异丙醇、甲醇、甲苯等），其目的在于组分的溶解和对观察终点有利。

测定步骤为准确称取３ｇ左右的样品放入干净的锥形瓶中，加入２０ｍＬ无水甲苯，使样品溶解，用移液管加入１０．００ｍＬ二丁胺－甲苯溶液，摇晃使瓶内液体混合均匀，室温放置２０￣３０ｍｉｎ，加入４０￣５０ｍＬ异丙醇（或乙醇），加入几滴溴甲酚绿为指示剂，用０．５ｍｏｌ／Ｌ　ＨＣｌ标准溶液滴定，当溶液颜色由蓝色变成黄色时为终点，并做空白实验［５］。

聚氨酯测定NCO的方法：采用瑞士Metrohm公司的808Tritrando测定PU聚体中NCO%含量。

测定方法为二正丁胺法。

步骤：取样3克左右于锥形瓶中，加入15ml甲苯溶液和5ml二正丁胺溶液，静置15min，用移液管加入50ml乙醇，用0.5mol/L的HCL-C2H5OH溶液滴定。

计算公式为：W%＝[(V0-VS)*C*42/(1000m)]*100%V0：空白滴定时消耗标准HCL溶液体积 ml；Vs：滴定样品溶液消耗标准HCL溶液体积 ml；C：0.5mol/L的HCL溶液；42：NCO的摩尔质量 g/mol；m：样品质量 g这是我们做聚氨酯时测定NCO的过程，希望对你有用！作者: 非你不可发布日期: 2008-06-29可以采用电位滴定法更准确称取0.2～0.3g（精确至小数点后四位）试样于250mL烧杯中，加入10mL三氯甲烷溶解试样，再用移液管准确加入20.00mL 0.2mol/L六氢吡啶氯苯溶液，约30min待其反应完全后，加入150mL无水乙醇，然后将烧杯放在滴定装置的磁力搅拌器上，插入参比电极及复合电极，在不断搅拌的情况下，用0.1mol/L盐酸标准溶液进行电位滴定，边滴边记下相应滴定体积下的pH值，接近终点时每加入一次连续增量（0.1mL）滴定剂后，记录相应的pH值，待pH值变化缓慢后停止滴定，同时进行空白实验。

实验值用origin处理求出突跃点-NCO%=（V0-V1）*C*4.202/m【NCO含量的测定：本标准参考采用美国试验与材料学会ASTM D2572－87《氨基甲酸酯物料或预聚体中异氰酸酯基标准试验方法》过量的二正丁胺用盐酸标准溶液滴定：试剂：甲苯：无水或经分子筛小球干燥；异丙醇；二正丁胺－无水甲苯溶液；C[(C4H9)2NH]=0.1mol/L，取16.6ml(12.9g)二正丁胺，溶于甲苯后稀释至1L；盐酸标准滴定溶液：C(HCl)＝0.1mol/L，用溴酚蓝指示剂标定；溴酚蓝指示剂：1g/L将0.1g酸性非水溶性溴酚蓝溶于1.5ml的C(NaOH)＝0.1mol/L的NaOH溶液中，用蒸馏水稀释至100ml。

异氰酸酯的滴定方法聚氨脂预聚物中的异氰酸酯基与过量二正丁胺在甲苯溶液中反应，生成相应的取代脲，反应完成后，用盐酸标准溶液滴定所剩余的二正丁胺。

测定方法在水性聚氨酯的合成过程中要多次测量异氰酸酯的含量即NCO% 来确定反应的进度和反应时间本论文选用以下的分析方法测定准确称取3g 左右的样品于干净锥形瓶中加入10ml 无水甲苯使样品溶解用移液管加入20.0ml 二正丁胺甲苯溶液摇晃使瓶内溶液混合均匀室温放置20-30min 加入40-50ml 异丙醇以溴甲酚绿为指示剂用0.5mol/L HCl 标准溶液滴定当溶液由蓝色变黄色为终点15s 不变色并做空白实验W NCO = ( V0– V S )* C * 42 / (1000m) * 100% 式2-1式中V0 , V S分别为空白滴定和样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积ml C 为盐酸溶液的浓度mol/Lm 为取样量g42 为NCO 基的摩尔质量g/mol溶液的配备（实验室现有为0.5mol/L的二正丁胺-甲苯溶液）1mol/L 二正丁胺-甲苯溶液的配制用量筒量取170ml二正丁胺溶液加入干燥的1000m1的容量瓶中用干燥的甲苯,将二正丁胶溶液稀释到l000ml 即得1mol/L的二正丁胺-甲苯溶液溴甲酚绿指示剂的配制先配制1mol/L的氢氧化钠溶液准确称量10克氢氧化钠固体溶于去离子水中在转入250ml容量瓶中用去离子水稀释到250ml刻度线即得1mol/L的氢氧化钠溶液,称取0.4克的溴甲酚绿在其中滴入1.5ml的1mol/L的氢氧化钠溶液在用去离子水稀释至1000ml 即得溴甲酚绿指示剂.盐酸标准溶液的配制和标定用50ml量筒和移液管准确量取41.5ml浓盐酸(分析纯) 加入l000ml的容量瓶中用去离子水稀释到l000ml 然后用碳酸钠进行标定准确称量碳酸钠(己在烘箱中于120 烘干)将称量好的碳酸钠溶于l00ml热的去离子水中摇动使之溶解加甲基橙指示剂1滴用欲标定的盐酸溶液慢慢滴定滴到锥形瓶中的溶液由黄色变为橙色为终点滴定两次算出盐酸浓度取平均值。

1 NCO值的测定
NCO值是指100g固化剂所含的NCO基团的质量。

除非另有规定，本项试验所用试剂均为化学纯以上试剂，乙酸正丁酯要求水分≤ 0.1%，醇含量≤0.15%，所用蒸馏水均符合GB/T6682-1992实验室三级水规定。

1.1 溶液的配制
1.1.1二正丁胺-乙酸正丁酯溶液量取10mL二正丁胺加入50mL乙酸正丁酯中，混合均匀，置于密封容器，本溶液即配即用。

1.1.2 0.5mol/L HCl标准溶液按GB/T601-1988规定配制及标定。

1.1.3 0.1%(m/V)溴甲酚绿指示剂称取0.1g溴甲酚绿，溶于100mL无水乙醇中。

1.2 操作方法
准确称取(1～1.5)g（准确至0.001g）固化剂置于磨口带塞三角烧瓶中，用移液管准确移入10mL二正丁胺丁酯溶液（注：难溶解时可先加入10mL乙酸丁酯溶解），用瓶塞盖紧，轻轻摇动使其溶解混合均匀，静置20min后，加入30mL无水乙醇，摇匀，滴入(3～5)滴0.1%溴甲酚绿指示剂，用0.5mol/L HCl标准溶液滴定至刚好变成黄色为滴定终点，同时做空白试验。

1.3 计算
1.3.1 NCO值按式(1)计算
（V0—V1）× CHCl×4.2
NCO值(%)=————————————（1）
m
式中：
V0——空白试验消耗HCl标准溶液的体积，mL；
V1——试样消耗HCl标准溶液的体积，mL；
CHCl—— HCl标准溶液浓度，mol/L；
m——试样质量，g。

1.3.2结果的表示
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对误差不得大于0.2%。

己二酸换算为相应铜盐的系数 。
312 酯化反应温度与时间的确定
实验发现 ,在同一温度下随着酯化反应时间的 增加 ,二元羧酸的色谱峰面积增加 ,但当达到某一时 间后 ,时间增加 ,峰面积不再增加 ,达到最大值 。表 1 列出了不同温度下 ,色谱峰面积达最大值的时间 (总面积) 。
表 1 酯化反应时间的关系
戊二酸铜 1719 1718 1718 1718 1719 0113 0172
己二酸铜 5151 5150 5150 5151 5152 01021 0139
314 方法回收率
取经已测定结果的样品 ,加入二元羧酸铜标准
品做回收率实验 ,测定结果见表 3 。
表 3 回收率
物质名称 已知量/ mg 加入量/ mg 检出量/ mg 回收率/ %
1994 ,306 - 3081 [4 ] 孙传经 1 气相色谱分析原理与技术 ,北京 :化学工业出版社 ,
1981 ,298 - 3001
2002 年第 2 期 刘晓冬 :电位滴定法测定聚氨酯中游离 - NCO 的含量 29
扩链 、支化或交联反应 ,这样最终会导致凝胶或形成 弹性体 ,因此在试验或生产过程中对 - NCO 基的含 量的控制尤为重要 。文献中曾提出过红外光谱 、核 磁共振波谱 、色谱等仪器分析法以及比色分析法 ,但 是在这些方法中 ,有的准确度差 ,有的灵敏度差 ,有 的操作繁锁而不能很好地进行定量分析 。本文利用 电位滴定法测定 - NCO 含量 ,用作图法确定终点 , 此方法简便易行 ,测定速度快 ,特别适用于聚氨酯预 聚体中 - NCO 基含量测定 。
1212试验方法称取012013g试样于250ml烧杯中加入10ml三氯甲烷溶解试样再用移液管加入20100ml012mol?l1六氢吡啶氯苯溶液约20min待其反应完全后加入150ml无水乙醇然后将烧杯放在滴定装置的磁?搅拌器上插入甘汞电极和玻璃电极在?断搅拌的情况下用011mol?l1盐酸标准溶液进?滴定

nco测定方法1.2 对于工业生产来说，准确测定nco更是重中之重。

这关系到产品质量的好坏，质量不好那产品在市场上就像秋后的蚂蚱——蹦跶不了多久。

企业要是想在市场上站稳脚跟，就得把nco测定这个事儿给整明白喽。

2.1 化学分析法中的滴定法。

这是一种比较传统但很实用的方法。

就像老中医看病，望闻问切，滴定法也是一步一步来。

先准备好合适的滴定剂，然后小心翼翼地进行滴定操作。

这个过程得十分仔细，就像绣花一样，稍微一个不注意，结果就可能差之毫厘谬以千里。

不过呢，这种方法也有缺点，操作比较繁琐，需要操作人员有一定的经验，就像新手开车，得多练练才能熟练掌握。

2.2 仪器分析法中的红外光谱法。

这个方法就比较高大上了。

它就像一个拥有透视眼的超人，能够通过检测特定的红外吸收峰来确定nco的含量。

红外光谱仪就像一个精密的仪器战士，只要操作得当，就能快速准确地给出结果。

但是呢，这仪器可不便宜，对于一些小型企业或者实验室来说，就像天上的月亮——看得见摸不着。

2.3 还有一种是色谱法。

色谱法测定nco就像是一场接力赛。

样品在色谱柱里就像运动员在跑道上奔跑，不同的成分按照先后顺序被分离检测。

这种方法的分离效果特别好，能够把复杂样品中的nco准确测定出来。

不过呢，色谱法对样品的前处理要求比较高，就像参加选美比赛，上台之前得好好打扮一番才行。

三、测定过程中的注意事项。

3.1 不管用哪种方法，样品的采集和保存都是至关重要的。

这就像打仗时候的粮草，要是样品采集有问题，或者保存不当，那后面的测定就全白搭了。

采集样品得有代表性，不能像无头苍蝇一样乱采一通。

保存的时候要注意环境条件，温度、湿度这些都得控制好，不然样品就容易变质，那就成了“烂泥扶不上墙”了。

3.2 操作人员的素质也不能忽视。

操作人员得像一个严谨的工匠，对测定方法得熟练掌握，而且要有耐心和责任心。

不能粗心大意，不然测定结果就会像风中的蜡烛，忽闪忽灭，一点都不可靠。

在操作过程中，每一个步骤都要严格按照规定来，不能随心所欲，不然就会捅娄子。

第1篇一、总则为了保障人民群众的生命财产安全，预防和减少因NCO（异氰酸酯）含量超标引起的危害，规范NCO含量检测和安全管理，根据《中华人民共和国安全生产法》、《中华人民共和国产品质量法》等法律法规，制定本规定。

二、适用范围本规定适用于生产、经营、使用NCO（异氰酸酯）的企业、单位和个人。

三、NCO含量标准1. NCO含量应按照国家标准GB 5749-2006《异氰酸酯类产品中NCO含量测定方法》进行检测。

2. NCO含量标准如下：（1）对于生产、经营和使用NCO的企业，其产品NCO含量不得超过0.5%。

（2）对于NCO原辅材料，其NCO含量不得超过0.5%。

（3）对于NCO废液，其NCO含量不得超过0.5%。

四、NCO含量检测1. NCO含量检测应由具备相应资质的检测机构进行。

2. 检测机构应按照国家标准GB 5749-2006《异氰酸酯类产品中NCO含量测定方法》进行检测。

3. 检测机构应确保检测数据的准确性和可靠性。

五、NCO含量安全管理1. 生产、经营和使用NCO的企业，应建立健全NCO含量安全管理制度，明确责任人和职责。

2. 企业应定期对NCO含量进行检测，确保产品、原辅材料和废液NCO含量符合标准要求。

3. 企业应加强对NCO的储存、运输和使用环节的管理，防止NCO泄漏、挥发和火灾等事故的发生。

4. 企业应采取以下措施确保NCO含量安全：（1）选用合格的NCO原辅材料，确保原材料NCO含量符合标准要求。

（2）使用符合国家标准的NCO检测设备和方法，确保检测数据的准确性和可靠性。

（3）加强生产、经营和使用环节的安全培训，提高员工的安全意识和操作技能。

（4）配备必要的安全防护设施，如防毒面具、防护服、防护手套等。

（5）制定应急预案，一旦发生NCO泄漏、挥发等事故，能够迅速采取有效措施，降低事故损失。

六、NCO含量事故处理1. 事故发生后，企业应立即启动应急预案，采取有效措施控制事故蔓延，减少事故损失。

玻璃仪器用洗涤产品清洗后，必须用蒸馏水再冲洗一遍，然后经120oC高温烤干，放置无尘柜内。
5、相关文件
5．1《涂料及原材料的取样》
6、相关记录
6．1《检验报告单》
6．2《生产原始记录》
编制：
李静臣
审核：
批准：
文件名称
检测作业指导书
版本号
B/0
文件编号
MB/WI-13-2
题目
NCO含量的检测
附录：
1．甲苯—环己酮溶液的配制
4．1．2甲苯-环己酮溶液；
4．1．30.2mol/L二正丁胺溶液；
4．1．40.15mol/L盐酸标准溶液；
4．1．51%溴甲酚绿乙醇溶液。
4．2操作
4．2．1称取1~2g（准确至0.001g）试样置于带塞磨口的锥形瓶中，用移液管加入25ml甲苯—环己酮溶液，轻轻摇动，使试样完全溶解。
4．2．2用移液管加入25ml 0.2mol/L二正丁胺溶液，加塞后振荡数分钟，静置10分钟。
取同样体积的甲苯与环己酮混和、摇匀即可。
2．0.2mol/L二正丁胺溶液的配制
称取24g二正丁胺（AR），加入至1000ml的棕色容量瓶中，用甲苯（AR）稀释至刻度线，摇匀密封保存即可。
3．0.15mol/L盐酸标准溶液配制
3．1配制
取13.5ml浓盐酸（AR），加入至1000ml的棕色容量瓶中，用无水乙醇（AR）稀释至刻度线，摇匀，经24小时后标定。
m
CHCl= ———————
VHClΧ0.05299
式中：CHCl—盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
m —无水Na2CO3质量，g；
VHCl—滴定耗用盐酸溶液的体积，ml；
3．4数据处理