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1 目的规范岛津LC-15C型高效液相色谱仪的操作。
2 范围适用于岛津LC-15C高效液相色谱仪的使用。
3 责任分析人员负责本规程的实施。
4 内容4.1系统组成本系统由一个LC-15C溶剂输送泵、DGU-20A3在线脱气机、SPD-15C紫外可见光双波长检测器、CTO-15C柱温箱/储液盒、7725i手动进样阀和Labsolutions 15C 色谱数据工作站组成。
4.2开机前准备4.2.1配制所需的流动相，经0.45um微孔滤膜过滤，超声3～5min。
4.2.2根据待检样品的需要选择合适的色谱柱和定量环。
4.2.3配制对照品溶液和样品溶液（也可在平衡系统时配制），经0.22um微孔滤膜过滤。
4.2.4清洗进样阀：先用纯化水，再用甲醇或乙腈清洗（来回转动进样阀），最后进样阀停留在“Load”位置。
4.3开机4.3.1打开计算机，进入windows系统。
打开色谱仪各模块的电源开关，待自检完成后，双击Labsolutions 15C在线色谱工作站，输入用户名和密码，进入【LC 实时分析】窗口。
4.3.2检查分析仪器，单击助手栏中的【系统检查】图标，设置要检查的项，确保没有任何仪器故障，并在【LC实时分析】窗口的状态栏显示为“就绪”。
4.3.3轻轻旋开冲洗阀（逆时针约一圈），按【purge】键，pump指示灯亮，泵开始进行冲洗，冲洗结束后，将冲洗阀顺时针旋紧。
如气管中仍有气泡则重复以上操作直至气泡排尽。
按【pump】启动泵。
4.3.4建立新方法文件4.3.4.1选择“文件->新建方法文件”，在【仪器参数视图】中设置仪器参数，如运行时间、流速、检测波长、洗脱模式等，确保为每一个检测器设置“LC停止时间”和“结束时间”，并应用到所有采集时间。
参数设置完毕后，单击“下载”将方法传输到仪器，且仪器将按照新的参数开始运行；选择“文件->保存方法”，保存方法。
4.3.4.2通过在线改变数据采集或者在线/离线改变数据分析参数而变更方法，选择“方法->方法另存为”，输入新的方法名称，保存方法。
一、目的：二、范围：适用于岛津LC-15C型高效液相色谱仪的操作、清洁和维护、维修。
三、职责：1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、操作：1.1仪器组成本仪器由、LC-15C输液泵、SIL-20AC自动进样器、SPD-15A紫外检测器（190~600nm）和LC solution色谱工作站/电脑、打印机等组成。
1.2开机将电源插头分别插入插座后，依次打开泵、检测器(进样前30min打开)、LCsolution色谱工作站。
1.2.1 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（应足够；流动相必须用0.45μm滤膜过滤；流动相必须充分脱气）、样品和标准溶液，更换合适的色谱柱。
依次打开A泵、B泵，在线脱气机、自动进样器、紫外检测器、柱温箱，待自检结束后，逆时针打开泵上的旁通阀（断开柱和进样器），按【PURGE】键抽吸，直到管道中无气泡为止。
顺时针关闭旁通阀，请勿拧得过紧。
1.2.2 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
打开计算机电源进入Windows系统：双击LCsolution软件图标，按【确定】进入系统主界面。
对实验参数进行设定，仪器参数设置、修改完毕后点击【下载】按钮，参数下传至仪器各部分，然后点击保存图标保存方法文件。
点击控制栏中的仪器启动按钮，等待系统平衡，平衡后可以进行单次进样或序列进样操作。
3 进样3.1 单次进样，操作如下：单击【Single Start】图标，设置完毕后点击OK，自动进样器开始执行自动进样。
3.2 序列进样操作如进行序列进样，操作如下：单击【Batch Processing】图标。
【批处理】→【批处理向导】，进行相关设置，这样即编成序列进样文件。
点击【保存】保存序列文件，点击【Batch Start】图标执行该序列文件。
4 数据处理和打印4.1 点击进入数据后处理软件，打开标准系列数据文件，从主菜单中Method→Data Analysis Parameters 设置合适的积分参数（Parameter），半峰宽（Width），斜率（Slope）值等积分参数，对目标峰积分；更多积分参数点击Program进行设置。
岛津LC solution工作站操作规程一、目的建立岛津LC solution工作站的使用、维护保养与清洁操作规程，使操作规范化。
二、适用范围适用于本实验室岛津LC solution工作站的使用、维护保养与清洁操作。
三、责任本文件由实验员负责起草，实验室主任审核批准，质量部人员严格按本程序操作，并进行日常维护保养与清洁工作，维修人员负责及时排除设备故障，并做好定期维护保养工作。
四、内容4.1 在计算机中双击LC SOLUTION图标，进入工作站。
4.2 再双击Operation∈Analysis 1 4进入实时分析窗口：（根据不同的检测器选择）。
4.3 在开机画面中，User ID选中Admin，不需输入Password，点击OK（可听到峰鸣一声）。
4.4 System configuration系统配置（第一次安装或更换检测器时配置，通常跳过不操作）。
4.5 System Check编辑仪器检查参数：并且RUN运行检查。
通常不操作（跳过）。
4.6 点击Data acquisition进入采集数据编辑方法界面。
4.7 点击Instrument Parameter进入仪器参数设置界面：（1）选中Normal（通用简单）或Advanced（高级详细）项，分别设定Pumps泵参数，Oven柱箱参数，Detecter检测器参数，Controller系统控制器参数，Time Program时间程序参数等。
仪器配置不同，控制单元项的数目多少不同；（2）Pumps泵参数：Mode控制方式，Flow流速，B、C、D Conc各项浓度，P Max最大压力；（3）Oven柱箱参数：Oven设定温度，T Max最大保护温度；（4）Detecter检测器参数：Cell设定池温。
Wavelength设定波长；（5）Controller系统控制器参数；（6）Data acquisition选中Acquisition Time后，设置分析时间等；（7）LC Time Prog时间程序参数：编辑泵梯度洗脱程序，也可以控制柱箱，检测器，等等。
Lc-15C高效液相色谱仪操作及维护保养规程目的:建立LC-15C型高效液相色谱仪操作及维护保养规程,严格按规程操作,及时对高效液相色谱仪进行维护保养。
范围:适用于LC-15C型高效液相色谱仪的操作及维护保养。
职责:QC检验员负责实施本规程,QC负责人监督执行。
内容:1.工作原理高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由积分仪记录，得到的信号-时间曲线。
2.系统适用性按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,包括以下要求：色谱柱的理论板数（N）：理论板数应高于各品种项下规定的最小理论板数，若理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等）使理论板数达到要求。
分离度和拖尾因子：除另有规定外,分离度应大于1.5T应在0.95～1.05之间。
3.仪器组成本系统由LC-15ATvp溶剂输送泵、手动进样阀7725i、SPD-15Avp紫外检测器、Lcsolution工作站、电脑和柱温箱等组成。
.4.准备4.1根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（箭头依次朝上）。
4.2检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，用吸气减压装置脱气。
4.4按标准操作规程配制样品和对照溶液，用合适的0.45 m滤膜过滤。
5.开机接通电源，依次开启泵，检测器（在进样前30min打开）、Lcsolution工作站。
5.1 LC-15C泵操作5.1.1逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀；5.1.2按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min(可设定)的流速冲洗，5min（可设定）后自动停止；5.1.3将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。
高效液相色谱仪操作规程一、准备１.准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
２.根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
３.配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
４.检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
二、操作流程１.开机：接通电源，待泵和检测器自检结束后，打开色谱工作站。
２.排气：逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀；按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。
３.参数设定：通过软件设置泵流量、各流动相比例、运行时间、检测波长等参数。
设置完成后下载此方法至仪器。
４.平衡系统：待达到设定参数值时，查看基线是否平稳，基线平稳则可进行进样测试。
５.进样：点击单次运行，设置好数据文件信息和保存入径后，使用注射器将样品由手动进样口注入仪器，开始检测。
６.数据处理：样品检测结束后，通过工作站的再解析分析数据。
７.关机：所有样品检测完，冲洗柱子一段时间；结束后停泵，关闭软件，切断仪器电源。
三、注意事项１．发现记录基线波动，出现毛刺等现象，首先应检查检测器流通池中是否有气泡或污染，如不是流通池引起，可等待氘灯稳定，同时检查仪器的接地是否良好，必要时，换上新的氘灯。
仪器稳定后方能进行操作。
２．进样前，色谱柱应用流动相充分冲洗平衡，如系统适用性不符合规定，或填充剂已损坏，则应更换新的同类色谱柱进行分析，由于同类填充剂的化学键合相的键合度及性能等存在一定差异，往往依法操作达不到预定的分离时，可更换另一牌号的同类色谱柱进行试验。
岛津高效液相色谱仪LCsolution Ver 1.X 软件操作事例集岛津国际贸易（上海）有限公司目录* 前言 (1)1. 关于画面说明 (1)1. 色谱图的纵轴标尺的调整 (3)1. 目的 (3)2. 操作 (3)A. LC分析画面上的画面标尺的调整 (3)B. LC再分析画面上的画面标尺的调整 (4)C. 报告制作画面上的画面标尺的调整 (6)2. 纵轴（强度轴）的单位变更 (7)1. 目的 (7)2. 操作 (7)3.波形处理 (9)1. 目的 (9)2. 操作前 (9)3. 操作 (10)A. SLOPE、DRIFT等的基本参数的设定 (10)B. 按时间程序的波形处理的设定、键控的设定。
(11)4. 状态的显示 (17)1. 目的 (17)2. 操作 (17)A. LC分析画面上的状态的显示 (17)B. LC再分析画面上的状态的显示 (18)C. 报告制作画面上的状态的显示 (19)5. 梯度曲线的显示 (20)1. 目的 (20)2. 操作 (20)A. LC分析画面上的梯度曲线的显示 (20)B. LC再分析画面上的梯度曲线的显示 (21)C. 报告制作画面上的梯度曲线的显示 (22)6. 色谱图粘贴在WORD或POWER POINT上 (23)1. 目的 (23)2. 操作 (23)7. 峰表和色谱图进行ASCII变换，用于其他软件 (24)1. 目的 (24)2. 操作前 (24)3. 操作 (24)A. 在文件菜单上进行的方法 (24)B. 在数据浏览器上进行的方法 (25)C. 在批处理上进行的方法 (27)8. 关于色谱图的AIA变换方法 (28)1. 目的 (28)2. 操作前 (28)3. 操作 (28)A-1 AIA变换方法（用数据浏览器） (28)A-2 AIA变换方法（用批处理） (29)B. LCsolution上的AIA文件的读取 (30)9. 制作外标法校准曲线，进行定量计算 (31)1.目的 (31)2.操作前 (31)3. 操作 (32)A. 分析的同时制作校准曲线（利用批处理分析） (32)B-1 分析进行后，根据再分析制作校准曲线（利用批处理） (43)B-2 分析进行后，在LC校准曲线画面上制作校准曲线 (51)10.使用多个同一浓度样品，根据重复平均制作外标法准曲线 (54)1.目的 (54)2. 操作前 (54)3. 操作 (54)A. 分析的同时制作校准曲线（利用批处理分析） (54)B-1 分析进行后，根据再分析制作校准曲线（利用批处理） (56)B-2 分析进行后，在「LC校准曲线画面上制作校准曲线」 (56)4. 注意 (57)11. 重复注入同一试样，根据其平均值制作校准曲线 (58)1.目的 (58)2. 操作前 (58)3.操作 (58)A. 分析的同时制作校准曲线（利用批处理分析） (58)B-1 分析进行后，根据再分析制作校准曲线（利用批处理） (60)B-2 分析进行后，在LC校准曲线画面上制作校准曲线 (60)4. 注意 (61)12. 使用内准法制作校准曲线进行定量 (62)1.目的 (62)2. 操作前 (62)3. 操作 (63)A.分析的同时制作校准曲线（利用批处理分析） (63)B-1 分析进行后，根据再分析制作校准曲线（利用批处理） (75)B-2 分析进行后，在LC校准曲线画面上制作校准曲线 (81)13.插入校准曲线 (84)1.目的 (84)2.操作前 (84)3. 操作 (85)A. 插入校准曲线的设定 (85)* 前言本书，以使用LCsolution的用户为对象，汇集归纳各项事例操作的内容。
岛津液相色谱仪LC-15C操作规程◆范围：适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。
◆职责：检验人员对本规程的实施负责。
◆内容：一准备工作1.1 准备所需流动相，超声脱气30min。
配置样品和标液。
1.2 接通电源，开启仪器，打开电脑连接仪器。
1.4 设置【仪器参数试图】，依次设定模式、总流速、B泵百分比、波长通道、结束时间等参数。
保存方法文件。
1.5 显示就绪后进行排气泡：逆时针旋转A/B泵的排液阀90°，按A/B泵的【purge】键，pump指示灯亮，3min后停止；将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
如管路仍有气泡，重复上述操作。
1.6 点击工作站中自动进样器的【排气】进行排气，之后点击【清洗】进行清洗。
二样品分析2.1单次运行：调用设好的方法文件，点击【单次运行】，依次在窗口输入样品名，方法文件，数据文件，样品瓶号，进样体积等信息，点击确定开始进样。
2.2 批处理分析：点击【批处理】样品信息填写同上，选择“向下填充”则以下填充的内容相同，“填充系列”则以下填充的内容依次递增。
点击【批处理分析开始】开始分析。
2.3 运行时可以点击菜单栏中【文件】→【打开参照数据文件】，选择想参照的图谱，选择【检测器A通道1】，可进行在检测样品图谱比较。
2.4 数据分析：点击【数据处理】，打开想要再解析的图谱，点击【向导】，选择定量方法进行计算，点击【打开参照数据文件】，点击打开需要比较的图谱2.5 打印数据报告。
三结束工作3.1分析完毕后，一般用先用10%甲醇冲洗，然后用纯甲醇冲洗，10%甲醇一般冲洗15～30分钟，纯甲醇冲洗不得少于30分钟，如流动相含缓冲盐，可先用纯水冲洗10分钟后再用10%甲醇冲洗20分钟，最后纯甲醇冲洗。
冲洗完成后点击【仪器ON】再关闭仪器。
四注意事项4.1 新柱或被污染柱用适当溶剂冲洗时，应将其出口端与检测器脱开，避免污染。
4.2 流动相一般pH应为2.5～7.5。
如果使用高pH值流动相时，可在泵与进样器之间连接一硅胶短柱，用后立即冲洗。
◆目的：制定LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程。
◆范围：适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。
◆职责：检验人员对本规程的实施负责。
◆内容：1操作前的准备1.1流动相的配制：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。
对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节。
配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过，用前脱气。
应配制足量的流动相及时待用。
1.2供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成供试溶液。
供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm或适宜的滤膜滤过。
必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。
1.3检查上次使用记录和仪器状态：检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。
2仪器组成、电源2.1仪器组成：LC-15C液相色谱泵、SPD-15C紫外-可见检测器、LCsolution 15c色谱工作站。
2.2接通电源：将各仪器电源插头插入插座内，打开泵（该仪器除梯度外可用单泵也可同时用双泵，用单泵可仅开一个泵，用双泵需两个泵同时打开）。
3操作3.1泵系统3.1.1单泵操作：3.1.1.1打开泵和检测器电源，仪器由红灯转换为绿灯，更换所需的流动相，然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。
3.1.1.2 按“purge”键运行，开始冲洗。
如果排液阀旋钮旋转的度数超过180°，任何排出的流动相都可能包含气泡。
这是正常现象。
3.1.1.3 清洗完成后，以顺时针方向尽量旋转排液阀旋钮，关闭排液阀。
3.1.1.4按下“pump”键，开始泵的运行。
3.1.2双泵操作：3.1.2.1打开两个泵和检测器电源，仪器由红灯转换为绿灯，更换双泵所需的流动相，然后将两泵排液阀旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。
