现代有机合成实验实验报告
实验名称：二苯甲醇的制备
一、实验目的
（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；
（2）巩固重结晶的操作方法；
（3）进一步练习半微量实验。
二、实验原理
二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。本实验采用锌粉还原。
三、实验步骤
（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100℃温度计、250ml三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。
（2）试剂：二苯甲酮 1.0g ； NaOH 1.0g ； 无水乙醇 10ml； 石油醚 10ml；乙酸乙酯：环己烷 =1：2（10ml）； 硅胶G 适量
二苯甲醇反应装置
实验步骤 实验现象 解释原因
1、在250ml三颈瓶中依此加入1.0g研细的NaOH，1.0g二苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约20min。 明显感觉三颈瓶外部变热，即反应放热。 NaOH溶于水放热。
2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷 =1：2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。 在紫外分析仪下观察发现，只有二个紫色的亮斑。Rf二苯甲醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63 一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象，说明实验已反应完全。
3、用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤。将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HCl小心酸化，使PH为5-6。 抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色；冷却过程中，加酸并不断搅拌发现，溶液上层出现白色絮状的物质。 液体呈现淡淡的灰色，可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉；
1 11 竭诚为您提供优质文档/双击可除
二苯甲醇的合成实验报告
篇一：二苯甲醇的制备
篇二：二苯甲醇的制备
实验三二苯甲醇的制备
【实验目的】
1.掌握由nabh4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法，了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。
2.进一步熟悉用TLc判定反应终点的方法。【实验的准备】
仪器：圆底烧瓶（100ml1个）；水银温度计（150℃1支）；回流管（1个）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）；水泵（公用）。
药品：二苯甲酮1.0g(5.49mmol)；nabh40.4g(10.57mmol)；TLc板，环己烷，乙酸乙酯，10％hcl。
2 11 【原理】
o
1.oh
nabh4
o
4
+phph
)4+3h2o+h
ph
4ph
ph
ph
)4
phohph
+b(oh)3
【操作】
100mL烧杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol)，3mL水，20mL95％乙醇，再加入0.4gnabh4
（10.57mmol），室温下(反应温度 【本实验的成败关键】TLc判断终点。注意：
1、nabh4的用量答：理论上nabh4:二苯甲酮＝1:4，但实际上nabh4的用量要多得多，一般而言需nabh4:二苯甲酮
3 11 ＝1.25:1。本实验比例nabh4:二苯甲酮＝1.9:12、所用溶剂
可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。3、水的作用
水的作用是水解硼酸脂。水的用量也不宜过多，在40ｍｌ时，恰好能使过量的硼酸脂水解。
4、浓盐酸的作用
①分解过量的硼氢化钠，此时滴加速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。②水解硼酸脂的配合物。
实验10二苯甲醇
Benzohydrol
一、实验目的
1、学习以硼氢化钠还原法由酮制备仲醇的原理和方法；
2、进一步掌握萃取、蒸馏和减压蒸馏以及重结晶等基本操作。
二、实验原理
硼氢化钠是一个负氢试剂，能选择性地将醛酮还原成醇，它操作方便。反应可以在含水醇中进行。1mol硼氢化钠理论上能还原4mol醛酮。但在实际反应中常用过量的硼氢化钠，微型实验中，硼氢化钠是十分理想的试剂。反应式为：
三、主要仪器与试剂
仪器：25mL三口烧瓶，磁力搅拌器，分液漏斗，抽滤瓶，布氏漏斗
试剂：二苯甲酮、硼氢化钠、乙醇、石油醚（30~60℃），10%盐酸
四、实验流程
五、实验步骤
在装有回流冷凝管、分液漏斗和磁力搅拌器的25mL三口烧瓶中，加入1.82g (0.01mol)二苯甲酮和10mL95%乙醇，塞住余下的瓶口后，加热使固体物全部溶解，冷至室温后，在搅拌下分批加入0.19g (0.005mol)硼氢化钠（1），此时，可观察到有气泡发生，溶液变热，硼氢化钠加入速度以反应温度不超过50℃为宜。待硼氢化钠加毕，继续搅拌回流20min，此过程中有大量气泡放出，冷至室温后（2），通过分液漏斗加入10mL冷水，以分解过量的硼氢化钠，然后逐滴加入10%盐酸1.5~2.5mL，直至反应停止。当反应液冷却后，抽滤，用水洗涤所得固体，干燥后得粗产物。粗产物用石油醚（30~60℃）重结晶（3）得二苯甲醇针状结晶约1g，测熔点。纯二苯甲醇熔点为69℃。
本实验约需3~4h。
六、注释
（1）硼氢化钠是强碱性物质，易吸潮，具腐蚀性。称量时要小心操作，勿与皮肤接触。
（2）若无沉淀出现，可在水浴上蒸去大部分乙醇，冷却后将残液倒入10g碎冰和1mL浓盐酸的混合液中。
（3）也可以用已烷代替石油醚进行重结晶。
七、思考题
1、硼氢化钠和氢化锂铝都是负氢还原剂，试说明它们在还原性及操作上有何不同。
2、试提出合成二苯甲醇的其他方法。
实验七二苯甲醇的制备
标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
实验七 二苯甲醇的制备
一、实验原理、方法、注意事项
1、原理
（一）锌粉还原
（二）硼氢化钠还原
该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法
图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验
3、注意事项
（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备
（一）实验目的
1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器
主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；
主要仪器：三口烧瓶 温度计 球冷凝管 搅拌器等
（三）实验原理
（参见本节一、1、）
（四）实验步骤
1、锌粉还原法
（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076
mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p.
48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL
