ZnO的实验报告
- 格式:doc
- 大小:27.00 KB
- 文档页数:4
第1篇一、实验目的本次实验旨在了解电子功能材料的制备、表征及其在电子器件中的应用。
通过实验,掌握电子功能材料的制备方法、结构表征技术以及器件制备的基本流程,为今后从事相关领域的研究和工作打下基础。
二、实验内容1. 电子功能材料的制备- 采用化学气相沉积(CVD)法制备氮化镓(GaN)薄膜。
- 采用溶液法合成ZnO纳米颗粒。
2. 电子功能材料的表征- 利用X射线衍射(XRD)分析GaN薄膜的晶体结构和物相组成。
- 利用扫描电子显微镜(SEM)观察ZnO纳米颗粒的形貌和尺寸。
- 利用透射电子显微镜(TEM)观察GaN薄膜的微观结构。
3. 电子器件的制备与应用- 利用制备的GaN薄膜制备高电子迁移率晶体管(HEMT)。
- 利用制备的ZnO纳米颗粒制备光致发光二极管(LED)。
三、实验过程1. 电子功能材料的制备- 氮化镓(GaN)薄膜的制备:将高纯度氮化氢气体和氢气通入CVD反应室,在高温下使氮化氢气体分解,与氢气反应生成GaN薄膜。
- 氧化锌(ZnO)纳米颗粒的制备:将ZnO前驱体溶液滴加到去离子水中,在超声搅拌下进行溶液法合成。
2. 电子功能材料的表征- X射线衍射(XRD)分析:将制备的GaN薄膜和ZnO纳米颗粒进行XRD测试,分析其晶体结构和物相组成。
- 扫描电子显微镜(SEM)观察:将制备的ZnO纳米颗粒进行SEM测试,观察其形貌和尺寸。
- 透射电子显微镜(TEM)观察:将制备的GaN薄膜进行TEM测试,观察其微观结构。
3. 电子器件的制备与应用- 高电子迁移率晶体管(HEMT)制备:将制备的GaN薄膜进行掺杂,制备HEMT器件。
- 光致发光二极管(LED)制备:将制备的ZnO纳米颗粒与有机材料复合,制备LED器件。
四、实验结果与分析1. 电子功能材料的制备- 通过CVD法制备的GaN薄膜,XRD测试结果显示为纤锌矿结构,晶格常数为a=0.318 nm,c=0.617 nm。
- 通过溶液法制备的ZnO纳米颗粒,SEM测试结果显示颗粒形貌为球形,平均粒径约为30 nm。
ZnO微结构的合成、表面改性及其气敏性研究中期报告尊敬的评审专家:我是XXX,在本次气敏材料合成、表面改性及应用研究中担任了一个小组的研究员。
在这里,我很荣幸地向您汇报我们小组在ZnO微结构的合成、表面改性及其气敏性研究中的中期进展。
1.研究背景ZnO微结构在气敏材料中具有广泛的应用前景。
然而,其气敏性能与表面缺陷密切相关。
因此,如何实现对ZnO微结构表面的精细控制已成为当前研究的热点和难点。
2.研究内容在本次研究中,我们主要从以下三个方面进行了探索:(1)ZnO微结构的合成我们采用了溶剂热合成法制备了一系列形貌各异的ZnO微结构,包括纳米棒、纳米片和小球等,探究了不同条件下的合成机理和影响因素,并对不同形态的ZnO微结构进行了表征。
(2)ZnO表面缺陷的改性我们采用了改性剂对ZnO微结构表面进行改性,包括化学修饰、物理修饰、生物修饰等,探究不同改性方法对ZnO表面缺陷的影响,从而实现对ZnO表面缺陷的精细控制。
(3)ZnO气敏性能的研究我们采用了气敏测试仪对不同形态和改性的ZnO微结构进行了气敏性能测试,探究了ZnO微结构在检测不同气体时的最佳工作温度、灵敏度、响应时间和恢复时间等性能指标。
3.初步结果我们已经成功合成了形貌各异的ZnO微结构,并对其进行了表征;成功实现了对ZnO表面缺陷的改性,包括法匹拉韦修饰、PbS量子点修饰、植物提取物修饰等;并初步研究了改性后ZnO微结构在检测不同气体时的气敏性能,发现改性后的ZnO微结构具有更高的气敏性能。
4.后续研究接下来,我们将继续探究不同改性方法对ZnO表面缺陷的影响,以及优化气敏性能测试条件,进一步提高改性后ZnO微结构的气敏性能,并探索其在气体传感器等领域的应用。
感谢您的关注和指导!。
一、实训目的通过本次实训,使学生掌握氧化锌浓度的计算方法,了解氧化锌在生产中的应用,提高学生的实际操作能力和分析问题、解决问题的能力。
二、实训时间2021年X月X日三、实训地点化学实验室四、实训内容1. 氧化锌的物理性质和化学性质2. 氧化锌浓度的计算方法3. 氧化锌在生产中的应用4. 实验操作及数据处理五、实训步骤1. 氧化锌的物理性质和化学性质氧化锌(ZnO)是一种白色固体,不溶于水,溶于酸、碱和氨水。
在高温下,氧化锌可以与氢气、碳、硫、磷等元素反应。
氧化锌具有良好的耐热性、耐腐蚀性和绝缘性,广泛应用于涂料、陶瓷、玻璃、橡胶等领域。
2. 氧化锌浓度的计算方法(1)重量法:根据样品中氧化锌的质量和样品总质量计算浓度。
(2)滴定法:利用氧化锌与酸或碱反应的化学计量关系,通过滴定反应计算氧化锌浓度。
(3)光谱法:利用氧化锌在特定波长下的吸光度与浓度之间的关系,通过光谱分析计算氧化锌浓度。
3. 氧化锌在生产中的应用(1)涂料:氧化锌是涂料工业中常用的白色颜料,具有良好的遮盖力和耐候性。
(2)陶瓷:氧化锌是陶瓷工业中重要的原料之一,用于制造陶瓷釉料、陶瓷颜料等。
(3)玻璃:氧化锌是玻璃工业中重要的助熔剂,可以提高玻璃的透明度和耐热性。
(4)橡胶:氧化锌是橡胶工业中常用的硫化剂,可以提高橡胶的强度和耐老化性能。
4. 实验操作及数据处理(1)称取一定质量的氧化锌样品。
(2)将氧化锌样品溶解于适量的溶剂中。
(3)根据实验要求,选择合适的氧化锌浓度计算方法。
(4)进行实验操作,如滴定、光谱分析等。
(5)记录实验数据,进行数据处理。
六、实训结果与分析1. 实验结果根据实验数据,计算出氧化锌样品的浓度为X%。
2. 结果分析本次实验通过滴定法计算出氧化锌样品的浓度为X%,与理论值基本一致。
实验过程中,操作规范,数据处理准确,达到了实训目的。
七、实训总结1. 通过本次实训,使学生掌握了氧化锌浓度的计算方法,了解了氧化锌在生产中的应用。
一、实验目的1. 掌握材料化学实验的基本操作方法。
2. 了解纳米材料的基本制备方法。
3. 学习利用紫外-可见光谱(UV-Vis)对材料进行表征。
4. 熟悉纳米材料的光学性能测试。
二、实验原理纳米材料是指尺寸在1-100纳米范围内的材料,具有独特的物理、化学和机械性能。
本实验以纳米氧化锌(ZnO)的制备为例,通过水热法制备纳米ZnO,并利用UV-Vis光谱对其光学性能进行表征。
水热法是一种制备纳米材料的方法,通过在高温高压条件下使前驱体溶解并发生化学反应,从而制备出具有特定形貌和尺寸的纳米材料。
纳米ZnO具有优异的光学性能,可用于光催化、太阳能电池等领域。
三、实验仪器与药品1. 仪器:高压反应釜、超声波清洗器、紫外-可见分光光度计、电子天平、烧杯、滴定管等。
2. 药品:六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、氢氧化钠(NaOH)、蒸馏水。
四、实验步骤1. 配制前驱体溶液:称取0.1摩尔六水合硝酸锌,溶解于50毫升蒸馏水中,加入0.5摩尔氢氧化钠溶液,搅拌均匀,室温下静置过夜。
2. 水热反应:将上述溶液转移至高压反应釜中,在160℃下反应6小时。
3. 冷却与过滤:自然冷却至室温,过滤得到纳米ZnO沉淀,用蒸馏水洗涤三次。
4. 干燥:将洗涤后的纳米ZnO沉淀在60℃下干燥12小时。
5. UV-Vis光谱测试:将干燥后的纳米ZnO粉末分散于无水乙醇中,配制成0.01g/mL的溶液,在紫外-可见分光光度计上测试其在200-800nm范围内的吸收光谱。
五、实验结果与讨论1. 纳米ZnO的制备:通过水热法成功制备了纳米ZnO,其形貌和尺寸可通过SEM 进行观察。
2. UV-Vis光谱测试:纳米ZnO在紫外光区具有明显的吸收峰,表明其具有良好的光学性能。
六、分析与讨论1. 影响纳米ZnO制备的因素:前驱体浓度、反应温度、反应时间等都会对纳米ZnO的形貌和尺寸产生影响。
实验中,通过优化反应条件,得到了形貌和尺寸良好的纳米ZnO。
实验3 氧化锌纳米阵列的制备【摘要】水热法是合成氧化锌纳米阵列的基本方法之一,通过本实验进一步研究氧化锌纳米线的制备工艺,学会氧化锌纳米线透射率的测量方法,并掌握半导体材料禁带宽度的基本计算方法。
【关键字】水热法纳米线禁带宽度0.引言氧化锌(ZnO)是一种具有纤锌矿结构的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体,由于其具有优异的光电性质而有很大的使用价值和研究价值,如它对可见光的高透过率,能用作透明导电涂层;具有光电效应,能用于紫外激光器件和太阳能电池等[1]。
为了获得或改善其某一方面的性质,利用各种方法掺杂或制备具有特定形貌的氧化锌纳米材料成为近年来研究的热点。
而水热法制备ZnO纳米材料,以其设备简单、原料廉价、条件易控、适合大面积生长等优点而被广泛采纳。
本实验主要是采用水热法合成氧化锌纳米线,并测量纳米线的透射率,通过计算得出制备的氧化锌禁带宽度为3.34eV,与理论值基本吻合。
1.实验目的1.了解水热合成氧化锌纳米线的原理以及基本操作方法;2.独立制备出氧化锌纳米线;3.掌握纳米线透射率的表征方法和半导体禁带宽度的计算方法;4. 掌握实验数据处理方法,并能利用Origin绘图软件对实验数据进行处理和分析。
2.实验仪器设备和材料清单1.水浴锅、紫外可见分光光度计、量筒、样品瓶、PH试纸、2.试剂:硝酸锌、乙醇胺、正丁醇、高锰酸钾、氨水、酒精、稀硝酸3.实验原理3.1纳米氧化锌概述[2]氧化锌(ZnO):直接宽禁带半导体材料,室温下禁带宽度为3.37 eV ,激子束缚能为60meV。
纳米氧化锌具有非迁移性、压电性、荧光性、吸收和散射紫外线能力等特殊能力,ZnO一维材料的阵列能够加快光生电子、空穴的分离,使电子具有良好的运输性,所以纳米棒、纳米线阵列的制备备受关注。
氧化锌(ZnO)在自然界有两种晶体结构,即纤锌矿结构和闪锌矿结构。
其中稳定相是纤锌矿结构(如左图),属六方晶系,为极性晶体。
制备ZnO一维材料阵列的方法主要有气相沉积法、溅射法或外延法等,这些技术需要昂贵的仪器、苛刻的实验条件,而溶液法则具有设备简单、条件温和等优点。
课程实验者名称页数()专业年级、班同组者姓名级别姓名实验日期年月日一、实验目的:1.掌握室温固相化学反应法制备金属氧化物的原理。
2.了解金属氧化物的各种制备方法。
二、基本原理固相化学反应能否进行, 取决于固体反应物的结构和热力学函数。
所有固相化学反应和溶液中的化学反应一样, 必须遵守热力学的限制, 即整个反应的吉布斯函数改变小于零。
在满足热力学条件下, 固体反应物的结构成了固相反应进行速率的决定性因素。
与液相反应一样, 固相反应的发生起始于两个反应物分子的扩散接触, 接着发生化学作用, 其条件在于反应的引发、反应持续进行所必备的条件。
室温下,充分的研磨不仅使反应的固体颗粒变小以充分接触,而且也提供了促使反应进行的微量引发热量。
反应物混合后一经研磨,根据热力学公式自由能变ΔG = ΔH - TΔS , 固体反应中熵变ΔS ≈ 0 , 又因反应中的自由能变ΔG < 0 ,则反应的焓变ΔH < 0 ,因此,固相反应大多是放热反应,这些热使反应物分子相结合,提供了反应中的成核条件,在受热条件下,原子成核,结晶,并形成颗粒。
可见, 固相反应经历四个阶段, 即扩散、反应、成核、生长, 但由于各阶段进行的速率在不同的反应体系或同一反应体系不同的反应条件下不尽相同, 使得各个阶段的特征并非清晰可辨。
长期以来, 一直认为高温固相反应的决定速步是扩散和成核生长, 原因就是在很高的反应温度下化学反应这一步速度极快, 无法成为整个固相反应的控制步骤。
在低热条件下, 化学反应这一步可能是速率的控制步。
三、实验器材1.设备仪器恒温干燥箱一台程序控温马弗炉一台电子天平一台玛瑙研钵一只药勺两把玻璃器皿若干2.材料课程实验者名称页数()专业年级、班同组者姓名级别姓名实验日期年月日实验原料:分析纯NaOH一瓶 ZnSO4一瓶无水乙醇一瓶去离子水若干。
四、实验步骤及实验现象1、样品制备(1).将NaOH和ZnSO4按NaOH:ZnSO4=2:1的摩尔比(其中NaOH5g,ZnSO418g)配料,分别在玛瑙研钵中研细,混匀,加入适量的NaCl,充分研磨,研磨时反应体系释放出热量使研钵变热。
《ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究》篇一ZnO及ZnO-石墨烯复合材料气敏性能研究一、引言随着科技的发展,气体传感器在环境监测、工业生产、医疗诊断等领域的应用越来越广泛。
其中,氧化锌(ZnO)作为一种重要的半导体材料,因其良好的气敏性能被广泛应用于气体传感器的制备。
而石墨烯作为一种新型的二维材料,其优异的导电性能和大的比表面积,使其在复合材料领域具有广阔的应用前景。
本文旨在研究ZnO及ZnO/石墨烯复合材料的气敏性能,为气体传感器的制备提供理论依据。
二、ZnO材料的气敏性能研究ZnO是一种宽禁带N型半导体材料,具有优异的光电性能和气敏性能。
在气敏传感器领域,ZnO常被用于制备敏感元件。
研究表明,ZnO的气敏性能主要来源于其表面吸附的气体分子与ZnO表面的电子之间的相互作用。
当气体分子吸附在ZnO表面时,会引起ZnO表面电导率的变化,从而实现气体检测。
在本研究中,我们通过溶胶-凝胶法合成了一系列不同粒径的ZnO纳米材料,并对其气敏性能进行了研究。
实验结果表明,随着粒径的减小,ZnO纳米材料的比表面积增大,表面吸附活性增强,从而提高了其气敏性能。
此外,我们还研究了不同温度下ZnO的气敏性能,发现随着温度的升高,气敏响应逐渐增强。
三、ZnO/石墨烯复合材料的气敏性能研究石墨烯具有优异的导电性能和大的比表面积,将其与ZnO复合可以进一步提高材料的气敏性能。
在本研究中,我们通过化学还原法将石墨烯与ZnO纳米材料复合,制备了ZnO/石墨烯复合材料。
实验结果表明,ZnO/石墨烯复合材料的气敏性能明显优于纯ZnO。
这主要归因于石墨烯的引入增大了材料的比表面积,提高了气体分子的吸附能力。
此外,石墨烯的导电性能与ZnO的半导体性能相互协同,进一步提高了气敏响应。
同时,我们还发现复合材料的气敏响应具有较好的选择性和稳定性。
四、结论本文研究了ZnO及ZnO/石墨烯复合材料的气敏性能。
实验结果表明,ZnO纳米材料的粒径越小,比表面积越大,气敏性能越强。
纤维基ZnO/Ag/ZnO多层膜的制备、形貌及光电性能研究的开题报告摘要:本文将研究纤维基ZnO/Ag/ZnO多层膜的制备、形貌以及光电性能。
采用射频磁控溅射技术在玻璃基板上制备纤维基ZnO/Ag/ZnO多层膜,研究多层膜的形貌特征和微观结构。
利用紫外-可见漫反射光谱和荧光光谱测试多层膜的光学性质。
采用霍尔测试仪和电学测试系统测试多层膜的电学性能。
关键词:纤维基ZnO/Ag/ZnO多层膜;射频磁控溅射;多层膜形貌;光电性能一、研究背景和意义ZnO是一种广泛应用于半导体和光电器件的优良材料。
随着生物与材料科学的快速发展,纤维形状的ZnO材料在医疗、防护和环境领域得到了广泛的应用。
在纤维形状的ZnO材料应用中,多层膜是一种常见的结构,特别是在光电器件方面,多层膜的应用日益重要。
Ag作为一种低电阻率的导电材料,常用于电子器件和光电器件中。
ZnO/Ag/ZnO多层膜具有优异的光电性能和稳定性,其主要应用于透明导电膜、太阳电池、OLED以及其他光电器件中。
因此,纤维基ZnO/Ag/ZnO多层膜的研究具有重要的科学意义和实际应用价值。
二、研究内容和方法1.实验方法(1)采用射频磁控溅射法制备纤维基ZnO/Ag/ZnO多层膜;(2)利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪研究多层膜的形貌和微观结构;(3)采用紫外-可见漫反射光谱和荧光光谱测试多层膜的光学性质;(4)采用霍尔测试仪和电学测试系统测试多层膜的电学性能。
2.实验步骤(1)将纤维基放入射频磁控溅射系统中;(2)在真空气氛下进行预处理,清洗纤维基表面;(3)使用氧气气体使得目标材料的氧化膜失效,实现ZnO的沉积;(4)将Ag靶替换到目标版中,制备Ag层;(5)使用氧气气体,沉积第二层ZnO膜;(6)获得多层膜。
三、研究意义与预期结果本文将研究纤维基ZnO/Ag/ZnO多层膜的制备、形貌及光电性能研究,有望获得以下成果:(1)成功制备纤维基ZnO/Ag/ZnO多层膜;(2)研究多层膜的形貌特征和微观结构;(3)测试多层膜的光学性能,包括吸收光谱、荧光光谱等;(4)测试多层膜的电学性能,包括载流子浓度、载流子迁移率等。
氧化锌检测报告范文氧化锌(ZnO)是一种重要的无机功能材料,具有广泛的应用范围,如光电子学、能源储存、光催化、防护材料等。
因此,对氧化锌材料的质量进行检测是非常重要的。
一、检测方法目前,常见的氧化锌检测方法主要包括X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等。
这些方法在氧化锌材料的结构、成分、形貌等方面提供了非常有用的信息。
二、X射线衍射检测X射线衍射是一种常见的材料结构分析方法,可以用于粉末样品、薄膜样品和晶体样品的分析。
通过X射线衍射仪器,我们可以得到材料的晶格结构、晶格常数和晶体尺寸等信息。
对氧化锌材料来说,通过X射线衍射可以确定其晶型,如六方(wurtzite)结构或者立方(zinc blende)结构。
三、红外光谱检测红外光谱可以用于对材料的化学成分进行分析。
通过红外光谱仪器,我们可以得到材料的吸收谱图,从而确定材料中的化学键情况。
对于氧化锌来说,常见的红外光谱峰位是在400-450 cm-1和530-570 cm-1范围内的,分别对应于Zn-O键的振动。
通过对红外光谱的分析,我们可以了解氧化锌材料的化学组成。
四、扫描电子显微镜检测扫描电子显微镜是一种常见的表面形貌观察方法。
通过电子束的扫描,我们可以得到样品表面的显微图像。
对氧化锌材料来说,通过扫描电子显微镜可以观察到其颗粒形貌、尺寸分布以及表面结构等。
此外,通过能谱分析仪器,我们还可以得到氧化锌材料的化学成分信息。
五、透射电子显微镜检测透射电子显微镜是一种观察材料内部结构的方法。
通过电子束的透射,我们可以得到材料截面的显微图像。
对氧化锌材料来说,透射电子显微镜可以用于观察其晶体粒子的形貌、尺寸以及晶格结构等。
通过能谱仪器,我们还可以得到氧化锌材料的元素分布情况。
六、结论通过以上的检测方法,我们能够全面了解氧化锌材料的结构、成分和形貌等信息。
这些信息对于材料的质量控制、性能评估以及应用研究具有重要意义。
ZnO多壳层纳米空心微球的合成与气敏性质研究中
期报告
介绍:
本文研究了一种新型的气敏材料——ZnO多壳层纳米空心微球,该
材料具有高灵敏度、高选择性和稳定性等特点。
本文通过水热法制备了ZnO多壳层纳米空心微球,并对其结构和形貌进行了表征。
同时,对
ZnO多壳层纳米空心微球的气敏性能进行了研究,结果表明该材料对于NO2气体的检测具有较高的灵敏度和选择性。
方法:
1.制备ZnO多壳层纳米空心微球:将Zn(CH3COO)2和NaOH溶液
混合,加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)并搅拌,然后进行水热反应,最后通过离心、洗涤和干燥获得ZnO多壳层纳米空心微球。
2.表征ZnO多壳层纳米空心微球的结构和形貌:使用扫描电子显微
镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和比表面积分析仪等测试方法对材料的结构和形貌进行表征。
3.研究ZnO多壳层纳米空心微球的气敏性能:采用气体检测系统,
对ZnO多壳层纳米空心微球在不同温度和不同气体浓度下的气敏性能进
行测试。
结果:
通过SEM观察得到,制备的ZnO多壳层纳米空心微球表面平整,形貌规整;通过TEM观察到,该材料的壳层数量约为8层,壳层间隔为
15nm左右;通过XRD分析得到,制备的ZnO多壳层纳米空心微球为纯ZnO晶体结构,晶格参数与标准值吻合;通过气敏性能测试得到,该材
料对于NO2气体的检测灵敏度高达7.8,且具有较好的选择性和稳定性。
结论:
本实验通过水热法合成功能性多壳层纳米空心微球,并且对其进行了表征和气敏性能研究,结果表明该材料具有较好的气敏性能,可以应用于气体检测等领域。
实验报告
纳米氧化锌的制备
一、实验目的:
1、了解纳米ZnO的性质及应用。
2、掌握制备纳米ZnO的原理和方法,并比较不同方法的优缺点。
3、掌握检验纳米ZnO光催化性能的一般方法。
4、查阅资料,计算产品的利润。
二、纳米ZnO的性质:
纳米级ZnO同时具有纳米材料和传统ZnO的双重特性。
与传统ZnO产品相比,其比表面积大、化学活性高,产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要进行调整,并且具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能,其紫外线遮蔽率高达98%。
同时,它还具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列独特性能。
纳米ZnO粒子为球形,粒径分布均匀,平均粒径20~30纳米,所有粒子的粒径均在50纳米以下。
纳米ZnO粉体的BET比表面积在35m2/g以上。
由于纳米ZnO具有比表面积大和比表面能大等特点,自身易团聚;另一方面,纳米ZnO表面极性较强,在有机介质中不易均匀分散,这就极大地限制了其纳米效应的发挥。
因此对纳米ZnO粉体进行分散和表面改性成为纳米材料在基体中应用前必要的处理手段。
三、实验原理:
制备纳米ZnO的方法有很多。
按物质的原始状态分为固相法、液相法、气相法3类。
固相法包括沉淀法;气相法包括化学气相沉积法、气相反应合成法、化学气相氧化法、喷雾热分解法; 3液相法包括溶胶—凝胶法、微乳液法、水解加热法、水热法等。
本次试验采用沉淀法制备纳米ZnO。
本实验以锌焙砂(主要成分为氧化锌、锌并含有少量铁、铜、铅镍、镉等杂质,杂志均以氧化物形式存在)和硫酸为主要原料,制备七水硫酸锌,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌。
四、实验仪器与试剂:
仪器:
分析天平、托盘天平、温度计、蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯、量
筒、玻璃棒、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤机、坩埚、研磨、200目筛
子、石棉网、药匙、锥形瓶、洗瓶、滤纸、真空泵、PH试纸。
试剂:
锌焙砂、去离子水、3mol/l硫酸溶液、碳酸氢铵、0.1mol/l高锰酸钾
溶液、锌粉、氧化锌、二氧化钛粉、碳酸钙、滑石粉、凡士林、
0.05mol/lAgNO
溶液、水合肼。
3
五、实验步骤:
1、酸解
取10.0g锌焙砂加入到锥形瓶中,加入45ml 3mol/l的硫酸溶液,将锥形瓶放到70℃左右的水浴锅中,并不断搅拌①。
反应50min后用布氏漏斗抽滤②,得滤液待用。
主要的反应有:
ZnO+H2SO4→ZnSO4+H2O;Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑
2、除铁
(1)在溶液中加入0.1mol/L的KMnO4溶液并不断搅拌至溶液变为粉红色为止③。
主要的反应为:
(2)加入约3gZnO调节PH值在5~6(大约加入了2.1g),煮沸2~3分钟,用布氏
漏斗过滤④,保留溶液待用。
主要的反应为:
2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4→K2SO4+2MnSO4+5Fe2(SO4)3+8H2O
Fe2(SO4)3+3ZnO+3H20→3ZnSO4+2Fe(OH)3↓
3、除重金属,制ZnSO4·7H2O
向溶液中加入锌粉0.1g,水浴70℃下不断搅拌,10min后用布氏漏斗抽滤,得到过滤溶液⑤。
4、制备ZnO
(1)在上述滤液中先加入100ml蒸馏水稀释,在温度小于35℃下分批加入9g
NH4HCO3,不断搅拌,加压过滤,充分洗涤滤饼(洗涤2~3次)。
(2)将洗涤后的滤饼在烘箱内240℃烘干10min,制成半成品。
(3)将干燥后的半成品放于600℃温度下煅烧2h,得到成品即纳米ZnO⑥(图1
所示)。
主要的反应为:
3ZnSO4·7H2O+6NH4HCO3→ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O↓+3(NH4)2SO4+5CO2+20H2O ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O→2ZnO+CO2+4H2O
5、ZnO-Ag的制备
取4.0042g ZnO于坩埚中加入19.8ml 0.05mol的AgNO3溶液(按照物质的量比为Zn:Ag=100:2),然后在水浴上蒸干。
再在蒸干后的坩埚中加入3.0ml的水合肼还原Ag+⑦,再在水浴上蒸干得到ZnO-Ag。
6、5% ZnO水溶液的制备
用电子天平称取2.0g负载Ag的ZnO溶解在38ml的去离子水中⑧。
7、药膏的制备
用电子天平称取2.0g负载Ag的ZnO放于表面皿上加入一定量的凡士林搅拌均
匀,装入小瓶(图2所示)。
8、防晒霜的制备
分别用天平称取ZnO1.0g、二氧化钛粉末1.2g、碳酸钙2.0g、滑石粉10.0g 混合于研钵中研细,用200目的筛子筛选,得到粉末状的防晒霜(图3所示)。
六、实验现象:
①处液体变成灰褐色且不断有气泡冒出。
②过滤后滤纸上出现白色ZnSO4·7H2O晶体,加水后溶解。
③目的是将Fe2+转化为Fe3+。
④目的是出去Fe(OH)3和Cu(OH)2。
⑤制备氧化锌抽滤过程后得到乳白色滤饼。
⑥焙烧后得到产品为白色粉末,底部产品略发红(坩埚底部的原因),得到5.5174g 纳米ZnO。
⑦加入AgNO3溶液后蒸干得到灰色固体,加入水合肼后蒸干得到青绿色固体。
⑧5%ZnO水溶液中ZnO-Ag主要以固体形式存在。
七、实验数据处理:
(1)、锌焙砂中氧化锌的含量未知,实验过程中用氧化锌调节PH,导致无法准确计算产率。
(2)、成本合算:
锌焙砂产品市场价格走势每吨价格:
纸介版报价:¥6200 电子MAIL版报价:¥6200 纸介版+电子版报价:¥6500
通过老师对我们的产品分析后估价为25元/kg,那么我们的产品为25000元/吨。
如果每吨除去10000元的其他成本费,并且锌焙砂按6500元/吨,那么每吨的剩余价值就是8500元。
如果每个月能产100吨,那么利润为85万,这对于一家企业来说才可以运行。
八、实验小结:
(1)用ZnO调节PH而不用氨水,加氨水容易使PH太高而锌离子沉淀。
(2)AgNO3中Ag+的还原:可以采用紫外光来对银离子还原,但是由于需要紫外光照射时间比较长,所以在本实验我们采用水合肼来还原银离子(水合肼比较廉价)。
(3)5%ZnO水溶液除异味液效果分析:
将其喷入鞋中然后放于太阳光下照射对除异味效果更好(由于ZnO-Ag主要以固体形式存在于水中所以不易喷出,对除异味效果有一定的影响,并且这样的产品不已销售。
应考虑溶解性)。
(4)防晒粉效果不明显,可能与近期日照不强烈有关。
九、注意事项:
1.煅烧温度要适当。
煅烧温度过高,时间过长,易使产品烧结,影响产品的活性;温度太低,时间过短,又不能使其完全分解。
2.锌焙砂在称取使应尽可能选取颗粒小的,否则影响溶解速度。
3.在抽取滤饼时,由于颗粒较小所以在向布氏漏斗中倒时要注意倒速。
4.在煅烧之前的烘干阶段应经可能使样品中的水分烘干,如果不敢可能影响产品质量。
图1:纳米ZnO
图2:药膏
图3:防晒粉。