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高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素药物残留量
周萍;胡福良;徐权华;王立华
【期刊名称】《中国蜂业》
【年(卷),期】2010(061)009
【摘要】利用液相色谱串联质谱对蜂胶中的氯霉素残留进行测定,采用10%高氯酸提取,用1M NaOH调节pH=10.5,并用乙酸乙酯进行反萃取,从而净化样品.本文方法采用了经典的液液萃取方法对蜂胶中的氯霉素残留进行提取,不再经过固相萃取,大大节约了检测成本,样品前处理方法简单快捷,加快了检测速度.本方法检测限为0.1μg/kg.
【总页数】3页(P42-44)
【作者】周萍;胡福良;徐权华;王立华
【作者单位】杭州蜂之语蜂业股份有限公司,桐庐,311500;浙江大学动物科学学院,杭州,310029;杭州蜂之语蜂业股份有限公司,桐庐,311500;杭州蜂之语蜂业股份有限公司,桐庐,311500
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素 [J], 杨黎;廖夏云;杨玮婷;许杨彪;刘向红;刘珈伶;鲁毅翔;郭雯雯;林小娟
2.高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶原胶中氯霉素的残留量 [J], 邵琳智;谢敏玲;林峰
3.高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂胶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量
[J], 肖利龙;张鑫鑫;花锦
4.高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶及以其为原料的保健食品中的氯霉素 [J], 温家欣;吴凤丹;曹雅静;何嘉雯;黄志业;黄艳婷;谭婉清;罗文静;赖宇红
5.高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品中的氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素 [J], 杨黎;刘星;廖夏云;刘常凯;余仁连;苏小婷
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蜂花粉药材浸出物含量测定标准研究【摘要】目的探讨蜂花粉药材浸出物含量测定标准。
方法用3种溶剂、不同提取方法，分别进行浸出物含量测定，探讨浸出物含量测定的最佳溶剂和提取方法。
采用确定的最佳溶剂和提取方法分别对10批样品进行浸出物含量测定，每批样品测3次。
结果以75%乙醇用热浸法提取所得浸出物含量最高，各批浸出物含量稳定。
结论浸出物含量测定不得少于44%。
【关键词】蜂花粉；浸出物含量测定蜂花粉为蜜蜂科动物中华蜜蜂Apis Cerana Fabricius或意大利蜜蜂Apis Mellifera LinNacus采集显花植物雄蕊或裸子植物孢子囊内花粉细胞，加入采集的花蜜和自身分泌物形成的花粉团。
具有健脾益胃，补气养血，养阴益智，宁心安神。
用于气血不足，心悸失眠，胃肠不适，神经衰弱，便秘等症。
也可用于防治心脑血管硬化，高血压，脑溢血，中风后遗症等老年性疾病，前列腺炎，前列腺肥大等症。
本次试验采用中国药典浸出物测定法［1］，探讨蜂花粉浸出物含量测定的最佳溶剂和提取方法，测定10批样品的浸出物含量，以确定蜂花粉浸出物含量标准。
1仪器、试剂与样品FA1004N电子天平（上海仪器有限公司）；202A-1电热恒温干燥箱（龙口市文太电炉制造有限公司）；HH-S26S数显恒温水浴锅（金坛市恒丰仪器厂）。
无水乙醇（分析纯，天津市百世化工有限公司，批号20110408）；纯净水（山东医药技师学院GMP车间制备）。
蜂花粉10批样品见表1，经山东中医药大学周凤琴教授鉴定为正品。
2方法与结果2.1探讨浸出物含量测定的溶剂与方法：本品含多量黄酮类、多酚类成分，尚含不饱和脂肪酸、碳水化合物、多种维生素及微量元素等，查阅文献以乙醇提取效率较高，故分别选择以95％乙醇、75％乙醇、50％乙醇为提取溶剂进行浸出物测定项的考察。
每种溶剂又分别考察了冷浸与热浸两种提取方式。
试验用样品为1号样品，试验方法如下：冷浸法：取本品粉碎，过二号筛，精密称取约4g，置250ml锥形瓶中，共取3份，1份精密加95％乙醇100ml，1份精密加75%乙醇100ml，1份精密加50%乙醇100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。
食品安全国家标准蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的测定，其它食品可参照执行。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
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GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的菊酯类农药残留经正己烷+丙酮（1+1，V/V）混合溶剂提取，用弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-电子俘获测定器测定，外标法定量。
4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。
4.1试剂4.1.1乙醚（C4H10O）：色谱纯。
4.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。
4.1.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。
4.1.4氯化钠（NaCl）。
4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。
4.2标准品4.2.1联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准物质：纯度≥99%，见附录A。
4.3标准溶液配制4.3.1联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量标准物质，用正己烷配成浓度为100 g/mL的标准储备液。
根据需要用正己烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。
保存于4℃冰箱内。
4.4材料4.4.1弗罗里硅土固相萃取柱：（6mL，1g)或相当者。
使用前柱内填约10mm高无水硫酸钠层，用5mL正己烷淋洗活化固相萃取柱。
粮谷中多氯联苯残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本文件规定了稻米、玉米、小麦中2,4,4′-三氯联苯、2,2′,5,5′-四氯联苯、2,2′,4,5,5′-五氯联苯、2,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,2′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯、3,4,4′,5-四氯联苯、3,3′,4,4′-四氯联苯、2′,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,3′,4,4′-五氯联苯、3,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5′-六氯联苯、3,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5,5′-七氯联苯18种多氯联苯残留量的气相色谱-质谱测定方法。
本文件适用于稻米、玉米、小麦中上述18种多氯联苯残留量的测定。
其他粮谷通过验证也可以采用本方法测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1-2004，ISO5725-1：1994，IDT）GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：1994，IDT）3原理试样中多氯联苯经丙酮-正己烷溶液提取，分散固相萃取净化，用气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。
4试剂与材料试剂4.1.1丙酮：色谱纯。
4.1.2正己烷：色谱纯。
4.1.3甲苯：分析纯。
4.1.4无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯，在马弗炉中620℃烘4h后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。
气相色谱2质谱法分析蜂蜜中多种有机氯农药残留林竹光Ξ1,金 珍1,马 玉1,陈美瑜1,谭 君1,范玉兰1,陈招斌1,涂逢樟2(1.厦门大学化学化工学院化学系,现代分析科学教育部重点实验室,厦门361005;2.龙岩学院化学与材料工程系,龙岩364000)摘 要:建立了气相色谱2电子轰击离子化2质谱法(G C 2EI 2MS )同时分析蜂蜜试样中12种有机氯农药残留的分析方法。
蜂蜜试样用V (正己烷)∶V (乙酸乙酯)=5∶1混合提取剂超声提取和Florisil 硅藻土层析柱净化后,以PC B 103为内标物,采用G C 2EI 2MS 的选择离子监测方式(SI M )分析,同时探讨了一些有机氯农药EI 2MS 特征离子的结构与断裂机理。
当空白试样的加标浓度为10、50、200μg Πkg 时,加标回收率为80%～112%,相对标准偏差为0.4%～9.8%,方法检出限为0.2～4.0μg Πkg ,其中8种农药的M D L <1.0μg Πkg ,线性范围为10～500μg Πkg ,相关系数皆大于0.996,此方法已用于蜂蜜试样中多种痕量有机氯农药残留的分析。
关键词:气相色谱2质谱;蜂蜜;有机氯农药;农药残留中图分类号:O657 文献标识码:A 文章编号:100020720(2006)062012206 在我国有机氯农药虽然已经被明令禁用多年,但由于这类农药脂溶性高、化学性质稳定难于降解和易在自然环境中迁移与富集等特点,它们在食品中的残留及其对人体健康的危害是不容忽视的。
六六六和滴滴涕仍然被视为绿色食品必需监测的主要对象。
蜂蜜作为一种天然农产品,必须不含任何化学有害物质,蜂蜜中的农药残留还可以直接反映出环境本底的农药污染状况。
近年来,发达国家越来越重视蜂蜜中有机氯农药残留的分析[1～4]。
加入WT O 以来,欧盟等国家与地区一再对茶叶、花生、大豆、水果、蔬菜、蜂蜜等农产品设置极为严格的农药残留限量标准。
科学家开发了一种可以轻松测量蜂蜜中农药的新方法
得益于加拿大滑铁卢大学科学家开发的一项新技术，可以容易地在蜂蜜中发现被认为威胁蜜蜂健康和保存的常见杀虫剂。
称为固相微萃取(SPME)方法的全自动技术可帮忙科学家从蜂蜜中提取拟除虫菊酯，而这以前是很难做到的。
人们认为，拟除虫菊酯类杀虫剂会引起称为殖民地崩溃症(CCD)的现象，该现象已使蜜蜂数量减少。
该技术还使科学家更容易确定蜂蜜中的拟除虫菊酯含量是否高于人们认为安全的水平。
此外，该技术还可以帮忙科学家确定农民使用拟除虫菊酯的地点和数量。
“我们希望这种非常简单的方法能够帮忙当局确定不安全水平使用这些农药的地方，从而最终有助于庇护蜜蜂种群，”通讯作者贾努斯·帕利斯林(Janusz Pawliszyn)说。
该研究的全部发现比来颁发在《食品化学》杂志上。
一种新颖的技术
以前，科学家很难从蜂蜜中成功提取拟除虫菊酯，因为杀虫剂难溶于水。
它们实际上悬浮在蜂蜜中，因此很难提取。
使用新的SPME方法，Pawliszyn和他的同事首先向蜂蜜中添加了少量酒精。
在全自动提取过程之前，酒精会溶解杀虫剂。
该方法还可以更轻松地测量蜂蜜中拟除虫菊酯的含量。
在人类中，拟除虫菊酯被迅速代谢，不会在组织中积聚，而是通过尿液从体内清除。
但是由于缺乏研究，人们对其潜在危害的了解还很少。
加拿大政府的食品检验局还测试食品中是否存在农药残留，并确定残留物是否以人们食用安全的水平出现。
使用比来开发的SPME方法，主管部门可以更有效地测试食品中的农药。
２０１４年７月Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．７Ｊｕｌｙ ２０１４ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ７４１～７４５研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１４．０１０４３＊通讯联系人．Ｔｅｌ：（０２５）８３２７１３０６，Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｉｙａｎｇ＿ｘｕ＠ｓｉｎａ．ｃｎ．基金项目：国家质检总局科技计划项目（２０１１ＫＪ３９，２０１２ＫＪ３１，２０１２ＩＫ１６７）．收稿日期：２０１４－０１－２６气相色谱－负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中４种杀虫剂的残留夏广辉１， 沈伟健２， 余可垚２， 吴 斌２， 张 睿２， 沈崇钰２， 赵增运２， 卞筱泓１， 许激扬１＊（１．中国药科大学生物化学教研室，江苏南京２１０００９；２．江苏出入境检验检疫局食品实验室，江苏南京２１０００１）摘要：建立了气相色谱－负化学源质谱（ＧＣ－ＮＣＩ／ＭＳ）测定蜂蜜和王浆中４种杀虫剂残留量的方法。
蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺－Ｎ－丙基硅烷（ＰＳＡ）净化，而王浆样品经乙腈－水（１∶１，ｖ／ｖ）提取、Ｃ１８固相萃取柱净化，采用ＧＣ－ＮＣＩ／ＭＳ测定，外标法定量。
结果表明：在５０～５００μｇ／Ｌ范围内４种农药的线性良好；所有农药的ＬＯＤ在０．１２～５．０μｇ／ｋｇ之间，ＬＯＱ在０．４０～１６．５μｇ／ｋｇ之间；在１０、１５、２０μｇ／ｋｇ ３个添加水平下，４种农药的平均回收率在７８．２％～１１０．０％之间，且ＲＳＤ均小于１４％。
所有农药的测定均没有出现干扰峰。
该方法简单、快速，准确度、精密度和选择性高，抗干扰能力强，可用于蜂蜜和王浆中这４种农药的快速检测。
关键词：气相色谱－负化学源质谱；杀虫剂；蜂蜜；王浆中图分类号：Ｏ６５８ 文献标识码：Ａ 文章编号：１０００－８７１３（２０１４）０７－０７４１－０５Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｏｕｒ ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｈｏｎｅｙａｎｄｒｏｙａｌ ｊｅｌｌｙｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｎｅｇａｔｉｖｅ ｃｈｅｍｉｃａｌｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＸＩＡ Ｇｕａｎｇｈｕｉ １，ＳＨＥＮ Ｗｅｉｊｉａｎ２，ＹＵ Ｋｅｙａｏ２，ＷＵ Ｂｉｎ２，ＺＨＡＮＧ Ｒｕｉ ２，ＳＨＥＮ Ｃｈｏｎｇｙｕ２，ＺＨＡＯ Ｚｅｎｇｙｕｎ２，ＢＩＡＮ Ｘｉａｏｈｏｎｇ１，ＸＵ Ｊｉｙａｎｇ１＊（１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｂｉｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｃｈｉｎａ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１０００９，Ｃｈｉｎａ；２．Ｆｏｏｄ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ，Ｊｉａｎｇｓｕ Ｅｎｔｒｙ－Ｅｘｉｔ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ Ｂｕｒｅａｕ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１０００１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｏｕｒ ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｈｏｎｅｙ ａｎｄｒｏｙａｌ ｊｅｌｌｙ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｎｅｇａｔｉｖｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ－ＮＣＩ／ＭＳ）．Ｔｈｅ ｈｏｎｅｙ ａｎｄ ｒｏｙａｌ ｊｅｌｌｙ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｔｒｅａｔｅｄ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ａｓ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｏｆｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ．Ｔｈｅ ｈｏｎｅｙ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｃｌｅａｎｅｄ ｕｐ ｗｉｔｈｐｒｉｍａｒｙ ｓｅｃｏｎｄ ａｍｉｎｅ，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｏｙａｌ ｊｅｌｌｙ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－ｗａｔｅｒ（１∶１，ｖ／ｖ），ａｎｄ ｃｌｅａｎｅｄ ｕｐ ｗｉｔｈ ａ Ｃ１８ ｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｌｕｍｎ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｈｏｎｅｙ ａｎｄｒｏｙａｌ ｊｅｌｌｙ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ＧＣ－ＮＣＩ／ＭＳ ｉｎ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ｉｏｎ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＳＩＭ）ｍｏｄｅ ｓｅｐａｒａｔｅｌｙ．Ｅｘ－ｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒｉｔｉｅｓ ｏｆ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓｏｆ ｔｈｅ ｆｏｕｒ ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅｓ ｗｅｒｅ ｇｏｏｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ｇｒｅａｔｅｒ ｔｈａｎ０．９９ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ５０－５００μｇ／Ｌ．Ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（ＬＯＤｓ）ｏｆ ｔｈｅ ｆｏｕｒ ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅｓ ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ０．１２－５．０μｇ／ｋｇ，ａｎｄ ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ（ＬＯＱｓ）ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．４０－１６．５μｇ／ｋｇ．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｆｏｕｒ ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅｓ ｓｐｉｋｅｄ ｉｎ ｈｏｎｅｙ ａｎｄ ｒｏｙａｌ ｊｅｌｌｙ ａｔ ｔｈｒｅｅ ｓｐｉｋｅｄ ｌｅｖｅｌｓ（１０，１５ ａｎｄ ２０μｇ／ｋｇ）ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ７８．２％－１１０．０％，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ）ｗｅｒｅ ａｌｌ ｂｅｌｏｗ１４％．Ｔｈｅ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ａｎｄ ｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ｇｏｏｄ ｗｉｔｈ ｎｏ ｉｎ－ｔｅｒｆｅｒｉｎｇ ｐｅａｋｓ．Ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｑｕｉｃｋ ａｎｄ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｔｏ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ｆｏｕｒ ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｈｏｎｅｙ ａｎｄ ｒｏｙａｌ ｊｅｌｌｙ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｎｅｇａｔｉｖｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ－ＮＣＩ／ＭＳ）；ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅｓ；ｈｏｎｅｙ；ｒｏｙａｌ ｊｅｌｌｙ色谱第３２卷 蜂蜜和蜂王浆作为主要的蜂产品，具有较高的营养和保健价值［１］，市场需求较大。
