理化检验
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第一章绪论食品理化检验概念:是卫生检验专业中的一门重要专业课程,是以分析化学、营养与食品卫生学、食品化学为基础,采用现代分离、分析技术,研究食品营养成分与食品安全有关成分的理化检验原理和方法的一门科学,也是一门学科交叉、应用性很强的学科。
第二章食品样本的采集、保存和处理**1 食品样本的采集原则及方法。
①所采集样品对总体有充分的代表性;②采样过程中应设法保持食品原有的理化性质,防止待测成分的损失和污染。
注意:首先样本容量应达到一定的要求;此外,采样时应尽量使处于不同方位、不同层次的个体样品都有均等的被采集的机会。
**2 食品样品的保存原则。
①稳定待测成分②防止污染③防止腐败变质④稳定水分即净、密、冷、快。
3 食品样品的前处理方法。
原则:①消除干扰因素;②完整保留被测组份;③使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。
主要内容:①除去非食用部分②除去机械杂质③均匀化处理**4 湿法消化中常用的氧化性强酸有哪几种?这几种强酸各自有何特点?①高氯酸:冷的高氯酸无氧化性,加热后是强的氧化剂。
氧化性比硝酸和硫酸强,对还原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反应剧烈而发生爆炸,几乎可以分解所有有机物,但一般不宜单独使用。
②硝酸:沸点较低,易挥发,氧化能力不持久,常与其他酸配合使用。
③硫酸:沸点高(338℃),热的浓硫酸具有一定的氧化性,对有机物有强烈的脱水作用,并使其碳化,进一步氧化成二氧化碳和水。
5 何谓湿消化法和干灰化法?有何特点?(无机化处理的主要方法)湿消化法:指在适量的食品样品中,加入氧化性的强酸,然后在一定温度条件下反应,破坏食品中的有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物的方法。
优点:有机物分解速度快,加热温度较干灰化法低,可减少待测成分的挥发损失。
缺点:试剂用量大,有时空白值比较高,消化过程中会产生大量有害气体。
干灰化法:食品样品放在坩埚中,先在电炉上加热使样品脱水、炭化,再置于500-600℃的高温炉中灼烧灰化。
3.1 称取:指用天平进行的称量操作,其精度要求用数值的有效数位表示。
如称取20.0g表示称量的精度为±0.1g。
3.2 准确称取:指用精密天平进行的称量操作,其精度为±0.0001g。
3.3 恒量:指在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。
3.4 量取:指用量筒或量杯取液体物质的操作,其精度要求用数值的有效数位表示。
3.5 吸取:指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作,其精度要求用数值的有效数位表示。
3.6 空白试验:指除不加样品外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外),进行平行操作所得的结果。
用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。
3.7 如无特别说明,本规范中所用试剂为分析纯,。
理化检验知识点总结一、理化检验的基本概念1. 理化检验的定义理化检验是指对各种物质的性质、成分和结构进行分析和检验的过程。
2. 理化检验的要求(1)精确性:检验结果应该准确无误。
(2)可再现性:在同样的条件下,能够重现相似的结果(3)可靠性:检验结果应该是可靠的,并且能够得到认可。
二、理化检验的基本操作1. 试样的采集(1)试样的选择:根据检验目的和要求进行选择。
(2)试样的采集:根据采样方法进行采集。
(3)试样的保存:根据试样的性质选择适当的保存方法。
2. 样品的制备(1)溶液的制备:根据检验要求配制标准溶液。
(2)气体的制备:通过化学反应或者分离纯度高的气体。
(3)物质的纯化:通过提纯的方法使物质纯净。
3. 试验室常用设备(1)平衡:用于测量物质的质量。
(2)显微镜:用于观察微小颗粒的设备。
(3)分析天平:用于分析物质的质量。
(4)离心机:用于分离悬浮的颗粒和液体。
三、理化检验的基本原理1. 反应与平衡(1)化学反应:化学反应是指一种或多种物质之间发生物理或化学变化的过程。
(2)化学平衡:化学反应达到一定的比例时,反应会达到平衡状态。
2. 分析方法(1)定性分析:通过比较颜色、激光等方法判断物质的成分。
(2)定量分析:通过各种方法测定物质的含量。
3. 仪器设备(1)比色计:用于测定物质的颜色。
(2)分光光度计:用于测定物质的吸光度。
(3)热重分析仪:用于测定物质的热重变化。
四、理化检验的常用方法1. 光谱分析(1)紫外-可见分光光度法:利用物质对紫外或可见光的吸收特性进行分析。
(2)红外光谱法:利用物质对红外光的吸收特性进行分析。
(3)质谱分析:利用物质的分子离子在电场中的行为进行分析。
2. 色谱分析(1)气相色谱法:利用气相质谱技术分析物质成分。
(2)液相色谱法:利用液相质谱技术分析物质成分。
3. 电化学分析(1)极谱法:利用物质在电化学条件下的行为进行测定。
(2)电导率法:利用物质在电场中的导电性进行测定。
理化检验的方法理化检验是指通过对物质的物理性质和化学性质进行分析,能够对其进行鉴定和检测。
为了获得准确的结果,需要掌握一些经验性的理化检验方法,以下是一些基本的方法介绍。
一、外观检验法外观检验法是指通过肉眼观察物质的形态、颜色以及其它的外观特征,进行初步判断。
比如恶臭、明显变色、异物等常被认为是物质有问题的标志。
但由于不同种类的物质存在巨大差异,因此需要对比样品,或者通过仪器分析进行确定。
二、溶解度测定法溶解度测定法是指将物质放入指定的溶剂中,在一定的温度和压力下测定物质在溶剂中的溶解度。
溶解度的大小与物质的纯度和晶体形态有关,因此可以通过测定溶解度来预测物质的纯度和晶体结构状态。
三、重量测定法重量测定法是指通过称量物质的重量变化,来判定其纯度、含量和反应等因素。
如以准确的电子天平称量过多精细试验,再根据公式计算,可以得出物质的精确含量。
四、比色法及滴定法比色法和滴定法都是化学分析的基本方法。
比色法是利用比色片及不同物质的颜色变化成分,以达到定量分析的目的;滴定法根据不同物质含量的不同,通过滴加酸或碱来化学分析物质的化学含量。
这种方法虽然比较繁琐,但却十分准确。
五、光谱法光谱法是指用物质对特定段波长的电磁波进行吸收或发射现象,所反映出的特征吸收或发射光谱来定性或定量分析物质的理化性质。
分别有红外光谱、紫外光谱等等,是一种快速准确的分析方法。
在进行理化检验时,还需要遵循以下几点原则:1. 检验前必须了解该物质的基本性质和化学成分。
2. 检验前必须做好相关仪器的检验和标定工作。
3. 检验时必须注意采样前后的卫生和准确性,严格按规定的程序进行采样。
4. 检验时必须保证实验室洁净、温度稳定,避免干扰检验结果。
5. 检验结果要有合法有效的报告,确保检验结果的准确性和测定误差的可控性。
通过以上几种方法和原则,我们可以进行高效准确地理化检验。
理化检验技术(中级)总结全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:理化检验技术(中级)是一门涉及化学和物理两方面知识的专业技术,在各行各业中都有着广泛的应用。
理化检验技术主要涉及对各种物质的成分、性质和组织结构等方面进行分析和检测,以确保产品的质量和安全。
本文将从理化检验技术的基本原理、常用方法和技术发展趋势等方面进行总结。
一、理化检验技术的基本原理理化检验技术是通过一系列的化学和物理方法对样品进行分析和检测,以获取样品的各种信息。
其基本原理可以总结为以下几点:1. 样品的制备:在进行检验之前,需要对样品进行制备,包括样品的采集、前处理、取样等步骤。
样品的制备对检验结果有很大影响,因此必须严格按照规定的方法进行。
2. 分析方法的选择:根据不同的检测目的和要求,选择适合的分析方法进行检验。
常用的分析方法包括化学分析、物理分析、光谱分析等。
3. 仪器设备的选择:理化检验技术需要借助各种仪器设备进行检测,包括色谱仪、质谱仪、光谱仪等。
在选择仪器设备时,需要考虑检测的灵敏度、准确性和速度等因素。
4. 数据处理和分析:在检验完成后,需要对检测数据进行处理和分析,以获取最终的结果和结论。
数据处理和分析是检验技术中不可或缺的环节,对结果的准确性和可靠性有着重要影响。
1. 化学分析方法:化学分析是理化检验技术中最常用的方法之一,包括定量分析、半定量分析和定性分析等。
化学分析方法可以对样品中的元素和化合物进行分析,从而了解其成分和性质。
2. 物理分析方法:物理分析是指利用物理性质对样品进行分析和检测的方法,如密度测定、粘度测定、表面张力测定等。
物理分析方法通常用于对样品的物理性质进行研究。
3. 光谱分析方法:光谱分析是一种利用光谱特性对样品进行分析的方法,包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、质谱等。
光谱分析方法在分析样品的结构和成分时有着广泛的应用。
4. 色谱分析方法:色谱分析是一种根据样品在柱子中移动的速度和分配系数对其进行分离和检测的方法,包括气相色谱、液相色谱等。
01.评价食品的因素?P1食品分析的过程?P4答:1视频照片所含营养物质的种类、含量及分布——内部组成。
2 食品的色、香、味、形、质地及口感——外部形态。
3食品的卫生指标——卫生状况分析过程1样品的采集与处理(特色部分)2成分的含量或特性指标的测定(化学法、仪器法)3数据处理及分析结果的表达(统计法)02.食品分析研究内容和分析方法种类?P1-4食品分析是研究分析检测食品的方法,并采用这些方法研究与评定食品品质及其变化的一门学科。
分析研究内容:1食品分析理论和技术的研究。
2食品中营养物质的分析。
3食品的感官评价4食品中有毒物质的分析。
5食品辅助材料及添加剂的分析分析方法种类:1理论分析方法(1)物理分析法(2)化学分析法(3)仪器分析法a光线分析法b电化学分析法c色谱分析法2生物学分析法a酶法b微生物法3感官评定方法03.食品分析的现状与发展方向?P4-5现状:食品分析的方法逐步由经典的化学分析转变为仪器分析法,如重量法、容量法逐步被一些大型仪器分析的方法所取代,仪器分析中应用最广泛的分光光度法在食品分析中发挥了重要作用。
食品感官品质和物理特性指标的测定仪器已经进入实验室。
仪器分析是理化分析发展的方向,而经典物理,化学分析仍是基础。
由于电子计算机的应用,使仪器分析发展到一个更高的阶段。
发展趋势:1、进一步利用最新的科学技术成果及电子计算机技术2、开发更多更好的前处理方法及灵敏、准确、简便、快速的分析检测手段,以及与其想配套的实验仪器3、引入更多的生物技术4、食品的动态检测将是一个待开发的领域04.样品种类和所代表的含义是什么?采样的类型和用途?样品种类:1检样:由整批被检对象的各部分,或生产线上的不同时间,使用适当工具,按规定的方法采取的小量被检对象。
检样的多少,按该产品中检验规则所规定的抽样方法和数量执行2原始样品:将许多份质量相同的检样混在一起,叫做原始样品。
原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
一般应不少于2kg。
3平均样品:将原始样品按规定方法混合均匀,再从这些均匀的原始样品中按规定方法分出一部分,供实验室分析用,这部分样品成为平均样品。
为使样品具有代表性,平均样品也应有一定的数量保证。
4实验样品:平均样品经混合分样,根据需要从中抽取一部分用于分析测定用的样品称为试验样品,简称试样。
采样类型:1、客观性采样:是指对一批食品的每一部分都有均等被抽取机会的采样,即随机采样。
一般情况,常规分析检测工作是从大量食品中采集客观性样品。
采样的目的可能是监督管理的需求,或者可能是为一特殊目的的搜集数据。
2、选择性采样:即采样过程中有目的性地采集样品。
常用于一些特殊情况下,怀疑个别产品不合格,甚至危及消费者身体健康的个别不安全因素,必须进行选择性采样。
05.样品前处理的目的和特点,选择处理方法要考虑的因素?P11试样前处理:就是待测成分的提取、浓缩(或稀释)、排除干扰、转态(转变为分析所要求的状态)的过程。
目的:将待测物质转变为分析所要求的状态特点:一般比较费时,过程繁琐,指数要求高。
各种食品的组织结构不同,组分的性质、含量差异很大,分析方法各异:食品分析的前处理没有一个统一的方法,通常应根据样品的种类与性质、分析项目、待测成分的理化性质与含量、采用的分析测定方法,分析目的等的不同,选用适当的前处理方法。
前处理影响因素:1、项目及组分的性质2、样品性质与状态3、组分测定方法06.无机成分分析前处理干法灰化和湿法消化的各自特点?记住一种湿法消化法。
干法消化法是以氧为氧化剂,在高温下长时间灼烧,是有机物彻底氧化分解,生成二氧化碳和水以及其他挥发性气体逸散掉,残留的白的或浅色无机物及灰分(盐类或氧化物)供检测。
干法灰化对测定大多数金属元素都是适宜的。
该方法操作简单,有机物破坏彻底,试剂用量少,能同时处理大批样品,无需操作人员经常照看,因此多用该方法测定粗灰分及处理较难发挥的无机元素。
但干法灰化的误差大一些,回收率常有波动。
湿法消化法是采用强氧化剂(如浓硝酸、浓盐酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等)并加热消煮,样品中的有机物完全分解、氧化,成气体逸出,使待测元素呈例子状态存在于溶液中。
湿法消化法是在溶液中进行的,反应较和缓,温度比干法低,低沸点元素挥发损失很小,容器的吸留也少。
湿法消化法要加入大量氧化剂,在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体,对人体有害,消化时尽量在通风橱中进行。
处理样品数时,防止消化初期产生大量泡沫外溢造成样品损失,需操作人员小心照管,控制火力注意防止暴沸。
试剂消耗量大,过大会是空白值偏高。
湿法消化操作较费时,试剂腐蚀性强,一次处理样品数不能太多,对环境污染大。
常用的湿法消化法:(1)硫酸消化法(2)硝酸消化法(3)硝酸—硫酸消化法(4)硝酸、硫酸和高氯酸消化法(5)硝酸—硫酸—过氧化氢消化法(6)硫酸—高锰酸钾消化法07.样品提取的方法有哪些?如何选择提取溶剂?样品提取方法:1溶剂提取法:漂洗法、震荡提取法、浸泡法、索氏提取器、组织捣碎提取法、萃取法或溶液分层法、酶解或酸解释放法。
2 蒸馏法:常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、分馏、气液平衡法提取溶剂的选择:一般按“相似相溶”原理来选择溶剂。
提取剂应对被测组分有最大的溶解度,对干扰物有最小的溶解度,且与原溶剂互不相溶,两相溶剂间不易乳化,无泡沫,易分层。
溶剂也应当稳定、毒性小,廉价,能适合分析仪器的要求。
常用混合溶剂来改变溶剂极性以适合待测成分的性质,提高提取效率。
所用的溶剂纯度要高,以免带来新的干扰。
经常使用的溶剂:乙醇、甲醇、石油醚、丙酮、氯仿。
08.样品净化或纯化的方法有哪些?1 磺化法、皂化法2柱色谱法3薄层色谱法4液—液分配法5盐析、酸沉淀、掩蔽、渗析等方法6低温冷冻法09.国内标准代号的含义(如GB、QB、LS、SB、HG、LD、DB等)?与制定标准有关的几种国外组织机构的英文缩写含义(如ISO、CAC、AOAC、IUPAC、EOQC等)?GB国家标准是国内最有权威的标准,QB轻工行业代号,LS粮食行业代号,SB商业行业代号,GH供销行业代号,LD劳动和安全行业代号,DB强制性地方标准代号ISO国际标准化组织,CAC食品法典委员会,AOAC美国公职分析化学家协会,IUPAC国家纯粹与应用化学联合会EOQC欧洲质量控制组织10.固态食品的比体积(比容)概念和面包比容测定方法?比容:单位质量食品的体积比为比体积,也称为比容面包比容测定:将待测面包称重,用小颗粒干燥的填充剂(如小米或油菜子)填满量容器得出体积V1,取称重后的面包块,放入容器,加入填充剂,填满得出填充剂的体积V2。
从二次体积差即可得面包体积。
二次测定数值,允许误差不超过0.1,取其平均数为测定结果。
按公式v=(V1—V2)/m,式中v——面包的比体积,ml/g ;V1——烧杯内填充物的体积,ml;V2——放入面包后烧杯内填充物体积,ml;m——面包质量,g;根据QB1252—91,面包比容指标为≧3.2~3.4ml/g。
11、液态食品相对密度的测定意义,测定方法有哪些?比重计法测定相对密度的方法和原理?(65页)答:各种液态食品都有其一定的相对密度,当其组成成分及其浓度改变时,其相对密度也随着改变,故测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度或浓度;测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可以求出其固形物的含量。
测定方法:比重瓶法、比重计法(普通密度计、波美计、糖锤度计、酒精度、乳稠计)比重计法的方法:用比重计测量液态食品的相对密度或浓度时,先用少量样液洗涤适当容量的量筒内壁(一般用250~500ml量筒),然后沿量筒内壁缓缓注入样液,避免产生泡沫。
将比重计洗净(注意不能沾有油脂),用滤纸檫干,慢慢垂直插入样液中,使缓缓下沉直至稳定地悬浮在液体中,再将其稍微按下,使比重计部分杆湿润,然后升达平衡位置,待比重计静止时(注意不能使比重计重锤与量筒相靠)读出标示刻度。
读数时,需两眼平视,并与液面保持水平,观察液面所在处的刻度值,从弯月面下缘为准,如液面颜色较深,不易看清弯月面下缘,则以观察弯月上缘为准。
原理:比重计(相对密度计)是根据阿基米德原理制成的。
12、碳酸饮料CO2含量测定的基本原理和测定方法?(68页)答:方法,将碳酸饮料样品瓶(罐)用测压器上的针头刺入盖内,旋开排气阀,待指针回复零位以后,关闭排气阀,将样品瓶(罐)王府剧烈振摇40s,待压力稳定以后记下压力表读数。
旋开排气阀,随即打开瓶盖(罐盖)用温度计测定容器内饮料的温度,根据测得的压力和温度,查碳酸气吸收系数表,即可得到CO2含气量的体积倍数。
原理,13、质构仪的主要测定指标有哪些?指标的含义?测定基本原理是什么?(79页)答:测定指标,硬性、脆性、胶黏性、弹性、咀嚼性、耐压性、黏聚性、黏附性、可延伸性、及剪切性等感官指标。
指标含义,测定原理,内容较多,课本79~80页14、重量法测定水分含量的基本要求?重量法测定水分含量包括哪些方法?(81页)答:基本要求,①在选定的实验条件下,水分是试样中主要的挥发成分,而其他成分的逸失多引起的试样重量的变化,可以忽略不计。
②试样在一定细度下,其中水分易于排除完全,干燥后残留量较少。
③试样的其他成分化学性质要稳定,在干燥过程中氧化、聚合、分解等化学变化引起的质量变化对测定结果的影响可以忽略不计。
重量法测定水分的主要干燥方法有,常压干燥法、减压干燥法、高温定时干燥法、红外干燥法、微波干燥法等。
15、水分活度的测定意义和方法?(84页)答:测定食品的水分活度往往有着重要的意义,主要从以下两方面来考虑,第一,水分活度影响着视频的色、香、味和组织结构等品质;第二,水分活度影响着食品的保藏稳定性,微生物的生长繁殖是导致食品腐败变质的重要因素,而它们的生长繁殖与水分活度有密不可分的关系。
水分活度测定方法主要有平衡蒸汽压法、冻结法和膨润压法等热力学方法。
根据测定原理。
一类方法是以测定一定相对湿度下平衡重量(水分)为基础的方法,诸如干燥器法、Wilson法、Landrock法、微晶纤维素法、康威法等;另一类是直接测定平衡蒸汽压的方法。
其中,Landrock法、微晶纤维素法和康威法不使用硫酸,避免二氧化硫的影响,达到平衡的时间短,操作简单而被广泛使用。
16、灰分的概念和测定意义?灰分的种类?(87页)答:灰分是指试样经高温灼烧后的残留物,采用550~600℃干法灰化法测定的灰分,成为总灰分或粗灰分。
测定意义,①试样前处理方法②食品的重要组成部分③食品的质量指标。
灰分种类,根据灰分成分的溶解性不同,可分为水溶性灰分、酸溶性灰分、水不溶性灰分,酸不溶性灰分。
17、灰化方法有哪几种?加入各种助剂有何作用?(87、89页)答:常用的灰化方法有干法灰化(高温灼烧)法、湿法灰化(酸消解)法、低温灰化法等。