检测样品要求(学术参考)
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解读检验检测报告中样品数量的要求
在检验检测报告中,样品数量的要求是一个重要的参数。
它涉及到样品的代表性、准确性和可靠性。
1. 样品数量:这是指在进行检验检测时,需要采集的样品的数量。
这个数量应该足够大,以便能够代表整个批次或者整个过程。
如果样品数量太少,可能会导致结果的偏差。
2. 样品分布:除了数量,样品的分布也很重要。
样品应该从不同的位置、不同的时间点采集,以确保其代表性。
3. 样品处理:在采集样品后,还需要对其进行适当的处理,如保存、运输等,以防止其在检测前发生变化。
4. 样品检测:在检测时,需要根据标准或者规定的方法进行,以确保结果的准确性和可靠性。
5. 结果解读:在得到检测结果后,需要对其进行正确的解读,以便得出准确的结论。
总的来说,样品数量的要求是为了确保检验检测的结果具有足够的代表性、准确性和可靠性。
附件1
送检样品要求
1送检样品为新生产的横向一体化柱上变压器台成套装置,办理委托检测前应符合〃盲样〃要求,即须清除或者不可恢复性地覆盖供应商任何信息及标志,如:生产许可证证号、厂家商标、制造厂名称、其他特殊标记等。
2.供应商送样前须同时准备样品和资料。
国网湖北电科院对供应商提交相关样品和材料清单进行登记签字确认(附件3),双方在委托单上签字确认作为接收及退样凭证。
3.生产厂家提供400A(200kVA)和630A(400kVA)带剩余电流断路器的样品各一套,另外提供要用于两种综合配电箱的塑壳断路器、剩余电流断路器、转接器各两套,高压熔断器一套,避雷器一套。
4.送样数量须符合下表要求。
试验样品管理制度范本一、目的与适用范围本制度旨在规范试验样品的管理流程,确保样品的安全、准确和可追溯性。
适用于我司所有试验样品的管理工作。
二、定义1. 试验样品:指为进行实验、检测或研究而使用的物质或器件,包括但不限于化学品、仪器设备、生物样本等。
2. 试验样品管理人员:指被正式任命负责试验样品管理工作的人员。
三、试验样品的采购与入库1. 试验样品采购需经相关部门的申请审批,并按照采购流程进行采购,包括制定采购计划、询价比较、签订采购合同等。
2. 试验样品入库前需进行验收,验收依据采购合同、规格要求等进行,并填写入库记录。
对于质量或数量有异议的试验样品应及时与供应商协商解决,并记录异议处理过程。
四、试验样品的存储与保管1. 试验样品应按照规定的分类、编号和标识进行存储,并记录存放位置、数量等信息。
2. 试验样品应放置在干燥、通风、无腐蚀性气体和直射阳光的环境中。
特殊试验样品应按照要求进行特殊保管。
3. 试验样品的保管人员应定期检查样品的状态、有效期等,并做好相应的记录。
4. 试验样品应定期进行盘点,确保库存的准确性,并记录盘点结果。
五、试验样品的领取与使用1. 试验样品的领用需经申请、审批程序,并填写领用记录,包括样品名称、用途、领用人员等信息。
2. 试验样品领取后,应按照要求进行使用,确保不超过样品的有效期和使用次数。
如有超期或超次使用的情况,应及时报告相关部门,并根据要求进行处理。
六、试验样品的归还与处置1. 试验样品的归还应进行记录,包括归还日期、数量等信息。
2. 对于试验样品的退回、报废等处理,需经过审批程序,并按照相关规定进行处理,确保不对环境和人员健康造成危害。
七、试验样品管理人员的责任1. 试验样品管理人员应熟悉本制度,并严格按照规定执行,确保样品管理的规范性和系统性。
2. 试验样品管理人员应定期对样品进行检查、保养和维护,确保样品的状态良好和可使用性。
3. 试验样品管理人员应记录并上报与样品管理相关的异常情况,并参与问题的解决过程。
Health Protection and Promotion January 2021 Vol.21 No.214政策与法规1 范围本标准界定了学术期刊论文作者、审稿专家、编辑者所可能涉及的学术不端行为。
本标准适用于学术期刊论文出版过程中各类学术不端行为的判断和处理。
其他学术出版物可参照使用。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
2.1 剽窃 plagiarism采用不当手段,窃取他人的观点、数据、图像、研究方法、文字表述等并以自己名义发表的行为。
2.2 伪造 fabrication编造或虚构数据、事实的行为。
2.3 篡改 falsification故意修改数据和事实使其失去真实性的行为。
2.4 不当署名 inappropriate authorship与对论文实际贡献不符的署名或作者排序行为。
2.5 一稿多投 duplicate submission;multiple submissions将同一篇论文或只有微小差别的多篇论文投给两个及以上期刊,或者在约定期限内再转投其他期刊的行为。
2.6 重复发表 overlapping publications在未说明的情况下重复发表自己(或自己作为作者之一)已经发表文献中内容的行为。
3 论文作者学术不端行为类型3.1 剽窃3.1.1 观点剽窃 不加引注或说明地使用他人的观点,并以自己的名义发表,应界定为观点剽窃。
观点剽窃的表现形式包括:a) 不加引注地直接使用他人已发表文献中的论点、观点、结论等。
b) 不改变其本意地转述他人的论点、观点、结论等后不加引注地使用。
c) 对他人的论点、观点、结论等删减部分内容后不加引注地使用。
d) 对他人的论点、观点、结论等进行拆分或重组后不加引注地使用。
e) 对他人的论点、观点、结论等增加一些内容后不加引注地使用。
3.1.2 数据剽窃 不加引注或说明地使用他人已发表文献中的数据,并以自己的名义发表,应界定为数据剽窃。
样品测量管理制度一、总则为了规范样品测量工作,提高测试结果准确性和可靠性,保证测试数据的有效性和客观性,制定本制度。
二、适用范围本制度适用于所有涉及样品测量的部门和人员,包括但不限于实验室、质检部门、生产部门等。
三、责任部门1. 实验室负责人:负责制定和落实样品测量管理制度,对实验室进行定期检查和评估。
2. 样品接收人员:负责接收样品,并按照规定记录相关信息。
3. 测量人员:负责对样品进行测量,保证测试结果准确性。
4. 质控人员:负责对测量数据进行审核,保证数据可信度。
四、样品接收1. 样品接收应当有专人负责,接受样品送交单并记录相关信息。
2. 对于特殊要求的样品,要及时通知测量人员进行测量。
3. 对于不合格或者无法测量的样品,需要及时上报,做好样品留样和处理记录。
五、测量过程1. 测量人员应当熟悉测量仪器的使用方法,并按照操作规程进行测量。
2. 在测量过程中,要保证操作规程的准确性和可追溯性。
3. 测量过程中发现异常情况,应当及时上报,并做好异常处理记录的相关工作。
六、质量控制1. 测量数据由测量人员录入系统,然后由质控人员进行审核。
2. 对于不合格数据,质控人员应当及时通知测量人员,做好数据的再次测量和核实工作。
3. 对于合格数据,应当做好数据归档和备份工作,保证测试结果的可追溯性和一致性。
七、数据管理1. 测量数据应当按照规定进行记录和归档,保证数据的完整性和可信度。
2. 数据应当有相应的审批流程和授权访问权限,保证数据的安全性和保密性。
3. 对于历史数据,应当做好相关记录和管理,保证数据的长期保存和可追溯性。
八、设备管理1. 实验室应当对测量仪器和设备进行定期检测和维护,保证仪器的正常运行和测量结果的准确性。
2. 负责设备管理的人员应当做好相关记录和维护工作,保证设备的可追溯性和安全性。
九、安全管理1. 测量人员应当严格按照操作规程进行操作,保证操作的安全性和可靠性。
2. 对于有毒、易燃、易爆等危险样品,要按照相关规定进行处理和储存,保证实验室的安全。
实物标准样品管理规范标题:实物标准样品管理规范引言概述:实物标准样品是用来验证和校准分析仪器的标准物质,具有代表性和稳定性。
因此,对实物标准样品的管理至关重要,惟独严格遵守管理规范,才干确保实验数据的准确性和可靠性。
本文将详细介绍实物标准样品管理规范的相关内容。
一、实物标准样品的选购1.1 确定需求:根据实验需要确定所需的实物标准样品种类和规格。
1.2 选择供应商:选择信誉良好、具有资质认证的供应商购买实物标准样品。
1.3 质量验证:在购买实物标准样品后,进行质量验证,确保其符合规定的标准。
二、实物标准样品的接收与验收2.1 样品接收:接收实物标准样品时,应子细核对样品信息,确保与定单一致。
2.2 样品存储:将接收的实物标准样品妥善存放在干燥、阴凉的环境中,避免受到污染或者变质。
2.3 验收记录:对接收的实物标准样品进行验收,并做好详细的验收记录,包括样品名称、批号、生产日期等信息。
三、实物标准样品的使用与保管3.1 样品分装:使用实物标准样品时,应根据需要进行适量的分装,避免重复使用导致污染。
3.2 样品标识:对分装后的实物标准样品进行标识,确保能够准确识别样品信息。
3.3 样品保管:将使用后的实物标准样品妥善保管,避免受到污染或者损坏。
四、实物标准样品的定期检查与校准4.1 定期检查:定期对实物标准样品进行检查,确保其质量和稳定性。
4.2 样品校准:根据需要对实物标准样品进行校准,确保其符合实验要求。
4.3 校准记录:对实物标准样品的校准过程进行记录,包括校准日期、校准结果等信息。
五、实物标准样品的报废处理5.1 样品报废:对已经失效或者过期的实物标准样品进行报废处理,避免误用。
5.2 报废记录:对报废的实物标准样品进行记录,包括报废原因、报废日期等信息。
5.3 处理方式:根据实物标准样品的性质和规定,选择合适的处理方式,确保环境和人员安全。
结论:实物标准样品的管理规范对实验数据的准确性和可靠性起着至关重要的作用。
1。
:(1)送检样品纯度一般应〉95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。
一般有机物须提供的样品量:1H谱〉5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加.(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。
本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。
如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请于说明。
2。
红外光谱仪:为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好.送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明.3。
有机质谱仪:适合分析相对分子质量为50 ~ 2000u 的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。
4. 气相色谱- 质谱联用仪:气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。
进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
5。
液相色谱—质谱联用仪:(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度.(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。
(4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。
凡要求定量分析者请提供标准对照品.6. 飞行时间质谱仪:(1)试样的种类、组分及样品量本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如C60或C60的接枝物等。
样品量和测试时间要求引言在进行科学研究或工业生产过程中,样品量和测试时间要求是非常重要的考虑因素之一。
样品量和测试时间的合理安排可以直接影响到研究结果的可靠性和生产效率的提高。
因此,在实际操作中,我们需要综合考虑样品量和测试时间的要求,并根据具体情况进行合理的安排。
样品量要求1.样品量的确定确定样品量的大小是确保实验结果准确可靠的基础。
样品量的确定需要考虑以下因素:•统计学要求:样本量应当能够满足统计学估计的要求。
具体而言,我们需要计算所要估计的参数的置信区间宽度,并确定满足给定置信水平和精度要求的样本量。
•实验类型:不同类型的实验其样品量的要求也不同。
例如,在药物临床试验中,由于涉及到人体试验,样品量的要求更高,需要确保试验结果准确可靠。
•预期效应:样品量的大小还受到预期效应的影响。
如果预期效应较小,则需要更大的样本量才能实现统计学上的显著性。
•时间和资源限制:在实际操作中,我们还需要考虑时间和资源的限制。
因此,需要在满足统计学要求的前提下,尽量控制样品量的大小。
2.样品量计算方法根据实验的具体情况,我们可以采用不同的方法来计算样品量。
以下是一些常见的样品量计算方法:•基于统计学假设检验的样品量计算方法:这种方法通常用于确定两个样本均值之间是否存在显著差异。
常用的方法有t检验、方差分析等。
可以利用统计软件或相关计算公式来进行样品量计算。
•基于置信区间的样品量计算方法:这种方法通常用于确定参数的置信区间估计。
可以根据所要估计的参数的置信区间宽度、置信水平和误差容忍度进行样品量计算。
测试时间要求1.测试时间的确定确定测试时间的合理安排可以保证实验的顺利进行和结果的准确性。
测试时间的确定需要考虑以下因素:•实验目的:根据实验的目的来确定测试时间的长短。
不同实验需要不同的测试时间,例如,长期观察研究需要较长的测试时间,而快速筛选测试则只需要较短的测试时间。
•样品特性:样品的特性也会影响测试时间的确定。
方法学验证的7个技术指标详解我们平时做了理化分析, 出来数据后如何对这场实验进行评估?评估的结果有哪几个维度?这就包括准确度、精密度、线性、检测限和定量限、特异性、耐变性、不确定度。
今天小编就和大家一起复习一下, 深度理解了这几个技术指标, 不仅对实验有了整体把握, 写学术论文也不再是难题。
一、准确度准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。
检验准确度可参考以下3个维度:1.使用标准参考物质进行分析测定, 比较测定值与保证值, 其绝对误差或相对误差应符合方法规定的要求。
通常应完成1~2个浓度水平的有证标准物质的测定, 每个浓度水平要求采用至少6份同样的标准物质进行测定, 计算测定结果的平均值、标准偏差与相对标准偏差。
准确度(%)=平均检测浓度/标示浓度×100%2.在没有有证标准物质情况下, 应在样品基质中添加分析物测定回收率。
应至少选择3个添加浓度, 并且包含一定的浓度范围, 定量限或靠近定量限的浓度为必选浓度, 如果样品具有容许限, 该容许限也是必选浓度。
每个浓度水平至少平行测定6次, 计算测量结果的平均值、标准偏差与相对标准偏差。
对于元素分析, 回收率指标应在90%~110%之间。
回收率(%)=(加标试样测定值一试样测定值)/添加浓度×100%3.对同一样品用不同原理的分析方法测试比对。
不同待测物浓度范围内回收率要求不同。
二、精密度精密度是指在规定条件下, 相互独立的测试结果之间的一致程度。
精密度包括方法重复性和方法重现性两个分指标。
重复性: 是在重复性条件下, 相互独立的测试结果之间的一致程度。
重复性条件是指在同一实验室, 由同一操作者使用相同设备, 按相同的测试方法, 并在短时间内对同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。
重复性表征了该方法实验室内的精密度。
制定的标准方法必须进行方法的精密度试验, 以考察其是否精确可靠。
重复性试验过程中, 选择3个不同浓度水平样品, 每个浓度水平至少6次平行测定, 计算出平均值、标准偏差和相对标准偏差, 其相对标准偏差应符合表2要求。
离子色谱法测定硼酸中的常见阴离子陈永欣(浙江大学西溪校区化学系, 杭州310028)摘 要采用离子色谱法成功地测定了硼酸中的常见阴离子。
用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液,EGC在线产生高纯度的KOH,控制硼酸离子调节淋洗液离子浓度,方便地实现梯度淋洗,柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,可以实现常见阴离子(F-、Cl- 、NO2–、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-)高灵敏度分离和检测。
该方法有较好的线性、检测限和重现性。
检测限分别为0.001,0.001,0.004,0.004,0.003,0.01,0.04 mg/L;样品测定的回收率分别为98.5,99.4,100.0,99.7,99.7,101.2,100.1%。
关键词离子色谱硼酸阴离子1.引言硼酸中的常规的阴离子的测定比较困难,虽然氢氧化钾作为淋洗液可以很好的使普通样品中的阴离子出峰,但是在背景较大的硼酸溶液中会产生对检测不利的硼酸背景峰,采用柱后抑制可以很好的把硼酸根的峰消除。
研究发现用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液可以比仅用氢氧化钾更好地分离常规阴离子,同时柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,使得以前不能很好检测的硼酸中的阴离子成为可能。
2.实验部分2.1 仪器及试剂仪器:离子色谱仪,带EG50淋洗液发生器,Chromeleon色谱工作站,电导检测器,DSZ-IA 电化学抑制器。
色谱柱:IonPac AS14分离柱,IonPacAG14保护柱,(均为4mm)试剂:硼酸,分析纯;F-、Cl- 、NO2–、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-储备液,使用时稀释自所需浓度的标准使用液。
溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。
2.2 样品处理将硼酸稀释为2200μg/mL和22000μg/mL加标(F-0.01 mg/L,Cl-0.015mg/L,NO2-、Br-、NO3- 0.025 mg/L,PO43-、SO42- 0.075mg/L)后直接进样。
bca法测蛋白浓度BCA法测蛋白浓度概述:蛋白质是生命体内的基本组成部分,其浓度的准确测定对于生物学、医学和生物化学研究具有重要意义。
BCA法(双硫苏糖蓝法)是一种常用于测定蛋白质浓度的方法。
本文将详细介绍BCA法的原理、步骤和注意事项。
一、原理:BCA法利用氧化还原反应将蛋白质样品中的蛋白质还原至游离状态的关键二硫键。
然后,游离态的关键二硫键将与BCA试剂发生氧化反应,在碱性条件下生成紫色的蛋白-BCA络合物。
络合物的光吸收峰位于562nm,其吸光度与样品中蛋白质的浓度呈线性关系。
二、步骤:1. 准备工作a. 样品制备:将待测样品加入适量的缓冲液中,使样品的浓度在标定曲线的线性范围内。
b. BCA试剂制备:按照说明书的要求配制BCA试剂。
c. 标准曲线制备:使用一系列已知浓度的标准蛋白样品制备标准曲线。
2. 反应体系的组装a. 吸光度测定:使用分光光度计在562nm波长下检测BCA 试剂的吸光度。
b. 反应液制备:将待测样品和BCA试剂按比例混合均匀。
3. 反应条件的控制a. 温度:在37℃下孵育反应液,反应时间不少于30分钟。
b. pH值:控制反应液的pH值在9-11之间。
c. 光线:在反应过程中避免阳光直射。
4. 吸光度测定和计算a. 孵育结束后,使用分光光度计在562nm波长下测定吸光度。
b. 根据标准曲线,计算出样品中蛋白质的浓度。
三、注意事项:1. 样品的制备应避免受到其他物质的干扰。
2. BCA试剂的配制和保存应按照说明书的要求进行。
3. 反应条件的控制对于测定结果的准确性至关重要。
4. 在吸光度测定中,应确保波长和光程一致,避免光线过强或过弱。
5. 实验操作过程中要注意个人防护和实验室安全。
结论:BCA法是一种简便、准确、可靠的测定蛋白质浓度的方法。
它可以应用于各种生物和化学研究中,为科学研究提供有力支持。
通过合理操作和条件控制,我们可以得到准确的蛋白质浓度信息,为后续实验提供参考依据。
试验样品管理制度范文一、概述试验样品管理是指对试验过程中使用的样品进行规范的管理,确保样品的安全、准确和有效性。
本制度旨在建立科学、规范的试验样品管理流程,促进试验过程的顺利进行和试验结果的可靠性。
二、适用范围本制度适用于公司内部进行的所有试验活动,包括产品研发、工艺改进、质量检验等试验活动。
三、试验样品管理流程1. 试验样品申请试验人员在进行试验前需填写试验样品申请表,包括试验目的、样品种类、样品数量等信息,并由上级审核通过后方可进行申请。
申请人需明确样品来源,并提供相应的样品准备计划。
2. 样品准备试验人员在得到样品申请的批准后,按照样品准备计划进行样品的准备工作。
在样品准备过程中,应避免样品的污染和损坏,保证样品的完整性和准确性。
3. 样品编号经过样品准备后,试验人员需对样品进行编号,确保样品唯一性和可追溯性。
样品编号一旦确定,不得更改或混淆。
4. 样品存储根据样品的性质和要求,试验人员需将样品存储在相应的存储条件下。
对于易变质或易受污染的样品,应采取相应的保鲜措施,并记录样品存储的时间和条件。
5. 样品使用试验人员在进行试验时,应按照样品编号和数量进行使用。
试验过程中如有样品损坏或变质,应及时记录并更换新的样品。
6. 样品追溯试验人员应对每个使用过的样品进行追溯,包括样品的来源、准备过程、存储条件以及使用情况等。
样品追溯的目的是确保试验结果的可靠性和可重复性。
7. 样品报废对于试验中已使用完毕或不再需要使用的样品,试验人员应将其报废。
报废的样品应按照公司相关规定进行处理,并记录报废样品的时间和原因。
四、试验样品管理责任1. 试验人员的责任试验人员是试验样品的主要管理者,负责样品申请、准备、使用等工作,并保证样品的准确性和完整性。
2. 上级主管的责任上级主管负责审核试验样品申请,并对样品管理工作进行监督,促使试验人员按照规定进行样品管理。
3. 质量管理部门的责任质量管理部门是试验样品管理的监管部门,负责制定样品管理制度、进行培训和督导,并定期对样品管理工作进行检查和评估。
仪器对送检样品的要求
1. 核磁共振波谱仪:
(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。
一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。
本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。
如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请于说明。
2. 红外光谱仪:
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:
(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;
(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。
送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
3. 有机质谱仪:
适合分析相对分子质量为50 ~ 2000u 的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。
4. 气相色谱- 质谱联用仪:
气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。
进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
5. 液相色谱- 质谱联用仪:
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。
(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。
(4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。
凡要求定量分析者请提供标准对照品。
6. 飞行时间质谱仪:
(1)试样的种类、组分及样品量
本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如C60或C60的接枝物等。
被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。
常规测定的样品量约为1~10 皮摩尔/ 微升。
(2)样品的溶解性
被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。
若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。
(3)纯度
为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。
如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。
水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。
蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。
样品中的盐可通过离子交换法祛除。
7. 紫外- 可见吸收光谱仪:
(1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;
(2)固体样品量> 0.2 g ,液体样品量> 2 ml 。
8. 气相色谱仪:
能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300 ℃,不能直接进样的,需经前处理。
9. 液相色谱仪:
样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
10.元素分析仪:
(1)填写元素分析送样登记表,尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。
如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;
(3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
11. 离子色谱仪:
送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。
对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。
12. 等离子体原子发射光谱仪:
(1)对送检样品(检测条件)的要求:
①请告知样品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。
尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中最低(估计)含量是多少?对于溶液,请写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!
②固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其最终酸度控制为1 mol ,样品量:5-50 ml 。
如含悬浮物或沉淀,务必过滤;另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白,此项不收费!③样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。
(2)由于条件限制,本室无法分析下列元素和某些物质:
①样品加热、加酸溶解时易挥发损失者(如B,Hg,S-2 ,Se 及用氢氟酸(HF) 溶样时的Si );
②陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者;
③有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500 oC 以内灰化、及其后的酸消解中:
A. 易挥发损失者;
B. 无法灰化或无法溶解者(如B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl 及用氢氟酸(HF)溶样时的Si ;特种固熔体、高聚物等。
)
13. 原子荧光光谱仪:
(1)样品分析一般要求
原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。
(2)固体样品
①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。
检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5% ,v/v);
检测锗(Ge),介质为硫酸(5% ,v/v);
检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5% ,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2% ,v/v)。
由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。
②有机或生物固体样品
样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。
(3)样品中待测元素限量要求
由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05 μg/g ~ 500 μg/g ,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。
(4)样品份量
每检测1 个元素,要求固体样品量不少于2 g ,液体样品量不少于20 mL ,水样不少于100 mL 。
(5)其它
送样前请查阅相关文献资料,尽量提供相关信息。
14. 差示扫描量热仪:
固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。
样品量:单次检测无机或有机材料不少于20mg ,药物不少于5mg 。
送样时请注明检测条件(包括检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。
15. 热重分析仪:
样品量:不少于30mg 。
送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、N2 或Ar ),升温速率,气体流量(如有特殊要求)。
16. X- 射线粉末衍射仪:
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。
粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于1.8cm x 1.8cm 的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于1.8cm x 1.8cm ;其它样品可咨询本实验室。
17. X- 射单晶末衍射仪:
送检样品必须为单晶。
选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。
不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。
晶体长、宽、高的尺寸均为0.1 ~ 0.4 mm ,即晶体对角线长度不超过0.5 mm (大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。
18. 透射电子显微镜:
由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。
除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。
一般情况下,需要采用物理减薄法的样品制备过程,须由用户自己完成(不具备此制样条件的院系,可租用本室的相关设备)。
超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约一周左右)。
由于该仪器是高分辨型电镜,为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点,目前主要接受材料领域的样品。
19. 场发射扫描电子显微镜:
送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。
应有一定的化学、物理稳定。