光散射

动态光散射仪测定粒径的操作步骤

Brookhaven BI-200SM laser light scattering spectrometer

该测试可以获得以下实验参数：流体力学粒径

需要准备的样品：一份浓度适宜的样品溶液

1. 制样

注意：制样是实验成功的关键；无论是测试瓶、溶剂还是样品溶液都需要进行严格的除尘处理（通常采用注射器滤膜反复过滤），否则会引入较大的误差。

2. 打开光散射仪

打开光源、检测器、恒温循环水的电源，在样品池内放入待测样品。

3. 打开软件：BIC Dynamic Light Scattering Software

4. 调出测量窗口

（1）将检测器调至“C档”

（2）依次调出以下测定窗口

A、在Correlation Functions下拉菜单中调出Correlator Control Window

B、在Graphs下拉菜单中调出Correlation Function Window

C、在Graphs下拉菜单中调出Count Rate History Window

D、在ISDA下拉菜单中调出NNLS Window

E、在ISDA下拉菜单中调出Contin Window

（3）在Windows下拉菜单中点击Smart Tile，优化窗口布局

（4）您将得到如下界面

5. 设置参数

在左上角窗口点击Dur调出测量时间参数窗口，依据当前的实际情况设置测量时间（如下图），点击“OK”

在左上角窗口点击M.Bass调出测量基线参数窗口，选择Auto选项（如下图），点击“OK”

在左上角窗口点击Params调出样品参数窗口，按照下图中的方框提示填写相应的值，点击“OK”

注1、如溶剂为非水相体系，请在溶剂选项的下拉框中选择对应的体系（如下图）

注2、如溶剂体系为软件提供的选项之外的情况，请在溶剂选项的下拉框中选择Unspecified，并手动输入相应的粘度和折光指数（如下图）

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;.. 动态光散射

动态光散射Dynamic Light Scattering (DLS)，也称光子相关光谱Photon

Correlation Spectroscopy (PCS) ，准弹性光散射quasi-elastic scattering，测量光强的波动随时间的变化。DLS技术测量粒子粒径，具有准确、快速、可重复性好等优点，已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。随着仪器的更新和数据处理技术的发展，现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能，还具有测量Zeta电位、大分子的分子量等的能力。

（一）动态光散射的基本原理

1. 粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动 微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动 布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度，粒子越小，媒体粘度越小，布朗运动越快。

2. 光信号与粒径的关系 光通过胶体时，粒子会将光散射，在一定角度下可以检测到光信号，所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果，具有统计意义（见附件一）。瞬间光强不是固定值，在某一平均值下波动，但波动振幅与粒子粒径有关（见附件二）。某一时间的光强与另一时间的光强相比，在极短时间内，可以认识是相同的，我们可以认为相关度为1,在稍长时间后，光强相似度下降，时间无穷长时，光强完全与之前的不同，认为相关度为0（此原理见附件三）。根据光学理论可得出光强相关议程（见附件四）。之前提到，正在做布朗运动的粒子速度，与粒径（粒子大小）相关（Stokes - Einstein方程）。 大颗粒运动缓慢，小粒子运动快速。如果测量大颗粒，那么由于它们运动缓慢，散射光斑的强度也将缓慢波动。类似地，如果测量小粒子，那么由于它们运动快速，散射光斑的密度也将快速波动。附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。 可以看到，相关关系函数衰减的速度与粒径相关，小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布（见附件六）。

实验目的：

加深对光的干涉原理的理解，扩大知识面。

实验原理：

频率相同、振动方向相同、相差恒定的两列光为相干光。当几列相干光在相同的区域中相遇时，就会产生干涉现象。有的地方干涉加强，看起来很亮；有的地方干涉减弱，看起来很暗。于是形成明暗相间的干涉图象。明暗位置与产生干涉的光的波长有关。因此，白光形成的干涉图象一般是彩色的。

实验仪器：

散射光干涉仪，如图1所示。包括A-散射凹球面，凹面直径800mm；B-凹球面聚脂铝薄膜，在其表面适当抛光处理，形成散射中心；C-高为1400mm —

1800mm可调整的金属支架；D-点光源50W，12V。

图 1

实验操作：

散射光干涉演示装置是一种简单而实用的白光干涉仪。以往在做分振幅等倾干涉实验时，常采用单色光源，用白光很难看到干涉现象。特别是在大教室内演示白光的干涉现象从没有过，此实验就可以观察到散射光的干涉。

先将凹面从金属支架上拿下，把光源支架安在金属支架上，再将凹面固定在支架上。将凹球面固定在支架上。将凹球面中心置于约1.5米高处，调节点光源上下高度位置使其位于凹球面曲率中心处，打开电源使光源发出的光照射在凹球面聚脂铝薄膜上，观察者站在远离曲率中心适当的地方，视线过点光源向凹球面中部看去，就可以看到在过点光源的竖直平面上有四到五条彩色散射干涉环。

光散射

光散射的物理过程：大气中的气溶胶粒子和大气分子等散射体，在光的照射下，由于光照射光振荡电磁波的作用，散射体产生极化而感应出振荡的电磁多极子，散射体多极子产生的电磁振荡，便向各个方向辐射出电磁波，形成光散射过程。与此同时，气溶胶等散射体除了使照射光的能量散射外，往往还吸收部分光能而转换成热能等，这就是散射体的吸收效应。

散射系数： 

是散射粒子浓度，即单位体积内的散射粒子个数，是单个粒子的散射系数。

散射界面比： 2re

单个粒子的半径为r，截面积为2r。

对于大量粒子，设)(r为直径在21~rr之间的粒子浓度，则在此大量粒子条件下的散射系数为：

212)()(rrdrrrre

瑞利散射

当粒子尺度远小于入射光波长时（小于波长的十分之一），发生的散射现象叫做瑞利散射，是由英国物理学家瑞利勋爵（Lord Rayleigh）于1900年发现的。这种散射主要是由大气中的原子和分子，如氮，二氧化碳，臭氧和氧分子等引起的。特别是对可见光而言，瑞利散射现象非常明显。无云的晴空呈现蓝色，就是因为蓝光波长短，散射强度较大，因此蓝光向四面八方散射，使整个天空蔚蓝，太阳辐射传播方向的蓝光被大大削减。与可见光相比，瑞利散射对于红外和微波，由于波长更长，散射强度更弱，可以认为几乎不受影响。

假设n为散射粒子的光学折射率，且为球形，半径为，散射粒子与观察点之间的距离为r，入射光为线偏振光且波长为，入射光强为0I，为入射光的电矢量与观测方向的夹角，即散射方位角，为散射角。

则单个球形小粒子的散射光强为： )cossin1(2116),(222246420nnrII

入射光是自然光时，单个分子的散射光强表示为：

)cos1(218)(22246420nnrII

平行于散射面的散射光强和垂直与散射面的散射光强分别为：