气相色谱仪测定油漆涂料稀释剂含量

分析测试测定内墙涂料含水量的气相色谱法摘要：介绍了测定内墙涂料含水量的气相色谱法，并考察了该方法的准确度和精密度。

该方法简单可行，准确可靠，适用于各种内墙涂料样品。

关键词：气相色谱法;内标法；含水量0 引言自国家强制性标准GB18582——2001颁布以后，为了达到其有害物质VOC指标要求，必修准确测定内墙涂料含水量。

内墙涂料含水量约40%，如果用卡尔.费休法测定其含水量，称样量难以控制，且吸取卡尔.费休试剂多次，几次读数会造成滴定误差；再者，内墙涂料中成膜物是高分子聚合物乳液，在滴定过程中乳液不断的破乳，释放水分子，这样也会带来滴定误差。

为了解决这一问题，我们采用小口径毛细管弱极性柱，用热导池检测器（TCD）检测程序升温，分离效果十分理想，其加标回收率>99%，分析结果的精密度、准确度均符合GB 18582——2001的要求。

该方法可操作性强，适用于各种内墙涂料样品。

测定内墙涂料含水量的气相色谱法1 实验部分1.1 仪器和试剂仪器：电子分析天平（十万分之一）、GC5890T气相色谱仪（需配置分流装置）、1.0μL微量进样器、10mL带胶塞小玻璃瓶若干、医用玻璃注射器（2mL、5mL各一支）、2mL 移液管一根、小口径毛细管柱子EC TM-5（30m×0.32m m×1.0μL）、积分仪或色谱工作站。

试剂：水（纯净水或二次蒸馏水）；二甲基甲酰胺（色谱纯）；内标物：无水乙醇（色谱纯）。

乙醇和二甲基甲酰胺使用前应先用卡尔.费休法测定其含水量，如含水量>0.01%，则须干燥脱水直至符合要求。

1.2 测定原理于混合均匀的试样中加入适量的内标物，用少许二甲基甲酰胺稀释、摇匀后，取上层清液（0.3μL）注入气相色谱仪，样品被载气（H2）带入色谱柱，在色谱柱中将水与样品中的其他挥发物分离开，用热导池检测器并记录色谱图，用内标法计算试样的含水量。

1.3 测定条件汽化温度：200℃；参比气：35kPa;辅助氢气：60 kPa；检测温度：180℃；桥流：150mA；载气：氢气，纯度≥99.99%，硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压60 kPa；程序升温：初始温度65℃，保持12min，升温速率50℃/min至200℃，保持3min;分流比：50：1；进样量：0.3μL 。

溶剂型聚氨酯涂料环保稀释剂的气相色谱分析摘要：以毛细管气相色谱法定性溶剂型聚氨酯涂料环保稀释剂的主要组成，并利用内标法定量各主要组份的含量。

关键词：毛细管气相色谱法；溶剂型丙烯酸聚氨酯涂料；稀释剂；内标法定量；主要组份含量溶剂型聚氨酯涂料以其优异的耐久性、耐候性、综合力学性能及光泽高、丰满度好而著称，使其越来越广泛的应用于汽车、工程机械、矿山机械等表面的高档涂装。

作为该涂料的重要稀释剂---溶剂在涂料行业中已被广泛应用。

但随着人们环保意识不断增强，涂料的环保水平及其对人体健康的影响日益受到人们的重视，也促使国家不断出台新的环保法规。

另外，近年来境外知名环保涂料也纷纷进入国內市场，给我国涂料行业带来竞争的同时也带来了先进的环保技术经验。

这一系列化环保进程的加速，使传统的有机溶剂因含有苯、甲苯、二甲苯等有毒有害物质而成为阻碍行业发展的重要问题。

然而，溶剂型涂料产品在某些领域具有的不可取代的性能优势，使其在短时期内不会退出国内的涂料市场。

因此，研究环保型溶剂产品逐渐取代高毒性溶剂，已成为涂料行业在环保趋势重压下接受挑战的刻不容缓的课题。

就此课题笔者建立了以毛细管气相色谱法有效定性、定量溶剂的分析方法，通过优化色谱各项条件，对国内外部分溶剂型聚氨酯涂料企业的产品进行定性、定量分析比较，筛选出较环保的低毒性溶剂产品，为溶剂型涂料企业顺应市场的环保要求、拓展发展空间找到了突破口。

1.实验仪器与方法1.1.主要仪器和试剂1.1.1仪器GC1690气相色谱仪（杭州科晓化工设备公司），配有氢离子火焰检测器，N2000色谱工作站（浙江大学智达信息工程公司）；色谱柱为30m×0.32mm×1.0um 石英毛细管柱，固定相为SE-30；分析天平。

1.1.2色谱条件COL：100℃保持4分钟，使用程序升温，40℃/min升温至180℃保持10min；INJ：200℃，分流进样，分流比为60，进样量为0.2ul，尾吹：60 Pa；FID：200℃，灵敏度为2；载气压力为60Pa（载气：纯度≥99.999%高纯氮气）；空气压力为80 Pa；；氢气压力80Pa（纯度≥99.999%高纯氢气）；。

检测认证气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量■ 马 涛（江苏省建筑工程质量检测中心有限公司）摘 要：本文采用气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量，通过优化和改进气相色谱测试条件，建立适合的苯系物测试方法。

使用气相色谱-质谱联用仪定性，以正庚烷为内标物，乙酸乙酯为稀释剂，用气相色谱（FID）对溶剂型木器涂料的质控样品进行测定。

结果表明，质控样品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的测定值均在其测量不确定范围内，相对标准偏差（n=6)为0.68%~3.31%，满足方法测定要求。

该方法准确可靠，重复性好，适用于溶剂型木器涂料中苯系物的测定。

关键词：气相色谱法，溶剂型木器涂料，苯系物DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.11.032Determination of Benzenes in Solvent-based Wood Coatings by GasChromatographyMA Tao(Jiangsu Testing Center for Quality of Construction Engineering Co., Ltd.)Abstract: In this paper, the content of benzene homologue in solvent-based wood coatings was determined by gas chromatography. Through optimizing and improving the gas chromatography test conditions, a suitable test method for benzene homologues was established. The quality control samples of solvent-based wood coatings are determined by gas chromatography (FID) with n-heptane as the internal standard substance and ethyl acetate as the diluent. The results show that the measured values of benzene, toluene, ethylbenzene and xylene in the quality control samples are within the uncertainty range of their measurement, whose relative standard deviation (n=6) is 0.68%~3.31%, meeting the requirements of the method. The method is accurate, reliable, reproducible, and suitable for the determination of benzene series in solvent-based wood coatings.Keywords: gas chromatography, solvent-based wood coatings, benzene series溶剂型木器涂料种类繁多，具有施工简便、干燥快、耐磨，耐腐蚀等特点，是建筑业常用的装饰装修材料。

电泳涂料涂层有机溶剂含量的测定
电泳涂料涂层有机溶剂含量的测定标准：《GB 9722-88》气相色谱仪通则
电泳涂料涂层有机溶剂含量的测定仪器工具：气相色谱仪、记录仪或打印机、绘图机、电子计算体系、电磁搅拌、磁芯
试验样品进料的装置或相当的初级柱子
气体：氮气或氦气、燃料气如合成气或氢气
分离柱：1/8，1.8m长或毛细柱
0-5或0-10μl注样器、分析天平、移液管
安装：在相应的毛细管柱（CARBOW-AX）上涂聚丙二醇
操作方法：
用电磁搅拌把样品搅匀，在精密天平上称至少10g油漆样品，再加入适当的内标物，如异丙基溶纤剂或低级醇类，所加的量，至少是大约被测涂料产品的量。

搅拌时取样，取样量是气相色谱测试的注入量。

设备参数：
检测温度250℃
注入温度200℃
烘箱温度 70-180℃
加热速度 3-10℃/min
注入量 0.1-1μl
应采用电子计算体系；必须保证被测物之间彻底分离；数值应用百分数表示。

每个物质的专用校正系数应用标准溶液确定误差允许量±10%（相对）。

中国新型涂料网。

顶空气相色谱法分析溶剂型涂料中苯系物作者：薛洁来源：《环境与发展》2018年第03期摘要：本文探讨了溶剂型涂料中甲苯+二甲苯+乙苯含量测定方法，针对建筑工程领域的检测设备对该方法的测试条件及步骤进行改进和细化，建立了适合工程分析的苯系物测试方法。

关键词：顶空气相色谱法；溶剂型涂料；苯系物中图分类号：X131 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）03-0132-02DOI：10.16647/15-1369/X.2018.03.076Abstract： In this paper， the method for the determination of toluene， xylene and ethylbenzene in solvent-borne coatings was discussed. The testing conditions and steps of this method were improved and refined according to the testing equipment in the field of construction engineering. Test Methods.Key words： Headspace gas chromatography； Solvent-borne coatings； Benzene series随着我国经济的快速发展，人民居住条件有了显著改善，房屋装修及其带来的室内环境污染也日益被公众关注。

在民用建筑室内空气污染控制规范的五项指标中TVOC（总挥发性有机化合物）主要来源于装饰装修中各种涂料、粘合剂及各种人造材料等。

材料中和工程上的甲苯、二甲苯的使用量很大，GB 50325-2010规范中首次增加了溶剂型涂料中苯系物的测定，从建设施工的材料源头加以控制。

本文采用静态顶空气相色谱法测定溶剂型涂料中甲苯、乙苯和o，m，p-二甲苯含量，顶空气相色谱法一般分为静态和动态顶空气相色谱，本文利用静态顶空原理测定。

基金项目：浙江林学院高等教育研究重大招标项目（０４０６）；浙江林学院科学研究发展基金资助项目（２３５１０００２１）作者简介：周建钟（１９６５－），男，高级实验师，主要从事化学实验技术研究，（手机）１３０６７９７３４８１（电子信箱）ｚｊｚｌａ＠ｚｊｆｃ．ｅｄｕ．ｃｎ。

气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物周建钟，王学利，曹华茹，毛燕，周国泉（浙江林学院理学院，临安３１１３００）摘要：建立了油漆稀释剂中苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体多种有毒有害成分同时检测技术。

采用ＨＰ－５石英毛细管柱分离，ＦＩＤ检测器，一氯代苯作为内标，考察了主要苯系物的线性，校正因子和回收率情况。

结果：线性回归情况良好，相关系数ｒ除苯以外均＞０．９９；苯、甲苯、乙苯、间（对）二甲苯、邻二甲苯的平均相对校正因子分别为０．６２２９、０．６９９４、０．７３４７、０．７２３０、０．７３２０；回收率分别为９８．５７％、９７．６９％、９５．９２％、９７．４１％、９４．１９％。

两种无苯稀释剂苯系物总量分别为：５０．９８％、４９．８８％，含有微量苯；松香水中苯含量为６．７７％、苯系物总量１２．９３％，毒性大于无苯稀释剂。

关键词：气相色谱法；油漆稀释剂；苯系物；一氯代苯中图分类号：Ｏ６５７．７１；Ｘ８３０．２文献标识码：Ａ文章编号：１００３－６５０４（２００７）０１－００１９－０３油漆稀释剂是一种用于稀释油漆的混合有机溶剂，又称为油漆稀料或溶剂油；广泛应用于木材表面装饰辅助材料。

早期的油漆稀释剂品种主要有松节油、香蕉水和天那水，其中含有较大量的苯，随着油漆生产技术的改良、环境保护的要求、以及劳动卫生职业安全，切实保护油漆施工人员的职业安全、保护住户的安全，发展到现在的稀释剂大多为无苯稀释剂。

根据油漆材料的不同、施工时的温度和湿度环境不同，所用的油漆稀释剂的配方亦不同，主要包含三类：真溶剂———酯类或酮类：稀释剂———苯类物质；助溶剂———醇类物质。

苯系物质尤其是苯具有极大的毒性；苯对人体的骨髓、细胞因子的损伤很大；高浓度的二甲苯有刺激作用，人急性中毒症状为中枢神经系统麻醉；乙苯主要作用于肝、肾及神经系统［１－５］。

固相微萃取-气相色谱-质谱法鉴定火场残留物中油漆稀释剂邓震宇;鲁志宝;范子琳;田桂花【摘要】对采用固相微萃取-气相色谱-质谱法从火场残留物样品中鉴定油漆稀释剂进行了研究.将火场残留物样品放入密闭的金属容器或塑料袋中,置于80℃烘箱加热20～30 min,在固相微萃取装置中用100 μm聚二甲基硅氧烷纤维通过针头将密闭容器中的油漆稀释剂成分(此时已成气态)吸附,吸附时间为5～10 min,然后将纤维插入气相色谱进样口中解析进样,解析时间为2 min,按照预定的条件进行气相色谱-质谱分析.对气相色谱-质谱谱图上所得的峰进行分析,并与同条件下获得的油漆稀释剂试验样品气相色谱-质谱谱图进行比较,从而对油漆稀释剂作出定性鉴定.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)005【总页数】3页(P542-544)【关键词】气相色谱-质谱法;固相微萃取;火场残留物样品;油漆稀释剂【作者】邓震宇;鲁志宝;范子琳;田桂花【作者单位】公安部天津消防研究所,天津300381;公安部天津消防研究所,天津300381;公安部天津消防研究所,天津300381;公安部天津消防研究所,天津300381【正文语种】中文【中图分类】O657.63油漆稀释剂又名油漆稀料,是用来溶解油料、树脂、纤维素、衍生物等油漆成膜物质的挥发性液体,它是液体油漆的主要组成部分。

稀释剂是用各种溶剂,根据溶解力,考虑挥发速率和对漆膜的影响等情况而配制的,主要成分为烷烃、芳香烃以及少量的醇、酮、酯类等。

油漆稀释剂种类繁多,在一般的装饰涂料商场和油漆商店中都很容易得到,近年也越来越多地被犯罪分子用来作为放火的引燃物,给国家和人民的生命财产造成很大的损失,因此,对油漆稀释剂的正确分析鉴定对于放火案件的侦破是非常有必要的。

目前,油漆稀释剂的鉴定方法主要有溶剂提取方法、直接顶空进样和活性炭吸附方法[13]等对火场残留物样品进行提取,接着用气相色谱或气相色谱质谱(GCMS)进行分析。