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目录1 相容性试验样品及对照品1.1 试验样品来源1.2 试验样品批号1.3 试验用对照品2 相容性试验用仪器、设备3 相容性试验条件3.1 加速试验3.2 长期试验3.3 特别要求3.4 模拟恶劣运输/贮存条件4 相容性试验考察项目及方法4.1 检测项目4.2 检测方法依据5 相容性试验结果5.1 考察袋5.2 特殊要求试验考察结果5.3 考察药物的稳定性试验（1）葡萄糖注射液稳定性考察（2）氯化钠注射液稳定性考察5.4 模拟恶劣运输/贮存条件试验考察结果6 相容性试验结论三层共挤输液用袋相容性研究资料本试验设计依据为国家食品药品监督管理局《药品包装材料与药物相容性试验指导原则（试行）》。
1 相容性试验样品及对照品1.1 试验样品来源本试验所用袋为采用朗活医药耗材（北京）有限公司的多层共挤膜制成的输液用袋。
朗活医药耗材（北京）有限公司的复合聚丙烯三层共挤输液用膜，由北京双鹤药业股份有限公司制袋并进行相容性试验样品制备。
1.1.1 试验用样品的组成材料膜材的配方：第一层（内层，封口层）聚丙烯第二层聚丙烃第三层聚丙烯该膜材已取得《药品包装用材料和容器注册证》，许可证号：国药包字20070795。
口管的来源：北京奥星恒迅包装科技有限公司1.1.2 袋的质量标准及质量控制采用上述膜材，按申报资料7所述工艺，进行输液用袋的生产，其袋的质量应符合国家药品监督管理局颁发的国家药品包装容器（材料）标准《多层共挤输液用膜、袋通则》的规定。
根据试验，本公司对上述标准略作修订，见申报资料8：《三层共挤输液用袋》修订标准。
本公司按上述修订标准对三批输液用袋进行检验，检验结果均符合要求，见申报资料9：三层共挤输液用袋检验报告。
1.2试验样品批号1.2.1考察包材相容性试验样品采用三批输液用袋，批号分别为080922、080827、081104，对北京双鹤药业股份有限公司生产的葡萄糖注射液、氯化钠注射液各一批进行灌装，采用外包膜进外包装，在121℃，灭菌15分钟，作为考察包材的相容性试验样品。
溶液中葡萄糖含量的测定实验报告引言：葡萄糖是一种重要的单糖，广泛存在于自然界中，是人体能量代谢的主要物质之一。
因此，准确测定溶液中葡萄糖的含量对于生物医学研究和食品工业具有重要意义。
本实验旨在通过分光光度法测定溶液中葡萄糖的浓度，以提供可靠的数据支持。
材料与方法：1. 实验仪器：分光光度计、比色皿、移液管等。
2. 实验试剂：葡萄糖标准溶液、硫酸铜溶液、苏丹红溶液等。
3. 实验步骤：a. 准备工作：将分光光度计预热至所需温度。
b. 标定仪器：取一系列不同浓度的葡萄糖标准溶液，使用分光光度计测定它们的吸光度，并根据吸光度与浓度的线性关系，建立标准曲线。
c. 样品处理：在比色皿中加入待测溶液，并加入适量的硫酸铜溶液和苏丹红溶液，混匀。
d. 测定吸光度：将比色皿放入预热的分光光度计中，设置合适的波长，测定吸光度。
e. 计算浓度：根据标准曲线，将吸光度值转换为葡萄糖的浓度。
结果与讨论：1. 标定曲线：通过测量一系列不同浓度的葡萄糖标准溶液，得到了吸光度与浓度的线性关系。
标定曲线的斜率和截距可以用于后续计算待测溶液中葡萄糖的浓度。
2. 样品测定：将待测溶液处理后，测定其吸光度，并利用标定曲线计算出葡萄糖的浓度。
3. 实验精度：为了评估实验的精度，可以重复测定多个样品，并计算其相对标准偏差。
实验结果的可靠性可以通过精密度和准确度来评估。
结论：通过本实验，成功地测定了溶液中葡萄糖的含量。
分光光度法是一种简单、快速、准确的测定方法，具有较高的灵敏度和特异性，适用于葡萄糖含量的测定。
本实验结果可为生物医学研究和食品工业提供重要的参考数据。
致谢：在此，特别感谢实验指导老师的悉心指导和同组同学的合作。
没有他们的帮助和支持，本实验的顺利进行和结果的准确得出将无法实现。
实训四葡萄糖注射液的含量测定（旋光法）一、实验目的1.了解旋光仪的构造和旋光度的测定原理2.熟练掌握葡萄糖的含量测定（旋光法）二、实验仪器及试剂旋光仪、洗瓶、胶头滴管、滤纸、移液管；蒸馏水、氨试液、葡萄糖注射液三、实验步骤1. 旋光仪的结构旋光度可以由旋光仪来测定。
旋光仪有两种：一种是数字自动显示测定结果的自动旋光仪，另一种是目测刻度而得结果圆盘旋光仪。
2．旋光度的测定（1）预热打开旋光仪电源开关，预热5～10分钟，待完全发出钠黄光后方可观察使用。
（2）调零在测定前应将仪器和供试液置规定温度的恒温室里至少1h，使温度恒定。
在测定样品前，必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。
洗净样品管后装入蒸馏水，使液面略凸出管口。
将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不要带入气泡，旋紧（随手旋紧不漏水为止，旋得太紧，玻片容易产生应力而引起视场亮度发生变化，影响测定准确度）上螺丝帽盖。
将样品管擦干后放入旋光仪，合上盖子。
开启钠光灯，将刻度盘调在零点左右，会出现大于或小于零度视场的情况。
（3）葡萄糖注射液含量测定样品的测定和调零方法相同。
每次测定之前样品管必须先用蒸馏水清洗1~2遍，再用少量待测液润洗2～3次遍，以免受污物的影响，精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g ），置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml （10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟后，在25℃时，依法测定旋光度（附录Ⅵ E ），与2.0852相乘，即得供试量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的重量（g ）。
（4）关机 仪器使用完毕后，应依次关闭示数开关、光源、电源开关。
同时取出试管洗净晾干五、数据处理(1) 计算公式[]100t D c l αα=⨯含水葡萄糖分子量葡萄糖的浓度无水葡萄糖分子量 100198.1752.751180.16c α=⨯⨯葡萄糖的浓度.0c α=⨯2852葡萄糖的浓度实验结果：α1 = α2= α3=(2)计算结果：C1C2C3平均：修约：六、注意事项（1）试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端应先擦干；试管螺帽不宜旋得过紧。
葡萄糖含量测定实验报告葡萄糖含量测定实验报告引言在生活中，葡萄糖是一种常见的碳水化合物，它是人体重要的能量来源之一。
因此，了解食物中葡萄糖的含量对于人们的健康非常重要。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定葡萄糖的含量，以便更好地了解食物的营养成分。
材料与方法本实验使用的材料包括：葡萄糖溶液、试管、试管架、试管夹、移液管、酶解液、显色液、比色皿、分光光度计等。
首先，我们将葡萄糖溶液分别加入试管中，然后加入适量的酶解液，并在恒温水浴中进行酶解反应。
接着，我们将试管中的溶液转移到比色皿中，加入显色液，并充分混合。
最后，使用分光光度计测量比色皿中溶液的吸光度。
结果与讨论通过实验测量得到的数据显示，不同浓度的葡萄糖溶液对应的吸光度值呈现出一定的线性关系。
通过绘制标准曲线，我们可以根据待测溶液的吸光度值来推算其葡萄糖含量。
实验中使用的酶解液是一种特殊的酶，它能够将葡萄糖分解为产生可测量的化合物。
这种化合物与显色液发生反应后，可以通过吸光度测量来确定葡萄糖的含量。
这种方法简单、快速，且结果准确可靠。
然而，需要注意的是，实验过程中的一些因素可能会对结果产生影响。
例如，温度的变化可能会影响酶的活性，从而导致测量结果的偏差。
因此，在进行实验时，需要严格控制温度，并在不同温度下进行对照实验，以确保结果的准确性。
此外，实验中还需要注意样品的制备和操作的规范性。
样品的制备应尽量避免污染和损失，操作过程中要注意避免氧化和光照等因素的干扰。
结论通过本实验，我们成功地测定了葡萄糖的含量，并得出了一种简单而有效的测量方法。
这种方法可以应用于食品、医药等领域，帮助人们更好地了解食物的营养成分。
然而，需要指出的是，本实验只是一种初步的测量方法，仍然存在一定的局限性。
在实际应用中，需要结合其他方法和技术，综合考虑各种因素，以获得更准确的结果。
总之，葡萄糖含量测定实验为我们提供了一种简单、快速且准确的测量方法，有助于我们更好地了解食物的营养成分。
实验4-6 设计性实验题目：葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定学院/专业/班级：姓名：小组成员：实验台号：教师评定：【实验目的】1.培养学生灵活运用所学理论及实验知识，独立分析和解决实际问题的能力；2.提高学生对实验课的兴趣，激发学生的学习热情。
【实验原理】在碱性溶液中，I2可歧化成IO-和I-，IO-能定量地将葡萄糖（C6H12O6）氧化成葡萄糖酸（C6H12O7），未与C6H12O6作用的IO-进一步歧化为IO-3和I-，溶液酸化后，IO-3又与I-作用析出I2，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，由此可计算出C6H12O6的含量，有关反应式如下：I2+2OH-= IO-+I-+H2OC6H12O6+IO-=I-+ C6H12O7总反应式为：I2+ C6H12O6+2OH-=C6H12O7+2I-+H2O与C6H12O6作用完后，剩下未作用的IO-在碱性条件下发生歧化反应：3IO-=IO-3+2I-在酸性条件下：IO-3+5I-+6H+=3I2+3H2O即：IO-+I-+2H+=I2+H2OI2+2S2O2-3=2I-+S4O2-6由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子I2相当。
由于实验室只提供了碘单质，所以需要配置I2的标准溶液。
通过升华法可制得I2的高纯度试剂，因此I2的标准溶液可采用直接法配制。
但在称量I2时会因为升华而造成损失且碘蒸气对天平也有一定的腐蚀性，因此通常采用间接法配制的I2标准溶液，即先配制近似浓度的I2溶液，然后进行标定。
I2微溶于水而易KI溶于溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时，先将I2与KI固体混合，加入少量水充分研磨，溶解完全后再稀释。
I2与KI间存在如下平衡：I2+I-=I3-游离的I2容易挥发损失，是影响碘溶液稳定性的主要原因之一。
因此溶液中应维持适当过量的，以减少I2的挥发。
但空气能氧化，引起I2浓度增加：4I-+O2+4H+=2I2+2H2O此氧化作用虽然缓慢，但能因光、热和酸的作用而加速，因此I2溶液应贮藏于棕色磨口试剂瓶中，并置于阴冷、暗处保存。
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014实验任务1. 了解葡萄糖的生产工艺和用途；2. 掌握葡萄糖杂质检查方法和原理；3. 掌握葡萄糖注射液分析方法和原理；4. 能够进行葡萄糖杂质检查和葡萄糖注射液分析。
实验原理1. 葡萄糖杂质检查方法葡萄糖杂质检查方法主要包括聚丙烯酰胺凝胶电泳法、高效液相色谱法等方法。
（1）聚丙烯酰胺凝胶电泳法聚丙烯酰胺凝胶电泳是一种分离和鉴定生物大分子的方法。
具体步骤如下：①提取样品中的蛋白质；②将蛋白质和载体混合；③电泳分离：将混合溶液经过聚丙烯酰胺凝胶电泳分离；④染色：用银染或阿姆氏染色法进行染色；⑤识别：根据蛋白质的分子量和数量进行识别。
（2）高效液相色谱法高效液相色谱是一种快速、高效、灵敏的分离和分析技术。
其原理是将样品中的化合物与流动相相互作用，从而在色谱柱中分离出不同的化合物。
其步骤如下：①样品装柱：将样品装入流动相中并注入柱子中；②分离：样品在柱子的填充剂中发生相互作用，从而被分离；③检测：检测出某种化合物的存在与否。
2. 葡萄糖注射液分析方法葡萄糖注射液分析方法主要包括表观比旋法、电化学测定法、高效液相色谱法等方法。
（1）表观比旋法表观比旋法是将样品溶液通过旋光仪测定其旋光度，从而确定其旋光值并计算出其对应的浓度的一种分析方法。
其步骤如下：①加装葡萄糖样品溶液；②测量旋光度。
（2）电化学测定法电化学测定法是利用电化学反应所产生的电位和电流等物理量对样品中含量进行测定的方法。
其步骤如下：①选用合适的电极；②测定工作电极的电位变化；③计算出样品的含量。
实验步骤1. 葡萄糖杂质检查方法2. 葡萄糖注射液分析方法（1）表观比旋法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②测量旋光度。
（3）高效液相色谱法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②上样：将葡萄糖注射液样品通过进样口注入色谱柱子；③保留时间：使葡萄糖在色谱柱子中停留一段时间，与填充剂相互作用，从而发生分离；④检测：用检测器检测出某种化合物的存在与否。
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。
从而进一步掌握Na 2S 2O 3及I 2标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。
学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。
其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO -定量地氧化为羧基。
故可将一定量过量的I 2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。
再将其酸化，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2。
所用指示剂为淀粉。
根据所加I 2标准溶液的量及滴定所耗Na 2S 2O 3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。
该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。
关键词 葡萄糖注射液 间接碘量法 返滴定法1引言葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法 方案一：旋光测定法根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。
取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。
用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。
置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。
方案二：间接碘量法。
碘与NaOH 作用能生成NaIO ，而C 6H 12O 6能定量地被NaIO 氧化。
在酸性条件下，未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变为I 2析出，只要用标准Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2，便可计算C 6H 12O 6的含量。
本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。
2实验原理在碱性溶液中，碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠（NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸（C 6H 12O 7）。
过量的NaIO 可以转化为NaIO 3和NaI 。
在酸性条件下，NaIO 3和NaI 作用析出I 2，然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，便可计算出葡萄糖的含量。
葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求• 1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。
• 2.学会使用旋光仪。
二、仪器与试剂• 仪器旋光仪，旋光管，移液管（50ml ），容量瓶(100ml)。
• 试剂葡萄糖注射液（含量在16%以上），氨试液（取浓氨溶液400ml ，加水使成1000ml ）。
三、方法原理• 葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。
一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。
• 旋光度（α）与溶液的浓度（c ）和偏振光透过溶液的厚度（L ）成正比。
当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长为钠光D 线（589.3nm ），测定温度为t ℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]Dt=α/Lc 。
• 2.0852的由来：+52.75为无水葡萄糖的比旋度，按下式计算无水葡萄糖的浓度：• 无水葡萄糖浓度（c ）=100 α /[α]D20• 如果换算成一水葡萄糖浓度（c ˊ）时，则应为：• c ˊ = c ×= α×× =α×2.0852• 所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。
四、实验方法精密称取本品适量（约与葡萄糖10g 相当)，置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml[10%或10%（g/ml)以下规格的本品可直接取样测定]，用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，得供试液。
取出旋光计的测定管，用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液适量（注意勿使发生气泡)，加盖密封后，置于旋光计内，缓缓旋转检偏镜检视，至视场照度相一致，读取刻度盘上表示的度数，即得供试液的旋光度，使偏光向右旋转者（顺时针方向)为左旋，以“－”符号表示，用同法读取旋光度三次，取其平均数按同法测定蒸馏水的读数为空白，测得的旋光度（α)与2.0852相乘，即得100ml 供试液中含有的C6H12O6·H2O 的重量(g)。
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定一、实验目的1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。
2、进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。
二、实验原理I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。
未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，当酸化时NaIO3又恢复成I2析出，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，从而可计算出葡萄糖的含量。
涉及到的反应如下：1) I2与NaOH作用生成NaIO和NaI：I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O2) C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6 + IO- = C6H12O7 + I-总反应式为：I2 + C6H12O6 + 2OH- = C6H12O7 + 2I- + H2O3) 未与葡萄糖作用的NaIO在碱性溶液中歧化成NaI和NaIO3：3IO- = IO3- + 2I-4) 在酸性条件下，NaIO3又恢复成I2析出：IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O5) 用Na2S2O3滴定析出的I2I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-因为1mol葡萄糖与1molI2作用，而1molIO-可产生1molI2从而可以测定出葡萄糖的含量。
三、仪器与试剂分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)I2(s)(A.R.)、KI(s)(A.R.)、Na2S2O3(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、K2Cr2O7(s)(A.R.，于140℃电烘箱中干燥2h，贮于干燥器中备用)、KI(20%)、HCl(6mol·L－１)、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(2mol·L－１)、葡萄糖试样(0.05%)。
一、葡萄糖注射液的含量测定1.实验目的（1）了解旋光度的测定原理。
（2）掌握旋光仪的使用方法和含量的计算。
（3）学会正确记录及判定。
2.仪器药品WZZ-2型自动旋光仪、100ml 量瓶、移液管、氨试液、葡萄糖注射液。
3.葡萄糖注射液含量测定方法 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g ），置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml （10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟后，在25℃时，依法测定旋光度（附录Ⅵ E ），与2.0852相乘，即得供试量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的重量（g ）。
4.记录计算（1）计算公式 []100tD c lαα=⨯含水葡萄糖分子量葡萄糖的浓度无水葡萄糖分子量100198.1752.751180.16c α=⨯⨯葡萄糖的浓度即 .0c α=⨯2852葡萄糖的浓度（2）数据记录123蒸馏水零点蒸馏水零点平均值 供试品读数供试品读数平均值 供试品旋光度 供试品浓度结论（本品含C 6H 12O 6·H 2O 应为标示量的95.0 %~105.0%）供试品旋光度=供试品读数平均值－蒸馏水零点平均值附：1. WZZ-2型自动旋光仪的操作（1）操作前准备 在测定前应将仪器和供试液置规定温度的恒温室里至少1h ，使温度恒定。
（2）接通电源将仪器电源插头插入220V交流电源插座上，并保证接地脚可靠接地。
（3）开启电源开关开启开关后，钠光灯点燃。
20min后钠光灯稳定，将钠光灯开关扳向直流。
（4）调零调零使显示屏上显示0.0000。
按下复测按钮，使指示值偏离零点，放开复测按钮，显示屏应能重新显示0.0000。
反复以上操作3次，记录3次平均值，即为仪器的零点。
将装有蒸馏水的试管放入样品室，盖上箱盖，待数值稳定后，按前面所述方式测得读数，并记录。
注意：试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端应先擦干；试管螺帽不宜旋得过紧。
实验报告葡萄糖的杂志检验名字：学号：1145039 2014年3月28日检品名称：葡萄糖批号：规格：__一、目的要求1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。
2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。
3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。
二、主要仪器与药品50mL纳氏比色管、坩埚、鼓风干燥箱、马弗炉、药物天平、葡萄糖、氯化钠原料药等。
三、原理：葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓结晶制得。
1．国内生产方法有以下几种：⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
四、实验方法1.酸度取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。
2. 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液6.0mL，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录A）。
供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。
3. 硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录B）。
实验六两种方法测定葡萄糖注射液含量一、目的要求掌握旋光法和折光法测定葡萄糖注射液含量的原理和操作方法，并比较两种分析方法的优缺点。
二、基本原理1．旋光法本品为葡萄糖的灭菌水溶液。
葡萄糖的分子结构中五个碳（C*）都是手性碳原子，具有旋光性。
当直线偏振光通过该具有光学活性的化合物溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。
此种旋转在一定条件下，有一定的度数，称为旋光度。
旋光度（α）与溶液的浓度（c）和偏振光透过溶液的厚度（l）成正比。
当偏振光透过厚1dm 并每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液时，在一定波长与温度下测定的旋光度称为比旋度。
[α]t D＝α/（l·c）。
式中D为钠光谱的D线（589.3nm），t为测定时的温度。
葡萄糖的比旋度[α]25D＝+52.75º。
所以测定待测葡萄糖溶液的旋光度即可求得其含量。
2．折光法光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候，由于两种介质的密度不同，光速发生变化，即发生折射现象。
一般折光率系指光线在空气中的速度与在供试品中的速度之比值，用n t D表示。
D为钠光谱的D线（589.3nm），t为测定时的温度。
折光率与水溶液中溶质浓度的关系可用下式表示：n t D＝n t D水+F·P)/F因此，P = (n t D－n t D水式中P表示百分浓度，即100ml水溶液中含的溶质克数；n t D为供试液的折光率；n t D水为同温度时水的折光率；F为折光因素，即被测溶液浓度每增加1％时，其折光率的增长数。
20℃时，n20D水＝1.3330，葡萄糖的折光因素F＝0.00142，所以测定20℃时供试液葡萄糖注射液的折光率就可求得其含量。
三、主要仪器和药品1．主要仪器旋光计（含测定管）、折光计、分析天平、量筒（10ml、50ml、100ml）、烧杯、滴管、容量瓶（25ml、100ml）、滤纸、漏斗、温度计。
2．主要药品葡萄糖注射液（5%、10%）。
实验五 葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求1．利用旋光法、折光法及快速检验法考察一批葡萄糖注射液的质量。
2．学习旋光法、折光法、快速检验法的基本原理和操作方法。
二、操作方法与要求（一）旋光测定法本品为葡萄糖的灭菌水溶液，含葡萄糖（C 6H 12O 6·H 2O ）应为标示量的95.0～105.0％。
1．原理：指参阅中国药典2000年版附录半阴式（三阴式）旋光计使用。
2．操作方法：取出旋光计的测定管，用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。
置于旋光计内，缓缓旋转检偏镜检视。
至视野中均匀明亮。
读取刻度盘上表示的度数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示。
用同法读旋光度三次。
取其平均数按同法测定蒸馏水的读数为空白。
用下式计算葡萄糖注射液的含量：LCtD αα⨯=100][ LC tD ⨯⨯=][100αα ][α：比旋度 α：测得的旋光度D ：钠光谱的D 线 C ：每100ml 溶液中含有被测物质的质量t ：测定时的温度L ：测定管长度（dm ）以含水葡萄糖C 6H 12O 6·H 2O 计算75.52][25=D α L=2 dm 则61266126225][100O H C O H C D M O H M LC ∙⨯⨯⨯=αααα⨯=⨯⨯⨯=0426.116.18018.198275.52100 因所用测定管L=1dm ，所以 标示量％＝%100520426.1%100)100/2⨯⨯⨯=⨯⨯αml g C 标示量（ 3．操作要点①钠光灯有一定的寿命，连续使用时间不宜超过2小时。
②旋光计上的各镜面应尽量保持清洁，防止灰尘油污玷污。
用毕最好立即将光学系统用布套套上。
③测定时应先调整焦距，俟视野清楚为度。
④测定管使用后，必须立刻洗涤，避免衬垫的橡皮圈因接触溶剂而发粘。
⑤测定管二端的圆玻片，为光学玻璃，必须小心用软纸擦拭。
实验五 注射剂的制备一、实验目的1. 通过实验建立无菌概念，掌握无菌与灭菌制剂生产工艺中的关键操作。
2. 掌握注射剂生产的工艺过程和操作要点。
包括注射剂所用容器的处理、配液、滤过、灌封通气、灭菌等基本操作。
3. 熟悉注射剂成品质量检查标准和方法，包括安瓿的漏气检查、澄明度检查、pH值检查等基本操作，了解影响成品质量的因素。
4. 熟悉无菌操作室的洁净处理、空气灭菌等。
二、实验原理注射剂系指用药物制成的供注入体内的无菌溶液、乳状液和混悬液，以及供临用前配制成溶液或混悬液的无菌粉末。
注射剂起效迅速，剂量准确，特别是常作急救危重病人用的静脉滴注的输液。
由于注射剂直接注入体内，吸收快，所以对生产过程和质量控制，都要求极其严格。
注射剂的质量要求包括无菌、无热原、澄明度合格、使用安全、应无毒性和刺激性；注射液的 pH值应接近体液，一般控制在4-9范围内；凡大量静脉注射或滴注的输液，应调节渗透压与血浆渗透压相等或接近；稳定性合格，即在贮存期内稳定有效；含量合格；在水溶液中不稳定的药物，常制成注射用无菌粉末，以保证注射剂在贮存期内稳定、安全、有效。
生产灭菌制剂的厂房设施必须根据卫生部颁布的《药品生产质量管理规范》（GMP）的原则设置，厂房必须按生产工艺和产品质量的要求划分洁净级别。
一般可分别一般生产区、控制区、洁净区。
一般生产区指无洁净度要求的生产或辅助房间。
控制区是指对空气洁净度有一定要求的生产或辅助房间。
洁净区是指有较高洁净度和菌落数要求的生产房间。
房间设计的布局要合理，人流物流要严格分开。
洁净级别要求高的厂房对相邻的洁净级别低的厂房一般呈相对正压。
生产车间及各岗位操作区，均应按生产和洁净级别的要求进行清洁、消毒。
洁净厂房内空气的尘粒数和活微生物数应符合规定，温度和相对湿度应与其生产及工艺要求相适应。
注射剂的灭菌方法，应根据灭菌的药物及其制剂的稳定性进行选择。
热压灭菌法是制备注射剂和滴眼剂最常使用的方法。
热压灭菌器系受压容器，使用时要谨慎，应遵守正规的操作规程，以免发生事故。
实验五 葡萄糖注射液的含量测定（旋光法）
一、目的要求
1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。
2.学会使用自动旋光仪。
二、仪器与试剂
仪器：自动旋光仪
试剂：葡萄糖注射液
三、方法原理
葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。
一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。
旋光度（α）与溶液的浓度（c ）和偏振光透过溶液的厚度（L ）成正比。
当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长为钠光D 线（589.3nm ），测定温度为t ℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α] =α/Lc 。
无水葡萄糖的比旋度为+52.75，按下式计算无水葡萄糖的浓度：无水葡萄糖浓度（c ）=100 α/[α] L,如果换算成一水葡萄糖浓度
（c ˊ）时，则应为：
c ˊ= c × =1.1×c
所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。
四、旋光仪的使用方法
（1）将仪器电源插头插入220V 交流电源，并将接地脚可靠接
)(16.180)(17.198无水葡萄糖的分子量一水葡萄糖的分子量
地。
（2）打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。
（3）打开电源开关（若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。
（4）打开测量开关，这时数码管应有数字显示。
（5）将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。
试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。
通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。
试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。
试管安放时应注意标记的位置和方向。
（6）取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。
仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。
（7）逐次按下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。
（8）如样品超过测量范围，仪器在±45处来回振荡。
此时，取出试管，打开箱盖按箱内回零按钮，仪器即自动转回零位。
（9）仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。
（10）钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。
（11）当放入小角度样品（小于0.5°）时，示数可能变化，这时只要按复测按钮，就会出现新的数字。
五、操作步骤
1.调整零点将旋光管用蒸馏水冲洗数次，缓缓注满蒸馏水（注意勿使发生气泡），小心盖上玻璃片、橡胶垫和螺帽，旋紧旋光管两端螺帽时，不应用力过大以免产生应力，造成误差，然后以软布或擦镜纸揩干、擦净，认定方向将旋光管置于旋光计内，调整零点。
2.测定将旋光管用供试液冲洗数次，按上述同样方式装入供试液并按同一方向置于旋光计内，同法读取旋光度3次，取其平均值。
六、实验结果
1.数据记录
L=
2.结果计算
六、注意事项
1.钠光灯启辉后至少30min后发光才能稳定，测定或读数时应在发光稳定后进行。
2.测定时应调节温度至20℃±0.5℃。
3.供试液应不显浑浊或含有混悬的小粒，否则应预先过滤并弃去初滤液。
4.测定结束后须将测定管洗净晾干，不许将盛有供试品的测试管
长时间置于仪器样品室内；仪器不使用时样品室可放硅胶吸潮。
