ASAP软件使用说明
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ASAP 2020 物理吸附操作规程一、开机及准备1.将气体钢瓶压力调至0.1 Mpa(一般情况下,气瓶减压阀在仪器关闭时处于开启状态);2.依次打开电脑,油泵,干泵(隔膜泵),吸附仪主机电源,双击计算机屏幕上“ASAP 2020”图标进入软件操作界面;3.点击“Unit1”→“Degas”→“Show Degas Schematic”,显示脱气站示意图。
然后再点击“Unit1”→“Degas”→“Enable Manual Control”,进入脱气站手动模式,双击D5, D6,将脱气站抽真空;4.点击“Unit1”→“Show Instrument Schematic”,显示分析站示意图,然后再点击“Unit1”→“Enable Manual Control”,进入分析站手动模式,双击1、2、4、5、7,将分析站抽真空。
二、样品准备1.称量空样品管的质量m1(空管+密封塞);2.用称量纸称量样品质量(样品量根据样品材料比表面积的预期值不同而定。
比表面越大,样品量越少。
参考值:样品S BET乘以样品质量在40~120 m2范围内);3.将所称量样品装入已称重的空样品管中(粉末样品用漏斗送到样品管底部,以免样品粘在管壁上),称重m2(空管+密封塞+样品);4.将样品管安装到脱气站口,在样品管底部套上加热包,再用金属夹将加热包固定好等待脱气处理。
三、样品文件建立、脱气及分析1.点击“File”→“Open”→“Sample Information”, “File name”中输入“13032801.SMP”(130328代表日期,01代表当日所测的第几个样品, .SMP文件格式)→“OK”(新建一个文件)→“Yes”→“Replace All”,根据样品测试要求选择合适的模板文件,双击进行替换;2.在“Sample Information”中依次输入详细的样品名,操作者,样品提交者,样品质量稍后填入,其他选择默认,点击“Save”→“Close”;3.点击“Unit1”→“Start Degas”→“Browse”,双击所建的文件,点击“Start”,开始脱气(脱气程序与所选模板一致,可在第2步中Degas Conditions 修改);4.脱气结束后,自动弹出对话框,点击“OK”,取下加热包,待样品管冷却至室温,取下称重m3,m3减去m1即样品脱气后真实质量;5.将样品管套上等温夹套,装到分析站。
ASAP 2020 物理吸附操作开机:先开设备的和泵的总电源,打开真空泵的开关,再打开设备的开关,最后打开电脑上的图标。
关机:先关闭电脑上的窗口图标,然后关设备上的开关,等待15min后关真空泵,最后关闭设备的和泵的总电源。
一、脱气绝大部分样品表面在室温环境下吸附了大量的污染物和杂质,在分析前一定要去除掉这些脏东西,样品表面必须清洁。
样品在真空下加热,从而去除样品表面的脏东西。
这一步称为样品脱气。
1、样品准备:A、称量空样品管的质量(去除泡沫底座质量后,将U型管套在上面称重,规范操作应将空管脱气后操作)。
B、用称量纸粗称样品质量,(选择BET模型时样品的质量0.2 g-0.3g,当选择HK模型时样品的质量0.1g-0.2g)。
C、将所称量样品装入已称重的空样品管中(粉末样品用纸槽送到样品管中,以免样品粘在管壁上)。
D、将样品管安装到脱气站口,在样品管底部套上加热包,再用金属夹将加热包固定好,等待脱气处理。
2、将样品管安装在脱气口具体步骤如下:A、抓住样品管,在样品管头处安上连接头和密封圈,然后将样品管安装在脱气口拧紧。
B、将对应脱气口的加热包套在样品管上,用夹子夹紧防止加热包脱落。
注意:安装样品管时手应抓住玻璃泡以上部位,防止连接头滑下将样品管底部玻璃泡打碎。
2、软件操作程序设定A、选择文件①对于未建好样品文件的:点击“File”→“Open”→“Sample Information”→“OK”(新建一个文件)→“Yes”→“Replace All”, 根据实验需要选择相应的文件,双击列表中的文件名进行替换,替换后重新命名。
(如果所测的样品的分析方法相同,替换可以不用重新设定程序只要改变文件名就可以了)在已经替换的“Sample Information”中依次输入详细的样品名,操作者,样品提交者。
注意:在脱气时所建立的文件中样品的质量为粗称质量。
即直接放在分析天平上称得的质量,如上图所示。
②对于已建好的样品信息的“File”→“Open”→“Sample Information”→“选择建好的样品文件”。
ASAP使⽤⽅法ASAP中如何调⽤灯泡库*.lib?ASAP中的每个灯泡库都包含有以下三类⽂件:*.hlp帮助⽂件,*.lib库⽂件,*.dis灯泡的能量分布数据以H1灯泡为例:1.⾸先将灯泡⽂件复制到⼀指定⽬录,如WORK;2.指定ASAP的⼯作路径为worker;3.复制H1.lib并改名为H1.inr,在ASAP中运⾏H1.inr,将会⽣成运⾏H1.lib所必需的宏件;4.打开H1.lib,双击左侧窗⼝的第⼀⾏程序,送⼊到右侧的空⽩窗⼝中,点击RUN,分别输⼊以下参数:X坐标=0,Y坐标=0,Z坐标=2.5,第⼀根轴(RED)和坐标系对齐的轴,第⼆根轴(BLUE)和坐标系对齐的轴=Y轴,光线数=5000;写成命令格式如下:$IO LIBRARY H1.LIBBULBH1_DEFINE 0 0 2.5 +Z +Y 5000000且⽂件H1.lib 和H1.dis应在当前⼯作⽬录下。
1.调⽤灯泡:$IO LIBRARY B9003H4.LIB (⼀般反射⾯的15度线在第四象限)BULBH4_DEFINE 0 0 -5.25 +Z +Y 5000000 (对应在分析中⽤+Y -X)2.定义屏幕COATINGS PROPERTIES0.000000 0.000000 'ABSORB'SURFACEPLANE Z 25000 RECTANGLE 10000 4000OBJECT =PLANEINTERFACE COATING ABSORB AIR AIR$IO INPUT FX3.分析TRACECONSIDER ONLY PLANEWINDOW Y 0.0000 0.0000 -X 0.0000 0.0000PIXELS 100 1.0000 OFFSPOTS POSITIONDISNORMALIZE 1.0E-6CONTOUR 10PICTUREAVERAGECONTOUR 10 VECTOR GRIDPICTURESYSTEM NEM !!系统设置RESETUNITS MM !!单位毫⽶COATING PROPERTIES !!涂层属性0.82 0 ‘REF’!!反射0 0.82 ‘TRANS’ 透射0 0 ‘BLACK’ !!吸收MEADIA !!媒质定义1.5 ‘N1’ !!‘N1’的折射率为1.5!!定义F=25的抛物⾯为反射镜SURFACEOPTICAL Z 0 2*25 -1 ELLIPSE 60OBJECT ‘REFLECTOR’INTTERFACE COATING REF AIR AIR!!定义平⾯为玻璃的⼀个表⾯SURFACEPLANE Z 60 ELLIPSE 60OBJECT ‘GLASS1’INTERFACE COATING TRANS N1 AIR!!定义R=-100的球⾯为玻璃的另⼀个表⾯SURFACEOPTICAL Z 80 -100 0 ELLIPSE 60OBJECT ‘GLASS2’INTERFACE COATING TRANS N1 AIR!!定义⼀个平⾯为屏幕SURFACEPLANE Z 1000 RECTANGLEOBJ ECT ‘PM’INTERFACE COATING BLACK AIR AIR!!定义光源,光源为螺旋状分布,光通为1200LM EMITTING HELIX Z 23 27 5 1.5 0.18 5000 FLUX TOTAL 1200RETURN!!光路计算,并显⽰模型和⼀部分光线WINDOW Z 0 0 Y 0 0PLOT FACETS 1 1 OVERLAYTRACE PLOT 100!!考察光点在屏幕上的能量分布CONSIDER ONLY PMWINDOW Y 0 0 X 0 0PIXELS 150SPOTS POSITION !!该命令的结果是照度,⽽改成SPOTS DIRETION 的结果才是强度。
Kaspersky ASAP: Automated Security Awareness PlatformEffective training for employees.Ease of use for managers.Kaspersky ASAP: Automated Security Awareness PlatformMore than 80% of all cyber-incidents are caused by human error, with companies losing millions recovering from staff-related incidents. Yet the effectiveness of traditional training programs intended to prevent these problems is limited, and frequently fail to inspire and stimulate the necessary behavior.Human error is the biggest cyber risk$1,315,000per enterprise organizationThe average financial impact of data breaches caused by inappropriate IT resource use by employees*$132,000per SMBThe average financial impact of a data breach caused by physical loss of company owned mobile devices exposing the organization to risk*50%of businessesreported experiencing threats directly caused by inappropriate staff behavior, making this the most common threat to IT security*43%of small businessessuffered a security incident due to IT security policies violation by employees*26%of employeessaid their personal email has the same password as their work account**Barriers to launching an efficient security awareness programWhile companies are eager to implement security awareness programs, many are unhappy with both the process and the results. Small and medium businesses, which don’t usually have the experience and resources needed, are particularly challenged in this area.*Report: Report “IT security economics 2021”, Kaspersky ** https:///blog/password-sharing-workEfficiency and ease of training management for organizations of any sizeIntroducing the Automated Security Awareness Platform, which forms the core of the Kaspersky Security Awareness training portfolio.The Platform is an online tool that builds strong, practical cyber-hygiene skills foremployees throughout the year. Launching and managing the Platform doesn’t require special resources or arrangements, and it provides the organization with built-in help at every step of the journey towards a safe corporate cyber-environment.How to evaluate an awareness programOne of the most important criteria when choosing an awareness program is itsefficiency. With ASAP, efficiency is built into the training content and management. The platform’s content is based on a competency model consisting of 300+ practical and essential cybersecurity skills that all employees should have.Educate your employees about cybersecurity to change their attitude and behaviorand protect your business and IT systems.Efficient trainingEasy managementBetter learning principlesKaspersky ASAP is changing the way we provide cybersecurity learning content. Now you can choose whether to assign employees a basic express course that will help you quickly meet regulatory requirements for cybersecurity training, or refresh their knowledge, or opt for a full course broken down into complexity levelsExpress courseA short version of the training in audio-video format. Each of 6 major cybersecurity topics contains several small lessons to help the user master basic cybersecurity skills.- Interactive theory - Videos - TestsSimulated phishing attacks are not included in the learning path, but can be assigned additionally by the administrator as a phishing campaignSpecific learning paths for each risk profileUse automated rules to assign employees to a certain group based on their desired educational target level. This target level depends on the risk their particular role poses to the company. The higher the risk, the higher the target education level should be, e.g. IT or accountants typically represent a higher risk than other workers.Flexible learning• The scope of the training is completely flexible, while retaining the advantages of sequential automated learning management • For each training group you are able to select:- Main or express course or a combination of both- Topics to train in the main course and/or the express course which students in the group need to learn- The target level you want students to achieve for each selected topic in the main course.Actionable reports anytime• Enjoy dashboards with all the information needed to control and manage statistic summaries about company users, training slots, and group training, with the ability to drop down to the individual level• Get suggestions on how to improve results• Download reports from the main page in a single click, and configure the frequency of receiving reports by mailFreedom to performEmployees may study at any convenient time and from any device. Mobile-friendly design makes learning even more comfortable. Users can access the training portal using personalized links from the training invite or use a single link for all users via Single Sign-On (SSO) technologyASAP management:simplicity through full automationStart your program in 4 simple stepsUpload usersLaunch trainingDivide usersby risk profile & set target levels for each groupThis is the only step where theadministrator needs to think and make decisionsThe platform builds an educationschedule for each group, based on pace and target level, and delivers actionable reporting and recommendationsAutomated trainingmanagement done by ASAPFlexible learning pathExample: Skills trained in “Websites and the Internet” topicKey subjects covered in the topic: Links, Downloads, Software installations, Sign-up & Login, Payments, SSLEach topic comprises several levels, detailing specific security skills.Levels are defined according to the degree of risk they help to eliminate: Level 1 is normally enough to protect from the easiest attacks and mass attacks. To protect from the most sophisticated and targeted attacks, the higher levels need be studied.Training topics• Passwords & Accounts • Email• Websites and the Internet • Social media & Messengers • PC Security • Mobile Devices• Protecting confidential data • GDPR• Industrial CybersecurityASAP main course methodologyContinuous incremental learning• From the simple to the more complex, topic by topic and level by level: learning knowledge increases• Expanding and applying previously acquired knowledge in new contextsMultimodal content• Each level includes: Interactive lesson reinforcement assessment (test and simulated phishing attack where applicable)• All training elements support the particular skill being taught in each unit, so that skills are truly mastered and become part of the new, desired behaviorInterval learning• The Ebbinghaus ‘forgetting curve’ – learning methodology based on the specifics of human memory• Repetition forms builds safe habits and prevents forgetting • Reinforcement in each every moduleThe Ebbinghaus Forgetting curveRepeated reinforcement helps build strong skills.0%10%20%30%40%50%60%70%80%90%100%ObliterationRemembering after reinforcementPhishing campaigns are an addition to the main training process that test employees’ practical skills in avoiding phishing attacks. This will help the training manager identify gaps in user knowledge and encourage them to study topics they’re having trouble with.The platform comes with ready-made email templates containing phishing examples that can be sent to platform users in all available languages. The set of available templates is regularly updated with new ones. You can also create custom emails based on predefined templates.Try a simulated phishing attack before you start the training - check your employees’ resilience! It will help employees and management to see the benefits of training.* are coming in 2022Example of the editable simulated phishing template and feedback• Rumanian • Turkish •Hungarian• Japanese •Chinese (Mandarin)*Kaspersky Security Awareness – a new approach to mastering IT security skillsKaspersky Security Awareness offers a diverse range of solutions covering all thecybersafety-specific needs of enterprises, and teaches the skills everyone needs using the latest learning techniques and technologies.One flexible training solution for allChoose a single solution that addresses a specific security need, or let us provide packages that make it easy for you to launch and target training according to all your needs and priorities. You can find more information about packages here: /awarenessKey program differentiatorsSubstantial cybersecurity expertise20+ years’ experience in cybersecuritytransformed into a cybersafety skillset that lies at the heart of our productsTraining that changes employees’ behavior at every level of your organizationOur gamified training provides engagement and motivation through edutainment, while the learning platforms help to internalize the cybersecurity skillset to ensure that learntskills don’t get lost along the way.Kaspersky Security Awareness worldwide75countriesAbout 1,000,000trained employeesKaspersky ASAP free trial: Enterprise Cybersecurity: /enterpriseKaspersky Security Awareness: /awareness IT Security News: 2022 A O K A S P E R S K Y L A B . A L L R I G H T S R E S E R V E D . R E G I S T E R E D T R A D E M A R K S A N D S E R V I C E M A R K S A R E T H E P R O P E R T Y O F T H E I R R E S P E C T I V E O W N E R S .。
ASAP中如何调用灯泡库*.lib?ASAP中的每个灯泡库都包含有以下三类文件:*.hlp帮助文件,*.lib库文件,*.dis灯泡的能量分布数据以H1灯泡为例:1.首先将灯泡文件复制到一指定目录,如WORK;2.指定ASAP的工作路径为worker;3.复制H1.lib并改名为H1.inr,在ASAP中运行H1.inr,将会生成运行H1.lib所必需的宏件;4.打开H1.lib,双击左侧窗口的第一行程序,送入到右侧的空白窗口中,点击RUN,分别输入以下参数:X坐标=0,Y坐标=0,Z坐标=2.5,第一根轴(RED)和坐标系对齐的轴,第二根轴(BLUE)和坐标系对齐的轴=Y轴,光线数=5000;写成命令格式如下:$IO LIBRARY H1.LIBBULBH1_DEFINE 0 0 2.5 +Z +Y 5000000且文件H1.lib 和H1.dis应在当前工作目录下。
1.调用灯泡:$IO LIBRARY B9003H4.LIB (一般反射面的15度线在第四象限)BULBH4_DEFINE 0 0 -5.25 +Z +Y 5000000 (对应在分析中用+Y -X)2.定义屏幕COATINGS PROPERTIES0.000000 0.000000 'ABSORB'SURFACEPLANE Z 25000 RECTANGLE 10000 4000OBJECT =PLANEINTERFACE COATING ABSORB AIR AIR$IO INPUT FX3.分析TRACECONSIDER ONLY PLANEWINDOW Y 0.0000 0.0000 -X 0.0000 0.0000PIXELS 100 1.0000 OFFSPOTS POSITIONDISNORMALIZE 1.0E-6CONTOUR 10PICTUREAVERAGECONTOUR 10 VECTOR GRIDPICTURESYSTEM NEM !!系统设置RESETUNITS MM !!单位毫米COATING PROPERTIES !!涂层属性0.82 0 ‘REF’!!反射0 0.82 ‘TRANS’ 透射0 0 ‘BLACK’ !!吸收MEADIA !!媒质定义1.5 ‘N1’ !!‘N1’的折射率为1.5!!定义F=25的抛物面为反射镜SURFACEOPTICAL Z 0 2*25 -1 ELLIPSE 60OBJECT ‘REFLECTOR’INTTERFACE COATING REF AIR AIR!!定义平面为玻璃的一个表面SURFACEPLANE Z 60 ELLIPSE 60OBJECT ‘GLASS1’INTERFACE COATING TRANS N1 AIR!!定义R=-100的球面为玻璃的另一个表面SURFACEOPTICAL Z 80 -100 0 ELLIPSE 60OBJECT ‘GLASS2’INTERFACE COATING TRANS N1 AIR!!定义一个平面为屏幕SURFACEPLANE Z 1000 RECTANGLEOBJ ECT ‘PM’INTERFACE COATING BLACK AIR AIR!!定义光源,光源为螺旋状分布,光通为1200LM EMITTING HELIX Z 23 27 5 1.5 0.18 5000FLUX TOTAL 1200RETURN!!光路计算,并显示模型和一部分光线WINDOW Z 0 0 Y 0 0PLOT FACETS 1 1 OVERLAYTRACE PLOT 100!!考察光点在屏幕上的能量分布CONSIDER ONLY PMWINDOW Y 0 0 X 0 0PIXELS 150SPOTS POSITION !!该命令的结果是照度,而改成SPOTS DIRETION 的结果才是强度。
ASAP2020 物理吸附仪操作手册ASAP2020 物理吸附仪操作手册1. ASAP2020 物理吸附仪操作指导2. ASAP2020 物理吸附仪保养指导ASAP2020 物理吸附仪操作指导1.定义样品文件中的默认值;2.建立待分析样品的样品分析文件;3.定义分析参数文件;4.准备样品;5.安装杜瓦瓶;6.运行样品分析;7.输出分析结果列表文件;8.输出分析结果等温吸附和脱附线数据;9.产生分析结果的重叠曲线;1.定义样品文件中的默认值首先定义待分析样品文件中的默认值,可以采用基本模式Basic或高级模式Advanced 。
这样在今后编制样品文件时,可以更多采用默认值,从而节省编制文件时间。
在定义默认值时,更多采用应用频次高的分析参数,样品材料,和压力表。
ASAP2020 操作软件会自动生成样品信息文件名称,以及采用默认值的文件。
基本模式Basic:按照以下步骤和路径,建立基本模式的样品文件默认值。
1) 从Options 菜单中,选择Sample Defaults,将出现基本样品信息编辑窗口。
2) 在Sequence 栏目内,定义默认文件名字串,包含的数字部分会自动递增,并出现在File name文件名字栏目,当你在编辑文件时选择File---Open---Sample information,就会看到。
你最多可以使用8个字符串。
3) 在Sample 栏目的右边栏目内,输入样品标识格式。
当包含符号$时,文件数字会出现在标识内,你最多可以使用42个字符串。
4) 在质量Mass 栏目输入默认值,或输入一个近似重量即可,更精确的重量可以稍候输入。
5) 对应各项分析参数选项,点击右边向下箭头,选择默认的参数文件:. 脱气条件;. 分析条件;. 吸附特性;. 报告内容选项。
6) 点击保存Save ,后关闭Close 。
高级模式Advanced在选择Options 菜单中,点击选择表述方式 Option Presentation ,激活Advanced 高级模式。
ASAP2460吸附仪快速操作规程和注意事项1. 开电脑和ASAP2460电源开关。
2.双击ASAP2460软件图标,打开软件。
3.打开氮气,氦气气瓶, 设定气瓶出口压力为0.1Mpa。
4.仪器要预热稳定30分钟。
5.建立样品分析文件1)点击File—New Sample, 点击Replac All, 调用内存中的分析模板(BET和总孔容模板,介孔分析模板,微孔加介孔分析模板或者同样材料状态的分析文件等)进行替代,将样品文件恢复至相同参数状态。
2)编辑样品标识Sample,操作者Operator和递送者Submitter栏目。
3)在质量Mass栏目内输入样品重量。
4)点击保存Save后,点击保存Close,文件被以约定名称保存。
6.准备样品1)清洗和烘干,标识样品管2)样品上机分析前的预处理,建议在烘箱内100度烘烤1个小时。
3)确定样品分析用量通常待分析样品能提供40至120平方米表面积,同时样品重量不要小于100毫克。
粉末样品采用长颈漏斗,加样至样品管的底部。
大颗粒样品应采用镊子加样。
低比表面积的样品加入样品管内的体积,以占样品管下部的球形管体积的一半。
4)称量样品质量要仔细称量空样品管和塞子的组装在一起的重量,样品脱气后重新称量样品管,样品和塞子的组件总重量。
在记录本上进行认真记录。
5)样品脱气a)当采用SmartPrep Degasser时,先把仪器电源打开,把连接到脱气站上的真空泵打开,回填气体压力设定到0.1Mpa,加好样品的样品管在脱气口安好和拧紧。
点击Unit1--- Degas---Start SmartPrep degas, 点击Browse,选择控制脱气的文件,点击Start,开始脱气。
b)当使用FlowPrep060时,将060脱气站面板上开关扳至开的位置,将进气针放到样品管的底部,慢慢拧大针阀流量,吹扫样品。
当使用VacPrep061时,先把加了样品的样品管在脱气口安好和拧紧。
ASAP 2020 物理吸附操作规程一、开机及准备1.依次打开吸附仪主机,真空泵,电脑,双击“ASAP 2020”图标进入软件操作界面。
2.点击“Unit1”→“Degas”→“Show Degas Schematic”,显示脱气站示意图。
然后再点击“Unit1”→“Degas”→“Enable Manual Control”,进入脱气站手动模式,双击D5,D6,打开阀门,将脱气站抽真空。
3.点击“Unit1”→“Show Instrument Schematic”,显示分析站示意图。
然后再点击“Unit1”→“Enable Manual Control”,进入分析站手动模式,双击1、2、4、5、7,打开阀门,将分析站抽真空。
4.根据实验需要,打开气体钢瓶将压力调至0.1 Mpa。
二、样品准备1.称量空样品管的质量(去除泡沫底座质量后,将U型管套在上面称重)。
2.用称量纸称量样品质量。
(样品量根据样品材料比表面积的预期值不同而定。
比表面越大,样品量越少。
参考值:BET surface area 200 m2/g,样品量0.2 g)3.将所称量样品装入已称重的空样品管中(粉末样品用纸槽送到样品管中,以免样品粘在管壁上)。
4.将样品管安装到脱气站口,在样品管底部套上加热包,再用金属夹将加热包固定好。
等待脱气处理。
三、软件操作程序设定1.点击“File”→“Open”→“Sample Information”→“OK”(新建一个文件)→“Yes”→“Replace All”,根据实验需要选择相应的文件,双击列表中的文件名进行替换。
2.在“Sample Information”中依次输入详细的样品名,操作者,样品提交者。
3.在“Sample Tube”中所用的样品管编号,选择“Use isotherm jacket”和“Seal frit”。
4.在“Degas Condition”中输入脱气条件。
预处理脱气时间最少为2小时,吸湿性的样品及其它特殊样品应至少脱气4小时,最好能脱气过夜。
ASAP2020使用手册
一、准备
1. 检查气瓶
气瓶压力需保持在0.1-0.15MPa,气瓶出口及仪器接口处均需3天检漏一次。
2. 查看杜瓦瓶中液氮的位置
冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮,若样品测试时间较长,需用小号容器慢慢加入液氮进行补充,使用检测液位的专用工具进行检测,液面要接触到测试杆但不能超过杆上小孔的位置。
二、开机
1、开外围设备:泵(包括油泵、干泵,直接插上即可)、电脑、气体。
2、开主机电源(分子泵一般不会关闭无需开启)。
3、听到滴的一声响后可打开应用软件。
三、样品测试
文件的建立
介孔样品
1、建立文件夹(File-Open-Sample Information)
File name不可过长,注意文件夹保存的路径。
若没有弹出上述对话框,则打开的是已有的文件。
2、样品文件参数的设置
从左至右依次进行即可
(1)
一般情况下只需更改样品名称即可
操作者样品来源
样品质量,注意此处的样品质量为样品脱完气后样品的质量,暂时选择默认值即可,待脱气完成后再进行更改。
通过此键可调用已建立好的方法。
(2)主要注意右侧选项
等温夹套填充棒
样品塞,等温夹套和样品塞为必用,填充棒是在测量比表面积较小的样品时用以减小实体积用的。
(3)
升温速率,目标温度,目标温度不宜过
高,一般要低于右侧的Hold temp,防止水分蒸发过快,撑坏样品的孔结构,我们一般选用90℃。
此处表示当压力达到7 mmHg时进行快抽,达到500时进行计时,计时40 min后进行加热。
此处温度与时间根据具体样品进行设定,注意不能超过样品所能承受的最高温度,如我们的ZIF-8材料所用条件为120℃,720 min。
(4)
插入介孔的测试范围
0.05~0.995(吸附过
程)之间选取点,0.995~0.05(脱附过程)点数可以由客户需要进行选点。
然后根据需要选择分析选项。
总孔体积选择压力最大0.995处,BET的选点范围为0.05-0.3,BJH的选取分为吸附阶段和脱附阶段均全选,t-plot的选点范围为0.01-06,DFT的选取范围为吸附过程。
此处不用修改
自由空间选择测量
选择
1进气量不做修改介孔为10 s。
全选
(5)
不做修改
(6)
报告选项可根据自己想要的结果进行选择,一般介孔选择Summary,Isotherm,BJH吸附,BJH脱附,BET,BJH吸脱附还可点击
进行子菜单的选择。
设置好后点Save进行保存即可。
微孔样品
前面和介孔材料一样,处需进行修改,
设成0.01
选取一个点0.01的原因是因为我们大多数的样品是单层吸附在这个点的时候吸附就完成了。
孔径分析应选择HK,选点范围即为0.01.
自由空间选择后测
进气量选择低压进气模式
平衡时间为 1.00000 30s
报告选择HK报告,选择后还需对其子报告进行进一步的选择。
孔道根据样品进行选择,从上到下依次为狭缝型,圆柱型和球型孔道。
选择电脑计算
物质根据具体样品进行选择,如果没有可选择other。
选好后点OK,再点SAVE。
微孔测量需后侧自由空间,自由空间的测量需另建新的文件。
新建个分析文件,分析条件插入点的范围为0.01一个点,分析项不选,free space 选择测量,其余不做修改,report项只选择Summary,Isotherm
全孔测量为微孔和介孔的结合版
不做更改选择后侧
选1
低压进气
报告也可根据所需要求进行修改
具体操作过程
介孔(样品文件已建立好并保存)
1、处理样品(必要时先烘干)并称量两个质量:A:空管质量(包括sealfrit 密封塞)、B:管加样品的总质量; B-A=脱气前样品重量。
称量时使用纸槽或长颈漏斗,避免样品粘到样品管的颈口处,微孔样品称100 mg左右,介孔称400 mg 左右。
注意:记录下空管加塞的质量以及脱气前样品质量
2. 脱气
将称量好的样品管加塞安装在脱气站上,安装时需用手拖住金属环防止其滑落砸坏样品管,样品管应往上顶至无弹性,用手拖住样品管底端使其安装垂直。
检查冷阱杜瓦瓶中液氮位置是否复合要求,加至所需位置后,用双手抱住杜瓦瓶慢慢上移进行安装,小心冷阱管,杜瓦瓶向外倾斜,靠感觉挂住,要确保两端均挂上后再松开双手,加上杜瓦瓶保温盖。
点击unit-start degas进行脱气,点击Browse选择样品文件
3. 称脱气后样品质量
脱气完成后会有对话框跳出,称管加样品质量C,C-A=脱气后样品实际质量此质量应稍低于脱气前样品质量。
4.分析样品
将脱气后的样品装在分析站,等温夹套置于样品管管径的最低位置处,P0管靠在样品管上。
分析杜瓦瓶装好液氮后置于升降梯上,注意观察样品管和P0管是否都可置于杜瓦瓶中,装好杜瓦瓶的保温盖。
点击unit-sample analysis进行分析,点击Browse选择被选文件,输入样品质量(脱气后样品实际质量),点击Start开始分析,十分钟左右杜瓦瓶会自动升起。
注意样品分析过程中保持杜瓦瓶中液氮的量。
7.查看报告
结束后,选report-start report,打开文件报告,分析数据,可在collected date中对数据进行筛选。
8.清洗样品管,在下一次使用前确保样品管干燥
微孔(样品文件已建立好并保存)
1、处理样品
2、脱气
3、称脱气后样品质量同介孔
5、后测自由空间
分析完成后选unit-sample analysis,单点后侧自由空间文件进行分析(此处不用更改样品质量)。
自由空间测试完毕后需进行输入
1.点击report打开测自由空间的文件报告如下
warm free space和cold free space就是自由空间,然后打开先前测的微孔文件,点击collected data
点击free space 如下图
在enter内输入刚才看到的两个值点ok再点保存,即可。
然后在报告选项中打开做的微孔样品文件就可以了。
H2、CO2、CH4吸附量的测量
文件的建立前面都相同,在分析条件处有变化
选择绝对压力进气,其余项不选
不做修改
选择测量,抽真空时间延长至0.5h,若不行还可再延长
选择4,注意测量温度的修改
不做修改
平衡时间 1000 mmHg 45 s
报告选项选择 Summary 和Isotherm
仪器维护
1、清洁冷阱管(1个月),根据实际情况以管中有异物为准,升降冷阱杜瓦瓶时注意安全,小心冷阱管。
冷阱杜瓦瓶液氮每隔一天加一次。
清洗冷阱步骤:
②关闭油泵、干泵,直接拔插头
②关闭分子泵,五分钟后一起上方灯灭
③进入分析站手动模式,关闭所有阀门
打开1、7、5、PS、最后是P1,回填N2,等第一压力指示剂升至700 mmHg
时关闭P1、PS、5、7、1
退出分析站手动模式
④进入脱气站手动模式,关闭所有阀门,开D5、D7至压力为700 mmHg时关闭D7、D5
退出脱气站手动模式
⑤关机,升至室温后方可拆下,进行清洗,烘干。
2、泵油,如果油液下降到最低刻度(正常刻度为1/2—2/3),应加油(由于消耗少,几乎不用加油,一到两年)油泵的油气阱中氧化铝球定期更换,以氧化铝球变颜色为准(超过一半以上变色需更换),新氧化铝球使用前要烘干(250度,4小时)不要使用已用过的氧化铝球。
3、分析杜瓦瓶中会累积冰,累积到一定程度可将冰融化,清洗杜瓦瓶。
4、仪器如果短时间不用,不用关机,保持内部管路的真空度
如果长时间关机或更换气瓶,重新接好管路后再次开机时应先手动抽真空数小时,具体方法如下:
a.进入仪器脱气示意图(点击Unit1-degas-show degas schematic),点击Unit1-degas- enable manual control(进入手动模式),手动打开D5阀抽真空,取消Unit1-degas- enable manual control。
b.进入仪器分析示意图(点击Unit1-show instrument schematic),点击Unit1-enable manual control(进入手动模式),手动打开1、2、4、 5、7、PV、PS阀抽真空,达到洁净管路的目的。
然后取消Unit1-enable manual-control 前的对钩,抽真空后可直接进行分析。