南京工业大学材料学院材料现代分析测试技术复习整理资料.doc

1、通过一种快速加热快速冷却的工艺制备了一种高温镍基合金，其成分主要为(wt.％)：Cr l5-19，Mo 4～6，W 2～3.5，Ti 1.9～2.8，Al 1.0～1.7, Nb 0.5～1.0，余为Ni 。

由于该工艺的特殊性，获得的镍基合金为过饱和固溶体。

试回答下述问题：1)通过你学过的分析测试技术计算过饱和固溶体的晶格畸变度0/d d∆，详述分析原理和步骤。

然后在此基础上，进一步计算镍基合金中宏观应力的大小，详述分析原理和步骤。

答: 计算过饱和固溶体的晶格畸变度0/d d∆主要通过X 射线测定点阵畸变度,主要是谱线宽化法。

对于进一步计算镍基合金中的宏观应力大小可分为两种情况:无残余应力时:当多晶材料中的晶粒度均匀、取向无规、且无残余应力存在时，则各取向不同的晶粒相同晶面的面间距是相同的，也就是说不同方向同一晶面的衍射角是相同的。

有残余应力时: 则各取向不同的晶粒相同面间距是不相同的，其变化是与宏观应变联系在一起。

本题我们可以采用sin 2ψ法:在所测应变的方向上测出多个不同ψ角的对应面间距,由σϕ与sin 2ψ的直线关系求出应力。

2)此过饱和固溶体为亚稳态，在某一温度下保温一定时间后会先后析出两种类型的稳定化合物。

通过两种你学过的分析测试技术（一种间接、一种直接），相互配合来确定两种不同类型化合物开始析出的温度（假定在某个温度下保温10分钟没有析出，则认为该温度下不会析出），详述分析原理和步骤；确定在不同温度下完全析出某种化合物结束所需的时间，评定不同温度下某种化合物析出的快慢，详述原理和步骤。

3)通过你学过的分析测试技术，尽可能详细且全面地分析固溶时效后合金中组织，详述过程和原理。

答:用X射线衍射仪进行分析，合金经固溶处理并淬火获得亚稳过饱和固溶体，若在足够高的温度下进行时效，最终将沉淀析出平衡脱溶相。

但在平衡相出现之前，根据合金成分不同会出现若干个亚稳脱溶相或称为过渡相。

以A1-4%Cu合金为例，其室温平衡组织为α相固溶体和θ相（Cu Al2）。

XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇）物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFMX 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射线。

产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电子突然受阻而停止下来。

X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁，辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，即俄歇电子14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠cα=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。

、名词解猝（10分毎小题2分1. X射线光色效应：当X射线的波长足够短肘，超光子的能量就很丸，以至能把原子中处于禁一能级上的色子打出来，而它本身则彼吸收。

它的能量就传透给该色子了，使之成为具有一定能量的光色子，并使原子处于高能的激发态。

这种过程我们称之为光色吸收或光色效应2. 衍射角:入射线与衍射线的交角。

3. 背散射色子：色子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分色子的总散射角大于90o ,重新从试样表面逸出，称为背散射色子。

4. 礙透镜:产生旋转对称该场的线圈裝置称为诡透镜。

5. 差热分析：把试样和参比物置于相等的加热条件下，测定两者的温度差对温度或肘间作图的方法。

记录曲线称为差热曲线。

二、填空（每题2分，共10分1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点O2. X射线衍射方法有势厄法、转动晶体法.粉晶法和衍射仪法o3. TEM的分辨率是0.104—0.25 nm,放丸徧数是100— 80万徧；SEM的分辨率是3— 6 nm,放丸徧数是15 — 30万徧。

4. 解猝相描色子显微像镜的衬度有形貌衬度、原子序数衬度和色压衬度三种衬度。

5. XRD是X射线衍射分析，TEM是透射色子显微分析，SEM是扫描色子显微分析。

EPMA 是色子探针分析6. 光尅子能谱是疫近十多年才发畏起来的一科研克物质在面的性质和状态的新型杨理方法。

三.问答题(42分1・X射线衍射的几何条件是d . 0.入必须满足什么公式？写出数学表达式，并说朗d、0、九的意义。

(5分答:X射线衍射的几何条件是d. 0.入必须满足布拉格公式。

其数学表达式:2dsin 0=X(2dsin 0=nZ其中d是晶体的晶面间距。

0是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。

九是入射X射线j的波长。

2. 色图说朗半高宽中点法确定衍射率住的方法(5分答:先连接衍射举两边的背底ab，从强度极大点P作PP '交，ab于P '点，PP的’中点CT即是峰高一半点。

一, 名词说明1. 原子汲取灵敏度：也称特征浓度，在原子汲取法中，将能产生1％汲取率即得到0.0044的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。

计算公式： S=0.0044×C/A （ug/mL/1%）S——1％汲取灵敏度 C——标准溶液浓度 0.0044——为1％汲取的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子汲取检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所须要的该组分的最小浓度或最小含量。

通常以产生空白溶液信号的标准偏差2～3倍时的测量讯号的浓度表示。

只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号牢靠地区分开。

计算公式：D＝c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照耀下所放射的荧光强度的变化，以I F—λ激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱4．紫外可见分光光度法：紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够汲取200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。

这种分子汲取光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，协助定性分析（如协作IR）。

5．热重法：热重法（TG）是在程序限制温度下，测量物质质量及温度关系的一种技术。

TG基本原理：很多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于探讨晶体性质的变化，如熔化, 蒸发, 升华和吸附等物质的物理现象；也有助于探讨物质的脱水, 解离, 氧化, 还原等物质的化学现象。

热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。

检测质量的变化最常用的方法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。

6．差热分析；差热分析是在程序限制温度下，测量物质及参比物之间的温度差及温度关系的一种技术。

第一章 X射线衍射分析一、X射线的性质：1、本质是电磁波0.01~1000A. 介于紫外线和r射线之间，没有明显的分界线。

2、波粒二象性：E=h c/λ；p=h/λ，都具有波动和粒子的双重性。

二、X射线的获得1、获得条件：a产生并发射自由电子b 在真空中迫使电子朝一定的方向加速，以获得尽可能高的速度c 在高速电子流运动的方向设一障碍、使高速运动电子突然受阻而停止2、射线的获得仪器：X射线机，同步辐射X射线源，放射性同位素X 射线源三、X射线谱：a连续X射线谱（白色x射线谱）：从某个最大波长（称之为短波极限）开始的连续的各种同波长的x射线；极限波长λ0=hc/ev，取决于管电压、管电流、原子序数）b特征X射线谱（标识x射线谱）：若干个特定波长的X射线，取决于靶材料，根本原因是原子内层电子的跃迁四、X射线与物质的相互作用:a：一部分光子由于与原子碰撞改变方向，造成散射线。

b：另一部分光子可能被原子吸收，发生光电效应。

c：部分光子能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成了热振动能量产生的结果：产生了散射X射线、电子、荧光X射线、热能。

主要应用：（荧光X射线光谱分析，X射线光谱分析、X光电子能谱分析、X射线衍射分析）1、散射现象（分为相干散射和不相干散射）a：相干散射(X射线散射线的波长与入射线相同，并且有一定的相位关系，它们可以相互干涉形成衍射图样，称为相干散射)b：不相干散射（X射线光子与自由电子撞击时，光子的部分能量损失，波长变长，因此与入射光子形成不相干散射）2、光电吸收（光电效应）：当X射线的波长足够短的时候，其光子的能量大，以至于可以把原子中处于某一能级上的电子打出来，而它本身则被吸收。

它的能量传递给该电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态五、X射线的吸收及应用1、强度衰减规律：当X射线穿过物体时，其强度按指数下降I=I0 e-u1x （u1是线吸收系数）与吸收体的密度原子序数Z及X 射线波长有关I=I0 e-u mÞx （u m 是质量吸收系数） 只与吸收体原子序数和X射线波长有关结论：X射线波长越短，吸收体原子越轻（Z越小），则透射线越强。

材料分析测试技术复习参考资料（注：所有的标题都是按老师所给的“重点”的标题，）第一章x射线的性质1.X射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10-8cm左右。

其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。

2，X射线的产生条件：a产生自由电子；b使电子做定向高速运动；c在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。

3，对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称为X射线谱。

在管电压很低，小于某一值（Mo阳极X射线管小于20KV）时，曲线变化时连续变化的，称为连续谱。

在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λo，称为短波限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为λo。

λo=1.24/V。

4，特征X射线谱：概念：在连续X射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。

因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征x射线，由特征X射线构成的x射线谱叫特征x射线谱，而产生特征X射线的最低电压叫激发电压。

产生：当外来的高速度粒子(电子或光子)的动aE足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，或击到原于系统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。

于是在原来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处于激发态。

这种激发态是不稳定的，势必自发地向低能态转化，使原子系统能量重新降低而趋于稳定。

这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的，电子由高能级向低能级跃迁的过程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量，对于原子序数为Z的确定的物质来说，各原子能级的能量是固有的，所以．光子能量是固有的，λ也是固有的。

期末考试复习题绪论1.熟悉丙纶、涤纶、尼龙的化学组成、分子式。

2.高分子材料的分子量有哪几种表示方式？怎样计算分子量多分散系数（分子量分布）D？Mw＝96835，Mn＝95876，D＝Mw/Mn分子量表示方法：数均分子量(Mn)、重均分子量（Mw)、粘均分子量（Mη）和Z均分子量（Mz)3.什么是高分子材料的玻璃化转变温度？什么是玻璃态,什么是高弹态？玻璃化转变温度：高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度,指无定型聚合物（包括结晶型聚合物中的非结晶部分）由玻璃态向高弹态或者由后者向前者的转变温度，是无定型聚合物大分子链段自由运动的最低温度，通常用Tg表示。

在此温度以上,高聚物表现出弹性;在此温度以下，高聚物表现出脆性。

玻璃态：－整个分子链和链段松弛时间很长，在短时间内无法观察到，只有小运动单元（如支链、侧基等）的运动才能观察到高弹态（rubbery state）：链段运动但整个分子链不产生移动。

此时受较小的力就可发生很大的形变（100~1000％），外力除去后形变可完全恢复,称为高弹形变。

4.熟悉各种测试技术的类型和类别。

紫外1.电子跃迁有哪些种类?哪些类型的跃迁可以在紫外光谱中得到反映？、有机分子电子跃迁类型有σ→σ*跃迁,n→σ*跃迁，π→π*跃迁，n→π＊跃迁,π→σ*跃迁，σ→π*跃迁。

其中π→π*跃迁、n→π*跃迁、n→σ＊跃迁对应的波长在紫外光区，能在紫外光谱上反映2.双酚A聚砜标样的分子量为153246g/mol，将其配制成不同浓度的溶液，一定波长下作紫外光谱分析，得到吸光度A-浓度C曲线如图所示。

现有一未知分子量的双酚A聚砜,取0。

002克配制成1L溶液，测得吸光度A＝0.565,则其分子量为多少？（答案116622）A＝Cεt,C注意换算成摩尔浓度mol/L,摩尔数(mol）＝重量（g）/分子量红外1。

分子有哪些振动形式？每种振动形式都有对应的振动频率，为什么有的振动并不能产生红外吸收?分子振动有伸缩振动和弯曲振动两种基本类型。

《现代分析测试技术》复习知识点1.原子吸收灵敏度、2.原子吸收检岀限、3.荧光激发光谱、4.紫外可见分光光度法5.热重法、6.差热分析、7.红外光谱、8.拉曼散射、9.瑞利散射、10.连续X射线、11・特征X射线、13.相干散射、14.非相干散射原子吸收灵敏度是指产生1%吸收时水溶液中某种元素的浓度。

它可以检验仪器是否处于正常状态。

原子吸收检岀限是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。

通常以产生空口溶液信号的标准偏差2〜3倍时的测量讯号的浓度表示。

热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度祚与温度关系的一种技术。

红外光谱又称分子振动■转动光谱，属分子吸收光谱。

样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些特定能量的光辐射，导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化，使振■转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些特定能量的透射光强度减弱，记录透过样品光的透过率T%对波数或波长的变化的曲线，即红外光谱。

二、填空1.在色谱分析中，分配系数是指一定温度、压力下，组分分配达到平衡时，组分在固定相和流动相中的浓度比。

2.在GC法中，为改善宽沸程样品的分离，常采用程序升温的方法；在HPLC中，为了改善组分性质差异较大样品的分离，常采用_________ 的方法。

3.高效液相色谱仪主要由高压泵、梯度淋洗装置、进样装置、高效分离柱、检测器组成。

4.用气体作为流动相的色谱法称为空1鱼遷法，用液体作为流动相的色谱法称为液相色谱法,固定相为固体吸附剂的气相色谱法称为气固色谱法,固定相为液体的气相色谱法称为气液色谱法。

5.在色谱柱中固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择。

根据相似相溶原则：非极性样品选非极性固定液，_______ 组分先出峰；极性样品选极性固定液，_________ 组分先出峰;非极性与极性混合样品选极性固定液，_________ 组分先出峰。

第一章X射线衍射分析一、X射线的性质：1、本质是电磁波0.01~1000A. 介于紫外线和r射线之间，没有明显的分界线。

2、波粒二象性：E=h c/λ；p=h/λ，都具有波动和粒子的双重性。

二、X射线的获得1、获得条件：a产生并发射自由电子b 在真空中迫使电子朝一定的方向加速，以获得尽可能高的速度c 在高速电子流运动的方向设一障碍、使高速运动电子突然受阻而停止2、射线的获得仪器：X射线机，同步辐射X射线源，放射性同位素X射线源三、X射线谱：a连续X射线谱（白色x射线谱）：从某个最大波长（称之为短波极限）开始的连续的各种同波长的x射线；极限波长λ0=hc/ev，取决于管电压、管电流、原子序数）b特征X射线谱（标识x射线谱）：若干个特定波长的X射线，取决于靶材料，根本原因是原子内层电子的跃迁四、X射线与物质的相互作用:a：一部分光子由于与原子碰撞改变方向，造成散射线。

b：另一部分光子可能被原子吸收，发生光电效应。

c：部分光子能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成了热振动能量产生的结果：产生了散射X射线、电子、荧光X射线、热能。

主要应用：（荧光X射线光谱分析，X射线光谱分析、X光电子能谱分析、X射线衍射分析）1、散射现象（分为相干散射和不相干散射）a：相干散射(X射线散射线的波长与入射线相同，并且有一定的相位关系，它们可以相互干涉形成衍射图样，称为相干散射)b：不相干散射（X射线光子与自由电子撞击时，光子的部分能量损失，波长变长，因此与入射光子形成不相干散射）2、光电吸收（光电效应）：当X射线的波长足够短的时候，其光子的能量大，以至于可以把原子中处于某一能级上的电子打出来，而它本身则被吸收。

它的能量传递给该电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态五、X射线的吸收及应用1、强度衰减规律：当X射线穿过物体时，其强度按指数下降I=I0 e-u1x （u1是线吸收系数）与吸收体的密度原子序数Z及X射线波长有关I=I0 e-u mÞx （u m 是质量吸收系数）只与吸收体原子序数和X射线波长有关结论：X射线波长越短，吸收体原子越轻（Z越小），则透射线越强。

现代材料测试技术复习题及复习资料现代材料测试技术复习第一部分填空题：1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种电磁波。

2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即衍射线的峰位、线形、强度。

3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是稳定、强度大、光谱纯洁。

4、利用吸收限两边质量吸收系数相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。

5、测量X射线衍射线峰位的方法有七种，它们分别是7/8高度法、峰巅法、切线法、弦中点法、中线峰法、重心法、抛物线法。

6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是哈那瓦尔特索引、芬克索引、字顺索引。

7、特征X射线产生的根本原因是原子内层电子的跃迁。

8、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分连续扫描、步进扫描、跳跃步进扫描三种。

9、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：连续X射线光谱和特征X射线光谱。

10、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X射线的衰减。

11、用于X射线衍射仪的探测器主要有盖革-弥勒计数管、闪烁计数管、正比计数管、固体计数管，其中闪烁计数管和正比计数管应用较为普遍。

12、光源单色化的方法：试推导布拉格方程，解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用名词解释1、射线的衰减：当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为射线的吸收。

2、短波限：电子一次碰撞中全部能量转化为光量子，此光量子的波长3、吸收限：物质对电磁辐射的吸收随辐射频率的增大而增加至某一限度即骤然增大，称吸收限。

吸收限：引起原子内层电子跃迁的最低能量。

4、吸收限电子最长波长与原子序数有关5、短波限电子最短波长与管电压有关6、Ｘ射线：波长很短的电磁波7、特征Ｘ射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。

8、连续Ｘ射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。

近代材料测试方法复习题1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次分别可以用什么方法分析答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析化学成分分析——常规方法平均成分：湿化学法、光谱分析法——先进方法种类、浓度、价态、分布：X射线荧光光谱、电子探针、光电子能谱、俄歇电子能谱晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作;有哪些实际应用答：除贯穿部分的光束外; 射线能量损失在与物质作用过程之中;基本上可以归为两大类：一部分可能变成次级或更高次的X射线;即所谓荧光X射线;同时;激发出光电子或俄歇电子..另一部分消耗在X射线的散射之中;包括相干散射和非相干散射..此外;它还能变成热量逸出..1现象/现象：散射X射线想干、非相干、荧光X射线、透射X射线、俄歇效应、光电子、热能2①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值;可击出原子内层电子; 产生光电效应..应用：光电效应产生光电子;是X射线光电子能谱分析的技术基础..光电效应使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础..②二次特征辐射X射线荧光辐射：当高能X射线光子击出被照射物质原子的内层电子后;较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线称二次特征辐射..应用：X射线被物质散射时;产生两种现象：相干散射和非相干散射..相干散射是X射线衍射分析方法的基础..3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作;有哪些实际应用答：当电子束入射到固体样品时;入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用;发生弹性散射和非弹性散射..伴随着散射过程;相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息..1现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射线2获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应;荧光产率与俄歇电子产率..特征X射线产生机理..光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值;可击出原子内层电子; 产生光电效应..荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子;将发生外层电子向内层跃迁的过程;同时辐射出波长严格一定的特征X射线..这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特征辐射;也称为荧光辐射..特征辐射：俄歇效应：原子K层电子被击出;L层电子向K层跃迁;其能量差被邻近电子或较外层电子所吸收;使之受激发而成为自由电子..这种过程就是俄歇效应;这个自由电子就称为俄歇电子..荧光产率：激发态分子中通过发射荧光而回到基态的分子占全部激发态分子的分数..俄歇电子产率：5．拉曼光谱分析的基本原理及应用..什么斯托克斯线和反斯托克斯线什么是拉曼位移振动能级原理：光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分;非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分; 统称为拉曼效应..应用：拉曼光谱对研究物质的骨架特征特别有效..红外和拉曼分析法结合;可更完整地研究分子的振动和转动能级;从而更可靠地鉴定分子结构..可以进行半导体、陶瓷等无机材料的分析..是合成高分子、生物大分子分析的重要手段..在燃烧物和大气污染物分析等方面有重要应用..有两种情况：1分子处于基态振动能级;与光子碰撞后;从光子中获取能量达到较高的能级..若与此相应的跃迁能级有关的频率是ν1;那么分子从低能级跃到高能级从入射光中得到的能量为hν1;而散射光子的能量要降低到hν0-hν1;频率降低为ν0-ν1..2分子处于振动的激发态上;并且在与光子相碰时可以把hν1的能量传给光子;形成一条能量为hν0+hν1和频率为ν0+ν1的谱线..通常把低于入射光频的散射线ν0-ν1称为斯托克斯线..高于入射光频的散射线ν0+ν1称为反斯托克斯线..6．X射线荧光光谱定性、定量分析的基本原理及应用适用;什么是基本体吸收效应如何消除定性分析：在谱仪上配上计算机;可以直接给出试样内所有元素的名称..1、确定某元素的存在;除要找到易识别的某一强线外;最好找出另一条强度高的线条;以免误认..2、区分哪些射线是从试样内激发的;那哪射线是靶给出的;靶还可能有杂质;也会发出X射线..3、当X射线照射到轻元素上时;由于康普顿效应;还会出现非相干散射..可通过相应的实验将它们识别..定量分析：如果没有影响射线强度的因素;试样内元素发出的荧光射线的强度与该元素在试样内的原子分数成正比..但是实际上存在影响荧光X射线强度的因素;这些因素叫做基体吸收效应和增强效应..元素A的荧光X射线强度不但与元素A的含量有关;还与试样内其他元素的种类和含量有关..当A 元素的特征x射线能量高于B元素的吸收限或相反时;则A元素的特征X射线也可以激发B元素;于是产生两种影响;其中A元素的特征x荧光照射量率削弱的为吸收效应..吸收包括两部分：一次X射线进入试样时所受的吸收和荧光X射线从试样射出时所受的吸收..实验校正法：外标法、内标法、散射线标准法;增量法数学校正法：经验系数法、基本参数法7．波谱仪与能谱仪的展谱原理及特点..特征X射线检测波谱仪：利用X射线的波长不同来展谱..1能量分辨率高——突出的优点;分辨率为5eV2峰背比高：这使WDS所能检测的元素的最低浓度是EDS的1/10;大约可检测100 ppm..3采集效率低;分析速度慢..4由于经晶体衍射后;X射线强度损失很大;其检测效率低..5波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用;因此其空间分辨率低且难与高分辨率的电镜冷场场发射电镜等配合使用..能谱仪：利用X射线的能量不同来展谱..优点：1分析速度快：同时接收和检测所有信号;在几分钟内分析所有元素..2灵敏度高：收集立体角大;不用聚焦;探头可靠近试样;不经衍射;强度没有损失..可在低束流10-11 A条件下工作;有利于提高空间分辨率..3谱线重复性好：没有运动部件;稳定性好;没有聚焦要求;所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题;适合于比较粗糙表面的分析..缺点：1能量分辨率低：在130 eV左右;比WDS的5eV低得多;谱线的重叠现象严重..2峰背比低：探头直接对着样品;在强度提高的同时;背底也相应提高..EDS所能检测的元素的最低浓度是WDS的十倍;最低大约是1000 ppm..3工作条件要求严格：探头必须保持在液氦冷却的低温状态;即使是在不工作时也不能中断;否则导致探头功能下降甚至失效..8．XPS的分析原理是什么什么效应光电效应：在外界光的作用下;物体主要指固体中的原子吸收光子的能量;使其某一层的电子摆脱其所受的束缚;在物体中运动;直到这些电子到达表面..如果能量足够、方向合适;便可离开物体的表面而逸出;成为光电子..光电子动能为：Ec =hv- E B --w9．XPS的应用及特点;XPS中的化学位移有什么用分析表面化学元素的组成、化学态及其分布;特别是原子的价态、表面原子的电子密度、能级结构..最大特点是可以获得丰富的化学信息;它对样品的损伤是最轻微的;定量也是最好的..它的缺点是由于X射线不易聚焦;因而照射面积大;不适于微区分析..(1) 可以分析除H和He以外的所有元素;可以直接得到电子能级结构的信息..(2) 它提供有关化学键方面的信息;即直接测量价层电子及内层电子轨道能级;而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远;互相干扰少;元素定性的标志性强..(3) 是一种无损分析..4 是一种高灵敏超微量表面分析技术..分析所需试样约10-8g即可;绝对灵敏度高达10-18g;样品分析深度约2 nm..由于原子处于不同的化学环境里而引起的结合能位移称为化学位移..化学位移的量值与价电子所处氧化态的程度和数目有关..氧化态愈高;则化学位移愈大..10．紫外光电子能谱原理及应用..激发什么电子紫外光电子能谱仪与X射线光电子能谱仪非常相似;只需把激发源变换一下即可..真空紫外光源只能激发样品中原子、分子的外层价电子或固体的价带电子..测量固体表面价电子和价带分布、气体分子与固体表面的吸附、以及化合物的化学键、研究振动结构..11．俄歇电子能谱分析的原理、应用及特点..俄歇电子与什么有关原理：俄歇效应..俄歇电子的能量与参与俄歇过程的三个能级能量有关..能量是特定的;与入射X 射线波长无关;仅与产生俄歇效应的物质的元素种类有关..应用：可以做物体表面的化学分析、表面吸附分析、断面的成分分析 ..1材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析；2金属、半导体、复合材料等界面研究；3薄膜、多层膜生长机理的研究；4表面化学过程如腐蚀、钝化、催化、晶间腐蚀、氢脆、氧化等研究；5集成电路掺杂的三维微区分析；6固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等..特点：1）作为固体表面分析法;其信息深度取决于俄歇电子逸出深度电子平均自由程..对于能量为50eV-2keV范围内的俄歇电子;逸出深度为0.4-2nm;深度分辨率约为l nm;;横向分辨率取决于入射束斑大小..2可分析除H、He以外的各种元素..3对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的分析灵敏度..4可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析..12．扫描隧道显微镜基本原理及特点、工作模式..量子隧道效应;如何扫描恒高、恒电流工作模式;隧道谱应用基本原理：尖锐金属探针在样品表面扫描;利用针尖-样品间纳米间隙的量子隧道效应引起隧道电流与间隙大小呈指数关系;获得原子级样品表面形貌特征图象..量子隧道效应：当微观粒子的总能量小于势垒高度时;该粒子仍能穿越这一势垒..金属探针安置在三个相互垂直的压电陶瓷Px、Py、Pz架上;当在压电陶瓷器件上施加一定电压时;由于压电陶瓷器件产生变形;便可驱动针尖在样品表面实现三维扫描；隧道谱应用：可对样品表面显微图像作逐点分析;以获得表面原子的电子结构电子态等信息..在样品表面选一定点;并固定针尖与样品间的距离;连续改变偏压值从负几V~正几V;同时测量隧道电流;便可获得隧道电流随偏压的变化曲线;即扫描隧道谱..特点：1STM结构简单..2其实验可在多种环境中进行：如大气、超高真空或液体包括在绝缘液体和电解液中..3工作温度范围较宽;可在mK到1100K范围内变化..这是目前任何一种显微技术都不能同时做到的..4分辨率高;扫描隧道显微镜在水平和垂直分辨率可以分别达到0.1nm和0.01nm..因此可直接观察到材料表面的单个原子和原子在材料表面上的三维结构图像..5在观测材料表面结构的同时;可得到材料表面的扫描隧道谱STS;从而可以研究材料表面化学结构和电子状态..6不能探测深层信息;无法直接观察绝缘体..工作模式：恒电流模式：扫描时;在偏压不变的情况下;始终保持隧道电流恒定..适于观察表面起伏较大的样品..恒高模式：始终控制针尖在样品表面某一水平高度上扫描;随样品表面高低起伏;隧道电流不断变化..适于观察表面起伏不大的样品..13．原子力显微镜工作原理、成像模式及应用..微小力测量如何实现纳米量级力学性能测量原理：利用微小探针与待测物之间交互作用力;来呈现待测物表面的物理特性..成像模式：应用：已成为表面科学研究的重要手段..1几十到几百纳米尺度的结构特征研究2原子分辨率下的结构特征研究3在液体环境下成像对材料进行研究4测量、分析表面纳米级力学性能吸附力、弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等：通过测量微悬臂自由端在针尖接近和离开样品过程中的变形偏转;对应一系列针尖不同位置和微悬臂形变量作图而得到力曲线..当针尖被压入表面时;那点曲线斜率可以决定材料的弹性模量;从力曲线上也能很好的反映出所测样品的弹性、塑性等性质..5实现对样品表面纳米加工与改性14．什么是离子探针离子探针的特点及应用..离子探针微区分析仪;简称离子探针..离子探针的原理是利用细小的高能能量为1~20keV离子束照射在样品表面;激发出正、负离子二次离子；利用质谱仪对这些离子进行分析;测量离子的质荷比m/e和强度;确定固体表面所含元素的种类及其含量..特点：1可作同位素分析..2可对几个原子层深度的极薄表层进行成分分析..利用离子束溅射逐层剥离;得到三维的成分信息..3一次离子束斑直径缩小至微米量级时;可拍摄特定二次离子的扫描图像..并可探测极微量元素50ppm..4可高灵敏度地分析包括氢、锂在内的轻元素;特别是可分析氢..15．场离子显微镜的成像原理台阶边缘的原子..1 隧道效应：若气体原子的外层电子能态符合样品中原子的空能级能态;该电子将有较高的几率通过“隧道效应”而穿过表面位垒进入样品;从而使成像气体原子变为正离子——场致电离 ..2导体表面电场与其曲率成正比：E≈U/5r;相同的电压加上相同的导体;曲率越大;也就是越尖;导体上的电荷越密集;产生的电场越强..3场离化原理：当成像气体进入容器后;受到自身动能的驱使会有一部分达到阳极附近;在极高的电位梯度作用下气体原子发生极化;使中性原子的正、负电荷中心分离而成为一个电偶极子.. 16．DTA的基本原理;DTA在材料研究中有什么用处定量比热基本原理：当试样发生任何物理或化学变化时;所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度;从而相应地在差热曲线上得到放热或吸热峰；应用：1）如果试样在升温过程中热容有变化;则基线ΔTa就要移动;因此从DTA曲线便可知比热发生急剧变化的温度;这个方法被用于测定玻璃化转变温度；2合金状态变化的临界点及固态相变点都可用差热分析法测定；3可以定量分析玻璃和陶瓷相态结构的变化；4被广泛地用于包括非晶在内的固体相变动力学研究；5可以用于研究凝胶材料烧结进程；17．DSC的基本原理及应用..纵坐标是什么差示扫描量热法DSC基本原理：根据测量方法的不同;有两种DSC法;即功率补偿式差示量热法和热流式差示量热法..功率补偿式差示量热法：1）试样和参比物具有独立的加热器和传感器;仪器由两条控制电路进行监控;一条控制温度;使样品和参比物在预定的速率下升温或降温；另一条用于补偿样品和参比物之间所产生的温差;通过功率补偿电路使样品与参比物的温度保持相同；2）功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流;使试样与参比物的温度始终维持相同；3只要记录试样放热速度随T或t的变化;就可获得DSC曲线..纵坐标代表试样放热或吸热的速度;横坐标是温度T或时间t..应用：1样品焓变的测定；2样品比热的测定；3研究合金的有序-无序转变18．影响DTA和DSC曲线形态的因素主要有哪些加热速度;样品比热;气氛影响DTA差热分析曲线形态的因素：实验条件、仪器因素、试样因素等；实验条件：①升温速率：程序升温速率主要影响DTA曲线的峰位和峰形;升温速率越大;峰位越向高温方向迁移以及峰形越陡；②不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DTA曲线的影响很大;有些场合可能会得到截然不同的结果；③参比物：参比物与样品在用量、装填、密度、粒度、比热及热传导等方面应尽可能相近;否则可能出现基线偏移、弯曲;甚至造成缓慢变化的假峰..影响DSC量热分析曲线形态的因素：实验条件、仪器因素、试样因素等；实验条件：①升温速率：一般升温速率越大;峰温越高、峰形越大和越尖锐;而基线漂移大;因而一般采用10℃/min；②气氛对DSC定量分析中峰温和热焓值的影响是很大的..③参比物：参比物的影响与DTA相同..19．热重分析应用1主要研究在空气中或惰性气体中材料的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；2还广泛用于研究涉及质量变化的所有物理过程;如测定水分、挥发物和残渣;吸附、吸收和解吸;气化速度和气化热;升华速度和升华热；3可以研究固相反应;缩聚聚合物的固化程度;有填料的聚合物或共混物的组成；4以及利用特征热谱图作鉴定等..20． 什么是穆斯堡尔效应 穆斯堡尔谱的应用..横坐标 低温无反冲核γ射线发射和共振吸收现象称为穆斯堡尔效应：若要产生穆斯堡尔效应;反冲能量ER 最好趋向于零；大多数核只有在低温下才能有明显的穆斯堡尔效应；应用：1）可用于测定矿石、合金和废物中的总含铁量和总含锡量；2可用于研究碳钢淬火组织、淬火钢的回火、固溶体分解；3可以用于判断各种磁性化合物结构的有效手段可用于测定反铁磁性的奈尔点、居里点和其它各种类型的磁转变临界点；也可用于测定易磁化轴;研究磁性材料中的非磁性相；4可用于研究包括红血蛋白、肌红蛋白、氧化酶、过氧化酶、铁氧还原蛋白和细胞色素等范围极广的含铁蛋白质的结构和反应机理研究..21． 产生衍射的必要条件布拉格方程及充分条件..衍射角由什么决定几何关系必要条件：1满足布拉格方程 λθn dsin 2=2能够被晶体衍射的X 射线的波长必须小于或等于参加反射的衍射面中最大面间距的二倍； 充分条件：1衍射角：由晶胞形状和大小确定22． 影响衍射强度的因素..1晶胞中原子的种类、数量和位置；2晶体结构、晶粒大小、晶粒数目；3试样对X 射线的吸收；4 衍射晶面的数目；5衍射线的位置；6温度因子；23． 物相定性分析、定量分析的原理..强度与什么有关 正比含量吗 如何校正基体吸收系数变化对强度的影响物相定性分析：每种结晶物质都有其特定的结构参数;包括点阵类型、单胞大小、单胞中原子离子或分子的数目及其位置等等;而这些参数在X 射线衍射花样中均有所反映；某种物质的多晶体衍射线条的数目、位置以及强度;是该种物质的特征;因而可以成为鉴别物相的标志..物相定量分析原理：各相衍射线的强度;随该相含量的增加而提高；由于试样对X 射线的吸收;使得“强度”并不正比于“含量”;而须加以修正..1采用单线条法外标法：混合样中j 相某线与纯j 相同一根线强度之比;等于j 相的重量百分数； 2采用内标法：将一种标准物掺入待测样中作为内标;并事先绘制定标曲线..3采用K 值法及参比强度法：它与传统的内标法相比;不用绘制定标曲线；4采用直接对比法：不向样品中加入任何物质而直接利用样品中各相的强度比值实现物相定量的方法..24． 晶粒大小与X 射线衍射线条宽度的关系..德拜-谢乐公式： θγcos B K D =D 为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B 为实测样品衍射峰半高宽度、θ为衍射角、γ为X 射线波长晶粒的细化能够引起X 射线衍射线条的宽化；25． 内应力的分类及在衍射图谱上的反映..第一类：在物体较大范围宏观体积内存在并平衡的内应力;此类应力的释放;会使物体的宏观体积或形状发生变化..第一类内应力又称“宏观应力”或“残余应力”..宏观应力使衍射线条位移.. 第二类：在数个晶粒范围内存在并平衡的内应力;一般能使衍射线条变宽;但有时亦会引起线条位移..第三类：在若干个原子范围内存在并平衡的内应力;如各种晶体缺陷空位、间隙原子、位错等周围的应力场、点阵畸变等;此类应力的存在使衍射强度降低..26． 扫描电镜二次电子像与背散射电子像..应用及特点1. 二次电子像SEI ：1特点：图像分辨率比较高；二次电子信号强度与原子序数没有明确的关系;仅对微区刻面相对于入射电子束的角度十分敏感；二次电子能量较低;其运动轨迹极易受电场和磁场的作用从而发生改变;不易形成阴影；二次电子信号特别适用于显示形貌衬度;用于断口检测和各种材料表面形貌特征观察；SE本身对原子序数不敏感;但其产额随BSE产额增大而略有上升；SE能反映出表面薄层中的成分变化；通常的SE像就是形貌衬度像应用：SE研究样品表面形貌最有用的工具；SE也可以对磁性材料和半导体材料进行相关的研究2. 背散射电子像BSEI：1特点：样品表面平均原子序数大的微区;背散射电子强度较高;而吸收电子强度较低;形成成分衬度；样品表面不同的倾斜角会引起BSE数量的不同;样品表面的形貌对其也有一定的影响；倾角一定;高度突变;背散射电子发射的数量也会改变；背散射电子能量高;离开样品后沿直线轨迹运动；样品表面各个微区相对于探测器的方位不同;使收集到的背散射电子数目不同；检测到的信号强度远低于二次电子;粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖..应用：背散射电子像衬度应用最广泛的是成分衬度像;与SE形貌像或BSE形貌相相配合;可以方便地获得元素和成分不同的组成相分布状态..27．扫描电镜图像衬度形貌衬度、原子序数衬度..产额1表面形貌衬度；电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别表现为信号强度的差别;从而在图像中显示形貌衬度..SE形貌衬度像的一大特点是极富立体感..原理：利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号;可以得到形貌衬度图像.. 应用：二次电子和背散射电子信号强度是试样表面倾角的函数;均可用形成样品表面形貌衬度.. SE的产额随样品各部位倾斜角θ电子束入射角的不同而变化2原子序数衬度：原子序数衬度是试样表面物质原子序数化学成分差别而形成的衬度..原理：利用对试样表面原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号;可以得到原子序数衬度图像..应用：背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度;而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度..28．什么是电子探针电子探针的原理、特点及工作方式..检测的信号电子探针X射线显微分析仪是一种微区成分分析的仪器..检测的信号是特征X射线..利用电子束照射在样品表面;激发出正、负离子二次离子;用X射线分析器进行分析..特征X射线的波长能量——确定待测元素；特征X射线强度——确定元素的含量..。

现代材料测试技术知识点识记、掌握1.材料现代分析方法的类别：基于电磁辐射及运动粒子束与材料相互作用的各种性质建立起来的分析方法已成为材料现代分析方法的重要组成部分，大体可分为光谱分析、电子能谱分析、衍射分析和电子显微分析等四大类。

此外，基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法，也是材料现代分析的重要方法。

材料分析测试技术的发展，使得材料分析不仅包括材料整体的成分、结构分析，也包括材料表面与界面分析、微区分析、形貌分析等内容。

组织形貌分析——A．光学显微分析：光学显微镜最先用于医学及生物学方面，直接导致了细胞的发现，在此基础上形成了19世纪最伟大的发现之一------细胞学说。

冶金及材料学工作者利用显微镜观察材料的显微结构，例如：经过抛光腐蚀后可以看到不同金属或合金的晶粒大小及特点，从而判断其性能及其形成条件，使人们能够按照自己的意愿改变金属的性能，或合成新的合金。

举例：纯钨丝退火过程中的组织变化。

B. 扫描电镜分析：扫描电子显微镜是用细聚焦的电子束在样品表面进行逐行扫描，电子束激发样品表面发射二次电子，二次电子被收集并转换成电信号，在荧光屏上同步扫描成像。

由于样品表面形貌各异，发射的二次电子强度不同。

对应在屏幕上亮度不同，得到表面形貌像。

目前扫描电子显微镜的分辨率已经达到了2nm左右。

举例：金属铸锭的树枝晶结构；化学法生长的纳米ZnO；钢铁中的珠光体组织（铁素体 -Fe和渗碳体Fe3C间层混合物）；Al-Cu合金；Ni合金大变形冷轧后晶粒状态；C. 透射电镜分析：举例：Ni合金大变形冷轧后晶粒状态；纯Al热轧晶粒状态；D. 扫描探针显微镜：1982年发明扫描隧道显微镜。

扫描隧道显微镜没有镜头，它使用一根探针。

探针和物体之间加上电压，如果探针距离物体表面大约在纳米级的距离时，就会产生电子隧穿效应。

电子会穿过物体与探针之间的空隙，形成一股微弱的电流。