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现代材料检测技术试题及答案第一章1. X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”？4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述它？5. 产生X 射线需具备什么条件？6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限VeV hc 31024.1⨯==λ与某物质的吸收限kk kV eV hc 31024.1⨯==λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同？11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光Ⅹ射线时，能否伴生L系？当L 系激发时能否伴生K 系？13. 已知钼的λK α＝0.71Å，铁的λK α＝1.93Å及钴的λK α＝1.79Å，试求光子的频率和能量。
试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619Å。
已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。
14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射的透射系数各为多少？ 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。
一衍射2、衍射的基本要素只有三个：即衍射线的峰位、线形、强度。
3、在X射线衍射仪法中，对光源的基本要求是稳定、强度大、光谱纯洁。
4、利用吸收限两边质量吸收系数相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。
5、测量X射线衍射线峰位的方法有七种，它们分别是7/8高度法、峰巅法、切线法、弦中点法、中线峰法、重心法、抛物线法。
7、特征X射线产生的根本原因是原子内层电子的跃迁。
8、X射线衍射仪扫描方式可分连续扫描、步进扫描、跳跃步进扫描三种。
9、X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：连续X射线光谱和特征X射线光谱。
10、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X射线的吸收。
11、用于X射线衍射仪的探测器主要有盖革-弥勒计数管、闪烁计数管、正比计数管、固体计数管，其中闪烁计数管和正比计数管应用较为普遍。
15、当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线；另一部分光子可能被原子吸收，产生光电效应；再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为热振动能量。
2、产生特征X射线的根本原因是什么？内层电子跃迁：阴极发出的电子动能足够大，轰击靶，使靶原子中的某个内层电子打出，使它脱离原来的能级，致使靶原子处于受激态。
此时，原子中较高能级上的电子自发跃迁到该内层空位上，多余的能量变为X射线辐射出。
由于任一原子各个能级间的能量差值都是某些不连续的确定值，该差值转变为X射线的波长必为确定值，即产生特征X射线。
3、简述特征X-射线谱的特点。
特征X-射线谱有称作标识射线，它具有特定的波长，且波长取决于阳极靶元素的原子序数。
5、X射线连续光谱产生的机理。
答：当X射线管中高速电子和阳极靶碰撞时，产生极大的速度变化，就要辐射出电磁波。
由于大量电子轰击阳极靶的时间和条件不完全相同，辐射出的电磁波具有各种不同波长，因而形成了连续X射线谱。
6、X射线所必须具备的条件。
材料现代分析方法材料现代分析方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析方法也在不断更新和完善。
现代材料分析方法的发展，为材料科学研究提供了更加精准、快速和全面的手段，对于材料的研究和应用具有重要的意义。
首先，光谱分析是材料现代分析方法中的重要手段之一。
光谱分析是利用物质对电磁波的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
通过光谱分析，可以对材料的结构、成分、性质等进行研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的信息。
其次，电子显微镜分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
电子显微镜是利用电子束来照射样品，通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品的显微结构和成分信息的一种显微镜。
通过电子显微镜分析，可以对材料的微观形貌、晶体结构、成分分布等进行研究和分析，为材料的结构性能和应用提供重要的参考。
此外，质谱分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
质谱分析是利用质谱仪对物质进行分析的方法，通过对物质中离子的质量和相对丰度进行检测和分析，来确定物质的分子结构和成分。
质谱分析可以对材料的组成、纯度、分子量等进行研究和分析，为材料的质量控制和应用提供重要的支持。
综上所述，材料现代分析方法是利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析等都是材料现代分析方法中的重要手段，通过这些方法可以对材料的结构、成分、性能等进行全面的研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的支持。
随着科学技术的不断发展，相信材料现代分析方法将会更加完善和精准，为材料科学研究和应用带来更多的新突破。
材料现代分析测试方法材料现代分析测试方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析测试方法也在不断更新和完善，为材料研究和应用提供了更加精准、高效的手段。
首先，光谱分析是材料现代分析测试方法中常用的一种。
光谱分析利用物质对光的吸收、发射、散射等特性进行分析，可以得到物质的组成、结构、性质等信息。
常见的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等，这些方法可以对材料进行全面的分析。
其次，电子显微镜分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段。
电子显微镜可以对材料进行高分辨率的成像和分析，可以观察到材料的微观结构和形貌特征。
透射电子显微镜、扫描电子显微镜等成像技术，以及能谱分析技术，可以对材料进行表面成分分析和元素分布分析，为材料研究提供了重要的信息。
此外，质谱分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。
质谱分析利用物质的分子离子质量和相对丰度信息，可以对材料进行成分分析和结构鉴定。
常见的质谱分析方法包括质子磁共振质谱、质子谱、碳谱等，这些方法可以对有机材料和高分子材料进行分析。
最后，热分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。
热分析利用材料在升温或降温过程中吸热、放热、质量变化等特性，可以对材料的热稳定性、热动力学性质等进行分析。
常见的热分析方法包括差示扫描量热法、热重分析法等，这些方法可以对材料的热性能进行全面的分析。
综上所述，材料现代分析测试方法在材料研究和应用中起着至关重要的作用。
通过光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析、热分析等手段，可以全面了解材料的组成、结构、性质等信息，为材料的设计、制备和应用提供科学依据和技术支持。
随着科学技术的不断进步，材料现代分析测试方法也将不断完善和发展，为材料领域的发展注入新的活力。
现代检测技术应用实训报告一、引言现代检测技术的应用范围广泛，涵盖了工业、医疗、环保、食品安全等多个领域。
本文将重点介绍在实训过程中所涉及的几种现代检测技术及其应用。
二、无损检测技术无损检测技术是一种非破坏性的检测方法，可以对材料、构件或产品进行内部缺陷的检测，如裂纹、气泡、夹杂等。
常用的无损检测技术包括超声波检测、X射线检测、磁粉检测和涡流检测等。
1. 超声波检测超声波检测利用声波在材料中传播的特性来检测材料内部的缺陷。
通过发送超声波脉冲，然后接收反射回来的信号，可以确定材料中存在的缺陷位置、大小和形状。
超声波检测广泛应用于工业制造中的焊接、铸造和铆接等工艺。
2. X射线检测X射线检测利用X射线的穿透性来检测材料内部的缺陷。
通过照射被检测物体，利用X射线透射的不同程度来确定材料中的缺陷。
X 射线检测常用于金属材料的缺陷检测，如焊缝、铸件和管道的质量检测。
3. 磁粉检测磁粉检测是利用材料表面的磁场分布来检测材料表面和近表面的缺陷。
通过在被检测材料表面涂覆磁粉，当材料表面有缺陷时，磁粉会在缺陷处发生聚集，形成可见的磁粉线。
磁粉检测广泛应用于金属材料的裂纹检测。
4. 涡流检测涡流检测是利用交流电磁感应原理来检测材料表面和近表面的缺陷。
通过将交流电流通过线圈，产生交变磁场，当被检测材料表面有缺陷时，会产生涡流。
通过检测涡流的变化，可以确定材料表面的缺陷。
三、光学检测技术光学检测技术是利用光的传播和反射特性来检测材料的表面缺陷和形貌。
常用的光学检测技术包括显微镜检测、激光扫描检测和红外热像检测等。
1. 显微镜检测显微镜检测利用显微镜的放大功能来观察材料表面的细微缺陷。
通过放大镜头和照明系统，可以清晰地观察到材料表面的微观缺陷，如划痕、裂纹和颗粒等。
显微镜检测广泛应用于材料科学、生物学和电子工程等领域。
2. 激光扫描检测激光扫描检测利用激光束的扫描功能来检测材料表面的缺陷。
通过激光束的扫描，可以获取材料表面的三维形貌。
材料检测技术的研究与应用一、引言材料检测是现代工程和科学研究中不可缺少的一部分，在生产和质量管理中具有重大作用。
材料检测技术不断发展，涵盖多个学科领域，为生产过程提供了实用性和科学性的支持。
二、材料检测的分类根据材料的性质和应用领域，材料检测可以分为以下几类：1.金属材料检测金属材料常用于机械制造、建筑、汽车和航空等领域，其检测方法涉及检测金属材料的力学性能、化学成分、内部缺陷、磨损和腐蚀等。
常用的方法包括声波检测、X射线、磁粒子检测、红外线检测和超声波检测等。
2.非金属材料检测非金属材料包括塑料、橡胶、陶瓷、玻璃、半导体等，其检测主要涉及化学成分、物理性能、热性能和电学性能等。
常用的方法包括热分析、拉伸试验、扫描电镜、红外光谱、透射电子显微镜和质谱等。
3.复合材料检测复合材料由两个或多个不同类型的材料组成，其检测包括基质的成分、填充物、粘结剂或表面修饰，以及分析界面表面的质量和结构。
常用的方法包括热分析、电子显微镜、分子模拟和拉伸试验等。
三、材料检测技术的发展趋势随着科技的不断发展，材料检测技术也日趋完善。
其中，以下几个方向是当前的发展趋势：1.多模态检测多模态检测是指使用多个传感器和技术对同一物体进行检测，以更全面地获取材料的信息。
该技术可提高检测效率、准确性和实用性。
2.在线实时检测在线实时检测可实现材料生产和加工的即时检测，从而有效避免生产过程中的材料失控等问题。
在线实时检测需要高可靠性，可以通过非接触式检测和自适应算法等方法实现。
3.智能检测智能检测利用计算机和人工智能等技术，可以对大量数据进行处理和分析，在短时间内快速得出结论。
智能检测有望在工业生产领域发挥重要作用，提高工作效率和质量。
四、材料检测技术的应用材料检测技术在各个行业中都有广泛的应用，以下是其中几个例子：1.汽车行业汽车行业需要对零部件的材料进行检测，以确保车辆的安全性和性能。
汽车行业中常用的材料检测技术包括超声波检测、X射线检测、磁力线检测等。
材料现代分析测试技术思考题1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号这些信号产生的原理是什么它们有哪些特点和用途(1)电子束与固体物质产生的检测信号有：特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等..(2)信号产生的原理：电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用..(3)特征和用途：①背散射电子：特点：电子能量较大;分辨率低..用途：确定晶体的取向;晶体间夹角;晶粒度及晶界类型;重位点阵晶界分布;织构分析以及相鉴定等..②二次电子：特点：能量较低;分辨率高..用途：样品表面成像..③吸收电子：特点：被物质样品吸收;带负电..用途：样品吸收电子成像;定性微区成分分析..④透射电子：特点：穿透薄试样的入射电子..用途：微区成分分析和结构分析..⑤特征X射线：特点：实物性弱;具有特征能量和波长;并取决于被激发物质原子能及结构;是物质固有的特征..用途：微区元素定性分析..⑥俄歇电子：特点：实物性强;具有特征能量..用途：表层化学成分分析..⑦阴极荧光：特点：能量小;可见光..用途：观察晶体内部缺陷..①电子散射：当高速运动的电子穿过固体物质时;会受到原子中的电子作用;或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用;从而改变了电子的运动方向的现象叫电子散射②相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时;由于原子排列的规律性;入射电子波与各原子的弹性散射波不但波长相同;而且有一定的相位关系;相互干涉..③不相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时;发生的相互无关的、随机的散射..④电子衍射的成像基础是弹性散射..3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些非弹性散射作用机制有：单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射①单电子激发：样品内的核外电子在收到入射电子轰击时;有可能被激发到较高的空能级甚至被电离;这叫单电子激发..②等离子激发：高能电子入射晶体时;会瞬时地破坏入射区域的电中性;引起价电子云的集体振荡;这叫等离子激发..③声子发射：入射电子激发或吸收声子后;使入射电子发生大角度散射;这叫声子发射..④轫致辐射：带负电的电子在受到减速作用的同时;在其周围的电磁场将发生急剧的变化;将产生一个电磁波脉冲;这种现象叫做轫致辐射..材料检测中有何应用1二次电子产生：单电子激发过程中;被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子..应用：样品表面成像;显微组织观察;断口形貌观察等2背散射电子：受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子..应用：确定晶体的取向;晶体间夹角;晶粒度及晶界类型;重位点阵晶界分布;织构分析以及相鉴定等..3成像的相同点：都能用于材料形貌分析成像的不同点：二次电子成像特点：1分辨率高2景深大;立体感强3主要反应形貌衬度..背散射电子成像特点：1分辨率低2背散射电子检测效率低;衬度小3主要反应原子序数衬度..5.特征X射线是如何产生的;其波长和能量有什么特点;有哪些主要的应用特征X-Ray产生：当入射电子激发试样原子的内层电子;使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态;外层的电子会迅速填补到内层电子空位上;并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线;使原子体系的能量降低、趋向较稳定状;这种射线即特征X射线..波长的特点：不受管压、电流的影响;只决定于阳极靶材元素的原子序..应用：物质样品微区元素定性分析6. 俄歇电子是怎样产生的 对于孤立的原子来说;能够产生俄歇效应的最轻元素是什么俄歇电子的产生：当入射电子激发试样原子的内层电子;使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态;外层的电子会迅速填补到内层电子空位上;原子从激发态转变到基态释放的多余能量传给另一外层电子;使其脱离原子系统;成为二次电子;这种二次电子称为俄歇电子..能够产生俄歇效应的最轻元素是铍..7. 特征X 射线的波长与阳极靶材的原子序数有什么关系 K α谱线的强度与K β谱线的强度哪一个大一些① 莫塞莱定律得到关系式：)(12σλ-=z K ;这定律表明;阳极靶材的原子序数越大;相应于同一系的特征谱波长越短.. ②K α谱线是电子从L 层跃迁到K 层所发射的;K β谱线是M 层电子向K 层空位补充所发射的..由莫塞莱定律可以得出;K α波长比K β波长大;但由于在K 激发态下;L 层电子向K 层跃迁的几率远大于M 层跃迁的几率;所以K α谱线的强度约为K β的五倍..8. X 射线的强度和硬度通常用什么表达 有什么物理含义硬度表达：习惯上;用管电压的KV 数表示X 射线的硬度；物理含义：表示X 射线的贯穿本领..强度表达：习惯上;用一定管电压下的管电流mA 数表示X 射线的强度..物理意义：单位时间内通过与射线方向的单位面积上的辐射能量..9. α-Fe 体心立方;点阵参数a=2.866 à;如果用Cr K α X 射线λ=2.291à照射;如果110发生衍射;其掠射角是多少由布拉格公式：2dsin θ=γ;及晶面夹角公式222l k h a d hkl ++=;计算得θ=34.42°据图可知: 826545321===θθθ，，由布拉格方程:λθ=sin 2d可得晶面间距为：nm d nm d nm d 0777.00851.01090.0321≈≈≈，，晶面夹角公式:222l k h ad hkl ++=可算得晶格参数为:1903.01702.01541.0321≈≈≈a a a ；；11. 简述从X 射线衍射图谱中可以知道被检测样品那些结构信息X 射线衍射图谱具有3要素;衍射线的位置、强度以及线型;从这些要素中我们可以获得以下关于晶体信息：物相分析；点阵参数;膨胀系数测定；晶体取向和点阵畸变；多晶材料中的层错几率；晶粒尺寸和多晶织构；残余应力测定等信息..12. 如果一个样品的X 射线衍射图谱中某个晶面衍射峰的2θ角比卡片值偏低;而衍射峰强度比卡片值明显偏高;说明该样品就有什么样的结构特征2dsin θ= λ;由于2θ值下降;因而晶面间距增大;原子固溶度增大;晶格发生畸变..晶粒生长发生择优取向..射峰强度比卡片值明显偏高说明样品内存在宏观应力;晶格点阵发生畸变..13. 如果要对样品中一块微区微米量级进行物相分析;可以采用哪些测试方法 如果对该微区进行化学成分分析;可用那些测试方法微区物相分析：采用透射电子显微镜选区电子衍射分析方法；微区进行化学成分分析：可采用电子探针EPMA 和俄歇电子能谱仪来进行测试分析..14. 透射电镜的中间镜的作用有哪些①成像作用：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合;在荧光屏上得到一放大像； ② 衍射作用：如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合;在荧光屏上得到一电子衍射花样..由于电子波长比X 射线波长小;由布拉格方程可知;电子的衍射角比X 射线的衍射角小;电子波波长很短;一般只有千分之几纳米;电子的衍射角θ很小一般只有几度..由于物质对电子的散射作用很强主要来源于电子的散射作用;远强于物质对X 射线的散射作用;因而电子束穿进物质的能力大大减弱;电子衍射只适用于材料表层或薄膜样品的结构分析..X 射线衍射能准确的测定晶格常数;透射电子衍射的优势在于微区结构的测量..16. 爱瓦尔德球是如何建立的 用爱瓦尔德球说明电子束uvw 对于晶体hkl 晶面发生衍射的充分必要条件..爱瓦尔德球的建立：以晶体内一点O 为中心;以1/ λ为半径在空间画一个球;令电子束沿AO 入射到达O ’点;在球上取一点G;使O ’G=1/d;若AO ’与AG 的夹角为θ;则满足布拉格衍射公式2dsin θ=λ;入射束用矢量k 表示;衍射束用矢量k ’表示;则有布拉格方程的倒易矢量形式g hkl =k ’-k;k ’与k 满足布拉格衍射方程； 晶面发生充分必要条件： ①满足倒易矢量方程g hkl = k ’-k ； ②矢量g hkl // N hkl ； ③AO ’=2/λ;O ’G=1/d 17. X 射线衍射与电子衍射有何异同点不同点：a 、X 射线波长大;衍射角大;可接近90°;电子束波长小;衍射角通常小于90°；b 、电子衍射采用薄晶样品;会使点阵在倒易空间里沿厚度方向拉伸成杆状;增加倒易点阵与反射球相交的机会;使略偏离布拉格衍射角的电子束也能发生衍射；c 、电子波长较小;反射球半径很大;在衍射角范围内的球面可看成平面；d 、晶体对电子的散射能力强于对X 射线的散射能力;衍射强度高；e 、电子衍射只使用非常薄或微细粉末样品;而X 射线衍射对样品的要求较低、相同点：都需要满足布拉格衍射条件才能发生衍射;都可以进行物相的鉴定;电子衍射的精度更高..18. 什么是晶带轴定理 求002和1-10晶面的晶带轴uvw晶带轴定理：在统一晶带uvw 中;各晶面HKL 中的法线及各晶面对应的倒易矢量'hkl g 与晶带轴hklg 垂直;即：0'=++=⋅Lw Kv Hu g g hkl hkl 19. 倒易点阵与正点阵之间存在何种关系;倒易点阵与晶体电子衍射斑点之间有何对应关系 倒易点阵与正点阵之间的关系：a、正基矢与倒易基矢处于完全对称的地位;因此正空间与倒易空间是互为倒易关系;有下式：b、正空间和倒易空间的单晶胞体积也互为倒数;那么有V=1/V’c、倒易矢量垂直于对应指数的晶面;d、倒易矢量的模等于1/d hkl;晶面间距等于倒易矢量的倒数d hkl=g hkl倒易点阵与晶体衍射斑点之间的对应关系：电子衍射斑点是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像;倒易矢量投影后的之间的夹角、对称性、比例都保持不变;且存在关系Rd=Lλ20.分析倒易点阵为面心立方和体心立方;其对应的正点阵的晶体结构点阵类型是什么倒易空间为面心立方对应正点阵为体心立方；倒易点阵为体心立方对应的正点阵的晶体结构为面心立方..21.下图是单晶体、多晶体和非晶体的电子衍射花样;选择对应结构类型的电子衍射花样;并说明原因..a b ca、多晶体..多晶体中包含了众多的晶粒;结晶学取向在三维空间是随机分布的;同名晶面族对应的倒易点阵在倒易空间中的分布是等几率的;无论电子束沿任何方向入射;同名晶面族对应的倒易点阵与反射球面相交的轨迹都是一个圆环形;由此产生的衍射束均为圆形环线..b、非晶体..由于单个原子团或多面体的尺度非常小;其中包含的原子数目非常少;倒易球面也远比多晶材料的厚..所以;非晶态材料的电子衍射图只含有一个或两个非常弥散的衍射环..c、单晶体中晶体学取向是固定的;每个晶面族对应的倒易点阵在倒易空间中的都有对称的点阵;与反射球面相交后的轨迹都是有规则的点;因此产生的衍射束为花样斑点..;从初始状态As-prepared到温度800℃一20. 下图是用熔胶-凝胶法制备的二氧化钛薄膜TiO2金红石结构个小时保温处理后的X射线衍射图;分析二氧化钛薄膜结构随温度变化的规律..TiO2锐钛矿结构--- anatase---rutile;TiO2薄膜为非晶状态;X射线衍射表现出馒头状的衍射分析：初始状态下溶胶-凝胶法制备的TiO2开始峰;300℃时仍然为非晶状态；400℃保温1小时后出现了轻微的衍射峰;说明非晶态的TiO2结晶；500℃保温后锐钛型TiO2相应晶面的衍射峰以开始形成；600℃保温后;锐钛型TiO2衍射峰型已基本形成;但并未出现金红石结构TiO2；700℃后形成了尖锐的锐钛型TiO2衍射峰型;非晶型TiO2已全部转化完毕;并出现金红石结构TiO2的衍射峰；800℃热处理后;锐钛型TiO2全部转化为金红石结构TiO2;使得其结构排列越来越规整;X射线衍射显示为全部的金红石结构TiO2的衍射峰..aX射线衍射分析b透射电镜分析c扫描电镜分析dX射线光电子能谱分析法XPS不确定也有说电子探针显微镜分析EPMA22.用已学过的实验方法设计试验方案;说明晶化点为300℃的非晶块体样品的结构变化规律..方案设计：a、将若干样品在300℃下保温不同时间;得到不同晶化程度的试样b、将这些试样做成符合X射线衍射要求的粉末;把这些试样粉末在低于300℃退火后进行XRD衍射实验;并与100%结晶度的样品的衍射谱线进行对比;计算出在结晶度、拟合出结晶度与保温时间之间的关系曲线..c、将一定结晶度的试样减薄后进行TEM分析;观察结晶区与非结晶区的界面;分析结晶区与非结晶区的关系;并对结晶区进行电子衍射..23.能谱仪和波普仪工作原理是什么在做成分分析的时候哪一种测试方法的分辨率高一些①能谱仪工作原理：能谱仪是利用不同X射线光子能量特征能量不同这一特点来进行成分分析、具体工作原理如下：能谱仪主要器件为锂漂移硅SiLi检测器;当X光子进入检测器后;在SiLi晶体内激发出一定书目的电子-空穴对..产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的;因此由一个X射线光子造成电子-空穴对的数目为N;N=△E/ε;X射线光子能量不同;N也不同;再利用偏压收集电子-空穴对;并转换成电流脉冲;把脉冲电流分类计数;这样形成特征的脉冲对应特征能量的X射线;就可以描出一张特征X射线按能量大小分布的图谱..②波谱仪工作原理：特征X射线具有特征的波长;照射到分光晶体上时;不同波长的特征X射线将在各自满足布拉格方程的2dsinθ=γ条件下发生衍射;接收器接受后便可记录下不同种类的特征X射线参数..③做成分分析时：波谱仪的分辨率要高一些;能谱仪给出的波峰比较宽;容易产生重叠24.透射电镜的衍射衬度原理是什么作图分析明场像与暗场像的原理..P169衍射衬度原理：由于各处晶体取向不同和晶体结构不同;满足布拉格条件的程度不同;使得对应试样下面有不同的电子束强度;从而在试样之下形成一个随位置而异的衍射衬度..图1 明场像图2暗场像明场成像是投射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度的方法;而暗场成像就是把入射电子束方向倾斜2θ角度;使B晶粒的hkl晶面组处于强烈衍射的位向;而物镜光阑仍在光轴位置;此时只有B晶粒的hkl的衍射束正好通过光阑孔;而投射束被挡掉..光电子的能量分布曲线：采用特定元素某一X光谱线作为入射光;实验测定的待测元素激发出一系列具有不同结合能的电子能谱图;即元素的特征谱峰群；应用：1元素定性分析2元素定量分析3固体化合物表面分析4化学结构分析X射线荧光分析：X射线照射下脱离原子的束缚;成为自由电子;原子被激发了;处于激发态;这时;其他的外层电子便会填补这一空位;也就是所谓跃迁;同时以发出X射线的形式放出能量..应用：1定性分析；2定量分析；3可测原子序数5~92的元素;可多元素同时测定；原子光谱分析：由原子外层或内层电子能级的变化产生的;它的表现形式为线光谱..分子光谱分析：由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的;表现形式为带光谱..吸收光谱分析：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需的能量满足△E = hv的关系时;将产生吸收光谱..发射光谱分析：通过测量物质的发射光谱的波长和强度来进行定性和定量分析的方法叫做发射光谱分析法..两者的本质区别是：红外是吸收光谱;拉曼是散射光谱;拉曼光谱与红外光谱两种技术包含的信息量通常是互补的..此外;两者产生的机理不同;红外容易测量;而且信号好;而拉曼的信号很弱..有机化合物的结构鉴定常用红外光谱;通过分析试样的谱图以及与标准谱图对照;就可以准确地确定化合物的结构..通常拉曼光谱可以进行半导体、陶瓷等无机材料的分析..如剩余应力分析、晶体结构解析等..28.原子力显微镜AFM和隧道扫描显微镜STM的工作原理有什么不同AFM的工作原理是利用原子之间的范德华力的作用来呈现样品的表面特征;而STM的工作原理是基于量子力学的隧道电流效应;通过一个由压电陶瓷驱动的探针在物体表面作精确的二位扫描;通过隧道电流的变化来得到表面起伏情况..29.在微米或纳米量级上观察样品的表面形貌可以用什么方法在微米量级省可采用SEM和光学显微镜观察..在纳米量级可采用SEM、TEM、AFM、STM等方法进行观察30.两块不锈钢板A和B用亚弧焊焊接在一起;A为1Cr18Ni9Ti;B为1Cr18Ni9;在使用了一段时间后;发现某一块板离焊缝一段距离处出现锈迹..1设计试验方案分析不锈钢板失效的原因说明实验方法;基本步骤;拟得到的实验结果及分析2提出解决方案1设计试验方案分析不锈钢板失效的原因说明实验方法;基本步骤;拟得到的实验结果及分析a、仔细取样a、b、c和d点;磨制金相试样；观察金相试样a、b和d点相差不大;但c点金相观察中在晶界出现析出物..b、用电子探针显微分析EPMA对析出物和基体进行成分定点分析；结果表明a处的Cr百分含量为18.6%;略有上升；b处的Cr百分含量为17.4%;略有下降；C处的Cr百分含量为12.5%;明显下降；d处的Cr为18.3%;略有上升；晶界析出物Cr 百分含量高达86.5%..c、用透射电镜TEM对析出物进行选区电子衍射分析确定析出物的类型和结构..d、分析晶间腐蚀的原因综合前三个步骤的结果得出;两块不锈钢利用氩弧焊后在焊缝的附近均出现了析出物;由成分检测可以推知;a处的析出物有可能是TinCm;而c点析出物是CrmCm..由于c点处于热影响区;大量析出了含Cr的碳化物所以Cr含量大大下降;因而不满足Tammann定律即n/8定律;因而集体较其他化合物的电极电位低;在腐蚀过程中;基体中作为阳极被腐蚀..对于a点;由于含有稳定化元素Ti;因而TimCm首先析出;从而减少了Cr的析出;保证了耐腐蚀性能..e、确立腐蚀类型可以推知;在热影响区附近腐蚀模型为晶间腐蚀;在焊接后冷却过程中在晶界中析出大量含有Cr的碳化物;形成贫铬区;从而引起晶界的电位下降;晶界、境内的电位差增大;因而引起晶间腐蚀..2提出解决方案对于不锈钢板B;加热到1000~900℃之间进行淬火;然后在950~850℃之间进行退火处理;退火后需要快速冷却；对于不锈钢板A;加热到1100~1000℃之间进行淬火;然后在950~850℃之间进行退火处理;退火后缓慢冷却..X射线衍射仪可以对材料进行物相分析;确定其晶体学参数;但无法对材料进行含量及显微组织形貌的测定；扫描电镜可以测定材料的显微组织形貌;但无法进行物相分析；透射电镜可以对材料的界面进行分析;但无法对材料的结合组态进行测试分析..改正：对材料AmBn的研究方法是：用扫面电镜并配上能谱仪对材料进行含量及显微组织形貌的测定；用X射线衍射仪对材料进行物相分析;确定其晶体学参数；用透射电镜对材料界面进行测试分析；采用X射线光电子能谱分析法对材料的结合组态进行测试分析..a差示扫描热议：定量测定多种热力学和动力学参数；b透射电镜：目的是对材料的晶体结构进行分析；cX射线衍射仪：目的是确定其晶体学参数..无损验证真伪：电子探针面扫描、波谱仪、JF330固体材料密度测量仪①用电子探针对样品表面做光栅式面扫描;以金元素为特定元素的X射线的信号强度;以阴极射线荧光屏的亮度;获得该元素的质量分数分布的扫描图像..②用波谱仪做定量分析;被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光;即相同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收..③用固体材料密度测量仪测样品的密度;在已知蒸馏水密度的条件下;根据浮力定律能够测量该固体材料的密度..实验过程：用超声波清洗机除去样品表面杂质后;使用波谱仪定量分析获得样品表面金的百分含量;再用密度法检测样品的密度;从而估计内部金的纯度以防该样品是镀金制品..1根据检测样品的要求：定性检测or定量检测2根据结构特点：物相组成or相结构or晶格参数or晶格位向or晶粒尺寸or晶体取向or晶格畸变or固溶程度3根据成分特点：元素相对成分or物相相对成分or元素的点、线、面分布or价态成分4根据研究目的：相变or扩散or过程or模型or组态。
第25 号现代材料测试技术作业材料0902孙伟20090121270第一章X射线衍射分析一、填空题1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种。
2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即、、。
3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是、、。
4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。
5、测量X射线衍射线峰位的方法有七种，它们分别是、、、、、、。
6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、、。
7、特征X射线产生的根本原因是。
8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、和字顺索引。
9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。
10、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：和11、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为。
12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、，其中和应用较为普遍。
13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。
15、当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线；另一部分光子可能被原子吸收，产生；再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为。
二、名词解释X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、三、问答与计算1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检23、简述特征X-射线谱的特点。
4、推导布拉格公式，画出示意图。
5、回答X射线连续光谱产生的机理。
6、简述以阴极射线的方式获得X射线所必须具备的条件。
7、简述连续X射线谱的特征8. x射线衍射仪对x光源的要求、光源单色化的方法9. 测角仪的调整要求？10. 测角仪的工作原理以及各狭缝作用？11. 哈纳瓦特与芬克索引的规则？12. 定性物相分析的注意事项？电子显微分析部分（第2、3、4章）一、填空题1、电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的、和。
一、DTA的基本原理（1）差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线描述了样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。
（2）影响差热分析的主要因素1 气氛和压力的选择气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形，因此必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性气体。
2 升温速率的影响和选择：升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小：快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。
使试样分解偏离平衡条件的程度也大，易使基线漂移,并导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。
慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。
但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。
升温速率对高岭土差热曲线的影响 :升温速率越大，峰形越尖，峰高也增加，峰顶温度也越高3试样的预处理及粒度试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。
一般尽可能减少用量，最多大至毫克。
样品的颗粒度在100目～200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。
对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。
参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。
试样量越大，差热峰越宽，越圆滑。
其原因是因为加热过程中，从试样表面到中心存在温度梯度，试样越多，梯度越大，峰也就越宽。
4 参比物的选择要获得平稳的基线，要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中其比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁（MgO）或石英砂作参比物。
如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决；常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O3等。
5 纸速的选择在相同的实验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平坦，误差小;走纸速率小，峰面积小。
因此，要根据不同样品选择适当的走纸速度。
不同条件的选择都会影响差热曲线，除上述外还有许多因素，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。
二．热重分析 (Thermogravimetric Analysis)（1）热重法(Thermogravimetry, TG)是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。
热重分析的结果用热重曲线(Curve)或微分热重曲线表示。
（2）影响热重测定的因素1. 升温速度升温速度越快，温度滞后越大，Ti及Tf越高，反应温度区间也越宽。
对于无机材料试样，建议采用的升温速度一般为10－20K·min-1。
2．气氛常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。
样品所处气氛的不同导致反应机理的不同。
气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响。
例如PP使用N2时，无氧化增重。
气氛为空气时，在150-180 C出现氧化增重。
3.样品的粒度和用量样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。
同批试验样品，每一样品的粒度和装填紧密程度要一致。
4．试样皿（坩锅）试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等，应注意试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的。
如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿，因相互间会形成挥发性碳化物。
白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性。
5 温度的标定热天平可采用不同居里温度的强磁体来标定。
标定时在热天平外加一磁场，坩埚中放入标准磁性物质。
磁性物质的居里点是金属从铁磁性向顺磁性相转变的温度，在居里点产生表观失重。
三．示差扫描量热法Differential Scanning Calorimeter，DSC（1）差示扫描量热法(DSC)是在程序控温下，测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术（国际标准ISO 11357-1）。
根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型。
常用的功率补偿DSC是在程序控温下，使试样和参比物的温度相等，测量每单位时间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方法。
（2）与在DTA曲线中，吸热效应用谷来表示，放热效应用峰来表示所不同的是：在DSC曲线中，吸热(endothermic)效应用凸起正向的峰表示凹下的谷表示 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用凹下的谷表示(热焓减少)。
三．扫描电子显微镜（SEM）透射电镜的成像——电子束穿过样品后获得样品衬度的信号（电子束强度），利用电磁透镜（三级）放大成像扫描电镜成像——利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。
高能电子束与样品作用产生各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X 射线、俄歇电子、透射电子等俄歇电子:入射电子激发样品的特征X射线过程中，外层电子向内层跃迁时辐射出来的能量不是以X射线的形式发射出去，而被外层的另一个电子吸收而摆脱原子核的束缚而逃离出来，这个被电离的电子称为俄歇电子。
扫描电镜（SEM）构成电子光学系统信号收集处理、图像显示和记录系统真空系统电源系统2 扫描电子显微镜构造和工作原理SEM的放大倍数为：显像管中电子束在荧光屏上最大扫描幅度和镜筒中电子束在试样上最大扫描幅度的比值：样品制备：1.．块状试样对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。
对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。
以避免电荷积累，影响图象质量，并可防止试样的热损伤。
2、粉末试样的制备先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。
3、镀膜镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。
通过加热蒸发某种物质使其沉积在固体表面，称为蒸发镀膜。
离子溅射镀膜的原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层四．透射电镜（1）TEM用聚焦电子束作照明源，使用于对电子束透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。
显微镜可分辨的两点间的最小距离，即为显微镜的分辨率光学显微镜必须提供足够的放大倍数，把它能分辨的最小距离放大到人眼能分辨的程度。
相应的放大倍数叫做有效放大倍数（2）透射电子显微镜样品制备制样方法a.粉末法b.化学减薄法c.双喷电解减薄法d.离子减薄法e.复型法五．色谱（1）色谱法定义、实质和目的定义：利用物质的物理化学性质建立的分离、分析方法实质：分离目的：定性分析或定量分析（2）按分离机制分分配色谱：利用分配系数的不同分离机制：各组分与流动相分子争夺吸附剂表面活性中心利用吸附剂对不同组分的吸附能力差异而实现分离吸附色谱：利用物理吸附性能的差异分离机制：利用组分在流动相和固定相间溶解度差别实现分离离子交换色谱：利用离子交换原理分离机制：依据被测组分与离子交换剂交换能力（亲和力）不同而实现分离空间排阻色谱：利用排阻作用力的不同分离机制：利用被测组分分子大小不同、在固定相上选择性渗透实现分离（3）色谱分离原理色谱分离基于各组分在两相之间平衡分配的差异，平衡分配可以用分配系数和分配比来衡量（4）色谱分离特点1．不同组分通过色谱柱时的迁移速度不等→提供了分离的可能性2．各组分沿柱子扩散分布→峰宽↑→不利于不同组分分离六．红外光谱（1）红外光谱是一种振动光谱；当光和物质相互作用时，会引起物质分子或原子基团的振动，从而产生对光的吸收，这样产生的光谱称为振动光谱。
如果用的光源是在红外光的范围（0.75 -1000 µm），就是红外吸收光谱；如果用的是强单色光（如激光），产生的是激光拉曼光谱。
（2）光的二重性光同时具有波动性和粒子性。
它既是一种振动波，又是一种以高速度移动的粒子流，可以把它称为光量子或光子。
在表示光的特征时，波的基本公式：c = λν（波动性）普朗克公式：E = hν（粒子性）2. 多原子分子的振动——简正振动①振动自由度由N个原子构成的复杂分子的原子振动有多种形式，通常称为多原子分子的简正振动。
多原子分子简正振动的数目称为振动自由度。
多原子分子振动比双原子要复杂得多。
要描述多原子分子各种可能的振动方式，必须跟定各原子的相对位置。
在含有N个原子分子中，其位置可用简正坐标描写，而每个原子的运动可以用三个位移坐标来表达。
因此该分子被认为有3N个自由度。
N个原子是由化学键构成的一个整体分子，因此必须从分子整体来考虑自由度。
分子作为整体有三个平动自由度和三个转动自由度，剩下(3N - 6)才是分子的振动自由度（直线型分子有3N - 5个振动自由度）。
每个振动自由度相应于一个基本振动，N个原子组成的非线形分子，共有3N - 6个基本振动，这些基本振动称为分子的简正振动。
对于红外光谱法来说，要产生振动吸收需要有两个条件，即：分子振动的频率与红外光谱中某段频率相同，或者说，IR光的某些光子能量要与分子振动能相吻合。
——必要条件振动必须引起偶极矩变化，才是IR活性的。
即正负电荷中心的间距发生变化。
——IR活性振动。
分子类型（偶极矩）与红外活性的一般关系：对于双原子分子：①若为极性分子，则它具有偶极矩，为红外活性，如HX、CHCl3等存在红外光谱；②若为非极性分子，则它无偶极矩，为非红外活性，如N2、O2、Cl2 等无红外吸收光谱。
对于多原子分子：视具体情况来判断是否有偶极矩，从而确定是否具有红外活性。
如CO2虽然为非极性分子，但它在2368、668 cm-1存在红外吸收峰。
红外光谱图的定义及表示方法⏹ 定义：用来研究波数在4000-400 cm-1范围内不同波长的红外光通过化合物后被吸收的谱图37⏹表示方法●横坐标：表示吸收峰的位置，波长或波数。
●纵坐标：表示吸收峰的强度，透光度/吸光度；——T 值越小，表明吸收的越少，故曲线低谷表示是一个好的吸收带。
红外光谱图的特征（四个要素）谱带的数目、谱带的位置、谱带的形状、谱带的强度红外光谱图的影响因素① 影响峰位变化的因素41◆影响谱带位移（频率位移）的因素如下:② 影响峰强的因素A、偶极矩的变化B、能级的跃迁几率官能团区(4000～1300 cm-1)：即化学键和基团的特征振动频率部分，主要反映分子中特征基团的振动，基团的鉴定工作主要在这一光谱区域进行。
