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基于溶胶凝胶法的TiO2溶胶的制备

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基于溶胶凝胶法的TiO2溶胶的制备

段济远;李福勤;王军

【摘 要】用N-N二甲基乙酰胺(DMAC)作溶剂,钛酸丁酯作前驱物,冰乙酸为稳定剂,通过溶胶凝胶法制得了二氧化钛(TiO2)溶胶,并且对加水方式、加水量、溶剂量、pH值、温度等影响因素进行了考察.结果表明,当采用分散加水方式,温度在25℃～35℃以下,DMAC与钛酸丁酯的体积比为3.5:1,V(H2O)/V(Ti(OC4H9)4)为2～3,pH值为2～4时所得TiO2溶胶稳定,透明性好,可用作聚合物与纳米二氧化钛复合膜的研制的添加剂.%TiO2 sol is prepared by the sol - gel method using

Dimethylacetamide(DMAC) as a impregnant,tetrabutyltitanate (TBT) as a

precursor and acetic acid as a stabilizer. And the effect ingredients have

been investigated including the way of adding water, mole ratio of water

to TBT, volume ratio of DMAC to TBT,pH value and temperature. It

suggests that the TiO2 sol obtained is stable and lucid which can be used

as a additive to prepare polymer and nanometer TiO2 composite

membrane, if the way of adding water dispersedly is adopted and when

temperature is between 25 to 35℃, the volume ratio of DMAC to TBT is

3.5:1, the mole ratio of water to TBT range from 2 to 3, the value of pH is

between 2 to 4.

【期刊名称】《河北工程大学学报（自然科学版）》

【年(卷),期】2011(028)001

【总页数】3页(P57-59) 【关键词】TiO2溶胶;DMAC;溶胶凝胶法

【作 者】段济远;李福勤;王军

【作者单位】河北工程大学城市建设学院,河北邯郸,056038;河北工程大学城市建设学院,河北邯郸,056038;中国科学院生态环境研究中心,北京,100085

【正文语种】中 文

【中图分类】TB383

共混改性是将几种材料均匀混合,以提高材料性能的方法。共混物添加到膜材料中制备超滤微滤膜,属于一类传统的共混改性方法,过去的研究集中在有机共混改性,现在无机纳米粒子改性逐渐被化学工作者所关注[1-3]。TiO2具有优良的稳定性、光催化性和亲水性,起着增加机械强度的作用,所以可以较好地弥补膜体本身的轻质感[4-5]。近年来,将TiO2纳米粒子添加到聚偏氟乙烯(PVDF)中制备超滤膜也已经成为共混改性研究的热点。李健生等在PVDF中加入微量的TiO2溶胶制备中空纤维膜以考察TiO2溶胶对膜通量、亲水性及膜结构的变化影响[6]。Cao等研究了TiO2浓度为2%,TiO2粒径分别为26nm和10nm时TiO2对PVDF超滤膜性能的影响,得出小粒径TiO2能获得更好的膜性能和抗污染性的结论[7]。

溶胶-凝胶法是将含化学活性组分的物质,与原料混合发生水解缩合反应,形成稳定透明溶胶体系的过程[8]。通过应用该方法,TiO2颗粒变得易于分散,有利于各组分在分子水平上均匀混合,同时有利于制备性能稳定、机械强度高的复合膜。本文以N-N二甲基乙酰胺(DMAC)作溶剂,钛酸丁酯作前驱物,冰乙酸为稳定剂,通过溶胶凝胶法进行TiO2溶胶的制备。

1 实验部分 1.1 试剂及仪器

钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)、DMAC,均为化学纯;冰醋酸(HAc)、浓盐酸(37%),均为分析纯;精密酸度计：PHS-2C,上海优浦科学仪器有限公司;恒温水浴：上海基玮实验仪器设备有限公司;培养箱GNP-9000：嘉兴中新医疗仪器公司。

1.2 制备过程

分别取70mL溶剂DMAC置于2只100mL小烧杯中,标为1号杯和2号杯。将2mLHAc和60mL Ti(OC4H9)4加入到1号杯中,制成1号液。2号杯中加入12mL去离子水和0.6mL左右的浓盐酸,混合均匀,制成2号液。再将2号液滴加到1号液中,并搅拌。混合完全后再用浓盐酸调节混合液使pH=4。将混合液在培养箱中30℃下静置,记录胶凝时间。

2 结果与讨论

2.1 加水方式与胶凝时间的关系

如果将水解所用水直接加到含有的DMAC溶液中,会产生块状沉淀而不能生成稳定的溶胶。将修饰后的和分别溶于一定体积的DMAC中,配成1、2号液,然后再将2号液在剧烈搅拌下滴加到1号液中,则能得到均匀、透明、相对稳定的TiO2溶胶。改变加水方式后和水接触时的浓度都大大减小了,水解反应从而变得更温和。同时水解生成的产物能很快地分散于溶剂中,阻碍Ti溶胶粒子间的进一步缩合,最终可以生成稳定透明的橙黄色Ti溶胶。

2.2 加水量与胶凝时间的关系

取溶剂,控制溶液pH=4.0,考察不同n(HAc)/n(Ti(OC4H9)4)对TiO2溶胶胶凝时间的影响,实验结果如图1所示。

由图1可知,在n(HAc)/n(Ti(OC4H9)4)=4左右时胶凝时间最短,生成的TiO2溶胶最不稳定。当)向4的两翼发展时,胶凝时间得以延长。当n(H2O)/n(Ti(OC4H9)4处于2～3时,胶凝时间随H2O与Ti(OC4H9)4的摩尔比的变化尤为显著,因此可以选(OC4H9)4)为2～3。

2.3 pH值与胶凝时间的关系

取V(DMAC)/V(Ti(OC4H9)4)=3.5,n(HAc)/

n(Ti(OC4H9)4)=2,n(H2O)/n(Ti(OC4H9)4)=4,水解控制温度为25℃,考察pH值对TiO2溶胶胶凝时间的影响实验结果如图2所示。由图2可知,pH值对胶凝时间的影响非常显著,pH=6时TiO2溶胶胶凝时间最短,溶胶最不稳定。当pH值向6两翼发展时,胶凝时间均得以延长。当pH值处于2～4时,TiO2胶凝时间相对较长,因此可选取pH值为2～4。

2.4 溶剂的量与胶凝时间的关系

取控制溶液的pH=4.0,水解及溶胶陈化温度为25℃。实验结果如图3所示。

由图3可知,V(DMAC)/V(Ti(OC4H9)4)较小时,胶凝时间较短,随着增大,胶凝时间明显延长。溶剂起着分散Ti和,溶解Ti溶胶的作用,并增加溶液的流动性。当溶剂较少时,Ti(OC4H9)4和H2O的浓度较大,水解速度较快,生成的TiO2溶胶粒子浓度较大,因此缩聚胶凝较快。此时水解和缩聚反应占主导,溶剂的分散作用不明显。当溶剂较多时,情况正好相反,水解生成的溶胶粒子能充分地溶解在溶剂中,溶胶粒子间的进一步缩合长大变得比较困难。因此,溶胶体系更稳定,胶凝时间延长。但从节省药剂使用量的角度来说,可以把)比例控制在3.5：1。

2.5 温度与胶凝时间的关系

取n(H2O)/n(Ti(OC4H9)4)=3,n(HAc)/n(Ti)=3.5,控制溶液的pH=4.0,考察不同水解和陈化温度t对Ti溶胶胶凝时间的影响。实验结果如图4所示。

由图4可知,Ti(OC4H9)4水解及TiO2溶胶陈化温度越高,胶凝时间越短,溶胶越不稳定。温度在35℃以下时,胶凝时间较长。温度高于35℃时,胶凝时间较短,溶胶极不稳定,易发生胶凝现象。一方面原因是,温度越高,水解反应速率越大,动能增大导致相互之间的碰撞频繁,粒子团聚生长几率增大,缩合反应加快,胶凝时间缩短。另一方面在于随着温度的升高,水解及缩合过程中产生的部分丁醇更容易从溶剂中挥发出来,而丁醇能与溶胶粒子形成溶剂化层而使溶胶稳定,它的挥发破坏了溶剂化层,因而溶胶变得不稳定。这两方面原因造成了温度对胶凝时间的巨大影响,所以为了得到稳定的溶胶,需要把温度尽量控制在35℃以下,实验中可取25～35℃。

3 结论

当采用分散加水方式,DMAC与Ti(OC4H9)4的体积比为3.5：1,V(H2O)/V(Ti(OC4H9)4)为3～4,pH值为2～4,温度控制在25℃～35℃时,所得TiO2透明性好,而且比较稳定,不易水解,可长期用作聚合物与纳米二氧化钛复合膜加工工艺的添加剂,为复合膜强度的提高这一理论性难题找到了新的突破口。

参考文献：

[1]包定华,顾豪爽,邝安详,等.Sol-Gel法合成TiO2纳米粉末和薄膜[J].无机材料学报,1996,11(3)：453-458.

[2]余家国,张联盟,彭长琪,等.溶胶-凝胶工艺制备二氧化钛超微细粉过程中的物相和显微结构的变化[J].矿物学报,1992,12(4)：380-385.

[3]赵国刚,孟凡娜.一维ZnO/Zn2.33Sb0.67O4纳米异质结构的制备及气敏特性[J].黑龙江科技学院学报, 2010,20(3)：167-170.

[4]赵文宽,方佑龄,张开诚,等.高热稳定性锐钛矿型TiO2纳米粉的制备[J].无机材料学报,1998,13(4)：608-612.

[5]杨宗志.超微细二氧化钛—一种前景广阔的新型化工材料[J].现代化工,1994,5(1)：38-40. [6]李健生,梁神,王慧雅,等.TiO2/PVDF复合中空纤维膜的制备和表征[J].高分子学报,2004(5)：709-712.

[7]CAO X C,MA J,SHI X H,et al.Effect of TiO2nanoparticle size on the

performance of PVDF membrane[J].Appl Surf Sci,2006(253)：2003-2010.

[8]张迎春,王秀,周香娜,等.柠檬酸用量对溶胶-凝胶法制备ZnNb2O6陶瓷粉体工艺的影响[J].黑龙江科技学院学报,2008,18(3)：161-163.

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实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验

实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验

实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验

一、 实验目的

1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理;

2、了解TiO2纳米粒子光催化机理;

二、实验原理

溶胶－凝胶法Sol-Gel法是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法;

溶胶凝胶法制备TiO2纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的,其分步水解方程式为：

TiORn+H2OTiOHORn-1+ROH

TiOHORn-1+H2OTiOH2ORn-2+ROH

……

反应持续进行,直到生成TiOHn.

缩聚反应：

—Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H2O

—Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH

最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度,当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时,形成网状结构从而溶胶失去流动性,即凝胶形成;

三、原料及设备仪器

1、原料：钛酸正四丁脂分析纯、无水乙醇分析纯、冰醋酸分析纯、盐酸分析纯、蒸馏水

2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉

四、实验步骤

以钛酸正丁酯TiOC4H94为前驱物,无水乙醇C2H5OH为溶剂,冰醋酸CH3COOH为螯合剂,从而控制钛酸正丁酯均匀水解,减小水解产物的团聚,得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶;

1、室温下量取10mL钛酸丁酯,缓慢滴入到35mL无水乙醇中,用磁力搅拌器强力搅拌10min,混合均匀,形成黄色澄清溶液A;

2、将2mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中,剧烈搅拌,得到溶液B,滴入2-3滴盐酸,调节pH值使pH=3;

3、室温水浴下,在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中;

4、滴加完毕后得浅黄色溶液,40℃水浴搅拌加热,约1h后得到白色凝胶倾斜烧瓶凝胶不流动;

5、置于80℃下烘干,大约20h,得黄色晶体,研磨,得到淡黄色粉末;

6、在600℃下热处理2h,得到二氧化钛纯白色粉体;

基于硅溶胶的Au—SiO2复合溶胶的制备及其性能

基于硅溶胶的Au—SiO2复合溶胶的制备及其性能

第４０卷　第３期　２０１０年３月　激光与红外　ＬＡＳＥＲ　＆　ＩＮＦＲＡＲＥＤ　Ｖｏ１．４０．Ｎｏ．３　Ｍａｒｃｈ，２０１０　

文章编号：１００１－５０７８（２０１０）０３－０３０２４３５　・光学材料器件与薄膜・　

基于硅溶胶的Ａｕ—ＳｉＯ２复合溶胶的制备及其性能　

韩建军，何兰，李永涛，赵修建　（武汉理工大学硅酸盐材料工程教育部重点实验室，湖北武汉４３００７０）　

摘　要：对Ａｕ．ＳｉＯ　复合溶胶制备和性能进行了初步研究。通过正交实验设计，分析了相关因　素对硅溶胶性能的影响规律，确定了合适配比的硅溶胶。采用透射电子显微镜（ＴＥＭ）测试结　

果，对比分析了Ａｕ．ＳｉＯ　复合溶胶与硅溶胶的差异，对Ａｕ—ＳｉＯ　复合溶胶的研究为Ａｕ－ＳｉＯ　复合　

薄膜的制备奠定了基础。　

关键词：硅溶胶；Ａｕ—ＳｉＯ　复合溶胶；空芯光纤　中图分类号：０６４８．１６　文献标识码：Ａ　

Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　Ａｕ・ＳｉＯ２　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　

ｓｏｌ　ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｓｉｌｉｃａ　ｓｏｌ　

ＨＡＮ　Ｊｉａｎ—ｊｕｎ，ＨＥ　Ｌａｎ，ＬＩ　Ｙｏｎｇ－ｔａｏ，ＺＨＡ０　Ｘｉｕ－ｊｉａｎ　（Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｓｉｌｉｃａｔｅ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｗｕｈａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，　Ｍｉｎｉｓｔｒｙ　ｏｆ　Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｗｕｈａｎ　４３００７０，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ　ａｒｔｉｃｌｅ　ｉｓ　ａｂｏｕｔ　ａ　ｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｙ　ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　Ａｕ—ＳｉＯ２　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｓｏｌ，ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｒｅｑｕｅｓｔ　ｏｆ　ｈｏｌｌｏｗ—ｃｏｒｅ　ｆｉｂｅｒ　ｆｏｒ　ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ　ｌａｓｅｒ　ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ．Ｓｏｍｅ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｒｕｌｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓｉｌｉｃａ　ｓｏｌ　ａｒｅ　ａｎａｌｙ・　ｓｉｓｅｄ　ｂｙ　ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ，ｔｈｅｎ　ａ　ａｄｖｉｓａｂｌｅ　ｆｏｒｍｕｌａ　ｏｆ　ｓｉｌｉｃａ　ｓｏｌ　ｉｓ　ｃｏｎｆｉｒｍｅｄ．Ｂｙ　ｏｂｓｅｒｖｉｎｇ　ａｎｄ　ｃｏｍｐａｒｉｎｇ　ｔｈｅ　ｄｉｆｅｒｅｎｃｅ　ｂｅｔｗｅｅｎ　Ａｕ—ＳｉＯ２　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｓｏｌ　ａｎｄ　ｓｉｌｉｃａ　ｓｏｌ　ｗｉｔｈ　ＴＥＭ　ｔｅｓｔ，ｓｏｍｅ　ｒｅａｓｏｎｓ　ａｒｅ　ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｂａｓｉｓ　ｏｆ　ｃｏｌｌｏｉｄ　ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ｔｈｅｏｒｙ．Ａｎ　ｉｍｐｏｒｔａｎｔ　ｂａｓｉｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｕ—ＳｉＯ２　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｆｉｌｍ　ｉｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　Ａｕ—ＳｉＯ２　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｓｏ１．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｓｉｌｉｃａ　ｓｏｌ；Ａｕ—ＳｉＯ２　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｓｏｌ；ｈｏｌｅ　ｆｉｂｅｒ　

纳米TiO2的制备方法

纳米TiO2的制备方法

31技术应用与研究

一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种较为重要的制备纳米材料的湿化学方法，主要包括4步：1.溶胶的制备。Ti(OR)4与水不能互溶，但与醇、苯等有机溶剂无限混溶，所以可先配制Ti(OR)4的醇溶液（多用无水乙醇）A，配制水的乙醇溶液B，并向B中添加无机酸（HCl，HNO3等）或有机酸（HAc或柠檬酸等）作水解抑制剂，也可加一定量NH3，将A和B按一定方式混合、搅拌得透明溶胶。2.溶胶-凝胶的转变。随着搅拌的进行，溶胶经过缩聚过程转变成湿凝胶。3.使湿凝胶转变成干凝胶。4.热处理。将干凝胶磨细，在一定温度下热处理，便可得到纳米TiO2。以Ti(OC4H9)4为原料，无水乙醇为溶剂，盐酸作水解抑制剂，按摩尔比为Ti(OC4H9)4:H2O:C2H5OH:HCl=1:(1～4):15:0.3，得到不同粒径和晶型的TiO2纳米晶。用溶胶-凝胶法制备了Pt掺杂的TiO2，得出在Pt含量为0.1% mol的时候光催化性能最好。溶胶-凝胶法(Sol-Gel)是目前研究应用最多的TiO2光催化剂的制备方法之一，溶胶-凝胶法制备纳米材料有如下优点为：（1）反应条件温和，成分容易控制；（2）工艺、设备简单；（3）产品纯度高，容易掺杂改性。在溶胶－凝胶过程中，溶胶由溶液制得。化合物在分子级水平混合，故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致；颗粒细，胶粒尺寸小。该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分，不溶性颗粒均匀地分散在含不产生沉淀的组分的溶液，经凝胶化、不溶组分可自然地固定在凝胶体系中，不溶性组分颗粒越细，体系化学均匀性越好；掺杂分布均匀，可溶性微量掺杂组分分布均匀，不会分离、偏析。它比醇盐水解法优越，粉末活性高。一般情况下，溶胶-凝胶法在室温合成无机材料，能从分子水平上设计和控制材料的均匀性，获得高纯、超细、均匀的纳米材料。二、水热法水热合成法是在特制的密闭反应容器里，采用水溶液或其他液体作为反应介质，通过对反应容器加热，反应环境使难溶或不溶的物质溶解，进而成核、生长、最终形成具有一定粒度和结晶形态的晶粒。水热法制备TiO2常采用固体粉末或新配制的凝胶作为前驱体，在内衬为耐腐蚀材料的密闭高压釜中加入制备纳米TiO2的前驱物，按一定的升温速率加热，升到预定温度后，恒温一段时间取出，冷却后经过滤、洗涤、干燥，即可得到纳米TiO2粉体。此法能直接制得结晶良好且纯度高的粉体，不需作高温灼烧处理，避免了粉体的硬团聚，而且通过改变工艺条件，可实现对粉体粒径、晶型等特性的控制。水热法是高温、高压下的反应，对设备要求高，操作复杂，能耗较大，因而成本偏高。 三、TiCl4直接水解法TiCl4直接水解法是将TiCl4先稀释到一定浓度，在表面活性剂存在下，再通入NH3或NH3·H2O，则TiCl4发生水解，沉析出TiO2·nH2O，过滤、干燥、煅烧得TiO2亚微粉或超微粉。为了控制粒度和粒度分布及团聚问题，有人向TiCl4稀释液中加醋酸、柠檬酸、草酸等，使之形成络合物，再加NH3中和水解，控制水解速度。该方法的优点是:工艺简单、反应条件温和，反应时间短，产品粒度均匀，分散性好。利用此法可以制得锐钛矿型、金红石型及其混合晶型。此方法原料易得，生产成本较低，易于实现工业化，但是需要经过反复洗涤来除去氯离子，存在工艺流程长、废液多、产物损失较大等缺点，而且完全洗去无机离子较困难。四、钛醇盐水解法在有分散剂存在并强烈搅拌下，对钛醇盐进行控制性水解，沉析TiO2.nH2O，然后经沉淀、过滤、干燥、热处理，容易得到高纯、分散性好的类球形TiO2亚微粉或超微粉。在NH4OH和氨水的缓冲溶液中进行钛丁醇盐水解，沉淀物用正丁醇进行非均相共沸蒸馏法处理，然后在450℃下热处理，得到了颗粒度小，分散性好，不易团聚的纳米TiO2。通过控制钛醇盐水解生成TiO2的胶体，然后再用胺盐与TiO2胶体反应，真空干燥后制备得到氮掺杂的TiO2。胺盐与胶体粒子的反应与粒子的粒径有关，当粒子为纳米级，尤其是小于10 nm时，氮分子很容易进入TiO2晶格，因此采用该方法能够提高氮的掺杂含量达到8%。所制备的催化剂在可见光区域仍然能够有效吸收，因此具有较高的可见光催化活性，通过低温下钛酸异丙酯在氨水中直接水解，然后焙烧的方法得到掺杂氮的TiO2。氮的掺杂在TiO2的价带上方形成了一个中间能级，提高了可见光的响应．但是作者认为氮掺杂的TiO2在可见光下降解有机物主要是通过水氧化或氧气还原产生的中间体进行反应，而不是直接与氮掺杂的中间能级所捕获的空穴反应。该方法合成的纳米粉体颗粒均匀、纯度高、形状易控制；缺点是成本昂贵，作为原料的金属有机物制备困难，合成周期长。此外还有微乳液法等，微乳液是指热力学稳定分散互不相溶的液体组成的宏观上均一而微观上不均匀的液体混合物，一般由表面活性剂、助表面活性剂、油和组成。由于微乳液的结构从根本上限制了颗粒的成长，因此它使超细微粒的制备变得容易。通超速离心，使纳米微粉与微乳液分离，再用有机溶剂除去附着在表面的油和表面活性剂，最后经干燥处理，即可得到纳米微粉的固体颗粒。该法所得产物粒径小且分布均匀，易于实现高纯化。其优点有：不需加热、设备简单、操作容易；可精确控制化学计量比，粒子可控。五、气相法主要包括化学气相沉积法、溅射法、钛醇盐气相分解法、蒸发-凝聚法等，另外还有很多的其他方法。综上，以上列举了纳米二氧化钛的制备方法。其中以钛酸四丁酯为钛源，无水乙醇为溶剂，冰醋酸为抑制剂，采用新型溶胶-凝胶法来制备TiO2纳晶光催化剂的方法。参考文献：[1]高濂,郑珊,张青红. 纳米氧化钛光催化材料及应用[M].北京:化学工业出版社,2005:260[2]刘华,胡文启.钛白粉的生产和应用[M].北京:科学技术文献出版社,1992, 77-86[3]Burda C., Lou Y., Chen X., et al. Enhanced nitrogen doping in TiO2 nanoparticles [J]. Nano Letters, 2003, 3:1049-1050纳米TiO2的制备方法张　玉 郑州工业技师学院【摘　要】纳米二氧化钛是一种重要的绿色环保材料，由于其光催化活性高、化学性质稳定、价格低廉而被广泛研究和应用。纳米二氧化钛的制备方法主要有溶胶-凝胶法、水热法、TiCl4直接水解法、钛醇盐水解法、气相法。【关键词】纳米二氧化钛；制备

影响溶胶—凝胶法制备TiO2薄膜的因素及改性途径

影响溶胶—凝胶法制备TiO2薄膜的因素及改性途径

影响溶胶—凝胶法制备TiO2薄膜的因素及改性途径

自从1972年Fujishima和Honda发现在光电池中TiO2单晶光分解水后，TiO2的光催化性能成为人们的研究热点，TiO2由于具有强氧化性、耐酸碱性好、化学性质稳定、无毒性等优点成为当前最有应用潜力的一种光催化剂。但由于粉末型TiO2光催化剂存在分离困难、易团聚和不易回收等缺点，所以常常将TiO2光催化剂制成薄膜。制备TiO2薄膜的方法主要有：化学气相沉积法、磁控溅射法、溶胶-凝胶法[4、5]和液相沉积法等，其中，以溶胶-凝胶法较常见。

本文对溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的影响因素及改性等方面进行介绍，并对近年来采用溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜在光催化领域中的应用等进行综述和展望，期望对TiO2光催化材料的研究与开发起到一定的帮助。

2 溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的工艺及优缺点

溶胶-凝胶法一般以钛醇盐及其相应的溶剂为原料，加入少量水及不同的酸和络合剂等，经搅拌和陈化制成稳定的溶胶；然后用浸渍提拉、旋转涂层或喷涂等方法将溶胶施于经过清洁处理的载体表面；最后经干燥煅烧，在载体表面形成一层薄膜。

溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜包括以下步骤：（1）金属盐水解；（2）胶溶；（3）陈化；（4）浸涂；（5）干燥；（6）煅烧。Sol-Gel 法制备负载型 TiO2具有以下优点：1）高度均匀性，对多组分其均匀度可达分子或原子级；2）可降低烧结温度；3）化学计量比较准确，易于掺杂改性；4）工艺简单，易推广。但是溶胶-凝胶法多采用钛的醇盐为原料，成本较高，而且通过钛酸丁酯的水解和缩聚而形成溶胶的过程中涉及大量的水和有机物，所制备的TiO2薄膜在干燥过程中容易引起龟裂，这都需要进一步研究和改进。

3 影响溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的因素

溶胶-凝胶法制膜的关键在于溶胶的配制，为了使衬底上的溶胶膜能迅速水解而得到具有一定厚度的透明薄膜，溶胶的配制应使成膜物质、溶剂、有机交联剂和催化剂之间的比例达到最佳，这样才能制备出高质量的薄膜。同时，溶液的pH值、水加入量、反应温度对溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的过程有重要影响。另外，制备的薄膜还受到溶胶的黏度、薄膜的厚度以及基片的提拉速度等影响。