【CN109650627A】一种含有硫酸铵的有机废液资源化利用方法【专利】

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一种硫酸铵的制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610716758.4(22)申请日 2016.08.25(71)申请人太仓市新星轻工助剂厂地址 215400 江苏省苏州市太仓市浏河镇新塘新谊西路85号(72)发明人卢正洪　梁艳峰　张越峰　(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350代理人汤东凤(51)Int.Cl.C01C 1/244(2006.01)(54)发明名称一种硫酸铵的制备方法(57)摘要本发明公开了一种硫酸铵的制备方法。

该制备方法包括以下步骤：将磷石膏和碳酸铵在球磨下在水相中发生固液相反应，得到产物混合液，得到产物混合液；从产物混合液中分离出碳酸铵。

本发明制备硫酸铵的方法中，将将磷石膏和碳酸铵在球磨下在水相进行固液相反应，由此具有较高的转化率。

另外，以磷石膏固体为原料，可变废为宝，降低了生产成本，也避免了磷石膏固体的废弃对环境的污染。

权利要求书1页说明书4页CN 106348316 A 2017.01.25C N 106348316A1.一种硫酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将磷石膏和碳酸铵在球磨下在水相中发生固液相反应，得到产物混合液；从产物混合液中分离出碳酸铵。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为500～800 rpm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的球料比为1～5。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨采用高能球磨。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为10～20min。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的温度为10～40℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷石膏和碳酸铵的物质量比为0.9～1.1：1。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水相中的水的用量为0.3～0.8，以磷石膏和碳酸铵的总质量为1计。

【CN109626692A】用于处理含高浓度硫酸钠小分子有机物废水方法和设备【专利】

步骤S3、对所述中性废水冷冻结晶得到Na2SO4·10H2O晶体和结晶母液；
步骤S4 、提供冷却器，利用所述冷却器吸收所述结晶母液的冷能并传递给所述步骤S3 中的所述中性废水以对所述中性废水进行预冷。
步骤S5 、对被吸收冷能后的所述结晶母液进行纳滤得到浓缩液和第二低盐废水，将所述浓缩液回排至步骤S3中的所述中性废水中进行循环冷冻结晶，将所述第二低盐废水与所述第一低盐废水混合得到低盐混合废水；
背景技术 [0002] 改性淀粉是在天然淀粉所具有的固有特性的基础上，利用物理、化学或酶法处理，在淀粉分子上引入新的官能团或改变淀粉分子大小和淀粉颗粒性质，从而改变淀粉的天然特性，使其更适合于特定应用要求。化学法是淀粉改性应用最广的方法，淀粉羟烷基化是淀粉醚化的一种形式，而交联处理是为了在淀粉颗粒的随机位置增加分子内部和分子间的联系，同时能够增加淀粉结构中交联的密度。过程中加入膨胀抑制剂防止淀粉发生糊化现象，同时膨胀抑制剂还能起到一定的催化作用。非离子型醚化淀粉生产过程常用醚化剂包括环氧丙烷，环氧乙烷等等；常用的交联剂包括三氯氧磷，环氧氯丙烷等；常用颗粒膨胀抑制剂包括硫酸钠和氯化钠等无机盐。对以环氧丙烷为醚化剂，三氯氧磷为交联剂，硫酸钠为颗粒膨胀抑制剂的交联醚化淀粉生产产生的高/低盐度高浓度有机物污染废水，由于淀粉生产过程中加入大量的颗粒膨胀抑制剂硫酸钠，因此混合废水全盐量高达30000mg/L以上，使得电导率偏高以及C/S比失衡，导致后续无法直接采用生物法处理。
池、周转罐、用于冷冻结晶所述中性废水以得到Na2SO4·10H2O晶体和结晶母液的冷冻结晶
器、用于吸收所述结晶母液的冷能并传递给所述中性废水以对所述中性废水进行预冷的冷却器，用于对被吸收冷能后的所述结晶母液进行纳滤以得到浓缩液和第二低盐废水的纳滤单元以及用于微生物降解所述第一低盐废水和所述第二盐废水的有机物的生化反应装置，所述中和池管道连接于所述周转罐，所述冷却器具有工作流体输入口和工作流体输出口，所述冷却器还具有冷媒流体进口和冷媒流体出口，所述周转罐管道连接于所述工作流体输入口，所述冷冻结晶器具有进料口和晶浆出口，所述工作流体输出口管道连接于所述进料口，所述晶浆出口管道连接于所述冷媒流体进口，所述纳滤单元具有进液口、第一出液口和第二出液口，所述进液口管道连接于所述冷媒流体出口，所述第一出液口管道连接于所述周转罐，所述第二出液口管道连接于所述生化反应装置。

一种含氨的硫酸盐废水处理系统[实用新型专利]

专利名称：一种含氨的硫酸盐废水处理系统专利类型：实用新型专利
发明人：谢福标,吴阳红
申请号：CN201921724325.9
申请日：20191015
公开号：CN211310914U
公开日：
20200821
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型涉及氨氮废水处理领域，尤其涉及一种含氨的硫酸盐废水处理系统，包含进料罐和蒸汽压缩机，所述进料罐通过进料泵通过导液管连接一级蒸发室，所述一级蒸发室通过进料泵连接石灰乳罐，所述一级蒸发室顶部通过导气管连接冷凝器，所述一级蒸发室底部通过导液管连接一级换热器，所述一级换热器底部通过导液管连接二级蒸发室，所述二级蒸发室顶部通过导气管连接前述冷凝器，所述二级蒸发室底部通过导液管连接二级换热器，所述二级换热器底部通过导液管连接带式压滤机，所述带式压滤机通过导液管连接储水罐A。

通过本装置可以实现氨氮废水中氨的回收利用。

申请人：赣州腾远钴业新材料股份有限公司
地址：341000 江西省赣州市高新技术产业园区红金工业园潭下路5号
国籍：CN
代理机构：苏州润桐嘉业知识产权代理有限公司
代理人：李蓉蓉
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一种利用氨法脱硫废液制备磁性材料的方法和装置[发明专利]

专利名称：一种利用氨法脱硫废液制备磁性材料的方法和装置专利类型：发明专利
发明人：吴波,王昊彬,鲍强,薛峰,颜海涛,韩一帆
申请号：CN202010566741.1
申请日：20200619
公开号：CN111646517A
公开日：
20200911
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种利用氨法脱硫废液制备磁性材料的方法和装置，方法包括以下步骤：1)将氨法脱硫废液过滤除去其中的固体颗粒，并将过滤后的液体送至容器中；2)将容器中加入一定量的铁盐，并搅拌均匀得到混合溶液；3)加入一定量的氨水，经过搅拌得到黑色沉淀；4)利用磁选分离技术获得磁性产物即为四氧化三铁。

本发明将氨法脱硫废液的资源化利用与具有高附加值的磁性四氧化三铁制备工艺相结合，不仅实现了氨法脱硫废液的资源化利用，得到了可作为氮肥的硫酸铵溶液，还获得了以四氧化三铁为主的磁性材料。

通过以上资源化技术，可间接降低反应的运行成本。

申请人：郑州大学
地址：450000 河南省郑州市高新技术开发区科学大道100号
国籍：CN
代理机构：北京众合诚成知识产权代理有限公司
代理人：张心龙
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一种含硫酸铵医疗实验废液处理设备[发明专利]

专利名称：一种含硫酸铵医疗实验废液处理设备专利类型：发明专利
发明人：卢早勤
申请号：CN202111556356.X
申请日：20211218
公开号：CN114314982A
公开日：
20220412
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种医疗实验废液处理设备，尤其涉及一种含硫酸铵医疗实验废液处理设备。

要解决的技术问题是：提供一种能够实现自动对废液进行稀释，实现固液分离的含硫酸铵医疗实验废液处理设备。

本发明的技术实施方案是：一种含硫酸铵医疗实验废液处理设备，包括有一号箱、二号箱、三号箱、进液框等；一号箱右侧放置有二号箱，二号箱后侧设有用于储存废液的进液框，二号箱和进液框连通，进液框后侧设有三号箱。

本发明通过第一隔板在进液框上部进行滑动，便于人们将含硫酸铵医疗实验废液加入到二号箱内，而且在第一水泵的工作下，能够将清水也抽入到二号箱内，使得废液和清水进行稀释工作。

申请人：卢早勤
地址：510700 广东省广州市黄埔区南岗后山路26号2栋804室
国籍：CN
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4 .如权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述投加的硫酸铝为粉末状或块体或溶液状。
5 .如权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于：第一步中，投加的助剂为正丙醇、丙炔醇、乙二醇、乙酰丙酮、正丁醇、异丁醇、三乙酸甘油酯、正戊醇的一种或几种，投加比例为废液体积的0 .1%—8%。
2 .如权利要求1所述的方法，其特征在于：如果有机废水中含有丙烯腈，第六步为：采用的处理方法为专用焚烧炉处理。
3 .如权利要求1所述的方法，其特征在于：在有机废液中含有硫酸铵，硫酸铵的质量百分比含量为2%—35% ，有机物含量为5%—63% ，其余为水，在第一步中，先对硫酸铵含量进行检测分析，对溶液中投加等摩尔的硫酸铝，投加的硫酸铝即为无水硫酸铝或含有结晶水的硫酸铝，所述投加的硫酸铝为粉末状或块体或溶液状。
法 ( 57 )摘要
本发明提供了一种含有硫酸铵的有机废液资源化利用方法，包括以下步骤：第一步：对有机废液投加与有机废液中硫铵含量等摩尔的硫酸铝和助剂，并加热；第二步：对有机废液冷却；第三步：进行固液分离，分离出来的硫酸铝铵固体经干燥、包装销售；第四步：对溶液进行蒸发浓缩，蒸发冷凝液并送生化装置进行污水处理；第五步：将浓缩液排入罐或槽中进行冷却静置，静置形成的底液与结晶沉淀，将底液进入第三步，浓缩液进入到第六步；第六步：将去除沉淀与底液的浓缩液排入产品储罐得到炉用燃料油，待按炉用燃料标准检测合格后进行本发明的方法获得液体燃料，实现资源化综合利用，特别适合己内酰胺生产过程中苯萃取后浓缩的硫铵废液处理。
6 .如权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述的方法，在第三步中获得的硫酸铝铵还能够加热分解，生产高纯度的氧化铝销售，分解产生的氨气与SO3用氨水冷却吸收，形成硫铵溶液，生产硫铵。
7 .如权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于：在第三步中获得的硫酸铝铵还能够加热到800 °C以上分解产生三氧化二铝、氨气、SO3，三氧化二铝作为高附加值陶瓷原料销售，氨气与SO3用氨水冷却吸收生产硫铵。
权利要求书1页说明书3页
CN 109650627 A
CN 109650627 A
权利要求书
1/1 页
1 .一种含有硫酸铵的有机废液资源化利用方法，包括以下步骤：第一步：对有机废液投加与有机废液中硫铵含量等摩尔的硫酸铝和废液体积的0 .1%—8%助剂，并加热使硫酸铝溶解；第二步：对有机废液冷却，使有机废液产生硫酸铝铵结晶沉淀；第三步：进行固液分离，分离出来的硫酸铝铵固体经干燥、按标准GB25592-2010检测合格后，包装销售；第四步：对脱除固体结晶沉淀的溶液进行蒸发浓缩，蒸发冷凝液并送生化装置进行污水处理；第五步：将浓缩液排入罐或槽中进行冷却静置，静置形成的底液与结晶沉淀，浓缩液浮在底液上方，将底液进入第三步，浓缩液进入到第六步；第六步：将去除沉淀与底液的浓缩液排入产品储罐得到炉用燃料油，待按炉用燃料油(GB25989-2010)标准检测合格后进行销售。
代理人马晓辉
(51)Int .Cl . C02F 9/10(2006 .01) C01F 7/00(2006 .01) F23G 7/04(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109650627 A (43)申请公布日 2019.04.19
( 54 )发明名称一种含有硫酸铵的有机废液资源化利用方
背景技术 [0002] 在己内酰胺与丙烯腈生产过程中，会产生大量的含有硫铵的高浓度有机废水。
在己内酰胺的生产过程中，己内酰胺与发烟硫酸混合液经氨水中和后生成己内酰胺水溶液与硫酸铵水溶液，经重力分离得到大部分己内酰胺，硫铵溶液中的己内酰胺采用苯萃取回收后，再汽提回收苯，然后将净化的硫铵溶液进行浓缩结晶。含有少量硫铵及副产物的己内酰胺水溶液用苯进行萃取，去除大部分硫铵和副产物，形成萃取残液，萃取液进行汽提，轻组份将苯回收后可以送污水处理装置进行处理，但分离出来的重组份为含有硫铵、水及副产物的混合液，成份复杂，浓度高，按常规污水处理工艺难以处理，且处理成本高，一般将该股废液与其它废料混合引入焚烧炉做焚烧处理。 [0003] 在丙烯腈生产过程中未反应的氨通常采用酸洗生成铵盐的办法去除，而且实际生产过程中一般采用硫酸去除未反应的氨生成硫铵，生成的硫铵大部分用作化肥。在物料分离过程的硫铵残液中含有高聚物、高沸物和少量的反应副产物，该类溶液COD大于15000mg/ L ,总氰大于10mg/L，回收的硫铵含有对环境有害的有机物而无法作为化肥使用。 [0004] 许多化工与环保领域的工作者尝试过对上述废水进行无害化或综合利用，如：对该类废液进行蒸发浓缩，加入溶剂使硫铵析出，经固液分离后得到硫铵晶体，分离后的液相经过蒸馏回收溶剂并去除水，冷却后得到含有己内酰胺的有机物结晶。对含有5-25%硫铵、 COD6 .5-18万mg/L、总氰含量300-1500mg/L的丙烯腈硫铵废水进行湿式氧化处理，湿式氧化的反应温度230-320°C，反应压力5-12MPa ,反应停留时间10-150分钟。 [0005] 由于废液中含有大量的硫铵，使液体中总硫含量为2-8%，造成焚烧过程产生大量的二氧化硫，即增加脱硫脱硝的运营成本，又造成严重的设备腐蚀。硫铵在高温过程中分解吸收热量，需要消耗大量的补充热源，造成焚烧炉的能耗高。采用溶剂法实现硫铵与己内酰胺回收的成本较高，且由于浓缩后物料粘度增大，即使加入溶剂增加了物料的流动性，但硫铵失水后会形成细小的微粒悬浮在物料中，很难实现硫铵与有机物料的彻底分离。采用湿式氧化处理硫铵废水，投资大，运营成本高，且无法实现硫铵的资源化利用。 [0006] 针对含有硫铵与高浓度有机物的废液，本发明人提出一种新的资源化方法。
( 19 )中华人民共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910006764 .4
(22)申请日 2019 .01 .04
(71)申请人南京馥安投资管理有限公司地址 210023 江苏省南京市玄武区玄武大道699-27号7幢303室
(72)发明人吴浩
(74)专利代理机构南京源古知识产权代理事务所(普通合伙) 32300
10 .如权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于：在第六步中，所述炉用燃料油和其它燃料油混合销售使用，或输送至水煤浆系统与煤一起混烧利用。
2
CN 109650627ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱA
说明书
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一种含有硫酸铵的有机废液资源化利用方法
技术领域 [0001] 本发明属于化工生产及环保领域，特别涉及一种含有硫酸铵的有机废液资源化利用方法。
8 .如权利要求1-3任一权利要求所述的方法，在第三步中对不合格或质量等级不高的硫酸铝铵用纯水加热重新溶解、冷却、结晶、分离、干燥以获得符合标准GB25592-2010的产品。
9 .如权利要求1-3任一权利要求所述的方法，在第三步中，所述固液分离采用过滤、压滤、沉降、离心分离的一种或几种方法的联合使用。