Bronsted-Lewis酸性离子液体催化合成乙酸正丁酯

乙酸正丁酯的制备实验报告咱们今天要聊的是一个有点“香”的话题——乙酸正丁酯的制备。

你知道那种酒吧里或者蛋糕店里一进门就能闻到的香气吗？嘿，那种味道，其实就有它的一份功劳。

乙酸正丁酯，这个名字听起来有点绕口，但它的气味却能让你一下子就联想到甜美和诱惑。

它不仅是化学实验中的小明星，也是许多日常产品的常见成分，像香水、清洁剂、食品香精，甚至是洗涤剂，哪里有甜美的气息，哪里就少不了它的身影。

今天，我们要做的就是通过简单的实验过程，合成这个香气扑鼻的化合物。

哦，对了，这个反应是一个典型的酯化反应，简单说，就是乙酸和正丁醇在浓硫酸的帮助下，经过加热反应，最终得到乙酸正丁酯，顺便释放出水和一股让人垂涎欲滴的香气。

说到这里，估计你已经忍不住想象那个香气四溢的场面了吧！我们要准备的材料其实也挺简单的。

你需要乙酸，正丁醇，浓硫酸（这可是反应的催化剂哦），以及适量的水浴装置、烧瓶、冷凝管等等。

别小看这些材料，它们各司其职，缺一不可。

你想啊，乙酸和正丁醇本身就各自是酸和醇，而浓硫酸的加入，就像是给两者间的爱情加了点催化剂，让它们顺利走到一起，变成乙酸正丁酯。

只不过，它们的结合可不是轻轻松松的，还得在加热下进行一段“热恋”，这才能把它们的能量释放出来，挥发出甜美的气息。

好了，反应的第一步就是将乙酸和正丁醇按一定的比例倒入烧瓶里。

别看这个步骤简单，比例可得控制得当，否则要么反应不完全，要么产物太少。

咱们就得小心翼翼地加上浓硫酸。

说到浓硫酸，它可不是那种温顺的家伙，它的性格可猛着呢。

加了它之后，反应就开始升温了，温度一高，乙酸和正丁醇的结合就会变得更加激烈，直接发生反应，生成乙酸正丁酯。

话说回来，这个反应不是一蹴而就的，必须在热的作用下让它进行一段时间，才能看到效果。

有些小伙伴可能会觉得，咱们光是在烧瓶里加热，不就是个“加热反应”吗？其实这还不简单，得注意的是，我们还得让生成的乙酸正丁酯不跑掉——哦，你听我说的就是那个冷凝管的作用。

不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响邝力指导老师：李红缨肇庆学院化学化工学院 10化学摘要:实验目的是通过实验比较不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果，分析各种催化剂的优缺点。

实验表明六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵，SnCl4•5H2O既保持浓硫酸的催化产率又克服了浓硫酸催化反应腐蚀和污染问题,都具有价廉易得, 产品收率较高, 催化活性高, 能够重复使用, 不会引起副反应, 不溶于反应体系, 易于分离、回收和再生, 操作简单, 制备方法简便, 处理条件易行, 便于工业化等特点。

关键词: 乙酸正丁酯，六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵，SnCl4•5H2O，催化酯化引言酸（羧酸或无机含氧酸）与醇起反应生成的一类有机化合物叫做酯。

RCO-OH+H-OR′－－－→RCO-OR′+H2O有机化合物的一类，低级的酯是有香气的挥发性液体，高级的酯是蜡状固体或很稠的液体。

几种高级的酯是脂肪的主要成分。

低分子量的酯可用作溶剂，分子量较大的酯是良好的增塑剂。

许多带有支链的醇形成的酯是优良的润滑油。

酯还可用于香料、香精、化妆品、肥皂和药品等工业。

乙酸正丁酯，又名醋酸丁酯，醋酸正丁酯，乙酸丁脂。

结构简式：CH3COO(CH2)3CH3分子式：C6H12O2乙酸正丁酯( n-Buryl Acetate) 是一种无色透明的可燃性液体，具有水果香味，是化工、医药等行业的重要原料、中间体，也是良好的萃取剂和分析试剂，应用十分广泛。

乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味, 它可与醇, 酮, 酯和大多数常用的有机溶剂互溶。

天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中, 易挥发, 难溶于水, 能溶解油脂莘脑, 树胶, 松香等, 有麻醉作用, 有刺激性, 其比重为d4200.8825, 折光率nD20为1. 3941。

目前工业上通常以浓硫酸作催化剂, 由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯, 该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点。

布朗斯特酸性离子液体[DC2O2IM][p-CH3PhSO3]催化Biginelli三组分反应的研究张海燕;李贺;刘晨江【期刊名称】《有机化学研究》【年(卷),期】2018(006)002【摘要】本文报道了布朗斯特酸性离子液体1,3-二羧甲基咪唑对甲苯磺酸盐作为一种绿色、环境友好的催化剂,成功地催化Biginelli三组分反应合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮或硫酮化合物。

该方法具有条件温和、产率高、反应时间短的优点。

此外,催化剂离子液体可循环使用五次且催化活性没有明显降低。

【总页数】8页(P61-68)【作者】张海燕;李贺;刘晨江【作者单位】[1]新疆大学化学化工学院,石油天然气精细化工教育部&自治区重点实验室,新疆乌鲁木齐;[1]新疆大学化学化工学院,石油天然气精细化工教育部&自治区重点实验室,新疆乌鲁木齐;[1]新疆大学化学化工学院,石油天然气精细化工教育部&自治区重点实验室,新疆乌鲁木齐【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.手性布朗斯特酸催化不对称环化反应的研究进展 [J], 蒋俊;龚流柱2.微波辐射下酸性功能化离子液体1-(3-磺酸基)丙基三乙胺硫酸盐在Biginelli反应中的催化研究 [J], 韩雪峰;孔洁;陈乐培;许晋荣;贾瑞金3.手性布朗斯特酸催化吲哚与氮杂二烯的共轭加成反应对映选择性合成杂三芳基甲烷 [J], 谢焕平;吴波;王新维;周永贵4.微波辐射下酸性功能化离子液体1-（3-磺酸基）丙基三乙胺硫酸盐在Biginelli 反应中的催化研究 [J], 韩雪峰;孔洁;陈乐培;许晋荣;贾瑞金5.金属卟啉催化的三组分反应研究进展 [J], 梅应轩;邹怀波因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

BrΦnsted酸性离子液体催化合成尼泊金酯未本美;张智勇;戴志群;关金涛【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2010(000)005【摘要】以Bronsted酸性离子液体[Hmim]Cl为催化剂催化合成尼泊金酯,考察了反应时间、醇酸摩尔比、离子液体用量等条件对反应的影响,确定了反应的最佳条件:对羟基苯甲酸的用量为0.04mol,反应时间2.5h,醇酸摩尔比为2:1,离子液体用量为3mL,产率超过82%.离子液体可循环使用5次,催化活性基本不变.【总页数】2页(P122-123)【作者】未本美;张智勇;戴志群;关金涛【作者单位】武汉工业学院化学与环境工程学院,湖北,武汉,430023;武汉工业学院化学与环境工程学院,湖北,武汉,430023;武汉工业学院化学与环境工程学院,湖北,武汉,430023;武汉工业学院化学与环境工程学院,湖北,武汉,430023【正文语种】中文【中图分类】TS202.3【相关文献】1.Brφnsted酸性离子液体催化合成辛酸甘油酯的研究 [J], 杨丽萍;潘秋月;孙培龙;孟祥河2.Brönsted酸性离子液体催化合成硬脂酸异辛酯 [J], 王兴之;左臣盛;宋燊;曹淑云;孙宏月;刘丹;刘道胜;桂建舟3.Brφnsted-Lewis双酸性离子液体催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 [J], 康丽娟;赵新强;安华良;王延吉4.Brønsted酸性离子液体催化合成乙酸丁酯的化学动力学研究--一个物理化学综合实验 [J], 张海波;丁琼;谢音5.Brφnsted-Lewis酸性离子液体催化合成乙酸正丁酯 [J], 武宇; 王亚婷; 高鹏翔; 刘冉; 赵地顺; 任培兵; 张栓力; 扈士海因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

BrФnsted-Lewis双酸性离子液体的合成与应用王金龙;何志强;吴业帆;方云【期刊名称】《化工进展》【年(卷),期】2012(031)011【摘要】BrФnsted-Lewis acidic ionic liquids are a novel type of catalysts which combine the characters of the BrФnsted-Lewis solid acids and the ionic liquids.Three characteristics of the B-L acidic ionic liquids are summarized in this paper based on the advance of syntheticroute,characterization methods and applications of themnowadays.First,the B-L acidic ionic liquids make it possible that a step-by-step reaction is completed in one pot,in which B acid and L acid were added separately in different steps.Furthermore,a synergetic effect of B and L acid sites enhances the catalytic performance,which makes the B-L acidic ionic liquids raise the substrate conversion or product selectivity.The last but not the least,the B-L acidic ionic liquids have better performance in mass transfer and diffusion than B-L solid acids.These above features make the B-L acidic ionic liquids become a competitor of traditional acid catalysts,which reveals that the B-L acidic ionic liquids have good development prospects in industrial catalysis field.%BrФnsted-Lewis双酸性离子液体同时具备B酸性和L酸性,是融合双酸性固体酸与离子液体的特征发展起来的一类新型催化剂。

酯化反应技术进展羧酸酯是一种重要的有机化合物，不仅可作为有机合成原料，而且是重要的精细化工产品，广泛应用于香料、日化、食品、医药、橡胶、涂料等行业。

该产品传统的合成方法是以相应的羧酸和醇为原料，采用浓硫酸为催化剂来制取，该法副反应多、后处理工艺复杂、设备腐蚀严重、废酸排放污染环境。

近年来国内外学者对羧酸酯的合成尤为重视，在化学催化、物理催化、生物催化及反应工艺上都有所突破，使酯化产率大大提高，产品色泽大有改观。

1 化学催化技术酯化反应催化剂一直是化学家研究的重点。

近年来，先后有以硫酸为代表的一般强酸型催化剂，以盐酸盐、硫酸盐为代表的无机盐催化剂，以阳离子交换树脂、沸石分子筛为代表的固体酸催化剂，以钨、钼和硅的杂多酸为代表的固体杂多酸催化剂，负载型的固体超强酸催化剂，以及一些非酸催化剂如氧化铝、二氧化钛、氧化亚锡、钛酸酯类，它们可单独使用，也可制成复合催化剂。

这些催化剂的应用已基本趋于成熟，最近化学催化技术又有一些新的进展。

1.1 相转移催化酯化20世纪70-80年代，相转移催化技术已用于酯类合成。

由于相转移催化剂能穿越两相之间，从一相提取有机反应物进入另一相反应，因而可克服有机反应的界面接触、扩散等困难，使反应能在温和的条件下进行，显著加快了反应速度，提高了产率。

相转移催化反应可用下面通式表示：Q+RCOO-+R'OHDRCOOR'+Q+OH-(有机相)↑↓Q+RCOO-+H2O DRCOOH+Q+OH-(水相)各种非均相体系都可实现相转移催化反应，关键是寻找合适的催化剂。

对于酯化反应，催化剂应用最多的是季铵盐，其优点是制造方便、价格较低和应用面广。

王科军等人以季铵盐A-1为相转移催化剂，苯为溶剂，由正丁醇与正丁酸一步反应合成丁酸丁酯，在醇酸摩尔比1.3：1，催化剂质量分数(以反应物总质量计)4.0%，反应温度25-30℃，反应时间30min的优化反应条件下，酯收率可达94.1%。

专利名称：一种乙酸正丁酯的合成方法专利类型：发明专利
发明人：李贞玉,李红双,贾菲,史明佳,张娜申请号：CN201710082339.4
申请日：20170210
公开号：CN106905150A
公开日：
20170630
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种乙酸正丁酯的合成方法，冰乙酸和正丁醇反应，以硅胶负载离子液体[OMIm]HSO作为催化剂，所述离子液体用量2g，醇酸摩尔比为1.4∶1，反应温度为100℃，反应时间2.5h，此时酯化率达到98.90％。

本发明采用负载离子液体催化酯化反应副反应少，由于负载离子液体本身所具有的特性，它是酯化反应的环境友好的理想催化剂。

申请人：长春工业大学
地址：130012 吉林省长春市延安大街2055号
国籍：CN
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乙酸正丁酯的合成
一、合成方法
1.酸催化法
酸催化法是合成乙酸正丁酯最常用的方法之一，其中常用的酸催化剂有硫酸、氢氯酸、磷酸、偏磷酸等。

具体反应条件如下：
化学方程式为：
在反应中，硫酸起到了催化剂的作用，将酒精中的-OH基质子化，使其变成良好的离
子型亲电试剂，反应中的水分会被硫酸吸收生成硫酸水合物，由于水分被吸收，反应可以
继续进行，反应的最终产物是乙酸正丁酯和硫酸水合物。

其中，NaOH起到碱催化剂的作用，将酒精中的-OH基变为-O-，同时，还将酰氯中的
-Cl离去，形成氧化羰基-NaCl盐，经过酯交换反应，反应中用来中和的醋酸呈现出另一个重要的作用。

反应中产生的乙酸钠与醋酸中和后，生成的醋酸需要中和下一个生产周期的
反应，以维持碱度平衡。

二、反应机理
以酸催化法为例，反应的机理如下：
在反应中，醇分子首先通过几何反应与型电离质子化成醇阳离子，而酸催化作用下
的苯乙酸酐分子先通过质子化作用变成酸氯，然后由于酯化反应的反向酸解反应，生成环
酯酸分子，但酸解反应是非常缓慢的，在酸催化剂的催化下会加速酸解生成酸氯。

醇离子
和酸氯再进行缩合反应，形成乙酸正丁酯。

三、结论
综上所述，通过酸催化法和碱催化法两种方法可以合成乙酸正丁酯，其中酸催化法因
具有操作简单、成本低等优点，因此在工业上被广泛应用。

整个反应过程的机理比较复杂，对反应条件的选择也有着很大的影响。

通过对反应机理的深入了解，可以更好地优化反应
条件，提高反应产率和纯度。

Brφnsted酸性离子液体催化合成辛酸甘油酯的研究杨丽萍;潘秋月;孙培龙;孟祥河【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2012(027)003【摘要】以双磺基的Brφnsted酸性离子液体1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIm( CH2) 4SO3H][ HSO4])催化辛酸与甘油酯化合成低热量的中碳链三酰甘油,研究了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应温度、反应时间对酯化反应的影响,在最优条件下考查了工艺稳定性及催化剂重复使用性能.结果表明,[ MIm(CH2)4SO3H][HSO4]具有较高的酯化催化活性和重复使用性能.优化的合成辛酸甘油酯的工艺条件为:辛酸甘油物质的量比为3.5∶1,催化剂用量为底物质量的1％,反应温度160℃,反应时间6h.在此条件下,酯化率达85％,三酰甘油质量分数达到80％.催化剂重复使用5次,仍保持90％的催化活性.【总页数】5页(P94-98)【作者】杨丽萍;潘秋月;孙培龙;孟祥河【作者单位】浙江工业大学生物与环境工程学院,杭州310014;浙江经贸职业技术学院应用工程系,杭州310018;浙江工业大学生物与环境工程学院,杭州310014;浙江工业大学生物与环境工程学院,杭州310014【正文语种】中文【中图分类】TQ644【相关文献】1.Brφnsted酸性离子液体催化合成油酸甲酯的研究 [J], 刘伟伟;蒋平平;陈晻;魏猛2.Brønsted酸性离子液体催化合成乙酸丁酯的化学动力学研究--一个物理化学综合实验 [J], 张海波;丁琼;谢音3.Br(φ)nsted酸性离子液体催化合成聚甲醛二甲醚的研究 [J], 赵强;李为民;陈清林4.Brönsted酸性离子液体改性SBA-15分子筛催化合成双酚F [J], 刘宁;周唤宇;夏志文;王丹凤;黄润资;罗建新5.Br(o)nsted酸性离子液体改性SBA-15分子筛催化合成双酚F [J], 刘宁;周唤宇;夏志文;王丹凤;黄润资;罗建新因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。