4 水中亚硝酸盐国内外处理方法概况国外对亚硝酸盐污染问题重视较早,并开发出了一系列处理工艺.欧洲在80年代初期就建立了一些实用的饮用水脱硝厂,美国则关闭了一些污染严重的地下水源井.随着水资源的日益紧张,目前国外对饮用水亚硝酸盐污染问题的研究再次趋热.在我国的不少地区,亚硝酸盐的污染问题已相当严重,但有关研究才刚刚开始. 综合国内外的研究现状,用于水中亚硝酸盐的处理工艺有化学法、生物法及物理法等几大类.化学法包括氧化法和还原法两种,物理法则包括膜分离法和离子交换法等.411 氧化法氧化法处理水中亚硝酸盐的技术具有设备简单、处理费用低的优点,是目前国际上普遍采用的方法.其原理为:亚硝酸离子中的氮为中间价态,具有被氧化的特性.当介质中的NO2-遇氧化剂时则会改变氮的价态,发生得失电子的变化而被氧化,最终NO2-离子会转变为毒性较小甚至无毒的物质.常采用的氧化剂有臭氧、双氧水、次氯酸钠 3 01第4期杨家澍等水中亚硝酸盐净化处理研究进展? 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. https://www.doczj.com/doc/638027229.html,等一些强氧化剂,用强氧化剂来氧化NO2-离子使其成为NO3-离子的优越之处在于反应速度快、氧化效率高.宋成盈[12]等人采用臭氧氧化法对地下水中亚硝酸盐进行了处理研究,结果发现,对于含量较低、处理量较少的地下深井水中亚硝酸的处理,该工艺具有设备简单、处理费用低、无二次污染等明显优点,能够适应实际的需求.这主要是因为臭氧具有杀菌力强,反应速度快的特点[13]. 日本古川电气有限公司进行的研究是用H2O2来氧化NO2-.试验采用HCl,HNO3或H2SO4来调节pH值为2～5,反应系统中安装氧化还原电位差计来自动控制H2O2加入量,称为H2O2自动滴注法[14]. 何杰[15]及WangXingtao[16]发现采用紫外光辐射能促进NO2-分解,使H2O2能有效地氧化NO2-,使NO2-氧转化速率加快,产生更好的处理效果. 412 还原法近几年来,有些专家在进行研究时,利用NO2-在酸性条件下具有氧化性而被还原的特点,考虑使用某种还原剂将NO2-还原降解为易挥发气体而自动脱离反应体系.但是依据还原剂及反应条件的不同,NO2-可以被还原成NO,N2O,NH2OH,N2或NH3,故选用何种还原剂、反应时间、温度是否合适、pH值的高低等这些技术问题对NO2-彻底降解为无毒气体起关键作用.例如最初的研究[14]是在加热条件下(T>70℃ )使用FeSO4来还原NO2-,按照反应:NO2-+Fe2++2H+=NO↑+Fe3++H2O,其还原产物是NO气体,从而达到脱除亚硝酸盐的目的. 张秀云[17]发现铸铁屑对NO2-有一定的脱除效果,且随铸铁屑量的增加,脱除效果增加.根据标准氧化还原电位可知,在弱酸性条件下,Fe能将亚硝酸盐转化为N2或氨态氮. 薛丽等[18] 采用铵盐法在100℃下对含亚硝酸钠的废水处理1h后,废水中NO2-含量达到排放标准.该方法的基本原理是用铵盐NH4+,使其与水中的NO2-反应,反应方
程式为:NH4++NO2-→NH4NO2→N2↑+H2O,反应生成的亚硝胺不稳定,在33℃左右即可发生分解,放出氮气. 1993年,Hoorold等人开发了一种催化脱除亚硝酸盐的方法[19].氢气在钯铝催化剂和铅(5%)铜(1125%)Al2O3催化剂的作用下将亚硝酸盐氮还原成氮气(98%)和氨.该方法可将初始浓度为100mg/L的硝酸根完全脱除.该工艺可在通常地下水的条件下进行(10℃,pH值为6～8),并且易于自动化和操作,适于小型水处理.413 膜分离法[20]膜分离法包括反渗透和电渗析两种.反渗透膜对硝酸根无选择性,但各种离子的脱除率与其价数成正比.常用的反渗透膜主要是醋酸酯膜,也可使用聚胺酯膜和其它复合膜.反渗透在除去亚硝酸盐的同时也将除去其它的无机盐,因此反渗透法将降低出水的矿化度.电渗析和反渗透的脱硝效率差不多,但电渗析脱硝法只适用于软水. 膜分离法适用于小型供水设施,其缺点是费用高(尤其是电渗析法),产生浓缩废盐水,存在二次污染问题.414 离子交换法[21] 离子交换法是一种借助于离子交换剂上的离子和水中的离子进行交换而除去水中有害离子的方法.在工业用水的处理中,它占有极重要的位置,用以制取软水或纯水,在工业废水处理中,主要用以回收贵金属离子,也用以放射性废水和有机废水的处理. 采用离子交换法,具有去除率高、可浓缩回收有用物质、操作控制容易等优点.但目前应用范围还受到离子交换剂品种、性能、成本的限制;对预处理要求较高,离子交换剂的再生和再生液的处理有时也是一个难题.415 生化处理法[22] 传统的生化处理方法主要分为好氧生物处理方法和厌氧生物处理方法两种,并早已在国内外得到广泛的应用,也是目前最有效的处理方法之一,特别是在废水处理方面正起着越来越重要的作用. 厌氧生物处理法,是在无氧的条件下由兼性厌氧菌和专性厌氧菌来降解污染物的方法,主要用来处理有机污染物,已有一百年的历史,但由于与好氧法相比,存在着处理时间长、出水水质差等缺点,从而使其应用受到限制,发展缓慢. 好氧生物处理法主要有活性污泥法和生物膜法两大类.活性污泥法是水体自净的人工强化方法,是一种依靠在曝气池内呈悬浮、流动状态的微生物群体的凝聚、吸附、氧化分解等作用来去除污水中有机物的方法.生物膜法则是土壤自净的人工强化方法,是一种使微生物群体附着于某些载体的表面上呈膜状,通过与污水接触,生物膜上的 4 01 郑州大学学报(工学版) 2002年? 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. https://www.doczj.com/doc/638027229.html, 微生物摄取污水中的有机物作为营养并加以代谢,从而使污水得到净化的方法. 由于常规的活性污泥工艺过程硝化作用不完全,反硝化作用几乎不发生,总氮(TKN)的去除率约在10%～30%之间[23].因此,对于含氮工业废水或不合格饮用水,若采用常规的活性污泥法处理,出水中的有害物质含量很难达标.这就促使人们对传统的活性污泥工艺流程进行改造,以提高其
效率.最近的一些研究表明:生物脱氮过程中出现了一些超出人们传统认识的新现象,如硝化过程不仅由自养菌完成,异养菌也可以参与硝化作用[24];某些微生物在好氧条件下也可以进行反硝化作用[25],这些现象的发现为水处理工作者设计处理工艺提供了新的理论和思路.并开发出了如下一些实用可行的生物脱氮新工艺. 由荷兰Delft技术大学开发的SHARON脱氮新工艺[26] (SingleReactorforHighActivityAmmoniaRemovalOverNitrite),其基本原理为简捷硝化-反硝化,即将氨氮氧化控制在亚硝化阶段,第一步是由亚硝化菌将氨氮转化为亚硝酸盐,亚硝化菌包括亚硝酸盐单胞菌属和亚硝酸盐球菌属.第二步是由硝化菌将亚硝酸盐转化为硝酸盐,硝化菌包括硝酸盐杆菌属、螺旋菌属和球菌属.这类菌利用无机碳化物如CO3 2- ,HCO3- 和CO2作碳源,从 NH3,NH4+ 或NO2-的氧化反应中获得能量,两步反应均需在有氧条件下进行.生成的NO3- 由反硝化菌在缺氧条件下还原成N2或氮氧化合物. 1990年,荷兰Delft技术大学Kluyver生物技术实验室开发出ANAMMOX工艺[27] (AnaerobicAmmoniumOxidation),即在厌氧条件下,以NO3-或NO2-为电子受体,将氨转化为N2.最近的研究表明,NO2-是一个关键的电子受体,由于该菌是自养菌,因此不需要添加有机物来维持反硝化,发生的反应可能为: 5NH4++3NO3-→4N2+9H2O+2H+,NH4++NO2-→N2+2H2O. Hippen等人报道了一个适用于处理高浓度含氮废水的新工艺(De2ammonification工艺).该工艺中涉及到的微生物目前尚不太清楚,工艺的关键是控制供氧.Muller等人也报道过自氧硝化污泥在非常低的氧压力下(1kPa或气相中约有210%的O2)可以产生氮气.当溶解氧压力在
013kPa时,氨的最大转化率达58%,该过程还未实现稳定和可行的工艺设计. 另外,近年来科学家也开发出了一些多种处理方法共用的新型水处理工艺,例如生物活性碳法,该方法已被世界上许多国家采用,尤其在西欧,应用更为广泛.应用实践证明,该工艺具有微生物和活性炭的叠加和协同作用,对于亚硝酸盐亦有较好的处理效果.除此之外的生物接触氧化法、投料活性污泥法,均兼有活性污泥法和生物膜法特点,由于它们具有许多优点,因此也受到人们的重视. 5 结束语由于水中亚硝酸盐对环境及人类的危害已得到人们的共识,其处理技术的研究也必将愈来愈受到人们的重视.综观国内外研究现状,笔者认为这些去除饮用水中NO2-的方法都或多或少地存在不足之处. (1)化学氧化法具有设备简单、处理费用低的优点,但无法将水中的氮彻底去除,对于含量较低、处理量较少的地下深水中亚硝酸盐的处理,该法不失为理想之选,特别是采用高效臭氧氧化法,更具有其不可比拟的优越性. (2)化学还原法尽管可将亚硝酸根还原为无害的氮气,但其反应需在较高温度下进行,运行费用较高,效率较低,现有的技术根本无法将亚硝酸盐彻底脱除. (3)膜分离、离子交换及其它的物理方法
是将亚硝酸盐集中于介质或废液中,而去除的亚硝酸盐又毫无变化地返回环境中,易造成二次污染.另外这些方法对亚硝酸盐不是选择性去除,其它可能需要的物质也被去除,且投资较大. (4)虽然生物法具有高效低耗的特点,但其庞大的投资使得该工艺目前仅应用大型的污水处理工程中,对于小型的饮用水处理工程,还没见有文献报道.另外该方法还存在一些其它问题,如生物处理通常较慢且需回流,细菌的存活与生长易受温度和其它因素影响,并且处理过程中还产生大量生物污泥. (5)从研究的角度看,许多基本问题尚不够清楚,例如:在动力学研究方面,基本上还停留在半经验的基础上,所建立的动力学模型往往仅针对某个具体的反应,缺乏普遍的指导意义.因此需要加强基础学科的研究,并需要进一步优化现有的工艺和开发的新工艺,特别是电化学及化学催化氢化还原亚硝酸盐的工艺应引起关注. 5 01第4期杨家澍等水中亚硝酸盐净化处理研究进展 ? 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. https://www.doczj.com/doc/638027229.html,
牛奶中亚硝酸盐的认定 及处理方法精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-
集约化奶牛场牛奶中亚硝酸盐超标的调查分析 添加时间：2009年4月16日责任编辑：左西作者：点击数：11 魏勇 （新疆兵团农七师131团奎屯 833200） 【摘要】本文通过对本地区发生亚硝酸盐超标的集约化奶牛场进行实地调查，经过对比分析及采取应对措施，并对其进行整改和调整，有效的控制了硝酸盐、亚硝酸盐在牛奶中的含量，杜绝了硝酸盐、亚硝酸盐超标现象，保障了牛奶的品质，确保了食品的安全。 关键词硝酸盐亚硝酸盐超标集约化奶牛场牛奶 自“三聚氰胺”奶粉安全事件爆发以来，食品安全逐渐得到重视。乳制品中硝酸盐、亚硝酸盐含量指标也越来越受到人们的关注，在生鲜乳中硝酸盐、亚硝酸盐含量的高低，严重制约着乳制品的品质。本地区近十余个集约化奶牛养殖场作为乳品企业的重要生鲜乳来源，品质的好坏直接影响乳品企业产品的收购与否，一年来，在检测牛奶的过程中曾多次发生牛奶中硝酸盐、亚硝酸盐超标的现象，乳品企业拒绝收购，给奶牛场带来巨大的损失。由于乳品
企业在奶牛场直接收购生鲜乳，排除了运输环节等人为掺假现象，因此断定硝酸盐、亚硝酸盐超标只能在牛奶生产环节中产生。 1调查情况 集约化奶牛养殖场的基本情况 本地区集约化奶牛养殖场平均饲养规模达到1000头以上，全部采取集中高密度散养模式，采用全程TMR混合日粮饲喂；挤奶全部集中在智能化的挤奶厅（韦斯伐利亚电脑监控挤奶设备）中挤奶，牛奶全封闭式运输冷藏。 乳品企业生鲜乳收购情况 乳品企业每天定时拉运养殖基地牛奶且每次对其进行检测，其中硝酸盐、亚硝酸盐作为指标的必检项目，乳品企业在近一年来检测各养殖基地各批次牛奶中，检测出6批次严重超标牛奶，平均含量达到毫克/千克（要求标准≦毫克/千克），检测出十余次含有少量的硝酸盐、亚硝酸盐（符合标准要求）。 2 原因分析与应对措施 水污染 本地区盐碱化程度较严重，此外多种农业和非农业活动，如肥料的应用，动物的粪便，农作物的残渣含氮物的分解；某些矿物，化粪池，城市垃圾等也使得地下水中硝酸盐等物质含量较高。一旦硝酸盐含量超过植物的利用能力，即可积聚在下层土壤或是渗透至地下水中，在环境中某些微生物等作用下，转换成亚硝酸盐。亚硝酸盐氮及氨氮等指标均为有机物污染的指标，调查中发现超标的奶
硝酸盐测定 1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2试剂 2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6～9.7)：同2.1。 2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L)：称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O)，用水溶解，定容至1L。 2.3盐酸溶液(0.1mol/L)：吸取8.4mL盐酸，用水稀释至1L。 2.4硝酸钠标准溶液：准确称取500.0mg于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL容量瓶中，加50mL氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 2.5硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。 2.7镉柱： 2.7.1镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带
塞刻度试管中，至5mL刻度；用少量水封住。吸取2.0mL硝酸钠标准使用液，加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50mL容量瓶中，用15mL水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后，立即加10mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25min。用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于550nm波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 2.7.2计算 式中：X2——还原效率，%； 20——硝酸盐的质量，μg； m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量，μg； 1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3分析步骤 3.1样品处理 称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5mL氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集滤液备用。 3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)
硝酸根离子的检测，我们都经常用到，测量方法也较多，但是，到底什么时候该用什么方法呢？本文做一个简单的对比。 一、紫外分光光度法直接测量，其原理是硝酸根离子在210nm波长处有紫外吸收，并且可以用双波长法扣除有机质的干扰。下图是使用这种方法做的硝酸根标准曲线 [Abs] = K0 + K1 * [C] + K2 * [C]^2 K0 = 0.336202 K1 = 0.855646 K2 = 0.000000 R = 0.996219 Num C(mg/L) Abs 210nm 处 275nm处 1 0.50000 0.70084 0.73 886 0.03802 2 1.00000 1.22997 1 .26350 0.03353 3 1.50000 1.68886 1 .68998 0.00112 4 2.50000 2.43119 2 .46494 0.03375 该方法是在275nm和210nm处分别测量吸光度，Abs为这两个波长处的吸光度值之差。在不存在其他干扰的情况下可以使用这种方法，操作十分简便，效率高。 二、酚二磺酸法
原理：浓硫酸与酚作用生成二磺酸酚，在无水条件下二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物，最大吸收波长为410nm，利用其色度和硝酸盐含量成正相关的性质，可进行比色测定。 下图为标准曲线 [Abs] = K0 + K1 * [C] + K2 * [C]^2 K0 = 0.030334 K1 = 0.398435 K2 = 0.000000 R = 0.998389 Num C（mg/L） Abs 1 1.00000 0.44034 2 2.00000 0.80931 3 3.00000 1.30700 4 5.00000 1.97417 5 6.00000 2.42458 这种方法适用范围广，受干扰小。但是操作较复杂，尤其是需要制备酚二磺酸，反应为沸水浴六个小时，对实验人员的耐心和细心都是一个考验。 三、还原-显色法 原理：水样中的硝酸盐经过内装颗粒状铜-镉柱时，在一定的条件下，被还原为亚硝酸盐。还原生成的亚硝酸盐（包括水样中原有的亚硝酸盐）与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与二盐酸-1-萘乙二胺偶合，形成玫瑰红色偶氮染料，用分光光度法测定。减去不经镉柱还原，用重氮化偶合比色法测得的亚硝酸盐，即可得出硝酸盐氮含量。 本实验室没做过这个实验。从原理上看，该法对实验设备要求较高。另外，该法可以结合流动分析仪使用，适合于批量检测。 以上三个方法中，直接比色法是最简便的检测方法，HG/T4135-2010稳定性肥料标准中使用
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1．1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。 1．2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。 采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。 1．3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。 1．4 干扰 当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3．1 实验用水 采用下列方法之一进行制备： 3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液， 待用。 3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。 3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。 3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。 3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
贮藏条件和时间对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 摘要现代研究表明，蔬菜中的亚硝酸盐是比农药危害更大的一种成分。由于过度施用氮肥，蔬菜中的硝酸盐含量经常偏高，转化成亚硝酸盐之后，可能和蛋白质分解产物合成亚硝胺，成为诱发胃癌等疾病的隐患。调查发现，我国膳食中80%左右的亚硝酸盐来自蔬菜。本课题选择研究不同贮藏条件和不同贮藏时间对蔬菜中亚硝酸盐含量影响，以期对为减少亚硝酸盐对人体的危害提供依据，以指导人们合理安全食用蔬菜。 本试验采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定市场上常见的果类、叶菜类、根茎类蔬菜各两种（既黄瓜，茄瓜，菠菜，白菜，萝卜，土豆）在常温，冷藏，冷藏密封三种贮藏条件下连续五天时间每天的亚硝酸盐含量，并与亚硝酸钠溶液标准曲线进行对比。 结果表明：一般情况，在0～5 d贮藏时间中，随着贮藏时间的延长，三种贮藏条件下，蔬菜中亚硝酸盐含量均呈明显增加趋势，但含量和增加趋势有差异；叶菜类蔬菜中的亚硝酸盐含量及其变化速率高于根茎类和瓜果类蔬菜；相同贮藏时间下，冷藏不密封条件下贮藏的蔬菜中亚硝酸盐含量及其变化速率低于冷藏密封条件下；冷藏条件下贮藏的蔬菜中亚硝酸盐含量及其变化速率低于室温条件下。 关键词亚硝酸盐；蔬菜；贮藏条件；贮藏时间；测定 1.前言 蔬菜富含硝酸盐,许多蔬菜能从土壤中富集更多的硝酸盐。蔬菜中的硝酸盐在硝酸盐还原酶的作用下可转变为亚硝酸盐,凡有利于某些还原菌生长和繁殖的各种因素（如温度，湿度，ph值等）都可促进硝酸盐还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐摄入过多会对人体健康产生危害。而蔬菜是人们必不可少的生活必需品,测定蔬菜中亚硝酸盐含量随贮存时间的变化,控制亚硝酸盐摄入量,预防亚硝酸盐对人体潜在的危害,对保护人们的健康和生命安全有重要意义。 现今，国内外不少研究者在研究蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的测定分析方法，从测定原理、定量分析和影响因素等几方面比较各分析方法的特点和适用范围，
养殖中体中亚硝酸盐等含量过高形成的原因及处理办法 养殖水体中亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值、化学耗氧量等含量的高低将决定着养殖水质的好坏。在养殖过程中，养殖水体如果亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值等指标过高，将给养殖的水生动物带来很大的危害，现简单地介绍一下它们形成的原因、危害和处理方法。 ????一、形成原因 ????亚硝酸盐是氨转化为硝酸盐过程中的中间产物，在养殖水体中由于大量的投饵而留下的残饵、 氧 但由???? ???? ???? 难、 ???? ????硫化氢有臭鸡蛋味，当养殖水体中硫化氢的浓度在0.1毫克/升以上时，对水体中的鱼、虾产生危害。硫化氢具强烈刺激、麻醉和影响鱼类呼吸的作用，对鱼、虾具有较强毒性。 ????水体pH值低可造成养殖鱼、虾血液中的pH值下降，削弱其血液载氧能力，尽管水中的溶解氧较高，还是会造成鱼、虾生理缺氧症，经常浮头，且生长受阻或患病。pH值过高则可能腐蚀鱼虾鳃部组织，使鱼虾等失去呼吸能力而大批死亡。另外，水中的pH值过高或过低，均会造成水中的微生物活动受到抑制，有机物不易分解。 ????三、处理方法
????1.当亚硝酸盐、氨氮含量过高时，处理方法有：①开动增氧机或全池泼洒化学增氧剂，使池水有充足的溶氧，以促进亚硝酸盐向硝酸盐的转化，从而降低水体中亚硝酸盐的含量。②使用活性碳，每亩泼洒活性碳粉2～4千克有一定的效果，但成本也较高；或泼洒“亚硝酸盐降解灵”，通过离子交换作用，吸附或降解亚硝酸盐。③泼洒沸石，一般亩用沸石15～20千克。④在水体中泼洒芽孢杆菌、光合细菌、硝化细菌、放线菌等微生物制剂，通过微生物分解亚硝酸盐。⑤培植、种植少量的水生植物，以吸附氨氮等有毒物质。 ????2.当硫化氢含量过高时，处理方法为提高水体的溶解氧；严重的鱼池可每亩泼洒300～500毫升双氧水及放入一定量的铁屑。 ????3.。当pH 亩用300～ ? ???1 ???2 ???3 ???4 ???5 ??? ???“ 通常在5)泼洒本品500
N-(1-萘基)-胺光法（GB 13580.7-92) 1、原理 在Ph1.7一下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm波长处测量吸光度，根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量 2、仪器 2.1，分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂 3.1，亚硝酸盐标准贮备液：1.000ug/ml，标准称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24小时）溶于水，并定容至1000ml 3.2，亚硝酸盐标准使用液：10ug/ml，标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，使用时稀释配制。 3.3，盐酸溶液，（1+6），量取50ml浓盐酸加入到300ml水中，摇匀。 3.4，对氨基苯磺酸溶液：10g/L，称取5g对氨基苯磺酸，溶于350ml（1+6）盐酸溶液中，用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月 3.5，盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L：称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存，此时
机可稳定数周，如变成深棕色则弃去重新配制。 4、方法 校准曲线的绘制，取25ml比色管6只，分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml，用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液，摇匀，以水作参比，用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度，绘制校准曲线 样品测定，根据水样中的亚硝酸盐含量，吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中，加水至25ml，以下按绘制标准曲线的步骤进行操作，测量试样的吸光度，从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量 5、分析结果的表述 水样中亚硝酸盐（按NO2-计）浓度以mg/L表示，按下列计算式中：C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量，ug V-----------------取样体积
亚硝酸盐氮测定方法 关键词：生活饮用水，亚硝酸盐氮，测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标，况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质，人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此，在日常水质亚硝酸盐氮的检测中，其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法，不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂，而且极为费时，特别是当测定的水样较多时，采样后如不及时测定，检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料，对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮，经过一年多的实验及大量检测数据证实：比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 3、试剂 （1）氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。 （2）对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） （3）盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（1.09g/L） （4）亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]： 称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存（本试剂剧毒）。 （5）亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1μg/mL]： 取10.00mL标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至500mL。再从中吸取10mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。 （6）仪器
+ 本科毕业论文 题目：几种蔬菜中亚硝酸盐含量的动态分析 学院：食品科学与工程学院 姓名：XXX 学号：xxxxxxx 专业：食品质量与安全 班级：食安091班 指导教师：xxx 职称：讲师 二〇一三年四月
目录 摘要 ........................................................................................................................................ I ABSTRACT ........................................................................................................................... II 1 引言 . (1) 1.1概述 (1) 1.2测定方法及研究的意义 (1) 2 实验材料与方法 (2) 2.1实验材料 (2) 2.1.1 原材料 (2) 2.1.2 主要仪器 (2) 2.2实验方法 (3) 2.2.1 亚硝酸盐的测定 (3) 2.2.2 菌落总数的测定 (4) 2.3蔬菜在家庭贮藏与加工条件下的亚硝酸盐含量的测定 (8) 2.3.1 不同贮藏温度对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (8) 2.4煮熟菠菜在常温条件下，亚硝酸盐含量与菌落总数的关系 (8) 3 实验结果与分析 (8) 3.1标准曲线的绘制 (8) 3.2消除抗坏血酸对实验的影响 (9) 3.3家庭加工及加工后贮藏对亚硝酸盐含量的影响 (9) 3.3.1 不同贮藏温度对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (9) 3.3.2 不同煮沸时间对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (9) 3.3.3 煮熟菠菜在常温条件下，亚硝酸盐含量与菌落总数的关系 (10) 4 结论 (11) 参考文献 (14) 致谢 (15)
Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(1), 37-42 Published Online February 2017 in Hans. https://www.doczj.com/doc/638027229.html,/journal/hjfns https://https://www.doczj.com/doc/638027229.html,/10.12677/hjfns.2017.61006 文章引用: 王树庆, 范维江, 张红平, 赵鑫, 柏永亭. 水体中亚硝酸盐的来源与去除[J]. 食品与营养科学, 2017, 6(1): Origin and Removal of Nitrite in Water Shuqing Wang 1,2*, Weijiang Fan 1, Hongping Zhang 2, Xin Zhao 2, Yongting Bo 2 1Shandong Institute of Commerce and Technology, Jinan Shandong 2 Shandong Tianfu Jinda Biotechnology Co. Ltd., Jinan Shandong Received: Feb. 2nd , 2017; accepted: Feb. 18th , 2017; published: Feb. 22nd , 2017 Abstract Nitrite is an intermediate product of the nitrogen cycle in nature, which exists widely in water and has attracted more and more attention because of its strong biological toxicity. Origin, influencing factors and removal technology are summarized in details in this paper. Some practical signific- ances of solving nitrite in water are also proposed. Keywords Water, Nitrite, Origin, Removal 水体中亚硝酸盐的来源与去除 王树庆1,2*，范维江1，张红平2，赵 鑫2，柏永亭2 1 山东商业职业技术学院，山东 济南 2 山东天福晋大生物科技有限公司，山东 济南 收稿日期：2017年2月2日；录用日期：2017年2月18日；发布日期：2017年2月22日 摘 要 亚硝酸盐是自然界中氮循环的一个中间产物，广泛存在于水体中，其生物毒性越来越受到人们的关注。本文阐述了水体中亚硝酸盐的来源、影响因素以及去除技术，并指出了解决水体中亚硝酸盐的现实意义。 关键词 水体，亚硝酸盐，来源，去除 * 通讯作者。
实验肉制品中亚硝酸盐的测定 （盐酸萘乙二胺法） 一、目的与要求： 1.熟练掌握样品制备、提取的基本操作技能。 2.明确与掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的基本原理及操作方法。 二、原理： 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，生成的重氮化合物，再与盐酸萘乙二氨偶合形成紫红色染料，此“染料”颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比，其最大吸收波长为538nm ,可以测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下：见教材P316 1．重氮化反应： 2．偶合反应： 三、样品、试剂与仪器 样品：品名： 厂家： 试剂： 1.蛋白质沉淀剂（公用） （1）饱和硼砂溶液：称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20)，溶于100毫升热水中，冷却 后备用。 (2) 亚铁氰化钾溶液：称取10.6克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O]，溶于水后，稀释至 100毫升。 乙酸锌溶液：称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰乙酸，溶于水定容50mL。 2.显色剂 （1）0.4％对氨基苯磺酸溶液：称取0.4克对氨基苯磺酸，溶于100毫升20％的盐酸 中，避光保存。100ml/4组 （）0.2％盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2克盐酸萘乙二胺，溶于100毫升重蒸馏水中， 避光保存。 100ml/4组 3.亚硝酸钠标准原液：精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠， 加水溶解移入500毫升容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200微克亚 硝酸钠。 4.亚硝酸钠标准使用液(5μg NaNO2/ml)：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液 5.00毫升， 置于200毫升容量瓶中，加重蒸馏水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5μg亚硝 酸钠。亚硝酸钠标准原液由教师提供。 5.1：4盐酸 配制显色剂1用，每4组100ml。 仪器： 1. 小型绞肉机。 2. 721分光光度计。 3．25ml比色管每组7支 四、操作方法： 1.样品处理： 称取5.0克经绞碎混匀的样品，置于50毫升干洁的小烧杯中，加入12.5毫升饱和硼砂溶液，以玻璃棒搅拌均匀，以70℃左右的重蒸馏水约300毫升分数次将样品全部洗入500毫升容量瓶中。（此容量瓶专用）
硝酸盐 硝酸盐是由硝酸衍生的化合物的总称。硝酸盐是离子化合物，含有硝酸根离子NO3—和另一正离子，如硝酸铵中的NH4+离子。由金属离子和硝酸根离子组成的化合物，重要的有：硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钙、硝酸铅、硝酸铈等。如：AgNO3（银离子和硝酸根离子），Zn(NO3)2（锌离子和硝酸根离子）……都是硝酸盐。NaNO3（钠离子和硝酸根离子）只是“硝酸盐”的一种。硝酸盐极易溶于水，所以溶液中硝酸根不与其他阳离子反应。 硝酸盐测定方法的比较： 表1 水中硝酸盐测定方法的比较 酚二磺酸分光光度法 1、试剂 （1）酚二磺酸：称25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL浓硫酸使之溶解，再加75mL发烟硫酸（含13%三氧化硫）。充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
（2）硝酸盐氮标准贮备溶液：称取0.7218g经105—110℃干燥后的硝酸钾（KNO3）溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，混匀。加2mL三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升该标准储备液含0.1000mg硝酸盐氮。（3）硝酸盐氮标准使用溶液（10mg/L）：吸取50.0mL硝酸盐氮标准贮备液，置蒸发皿内，加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH=8，在水浴上蒸发至干。加入少量水，移入500mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。（注：本标准溶液应同时制备两份，用以检查硝化完全与否。如发现浓度存在差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。） （4）硫酸银溶液：1.00g/L （5）氢氧化铝悬浮液：将125g硫酸铝[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]溶于1000mL蒸馏水，加热至60℃，然后边搅拌边加入55mL氨水。放置约1h后，移至大瓶中，反复洗涤沉淀物，直至洗涤液中不含氯离子为止。 2、采样 水样中硝酸盐的测定，应在采样后尽快进行。如不能及时测定，为了抑制微生物活动的影响，应于每升水样中加入0.8mL浓硫酸，并于4℃保存。测定前用氢氧化钠中和。 3、测定步骤 （1）标准曲线的绘制：分别吸取一组硝酸盐氮标准使用液与一组50mL比色管中，用以配制系列标准溶液，将各比色管加入至约40mL，加3mL氨水使呈碱性，稀释至标线，混匀。在波长410nm处，以水为参比，测量吸光度。 将上述测得的吸光度减去空白后，绘制吸光度对硝酸盐氮的标准曲线。 （2）水样的预处理：水样混浊或带色时，可取100mL水样将其加2mL氢氧化铝悬浮液震荡，静置，过滤，弃去20mL初滤液。 水样中含有氯离子，则可用硫酸银沉淀后过滤去除。 水样中含有亚硝酸盐，则可先将亚硝酸盐氧化成硝酸盐，然后从硝酸盐氮的测定结果中减去亚硝酸盐氮的含量。 （3）样品的测定：取50.0mL经过预处理的水样于蒸发皿中，用pH试剂检查水样呈微碱性（pH=8），否则调节之；置水浴上蒸发至干。加1.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置
H J 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T ×××─2005 水质亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry （征求意见稿） 2005-××-××发布 2005-××-××实施国家环境保护总局发布
HJ/T ×××—2005 目次 前言 (Ⅲ) 1范围 (1) 2术语与定义 (1) 3原理 (1) 4试剂 (1) 5仪器、装置及工作条件 (1) 6水样的采集与保存 (2) 7干扰的消除 (2) 8步骤 (2) 9结果的计算 (3) 10精密度和准确度 (3) I
HJ/T×××—2005 前言 本标准是根据气相分子吸收原理制定的，是在絡合能力较强的柠檬酸介质中将亚硝酸盐分解成二氧化氮转至气相测定的方法。由于柠檬酸的絡合及气液分离两者的作用，测定的同时就使干扰离子、样品颜色及悬浮物的干扰得到了消除，所以大多数样品不需要进行予处理，使方法操作简便、快速。本法所用化学试剂无毒害，不会对环境造成二次污染，是具有我国自主知识产权的方法。 方法灵敏、准确、测定范围宽，最低检出限0.002mg/L，测定上限达数百mg/L，适用于地表水、地下水、海水、生活污水以及工业污水的测定。 本标准由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草。苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心淳安县环境监测站等单位参加。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 II
硝酸盐超标治理方法 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
4 水中亚硝酸盐国内外处理方法概况国外对亚硝酸盐污染问题重视较早,并开发出了一系列处理工艺.欧洲在80年代初期就建立了一些实用的饮用水脱硝厂,美国则关闭了一些污染严重的地下水源井.随着水资源的日益紧张,目前国外对饮用水亚硝酸盐污染问题的研究再次趋热.在我国的不少地区,亚硝酸盐的污染问题已相当严重,但有关研究才刚刚开始. 综合国内外的研究现状,用于水中亚硝酸盐的处理工艺有化学法、生物法及物理法等几大类.化学法包括氧化法和还原法两种,物理法则包括膜分离法和离子交换法等.411 氧化法氧化法处理水中亚硝酸盐的技术具有设备简单、处理费用低的优点,是目前国际上普遍采用的方法.其原理为:亚硝酸离子中的氮为中间价态,具有被氧化的特性.当介质中的NO2-遇氧化剂时则会改变氮的价态,发生得失电子的变化而被氧化,最终NO2-离子会转变为毒性较小甚至无毒的物质.常采用的氧化剂有臭氧、双氧水、次氯酸钠 3 01第4期杨家澍等水中亚硝酸盐净化处理研究进展 ? 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 等一些强氧化剂,用强氧化剂来氧化NO2-离子使其成为NO3-离子的优越之处在于反应速度快、氧化效率高. 宋成盈[12]等人采用臭氧氧化法对地下水中亚硝酸盐进行了处理研究,结果发现,对于含量较低、处理量较少的地下深井水中亚硝酸的处理,该工艺具有设备简单、处理费用低、无
食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明： 方法原理：按照国标GB/T 做成的速测管，与标准色卡比较定量。 操作方法： 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。 3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二：通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐，并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法，可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三：检测硝酸盐有试纸条法，检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料，根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低，因而该方法还不够完善。 方法四：光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化（褪色）光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五：示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系，即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉
中华人民共和国行业标准 硝酸盐氮的测定 （紫外分光光度法） ＳＬ84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) （Ultraviolet spectrophtometric method） 水利部1995／05／01批准1995／05／01实施 1 总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2 适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。 2 方法原理 利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 3仪器
3.1紫外分光光度计。 3.2离子交换柱（?1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。 3.3常用实验设备。 4 试剂 4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。 4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。 4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。 4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。 4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。 4.8硝酸盐氮标准溶液：Ｃ（ＮＯ3－Ｎ）＝100ｍｇ／Ｌ。 将0.7218ｇ经105～110℃干燥2ｈ的硝酸钾（ＫＮＯ3）溶于水中，移入1000ｍＬ容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ｍＬ氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100ｍｇ硝酸盐氮。 5 步骤 5.1水样预处理： 5.1.1吸附柱制备：新的树脂先用200ｍＬ去离子水分两次洗涤，用甲醇（4.5）
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定 摘要：蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐是一种对人体有害的化学物质,其含量比其它植物都高,人体摄入它会引起多种疾病.本实验采用分光光度发分别对拜 城县恰玛古，柯坪县恰玛古，伊宁市恰玛古，大白菜，黄萝卜，黄瓜中亚硝酸盐及硝酸盐含量进行测定。结果表明：（1）亚硝酸盐：六种蔬菜中亚硝酸盐含量有明显的差异，测定结果是：大白菜0.7919mg/g，黄萝卜0.6930mg/g，黄瓜0.5763mg/g，拜城恰玛古0.5528mg/g，伊宁恰玛古1.1294 mg/g，柯坪恰玛古0.5174mg/g。 （2）硝酸盐：大白菜1.6098mg/g，黄萝卜0.0598mg/g，黄瓜0.7421mg/g，拜城恰玛古0.2608mg/g，伊宁恰玛古2.5308mg/g，柯坪恰玛古0.0317mg/g，蔬菜中亚硝酸盐含量的回收率88.80%。 关键词：硝酸盐；亚硝酸盐；蔬菜；测定方法；
前言： 蔬菜尤其是叶菜类蔬菜,是一种易于富集硝酸盐的植物。人体摄入的硝酸盐81.2％来自蔬菜[1]。硝酸盐本身毒性不大,对人畜无直接的危害,但含量过高对人体可能造成危害,因为在微生物的作用下极易还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐是一种有毒物质,可直接使动物中毒!造成亚铁血红蛋白症,严重可致死亡[2]。 亚硝酸盐，一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠.亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡[3]。 硝酸盐,亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,其对人类健康和生态环境的危害,日益受到人们的普遍关注。硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐,使血液的载氧能力下降,从而导致高铁血红蛋白症。联合国世界卫生组织和粮农组织[4]早在1973 年就制定了食品中硝酸盐的限量标准,以ADI值为基础,提出蔬菜可食部分中硝酸盐含量的卫生标准为432mg/kg (鲜样),亚硝酸盐成人每人每日容许量为7.8mg。蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的高低已成为衡量蔬菜安全与否的一项重要指标,因此快速准确地测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的含量极为重要[5]。 -)是氮循环的中间产物，不稳定,广泛存在于水体、土壤和各类食品中。根亚硝酸盐(NO 2 据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原为氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（低铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在人体内输送氧的能力，导致出现组织缺氧症状。另外，在人的肠胃中，亚硝酸盐还可与仲胺类物质反应，生成具有致癌性的亚硝胺类物质。因此，亚硝酸盐成为水质、食品等的重要监测项目之一[6]。 用分光光度法测定蔬菜中亚硝酸盐含量时，为了消除蛋白质对测定结果的干扰，往往通过沉淀的方法来去除蛋白质[7]。在GB《中华人民共和国国家标准—食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定（GB/T5009.33—1996）中的格里斯试剂比色法》中，“样品处理”的主要目的就是通过沉淀来去除蛋白质，获测定所需的澄清滤液[8]。样品处理时所加的氢氧化钠溶液，亚铁氰化钾，乙酸锌溶液和水浴加热的作用是使蛋白质变性而易沉淀[9]。本文根据测定亚硝酸盐的标准方法于540 nm处测定生成的偶氮化合物的吸光度,从而建立了一种简单、快速、灵敏度较高的测定痕量亚硝酸盐的方法。 1.1实验部分 1.1.1实验原理 弱碱性条件下,用饱和四硼酸钠、亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀除去蛋白质,氢氧化铝悬浮液脱色,减压抽滤;在酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸酰胺起重氮化作用,再与萘乙二胺盐酸盐和对氨基苯磺酸反应,生成紫红色偶氮染料,于波长540nm 处测量蔬菜中亚硝酸盐的含量。 1.1.2仪器与试剂 1.1. 2.1 实验仪器：搅汁机;恒温水浴锅;722型分光光度计;电子天平;冰箱供试蔬菜为：大白菜，黄萝卜，黄瓜，拜城恰玛古，伊宁恰玛古，柯坪恰玛古。 1.1. 2.2实验试剂 主要试剂有10.6%亚铁氰化钾溶液；22%乙酸锌溶液；饱和四硼酸钠溶液；磺胺；萘乙二胺盐酸盐；盐酸；镉粒；氨缓冲溶液；活性碳；硝酸钾；亚硝酸钠标准使用液； 1.1. 3试剂的配制：