第二章催化剂制备、性能评价及使用技术
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催化剂质量控制催化剂在工业生产中起着举足轻重的作用,它可以促进化学反应的进行,提高反应速率和选择性,降低反应温度和能耗。
因此,催化剂的质量控制显得尤为重要。
合理有效地进行催化剂质量控制,不仅可以保证生产过程的稳定性和产品品质的一致性,还能降低生产成本,提高生产效率。
本文将从催化剂的选择、制备、评价和使用几个方面进行探讨,以期为实际生产提供一定的借鉴和帮助。
一、催化剂的选择在进行催化反应之前,首先需要选择适合的催化剂。
催化剂的选择应该综合考虑反应的特性、条件、催化剂的稳定性和活性等因素。
一般来说,催化剂应具备以下几个特点:活性高、稳定性好、选择性强、寿命长、成本低等。
为了确保选择到合适的催化剂,可依据实际需求进行实验室小尺度的评价和筛选,从而确定最佳的催化剂方案。
二、催化剂的制备催化剂的制备是催化剂质量控制的重要环节。
在制备过程中,应该严格控制各项工艺参数,比如反应温度、时间、pH值等。
此外,还应该关注原材料的纯度和质量,尽量避免杂质的混入。
制备完成后,还需要对催化剂进行严格的表征和测试,确保催化剂的组分和结构符合设计要求,活性和稳定性均达到预期目标。
三、催化剂的评价催化剂的评价是催化剂质量控制的关键环节。
评价的指标包括活性、选择性、稳定性等。
通过实验数据的统计分析和对比,可以得出催化剂的性能特点,找出潜在问题并进行改进。
另外,还可以利用表面分析技术和计算模拟方法深入研究催化剂的工作原理和性能提升途径,为后续的制备和改进提供参考。
四、催化剂的使用催化剂在使用过程中也需要进行质量控制。
应该定期对催化剂进行检测和维护,及时发现问题并做出处理。
例如,可能需要重新活化催化剂、更换老化的催化剂或调整反应条件等。
在日常生产中,还应该注意提高操作人员技能和规范操作流程,减少人为原因对催化剂质量的影响。
结语总的来说,催化剂的质量控制是一个复杂而又细致的工作。
要做好催化剂质量控制工作,需要多方面的配合和努力。
只有严格遵守操作规程、注重细节、不断改进,才能提高催化剂的质量和使用效率,为生产的顺利进行提供保障。
第二章催化剂的制备、性能评价及使用技术1.多相催化剂常用哪些方法来制备?为什么制备固体催化剂都需要经过热处理,其目的是什么?多相催化剂常用的制备方法有:(1)天然资源的加工,结构不同,含量不同的硅铝酸盐采用不同的方法和条件加工后能适用于某一特定的催化反应;(2)浸渍法,将载体置于含活性组分的溶液中浸泡,达到平衡后将剩余液体除去,再经干燥、煅烧、活化等步骤即得催化剂。
此法要求浸渍溶液中所含活性组分溶解度大、结构稳定、受热后分解为稳定的化合物;(3)滚涂法和喷涂法,滚涂法是将活性组分先放在一个可摇动的容器中,再将载体布于其上,经过一段时间的滚动,活性组分逐渐粘附其上,为了提高滚涂效果,有时也添加一定的粘合剂。
喷涂法与滚涂法类似,但活性组分不同载体混在一起,而是用喷枪附于载体上;(4)沉淀法,在含金属盐类的水溶液中,加进沉淀剂,以便生成水合氧化物、碳酸盐的结晶或凝胶。
将生成的沉淀物分离、洗涤、干燥后,即得催化剂;(5)共混合法:将活性组分与载体机械混合后,碾压至一定程度,再经挤条成型,最后缎烧活化;(6)沥滤法(骨架催化剂的制备方法),将活性组分金属和非活性金属在高温下做成合金,经过粉碎,再用苛性钠来溶解非活性金属即得;(7)离子交换法: 是在载体上金属离子交换而负载的方法, 合成沸石分子筛一般也是先做成Na型,需经离子交换后方显活性;(8) 均相络合催化别的固载化: 将均相催化剂的活性组分移植于载体上, 活性组分多为过渡金属配合物,载体包括无机载体和有机高分子载体。
优点是活性组分的分散性好,而且可根据需要改变金属离子的配体。
制备各固体催化剂,无论是浸渍法,沉淀法还是共混合法,有的钝态催化剂经过缎烧就可以转变为活泼态,有的还需要进一步活化。
所以,催化剂在制备好以后,往往还要活化;除了干燥外,还都需要较高温度的热处理-煅烧的目的:1)通过热分解除掉易挥发的组分而保留一定的化学组成,使催化剂具有稳定的催化性能。
催化剂的表征与性能评价催化剂的表征和性能评价是研究催化剂特性和性能的重要组成部分。
通过对催化剂进行表征和评价,我们能够了解其物理和化学性质,进而优化催化剂的合成和设计过程,提高其催化性能。
本文将介绍几种常见的催化剂表征方法和性能评价指标。
一、表征方法1. X射线衍射(XRD)XRD是一种常用的催化剂表征方法,通过射线与晶体相互作用而产生衍射图样,可以得到催化剂晶体结构、晶格常数等信息。
XRD可以帮助我们确定催化剂的晶体相、相纯度以及晶体尺寸等参数,进而推断其催化性能。
2. 透射电子显微镜(TEM)TEM可以观察催化剂的微观形貌和晶体结构,对于了解催化剂的微观结构和局域化学环境具有重要意义。
通过TEM可以获得催化剂粒子的形貌、粒径以及分布情况等信息,这些信息对于理解催化剂活性和选择性具有重要的指导作用。
3. 扫描电子显微镜(SEM)SEM能够观察催化剂的表面形貌和粒子分布情况,通过SEM可以了解催化剂的表面形貌、粒子形状和大小分布等特征。
这些信息对催化剂的反应活性和稳定性具有重要影响。
4. 紫外可见吸收光谱(UV-vis)UV-vis光谱可以帮助我们了解催化剂的电子结构和吸收性能。
通过UV-vis光谱可以获得催化剂的能带结构、价带和导带等信息,进一步推断其电子传输性能和催化活性。
二、性能评价指标1. 催化活性催化活性是评价催化剂性能的重要指标之一。
通过测定反应物的转化率、产物的选择性和产率等参数,可以评价催化剂的活性。
活性的高低决定了催化剂的实际应用性能。
2. 催化稳定性催化稳定性是衡量催化剂寿命和循环使用性能的重要指标。
通过长时间反应的实验,观察催化剂的活性变化情况,评估其稳定性。
催化剂的稳定性直接影响其在实际工业生产中的应用前景。
3. 表面酸碱性催化剂的表面酸碱性是其催化性能的重要基础。
通过吸附剂和探针分子等的测试,可以评估催化剂的酸碱性。
催化剂的酸碱性对于催化反应的催化活性和选择性具有直接的影响。
催化剂的合成与性能评价催化剂是一类广泛应用于化学工业和环境保护领域的重要材料,具有促进反应速率、降低反应能量等特征,是许多化学反应的关键成分。
催化剂的合成和性能评价是催化研究领域的重要内容,本文将从概念、合成方法、性能评价等多个角度来探讨催化剂这一重要话题。
一、概念催化剂是指能够加速化学反应速率而本身不消耗的一类物质。
催化剂能够提高反应速率是因为它能降低反应所需的能量,即降低反应活化能。
催化剂在反应过程中与反应物发生相互作用,使反应物分子间的键能更易于断裂和形成新的键。
催化剂应用广泛,包括化学合成、石油加工、氧化脱氮、大气污染治理等领域。
二、合成方法催化剂的制备方法包括物理法、化学合成法、生物法等多种方法。
物理法根据物理性质对催化材料进行表面修饰,如还原法、电沉积法、物理淀积等。
化学合成法通常利用化学反应原理,如沉淀法、水热法、溶胶凝胶法等。
生物法则是利用生物学原理来制备催化剂,如酵母菌发酵法、细胞脱水酶法等。
不同制备方法的催化剂性质差别较大,化学合成法制备的催化剂具有较高的活性和选择性,但价格相对较高。
三、性能评价催化剂性能评价是指利用一系列实验检测方法来对催化剂的活性、选择性、稳定性等性能进行评价。
常用的评价方法包括催化剂表面分析、反应动力学分析、标记试剂分析等。
催化剂表面分析是通过表面分析仪来研究催化剂表面的结构、组成、形貌等,包括扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等。
反应动力学分析是通过测量反应速率随反应条件变化的规律来确定催化剂的反应机理和热力学参数。
标记试剂分析则是利用标记试剂来检测催化剂在反应中的作用。
四、结论催化剂是一类重要的化学材料,广泛应用于化学工业、环境保护等领域。
催化剂的合成和性能评价是催化研究中的重要内容。
催化剂的制备方法包括物理法、化学合成法、生物法等多种方法,不同制备方法的催化剂性质差别较大。
催化剂性能评价则是通过一系列实验检测方法来评价催化剂的活性、选择性、稳定性等性能。
催化剂制备方法及应用
催化剂的制备方法及应用包括但不限于以下几个方面:
1. 物理法:通过物理方法调整催化剂的形貌和结构,例如溶胶凝胶法合成具有特定孔径和表面积的催化剂颗粒。
2. 化学法:利用化学反应合成催化剂,常用的方法包括共沉淀法、沉积法、水热合成法等。
例如,通过改变沉淀反应的温度、pH 值、反应物浓度等条件,可以得到具有不同晶相和组成的催化剂。
3. 熔融法:在高温条件下,将催化剂原料破碎后经过筛分、混合、还原后得到某种催化剂,得到的催化剂活性高、稳定性高。
4. 离子交换法:各反应物离子分散后,自由交换到负载上,最后经过洗涤、干燥、焙烧等操作成型,通过离子交换法得到的催化剂具有较高的分散度、催化性能,适用于制备低含量、高利用率的贵金属催化剂的制备。
在应用方面,绿色化工生产方面主要包括加氢还原反应、氧化反应、催化重整等,加快了绿色化工生产速度,提高了化工生产效率。
此外,通过催化作用,加快了汽车尾气净化,而且促进了有机废气无污染且快速充分的燃烧,产生的燃烧尾气还能催化还原,很大程度上减少了环境污染。
新型催化剂的研制和性能评价随着社会的快速发展,各行各业迎来了巨大的机遇和挑战。
化学工业也是如此,新型催化剂的研制和性能评价,成为了化学工业发展的重要组成部分。
本文将讨论新型催化剂的研制和性能评价的相关问题,以期为读者提供有益的信息和思路。
一、新型催化剂的研制(1)背景催化剂在化学工业中起着至关重要的作用。
作为一种催化剂,它不仅可以加快反应速率,降低反应活化能,减少能源消耗和制品成本,而且可以改善产品质量,优化环境保护,有利于可持续发展。
虽然目前已经存在着大量种类的催化剂,但是随着工业的快速发展,传统的催化剂已经不能完全满足生产和环保的要求。
因此,研究新型催化剂的研制和应用,成为了当下化学工业发展的重要领域。
(2)重点研究方向当前,新型催化剂的研制主要围绕以下几个方向展开:首先,高效、低毒、高稳定性的催化剂的研制。
在化学生产过程中,传统的催化剂的毒性等问题是制约其发展的一个重要因素。
因此,研发一种无毒、高效的催化剂成为了当前研究的热点。
例如,铜基催化剂、钯基催化剂等等,正在取得一定的成果。
其次,在绿色化学的背景下,催化剂设计与合成来提高反应的选择性。
例如,使用非金属催化剂,开发生物催化剂等等。
另外,在纳米科技的进步和应用中,研究纳米材料的催化性能成为研究重点。
最后,设计能够扩散到大规模工业应用的催化剂。
这有助于开发出更实用的催化剂,使其成为下一代催化技术的重要组成部分。
(3)实验方法和技术为了开发出新型催化剂,需要开展大量的实验研究。
在实验室中,常用的催化剂研究方法包括物理或化学改性、制备、表征等多种方法。
常用的物理方法有XRD、TG-DTA、TGA、AFM、SEM、TEM等,通过对材料的形貌、粗细、晶体结构、表面状态的观察和分析,得出催化剂物性参数。
而表征方法则有气体吸附法、谱学分析、电化学分析、循环伏安法等,通过对催化剂的理化性质进行分析,来确定不同催化剂之间的相应性能。
二、新型催化剂的性能评价(1)背景新型催化剂必须具有高催化活性、高选择性、高稳定性、可重复使用、经济可行等特点才能满足生产的要求。
催化剂的设计方法及性能评价催化剂是很多化学反应中不可或缺的一个组成部分,它可以促进化学反应的速率,降低反应温度和能量,同时提高反应的选择性和产率。
催化剂的设计和性能评价是催化学研究的重要方向之一,本文将从催化剂设计的方法以及性能评价的角度对此进行探讨。
催化剂的设计方法催化剂的设计方法主要分为两类:经验设计和理性设计。
经验设计是根据已知的实验结果,通过经验公式或模型来优化催化剂的制备条件,从而设计出催化剂。
这种方法基于现有的经验数据,在催化剂的制备中加以利用,可以减少制备催化剂的时间和测试成本。
但是,经验设计注重的是试错过程中的实验结果,因此在提高催化剂效率,研究催化机理等方面较为困难。
理性设计是通过理论计算和模拟来设计催化剂。
这种方法基于对催化剂作用机理的深入理解,通过计算机模拟来研究催化反应各环节的机理,解析出催化剂中反应发生的位置以及反应物和产物之间的相互作用关系,然后再根据理论计算结果来设计催化剂的组成和结构。
理性设计的优点是能够精确控制催化剂的组成和结构,从而提高催化剂的抗腐蚀能力和催化效率。
靶向设计是一种新的理性设计方法,它根据反应过渡状态的能量,设计出能够降低反应过渡态的催化剂。
靶向设计将反应物和中间体的电子结构,结合反应机理和能量等信息,以达到降低反应能垒,从而提高反应速率。
另外,分子筛、纳米材料、复合催化系统等新型材料也为催化剂的设计提供了新思路,尤其是纳米材料近年来在催化领域得到广泛应用。
催化剂性能评价催化剂性能评价包括活性、选择性、稳定性、反应动力学和催化剂中心的分布等方面。
活性是指催化剂参与催化反应的效果,一般是指单位时间内反应物转化的摩尔数。
催化剂选择性是指催化剂促进需要反应的反应而不促进无关的反应。
稳定性是指催化剂长期保持其活性和选择性的能力。
反应动力学是通过研究催化反应的速率定律,以了解催化剂的反应机理和性能特点。
一些常用的催化剂性能评价方法包括:筛选法、标记法、原位红外光谱法、表面化学分析和反应动力学方法等。
单原子催化剂的制备及其性能研究随着人们对环境问题的重视,绿色化学逐渐成为化学领域的研究热点。
单原子催化剂作为一种绿色化学催化剂,因其高效、高选择性,已经逐渐成为许多反应中的新选择。
本文将从单原子催化剂的制备、表征及其性能研究进行阐述。
一、单原子催化剂的制备单原子催化剂的制备可以通过不同的方法,如溶胶-凝胶法、原子沉积法、共价有机框架法等。
这些方法的基本原理和步骤基本相同,主要是通过控制催化剂前体的结构和制备条件,实现单原子分散在载体表面上。
其中,溶胶-凝胶法是常用的一种制备方法。
其基本原理是将金属前体溶解在适当的溶剂中,与载体表面作用,形成溶胶体系。
再通过控制凝胶体系中的结构及加热条件,实现单原子分散在载体表面上。
而原子沉积法,则是将载体表面镀上金属前体,再通过高温还原或氧化处理,形成单原子催化剂。
二、单原子催化剂的表征单原子催化剂的表征主要包括结构、组成、形貌、催化性能等方面。
其中,催化剂的结构是催化剂性能的决定性因素。
传统的表征方法有透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等。
但由于单原子催化剂的粒径较小,这些传统的方法很难直接观察到单原子分散的情况。
因此,现在通常采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)等更高级的表征方法来表征单原子催化剂的结构、组分及表面状态等。
三、单原子催化剂的性能研究单原子催化剂的性能研究主要包括催化活性、稳定性、选择性等方面。
其中,催化活性是评价催化剂性能的主要指标之一。
在单原子催化剂中,由于大部分金属原子都处于表面位置,因此催化活性相对传统纳米催化剂要高。
此外,在同一催化剂中,催化活性也可以通过改变催化剂前体和载体的比例、改变前体的配位方式和载体的物理化学性质等方式来实现。
稳定性是另一个需要考虑的性能指标。
相对于传统纳米催化剂,单原子催化剂由于单原子的稳定性差,很容易发生聚集和析出等现象,因此稳定性是很重要的研究方向。
三元催化 Pd 催化剂的使用与评价技术一、简介Pd 催化剂是一种常见的三元催化剂,具有广泛的应用领域以及良好的催化性能。
本文将介绍 Pd 催化剂的使用和评价技术。
二、Pd 催化剂的使用技术1. Pd 催化剂的制备Pd 催化剂的制备方法多种多样,包括沉积-沉积法、浸渍法、共沉淀法等。
通过选择不同的制备方法可以调控 Pd 催化剂的形貌、晶相结构和孔隙结构,从而优化催化剂的催化活性和选择性。
2. Pd 催化剂的载体选择Pd 催化剂常常需要载体作为支撑材料,提供活性位点和增加催化剂的稳定性。
常用的载体材料包括活性炭、氧化铝、硅胶等。
选择合适的载体可以增加 Pd 催化剂的纳米尺度效应,提高其催化活性。
3. Pd 催化剂的反应条件调控Pd 催化剂在催化反应中对温度、压力、反应物浓度等条件非常敏感。
通过合理调节反应条件,可以实现对 Pd 催化剂的高效利用。
此外,添加适量的溶剂、辅助络合剂等还可以进一步优化反应条件,提高催化剂的效率和选择性。
4. Pd 催化剂的催化反应Pd 催化剂广泛应用于有机合成、环境保护、能源转化等领域的催化反应中。
其中,Pd 催化的重要反应包括氢化、偶联反应、重氮化等。
利用不同的底物和反应条件,可以实现对底物的选择性活化和转化。
三、Pd 催化剂的评价技术1. 催化活性的评价催化剂的活性是评价其催化性能的关键指标之一。
常用的评价方法包括反应转化率、选择性以及催化剂的寿命等。
通过实验测试,可以得到不同反应条件下催化剂的活性数据,并据此评估其催化性能。
2. 催化剂的稳定性评价在实际应用中,催化剂的稳定性也是一个非常重要的考量因素。
常用的评价方法包括寿命测试、重复使用实验等。
通过长时间的反应实验以及对催化剂的再生处理,可以评估催化剂的稳定性和抗中毒性能。
3. 催化剂的反应动力学分析了解催化剂的反应动力学特性对优化反应条件、提高催化效率非常重要。
通过研究反应速率与底物浓度、温度等之间的关系,可以确定反应级数、活化能等动力学参数,从而深入了解催化剂的催化机理。
第二章催化剂的制备、性能评价及使用技术1.多相催化剂常用哪些方法来制备?为什么制备固体催化剂都需要经过热处理,其目的是什么?多相催化剂常用的制备方法有:(1)天然资源的加工,结构不同,含量不同的硅铝酸盐采用不同的方法和条件加工后能适用于某一特定的催化反应;(2)浸渍法,将载体置于含活性组分的溶液中浸泡,达到平衡后将剩余液体除去,再经干燥、煅烧、活化等步骤即得催化剂。
此法要求浸渍溶液中所含活性组分溶解度大、结构稳定、受热后分解为稳定的化合物;(3)滚涂法和喷涂法,滚涂法是将活性组分先放在一个可摇动的容器中,再将载体布于其上,经过一段时间的滚动,活性组分逐渐粘附其上,为了提高滚涂效果,有时也添加一定的粘合剂。
喷涂法与滚涂法类似,但活性组分不同载体混在一起,而是用喷枪附于载体上;(4)沉淀法,在含金属盐类的水溶液中,加进沉淀剂,以便生成水合氧化物、碳酸盐的结晶或凝胶。
将生成的沉淀物分离、洗涤、干燥后,即得催化剂;(5)共混合法:将活性组分与载体机械混合后,碾压至一定程度,再经挤条成型,最后缎烧活化;(6)沥滤法(骨架催化剂的制备方法),将活性组分金属和非活性金属在高温下做成合金,经过粉碎,再用苛性钠来溶解非活性金属即得;(7)离子交换法: 是在载体上金属离子交换而负载的方法, 合成沸石分子筛一般也是先做成Na型,需经离子交换后方显活性;(8) 均相络合催化别的固载化: 将均相催化剂的活性组分移植于载体上, 活性组分多为过渡金属配合物,载体包括无机载体和有机高分子载体。
优点是活性组分的分散性好,而且可根据需要改变金属离子的配体。
制备各固体催化剂,无论是浸渍法,沉淀法还是共混合法,有的钝态催化剂经过缎烧就可以转变为活泼态,有的还需要进一步活化。
所以,催化剂在制备好以后,往往还要活化;除了干燥外,还都需要较高温度的热处理-煅烧的目的:1)通过热分解除掉易挥发的组分而保留一定的化学组成,使催化剂具有稳定的催化性能。
2)借助固态反应使催化剂得到一定的晶型、晶粒大小、孔隙结构和比表面。
3)提高催化剂的机械强度。
2.沉淀法制备催化剂的原理是什么?金属盐和沉淀剂的选择原则是什么?沉淀法制备催化剂的原理是沉淀反应,金属盐一般首选硝酸盐来提供无机催化剂材料所需的阳离子;金、铂、钯等贵金属不溶于硝酸,但可溶于王水。
沉淀剂的选择原则是:(1)尽可能使用易分解并含易挥发成分的沉淀剂;(2)沉淀便于过滤和洗涤;(3)沉淀剂自身的溶解度要足够大;(4)沉淀物的溶解度应很小;(5)沉淀剂必须无毒,不造成环境污染。
3.沉淀法分为哪几类?沉淀法分为单组份沉淀法、共沉淀法(多组分沉淀法)、均匀沉淀法、超均匀沉淀法、浸渍沉淀法、导晶沉淀法和络合沉淀法。
4.在沉淀反应中,溶液中生成沉淀的首要条件是什么?溶液中生成沉淀的首要条件之一是其浓度超过饱和浓度。
5.生成晶形沉淀和非晶形沉淀的条件是什么?晶形沉淀,沉淀应在适当稀的溶液中进行。
开始沉淀时,沉淀剂应在不断搅拌下均匀而缓慢地加入,以免发生局部过浓现象,这样,沉淀开始时,溶液的过饱和度不致于太大,可使晶核生成的速度降低,有利于晶体长大。
非晶形沉淀,应在含有适当电解质、较浓的热溶液中进行沉淀。
由于电解质的存在,能使胶体颗粒胶凝,又由于溶液较浓,温度较高,离子的水合程度较小。
这样就可以获得比较紧密凝聚的沉淀,而不致于成为胶体溶液。
6.沉淀法制备催化剂过程中,加料方式有哪几种?沉淀法制备催化过程中,加料方式有正加法、逆加法和并加法。
7.沉淀物的后处理过程有哪些?沉淀物的后处理过程有沉淀的老化、过滤洗涤、干燥、焙烧和活化。
8.制备催化剂时,沉淀为何要陈化?陈化阶段的变化(或作用):使小的晶粒进一步长大;晶粒与晶粒之间进一步黏结;使结构稳定。
9.制备催化剂时,干燥和焙烧的目的是什么?干燥是固体物料的脱水过程,通常在60~300℃下的空气中进行,一般对化学结构没有影响,但对物理结构,特别是孔结构及机械强度会产生影响。
焙烧的目的一是通过物料的热分解,除去化学结合水和挥发性物质(CO2、NO2、NH3等),使之转化成所需的化学成分和化学形态。
气体逸出后在催化剂中留下空隙,使内表面增加;二是通过控制焙烧温度,使基体物料向一定晶型或固溶体转变;三是在一定气氛和温度条件下,通过再结晶与烧结过程,控制微晶粒的数目与晶粒大小,从而控制催化剂的孔径和比表面等,控制其初活性,还可以提高机械强度。
10.浸渍法制备催化剂的原理和过程是什么?当多孔载体与溶液接触时,由于表面张力作用而产生的毛细管压力,使溶液进入毛细管内部,然后溶液中的活性组分再在细孔内表面吸附。
当水分蒸发后,活性物质就留在载体表面上,再经干燥和焙烧,活性组分的盐类发生分解,转变成金属或金属氧化物,这样就制得了负载型催化剂。
浸渍过程为干浸渍阶段、湿浸渍阶段和干燥阶段。
11.浸渍法分为哪几类?浸渍法分为过量溶液浸渍法、等体积溶液浸渍法、多次浸渍法、蒸气相浸渍法、流化喷洒浸渍法和浸渍沉淀法。
12. 简述干燥速度对活性组分在载体颗粒中分布的影响。
如果干燥速度太慢,在弯液面上蒸发,弯液面后退到孔的内部,在此过程有些溶质沉积在孔壁,但大部分溶质浓集于孔的深部,最终盐的结晶局限在孔的底部或颗粒的中心。
当干燥速度太快,则有一温度梯度,在孔中深部的蒸发迫使溶液向外部移动,大部分结晶沉积在那里。
13. 制备Pt/ -Al2O3催化剂时,采用什么方法可使Pt更多地分散在载体的孔内,并简述其制备原理?采用竞争吸附的方法来制备,因为氯铂酸吸附很快,其扩散进载体孔内是速率控制步骤,通过将盐酸加入氯铂酸溶液中,利用盐酸与氯铂酸对载体吸附部位的竞争性吸附,从而驱使铂深入颗粒内部,从而达到制备目的催化剂。
14.试分别解释混合法、热熔融法和离子交换法。
混合法是指将几种催化剂组分混合在一起制备多组分催化剂,混合的目的是促进物料间的均匀分布,提高分散度。
热熔融法是指在高温条件下将催化剂的各组分熔融成均匀的混合体,合金固溶体和氧化物固熔体,以制备高活性、高稳定性和高机械强度的催化剂。
离子交换法是指利用离子交换反应作为主要制备工序制得催化剂的方法。
此方法是将活性组分通过离子交换负载到载体上,然后经适当的处理如洗涤、干燥、焙烧等制得催化剂。
15. 请简述Raney镍催化剂的制备方法其过程。
答:制备采用浸取法,其制备过程为:将Ni 与Al制成Ni-Al合金并磨碎,再用碱液(20% NaOH)浸出其中的Al,接着用蒸馏水洗去碱液,最后得到的Raney 镍贮存在蒸馏水中备用。
16.催化剂成型的含义?成型方法有哪几种?成型是指各类粉体、颗粒、溶液或熔融原料在一定外力作用下互相聚集,制成具有一定形状、大小和强度的固体颗粒的单元过程。
成型方法有压片成型、挤条成型、油中成型、喷雾干燥成型和转动成型。
17.如何对催化剂进行评价?答:设计和制备催化剂以后,其性能优劣还要进行催化剂的评价。
评价催化剂是指对适用于某一反应的催化剂进行较全面的考察。
其主要考察的项目有(1)活性:活性组分,助剂,载体,化学结合状态,结构缺陷,有效表面,表面能,孔结构等;(2)选择性:与活性类似;(3)寿命:稳定性,机械强度,耐热性,抗毒性,耐污性,再生性,物理性质:形状,粒径,粒度分布.密度.导热性,成型性。
机械强度,吸水性,流动性等,制备方法:制造设备,制备条件,难易性,重现性,活化条件,保存条件,使用方法:反应装置,催化剂装填方法,反应操作条件,安全程度,腐蚀性,再活化条件,分离回收,格性: 催化剂原料的价格,制备工序,价毒:操作过程中的毒性,废物的毒性. 一般来说,催化剂的活性、选择性和寿命是评价催化剂最重要的指标。
18. 简述催化剂活性评价的目的。
(1)筛选催化剂,评价其优劣;(2)制备参数的优化;(3)确定过程参数,以确定催化剂的最佳操作区域;(4)失活研究;(5)失效催化剂的诊断;(6)催化剂产品质量检验19.表征催化剂可提供的信息有哪些?提供的信息有化学组成和结构、纹理结构及机械性质和催化活性三种最基本信息。
20.一般来说表征催化剂物理结构时主要表征哪些参数?(1)表面积的测定:主要有气体吸附法,射线小角度衍射法,直接测量法。
(2)结构参量测定,有催化剂的密度,催化剂的孔容,孔隙率,孔的简化模型和孔的平均半径等。
(3)催化剂的机械强度(4)催化剂晶粒大小及其分布。
21.请说明常用的测定催化剂表面积的方法,以及实验室常用的方法和特点是什么?测定表面积的方法有:气体吸附法、x射线小角度衍射法、直接测量法等。
实验室常采用吸附法、BET法。
用吸附法时,如果是非孔性样品,则从所得的II型等温线计算比表面;如果是孔性样品,则从所得到的IV型等温线计算比表面。
一般,固体若是具有孔径大小在中等范围的细孔,将得到IV型等温线。
22. 简述活性表面积的测定。
用BET法测定的是催化剂的总表面积。
通常只有其中的一部分才有活性,这部分叫活性表面。
“选择化学吸附”可用来测定活性表面的面积。
从气体吸附量计算活性表面,首先要确定选择化学吸附的计量关系,即每一个吸附分子能覆盖几个活性中心。
对于氢的吸附来说,计量系数一般是2,因为氢分子在吸附时发生解离,而且每个氢原子占据一个金属原子。
表面氢氧滴定也是一种选择吸附测定活性表面积的方法。
先让催化剂吸附氧,然后再吸附氢。
吸附的氢与氧反应生成水。
由消耗的氢按比例推出吸附的氧的量。
从氧的量算出吸附中心数,由此数乘上吸附中心的截面积,即得活性表面积。
23.催化剂的密度分为哪几类?堆密度、颗粒密度、真密度或骨架密度。
24.简述氦-汞法测定比孔容的原理和步骤。
氦气的分子小,可以进入颗粒之间的空隙和颗粒内部的细孔。
将装填慢催化剂颗粒的容器抽真空,然后冲入氦气,根据气体定律和实验时的温度、压力可测算出氦气所占的体积。
它表示了V隙+V孔。
因为汞在常压下汞只能充满颗粒之间的空隙和进入颗粒孔半径大于5×104nm的孔。
实际测定时,取一定堆体积的催化剂扣除催化剂颗粒之间的空隙的体积,即得颗粒密度。
25.测定颗粒大小和分布的方法有哪些?筛分法、淘析法、沉降法、显微镜法和其他方法。
26.催化剂微观结构的表征方法有哪些?催化剂微观结构表征的方法有很多,例如电子显微分析、热分析技术、X射线衍射分析方法、电子能谱分析、程序升温分析技术、红外光谱方法、漫反射紫外-可见光谱方法、拉曼光谱方法、核磁共振及几种方法的联用等。
27. 工业固体催化剂在使用前和使用中会受到的机械应力,它们大致有哪几种?(1)运输过程中的磨损,催化剂颗粒与容器壁接触磨擦所致。
(2)催化剂装入反应器时的碰撞冲击,工业上往下倾倒催化剂可能使它破碎。
(3)由于在活化和再生过程中发生相变而致的催化剂内应力。
(4)由于流体流动,压力降,催化剂床重量和温度的循环变化而致的外应力。