挥发性盐基氮(VBN)测定方法
- 格式：doc
- 大小：32.50 KB
- 文档页数：2
挥发性盐基氮（VBN）测定方法
一、原理：
利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。
二、仪器与器皿：
1、分析天平：感量0.0001 g
2、凯氏蒸馏装置：全量或半微量水蒸汽蒸馏式
3、旋涡振荡仪
4、离心管：50 ml，带塞子
5、容量瓶：100 mL、 1000 mL
6、 滴定管：酸式 50 mL
三、试剂：
1、 0.l mol／L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3 mL，用蒸馏水定容至1000 mL。
2、0.01 mol/L盐酸标准溶液：用0.1 mol/L盐酸标准溶液稀释获得。
3、2%硼酸溶液：分析纯硼酸2 g溶于100 mL水配成2%溶液。
4、混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。
5、1%氧化镁溶液；化学纯氧化镁1.0 g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。
四、测定：
1、称取2~5 g试样(精确到0.0001g)于50 mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水30 mL，旋涡振荡10 min, 4000 r/m 离心 10 min，上清液为样液。
2、取20 mL 2%的硼酸溶液于150 mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使凯氏蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。
3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸。
4、准确移取10 mL样液注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加入10 mL%的氧化镁溶液，小心提起玻璃塞使流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏10 min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1 min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。
5、吸收氨后的吸收液立即用0.01 mol/L盐酸标准液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点，同时进行试剂空白测定。
五、测定结果计算：
1、计算见下式：
X1= [(V1-V2) × C1× 14 / ( M× V’/V)] × 100
式中：X1：样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g； V1：滴定试样时所需盐酸标准溶液体积，mL；
V2：滴定空白时所需盐酸标准溶液体积，mL；
C： 盐酸标准溶液浓度，mol/L；
M：试样重量，g；
V’：试样分解液蒸馏用体积，mL；
V ：样液总体积，mL；
14：与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000 mol/L]相当的氮的质量，mg。
2、重复性：
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。允许相对偏差为5%
