金属学金相试样制备实验

- 1 - 金属学原理金相试样制备实验报告

——12材料2班 阮 放

一．实验目的

1. 强化和训练学生的动手能力、工作能力和分析能力。

2. 学习一些新的制样方法。

3. 了解金相照相的摄影方法。

二． 实验基本原理

1. 金相显微镜的使用

金相显微镜是将光学显微镜技术、光电转换技术、计算机图像处理技术完美地结合在一起而开发研制成的高科技产品，可以在计算机上很方便地观察金相图像，从而对金相图谱进行分析，评级等以及对图片进行输出、打印。众所周知，合金的成分、热处理工艺、冷热加工工艺直接影响金属材料的内部组织、结构的变化，从而使机件的机械性能发生变化。因此用金相显微镜来观察检验分析金属内部的组织结构是工业生产中的一种重要手段。

2. 金属试样的制备

光学金相显微分析的第一步是制备试样，将待观察的试样表面磨制成光亮无痕的镜面，然后经过浸蚀才能分析组织形态。如因制备不当，在观察面上出现划痕、凹坑、水迹、变形层或浸蚀过深过浅都会影响正确的分析。因此制备出高质量的试样对组织分析是很重要的。金相试样制备过程一般包括：取样、镶嵌、磨制、抛光和腐蚀五个步骤。

3. 金相显微摄影技术

金相显微摄影的目的是将观察的金相组织拍摄下来，最终得到一张在鉴别率、反

- 2 - 差和层次方面都能反映实际组织的金相照片。金相显微镜已备有成象放大和光源照明系统，因此在进行显微摄影时只需再配备一套摄影装置。设计完善的显微镜往往将观察部分和摄影装置组合在一起成为一体，摄影装置主要由照相目镜、暗箱、投影屏、暗盒和快门组成。必须指出，观察金相组织时所看到的映象是经物镜和目镜两次放大的虚象，而显微摄影时投射到投影屏上的映象必须是实象。金相组织经物镜、照相目镜两次放大后，通过暗箱、映象投射到投影屏上。待选定满意视域和仔细聚焦后即可装上感光软片进行曝光。

4. 试样镶嵌

金相样品通常为10-15cm的块状样品。镶嵌一般适用于细小及形状不规则的工件或者需观察表层组织的工件。镶嵌的方法可满足高效自动化要求，根据磨抛机夹持头尺寸要求，制备镶嵌样品，可一次同时实现多个样品的，磨抛要求，获得质量良好的磨抛表面。

1) 冷镶

冷镶具有以下优点：可同时浇注多块试样、工作周期短、试样不发生组织转变，无需设备投资、不产生变形等。因此若试样受热容易变形则采用冷镶镶嵌法。但冷镶凝固的时间较长。冷镶通常采用的材料有丙烯酸树脂、环氧树脂等。本试验中采用的是镶牙用的牙托粉，容易获得，切价格优惠，制样效果好。

2) 热镶

热镶具有硬度高、耐腐蚀、尺寸稳定、试样边缘平整、无毒及价格低廉等优点。使用热镶嵌压力机，通常使用的材料有酚醛树脂、环氧树脂和丙烯酸树脂等。这里使用的是胶木粉，即酚醛树脂。对于受热易发生组织转变的试样不宜采用热镶来镶嵌。

- 3 - 5. 化学抛光

化学抛光是将样品直接侵入某种合适的抛光液中，搅动几秒钟到几分钟，除去表面的不平整度，形成无变形的表面。化学抛光液大都含有硝酸、硫酸、铬酸或双氧水等氧化剂。

三． 主要仪器设备

1. 试样

工业纯铁、20钢、共析钢、P91、锌

2. 实验试剂

化学抛光剂

—工业纯铁：草酸（C2H2O4）6g、双氧水（H2O2）50ml、氢氟酸（HF）2.5ml、蒸馏水100ml

—锌：硝酸（HNO3）10ml、硫酸钠（Na2SO4）3g、铬酸酐（CrO3）60g、蒸馏水200ml

腐蚀剂：4%硝酸酒精

酒精

3. 其他材料

竹夹子、棉球、吹风、取液管、量筒、试管等

4. 仪器设备

- 4 -

1-载物台 2-镜臂 3-物镜转换器 4-微动座 5-粗动调焦手轮 6-微动调焦手轮

7-照明装置 8-底座 9-平台托架 10-碗头组 11-视场光阑 12-孔径光阑

金相显微镜通过入射照明来观察金属试样表面(金相组织)，主要由光学系统、照明系统、机械系统、附件装置(包括摄影或其它如显微硬度等装置)组成，根据金属样品表面上不同组织组成物的光反射特征，用显微镜在可见光范围内对这些组织组成物进行光学研究并定性和定量描述，可显示500～0.2m尺度内的金属组织特征。常见的金相显微镜有台式、立式和卧式三类。

四． 实验操作过程

1. 试样制备

1) 取样

用锯条或切割机截取合适大小的样品，圆柱形直径10mm左右，立方体边长约10mm左右。对切割好的试样进行编号。

2) 镶嵌

热镶：将试样抛光面朝下放在镶嵌机下模上，转动手轮使下模下降至最低，倒入胶木粉，放入上模，盖好上盖，转动手轮使下模上升，压力灯亮后可再转1-2圈后停止转动手轮。将时间设为10-12min，温度设为140℃左右加热，时间到后，镶嵌

- 5 - 机停止加热，小心的用竹夹子将试样取出，以免被高温的镶嵌机烫伤。

冷镶：取一截（长10-12mm）PPR管，将试样的抛光面朝下放在一张纸上，将PPR管放到试样上，使试管位于PPR管正中间，将牙托粉洒入PPR管中，使牙托粉没过试样，沿试样周围小心均匀滴入凝固剂，直到凝固剂浸出为止，放置7-8小时。

3) 磨制

粗磨：在砂轮机上进行，具体操作方法是将试样牢牢地捏住，用砂轮的侧面磨制。在试样与砂轮接触的一瞬间，尽量使磨面与砂轮面平行，用力不可过大。由于磨削力的作用往往出现试样磨面的上半部分磨削量偏大，故需人为地进行调整，尽量加大试样下半部分的压力，以求整个磨面均匀受力。另外在磨制过程中，试样必须沿砂轮的径向往复缓慢移动，防止砂轮表面形成凹沟。必须指出的是，磨削过程会使试样表面温度骤然升高，只有不断地将试样浸水冷却，才能防止组织发生变化。砂轮机转速比较快，一般2850r/min，工作者不应站在砂轮的正前方，以防被飞出物击伤。操作时严禁戴手套，以免手被卷入砂轮机。

细磨：施加合适大小的压力，在更换下道细砂纸时不必减少压力，因为在合适的范围内施加的压力大，磨光速率也大，而对损伤层的影响并不大。但是用力不宜过大，时间也不宜过长，以免试样表面氧化产生新的损伤层，给抛光带来困难。磨样时在第一张砂纸上试样始终朝一个方向磨，换下一道砂纸的时候将试样旋转90°，同样只朝一个方向磨，直到将在上一道砂纸上磨出的磨痕磨光为止。每换一次砂纸都必须将试样清洗干净，不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去，经过这样磨光的试样，肉眼观察非常光滑，置于显微镜下观察，有只呈现出一个方向的细磨痕。砂纸由粗到细分别为200、400、600、800、1000、1200、3000。

4) 抛光

- 6 - 按草酸（C2H2O4）6g、双氧水（H2O2）50ml、氢氟酸（HF）2.5ml、蒸馏水100ml的比例配制适当量的工业纯铁抛光液，用棉球蘸取抛光液，涂抹在工业纯铁、20钢、共析钢和P91钢的表面，对其进行抛光。

按硝酸（HNO3）10ml、硫酸钠（Na2SO4）3g、铬酸酐（CrO3）60g、蒸馏水200ml的比例配制适当量的工业纯锌的抛光液，用棉球蘸取抛光液，反复涂抹在锌的表面，抛光的同时，抛光液也在对锌进行腐蚀，此过程要进行较长时间（约20-30min），来使锌能够得到充分的抛光和腐蚀，以便观察其孪晶组织。

5) 腐蚀

锌的抛光剂即有腐蚀的作用，故锌不用再腐蚀，抛光后洗净吹干即可。纯铁等需在抛光后立即用4%硝酸酒精腐蚀，把握好腐蚀的时间，避免腐蚀过重或过轻，腐蚀后立即用酒精擦拭，用吹风吹干。

2. 金相显微镜观察

通过变压器将显微镜接入电源（不可直接接入220V电压），打开照明系统，调节到合适亮度。放好合适倍数的目镜和物镜，将试样观察面朝下放在载物台上，调节载物台下的旋钮，使试样正对物镜，小旋钮为左右，大旋钮为前后。转动粗动调焦手轮（注意不要过快，以免物镜碰到载物台而损坏），直到视场中出现金属的组织图像，然后调节微动调焦手轮，使图像变清晰。观察到金相图像没有腐蚀过重（过轻）、生锈、有污渍等缺陷后即可进行拍照。

五． 实验数据、图片处理及结论

1. 工业纯铁

材料：工业纯铁

- 7 - 组织：F+Fe3CⅢ

腐蚀剂：4%硝酸酒精

放大倍数：400×

2. 20钢

材料：20钢

组织：F+P

腐蚀剂：4%硝酸酒精

放大倍数：200×

3. 共析钢

材料：共析钢

组织：片层状P

腐蚀剂：4%硝酸酒精

放大倍数：400×

- 8 - 六． 实验注意事项

1、金相显微镜使用注意事项

1) 必须熟练掌握并严格执行使用规程。

2) 取送显微镜时一定要一手握住弯臂，另一手托住底座。显微镜不能倾斜，以免目镜从镜筒上端滑出。取送显微镜时要轻拿轻放。

3) 观察时，不能随便移动显微镜的位置。

4) 凡是显微镜的光学部分，只能用特殊的擦镜头纸擦拭，不能乱用他物擦拭，更不能用手指触摸透镜，以免汗液玷污透镜。

5) 保持显微镜的干燥、清洁，避免灰尘、水及化学试剂的玷污。

6) 转换物镜镜头时，不要搬动物镜镜头，只能转动转换器。

7) 切勿随意转动调焦手轮。使用微动调焦旋钮时，用力要轻，转动要慢，转不动时不要硬转。

8) 不得任意拆卸显微镜上的零件，严禁随意拆卸物镜镜头，以免损伤转换器螺口，或螺口松动后使低高倍物镜转换时不齐焦。

9) 使用高倍物镜时，勿用粗动调焦手轮调节焦距，以免移动距离过大，损伤物镜和玻片。

10) 金相显微镜使用完后，必须检查物镜镜头上是否沾有水或试剂，如有则要擦拭干净，并且要把载物台擦拭干净，然后铺上防尘布。

2、试剂取用

1) 取用试剂是用其他容器将试剂倒出来使用，不能将棉球伸入试剂瓶中，以免污染试剂，造成试剂失效。

2) 取用试剂时应注意保持清洁。瓶塞不允许任意放置，取用后应立即盖好密闭，

- 9 - 以防止被其他物质玷污或变质。

3) 用吸管移取试剂溶液时，决不能用未经洗净的同一吸管插入不同的试剂瓶中取用。

4) 所有盛装试剂的瓶上都应贴有明显的标签，写明试剂的名称、规格。绝对不能在试剂瓶中装入不是标签所写的试剂，否则会造成误差。没有标签标明名称和规格的试剂，在未查明前不能随便使用。

5) 在分析工作中，试剂的浓度和用量应按要求正确配置，不要配置过多，以免造成浪费。

3、试剂安全操作

1) 氢氟酸 氢氟酸烧伤较其他酸碱烧伤更危险，如不及时处理，将使骨骼组织坏死。使用氢氟酸时需特别小心，最好戴医用手套，操作后必须立即洗手，以防止造成以外伤害。

2) 硝酸 在使用硝酸的过程中需要避免沾上衣物,如果意外滴落在手上,应该迅速用湿抹布擦去,然后用大量水冲洗。硝酸易见光分解，所以要保存在棕色试剂瓶中。

4、试剂储存

1) 容易腐蚀玻璃面影响试剂纯度的，如氢氟酸、含氟盐（氟化钾、氟化钠、氟化铵）、苛性碱（氢氧化钠、氢氧化钾）等，应储存在塑料瓶中。

2) 见光会逐渐分解的试剂如过氧化氢、硝酸银、高锰酸钾等，与空气接触易逐步被氧化的试剂如氯化亚锡、硫酸亚铁铵、亚硫酸钠等，以及易挥发的试剂如溴、氨水及乙醇等，应放在棕色瓶内并置于冷暗处。

3) 吸水性强的试剂如无水碳酸钠、苛性钠、过氧化钠等应严格密封。