原子吸收分光光度计操作规程
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原子吸收分光光度计操作规程一、原子吸收分光光度计工作原理:元素在火焰加热后被原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。
其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
二、标液的配制:1.铅标液的配制,准备好三个100ml的容量瓶,吸取浓度1mg/ml的铅标准母液配制浓度成0.2µg/ ml、0.4µg / ml、0.8µg / ml,用已配制好的0.5%盐酸定容至100ml(空白用蒸馏水),作为一系列标液,此溶液需冷藏保存。
2.铬标液的配制,准备好三个100ml的容量瓶,吸取浓度1mg/ml的铬标准母液配制浓度成1µg/ ml、2µg/ ml、4µg/ ml,用已配制好的0.5%盐酸定容至100ml(空白用蒸馏水),作为一系列标液,此溶液需冷藏保存。
3.镉标液的配制,准备好三个100ml的容量瓶,吸取浓度1mg/ml的镉标准母液配制浓度成0.2µg/ ml、0.4µg / ml、0.8µg / ml,用已配制好的1%硝酸定容至100ml(空白用蒸馏水),作为一系列标液,此溶液需冷藏保存。
三、开机准备:1、依次打开WA2081型原子吸收分光光度计主机电源、计算机主机电源、显示屏电源、打印机电源,进入Windowxp操作界面。
左键单击桌面上WA2081图标,运行程序进入初始状态。
2、依次打开无油气体空气压缩机风机开关、工作开关后,逆时针拧开乙炔阀门(关机时所有过程相反)。
3、检查光源是否通过火焰线中心位置,可在白纸上画“十”字,然后将白纸的“十”沿火眼线划过,如果不在位置需要将工作灯位置进行调整。
原子吸收分光光度计操作规程⒈紧缩机打开供给干净干燥的助燃气,压力控制在0.35±0.03MPa。
⒉开启灯架门,拧下固定空心阴极灯的螺帽,插好空心阴极灯,将螺帽拧回,记好灯所插的灯架位置,关好灯架门。
⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑,点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标,出现“WizAArd注册”窗口,无密码,直接点击“OK”,出现“WizAArd选择”对话框,若是是第一次测定的金属元素,双击“元素选择”即可;若是是曾经检测过的金属元素,可以点击“新近模板”,套用以前设定好的程序。
⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框,点击对话框中的“连接”键,电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测,出现“初始化”界面,此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外,其余均应为绿色,其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时,系统会提示是不是检测,若是仪器在正常使历时,可以点击“否”,省略检测,若是仪器长时间不用,需要点击“是”,进行检测,以检查三项是不是有问题存在,避免发生事故。
全数检测完后,点击“OK”。
⒌“初始化”结束后,出现“火焰分析的仪器检查目录”,在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求,在九项目录前打勾,点击“OK”,退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。
⒍“连接”检测完毕后,回到“元素选择”对话框,点击“选择元素”,出现“装载元素”窗口,在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号,也可在元素域的下拉菜单中寻觅,还可点击“周期表”,从周期表当选择;然后选择“火焰持续”和“普通灯”。
选择后点击“肯定”。
⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口,修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC,检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置,出现灯位位置窗口(点击灯位设置,灯架可以转动),将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单当选择所要检测元素,点击“OK”,回到“光学参数”界面,在“点灯”上打勾,此时空心阴极灯点亮;然后点击“谱线搜索”键,出现“谱线搜索”窗口,系统自动进行搜索,直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”,谱线正常时,点击“关闭”键,回到“光学参数”窗口。
A3AFG-12型原子吸收分光光度计操作规程
一.操作流程
1.开机:打开主机电源,打开电脑,进入AAWIN PRO软件。
2.选定阴极灯并设置相关参数,让仪器预热二十分钟以上。
3.调整燃烧头至最佳位置,设置好样品参数。
4.打开乙炔气瓶(0.05~0.1MPa)、空压机(0.2~0.3MPa),软件状态检测正常后点火,待基线平稳之后开始检测。
5.将进样器的毛细管放入待测溶液中,等待显示的数据稳定后进行采样。
按此操作做出标准曲线后,再进行样品检测。
6.检测结束后,保存好数据。
7.关机:关闭乙炔气瓶,待火焰自动熄灭后再依次关闭空压机、仪器和电脑。
二.注意事项
1.确保开机顺序正确,以保证检测正常进行。
2.关机时一定要先关闭乙炔气瓶,再进行其他关机操作。
2.气瓶总压力小于0.4MPa时应立即更换。
3.仪器长时间不使用时,每月需预热灯半小时以上。
TAS-990原子吸收分光光度计操作流程TAS—990原子吸收分光光度计(火焰)操作规程一、准备1. 准备好待测样品溶液.2. 准备好相应元素的标准溶液, 并注意溶液的浓度范围3. 装好待测元素的空心阴极灯.二、通电、开灯、供气、排气1. 接通稳压电源,打开计算机电源,打开原子吸收主机电源, 让主机预热10-15分钟.2. 运行AA-Win软件,启动联机.3. 联机后转到初始化状态,将仪器的所有参数进行初始化.4. 进入燃烧器参数设置对话框,设置火焰高度,通过设置燃烧位置值,使得元素灯火斑正好位于燃烧器的正上方 .在点火前设置燃气流量为1500~1700ml/min 之间,不要太大.点着后,再根据具体元素分析要求来调整.5. 进行录峰操作,使得仪器位于原始分析的灵敏波长位置.让能量达最大值后,选择“自动能量平衡”,然后关闭窗口.6. 进入标样测量主菜单,进入校正曲线对话框.7. 进入标样数据输入,将标样浓度依次输入,然后将光标移动到第一标样后退去.8. 选好测量重复次数、样品的数目等参数.9. 启动空气压缩机,先开风机,再开工作开关, 使空气压力为0.25~0.3Mpa.10. 打开乙炔钢瓶阀门,调整输出压力,使小表指示在0.05Mpa.11. 按键点火.三.测试1. 吸取去离子水,清洗燃烧器系统.2. 吸取空白溶液,进行基线校正.3. 作工作曲线.4. 依次测定未知样,仪器会直接给出未知样浓度.5. 测定过程和测定结束时,均需插人“标液”进行校检.四、关机1. 吸取去离子水空烧,以清洗燃烧器系统.2. 关闭乙炔气,燃烧尽余气,关闭乙炔钢瓶.3. 关闭空气压缩机,先关工作开关,待回零后关风机开关.4. 调灯电流为零,取下空心阴极灯.5. 关闭电源开关,排风系统开关,总电源。
冷后,盖上防尘罩。
TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉)使用操作规程1准备工作1.1 拿去仪器罩,开氮气钢瓶调节出口压力在0.5Mpa左右,开冷却水;放置被测元素的空心阴极灯。
原子吸收分光光度计(AA6300C)操作规程一、开机1. 先开打氩气,并使次级压力表为0.4兆帕左右。
2. 打开冷却水和石墨炉电源开关。
3. 打开AA-6300C主机电源开关。
4. 打开计算机。
二、软件基本操作(石墨炉法)AA-6300C的Wizard有如下的设置次序。
通过点击<下一步>或<返回>键,分别进入到下一步或返回到先前的步骤。
1. WizAArd 注册双击WizAArd,打开软件,选择<操作>。
当“WizAArd 注册”的对话框出现在屏幕的中央时,在注册ID栏输入:admin ;密码为空,点击<确定>键。
将出现“Wizard 选择”对话框。
2. Wizard 选择当出现“Wizard 选择”对话框时,如果要新建一套参数,在Wizard 标签页上选择元素”的图标并点击<确定>。
然后将出现“选择元素”页。
击“新近文件”标签页或“新近模板”标签页,可从目录中迅速打开新近文件或模板。
3. 选择测定元素和编辑参数。
(1). 在“选择元素”页中可选择要测定的元素,决定测定的次序和编辑测定参数。
当选择了测定的元素后,无论是火焰或者是石墨炉法其标准参数都能自动显示。
(2). 首先点击<选择元素>,然后将出现“装载参数”页。
(3). 在本页中,首先是选择测定元素。
可使用下列方法之一选择元素。
(a)直接从键盘输入元素符号到元素域中。
(b)点击元素域右侧的▼键,从按字符次序排列的元素符号中选择测定元素。
(c)点击<周期表>键和在周期表中点击选择元素。
(4). 下一步,用单选键选择[石墨炉]测定法。
(5). 当采用普通空心阴极灯时选择[普通灯] (只有在采用SR 法进行背景校正时才选择[SR 灯])。
(6). 如果使用自动进样器,点击[使用ASC]复选框。
(7). 完成上述设置后,点击<确定>键,如出现灯位设置信息,点击<是>键。
原子吸收分光光度计校准标准操作规程目的:明确原子吸收分光光度计校准的标准操作程序。
范围:适用于分析研究室原子吸收分光光度计定期再验证。
职责:分析室:负责本规程的起草、修订、培训、执行及监督。
Qa使用操作程序:1.引用标准《药品检验仪器检定规程》《中国药典》2015年版二部《中华人民共和国国家计量检定规程(JJG694-2009)》2.仪器环境2.1.检验室应通风良好,清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,不得有强光直射,无强气流影响。
2.2.室温在10℃~30℃,室内相对湿度≤85%。
2.3.仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好。
3.检定用的主要试剂5.1.波长示值误差与重复性按空心阴极灯上规定的工作电流点亮汞灯,待基线稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,选择253.7nm,365.0nm,435.8nm,546.1nm的汞谱线分别作三次单向的测量,以给出的最大能量的波长示值作为测量值,以三次测量值的平均值与标准值之差为波长示值误差;三次测量值的最大值与最小值之差为波长重复性误差。
可接受标准:波长示值误差不得过0.5nm;波长重复性误差不得过0.3nm。
5.2.基线稳定性在光谱带宽0.2nm条件下,按测铜的最佳火焰条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷10min纯化水后,在波长324.7nm条件下,记录15分钟内的零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪音(峰-峰值)。
可接受标准:零点漂移吸光度不得过0.008/15min;瞬时噪音不得过0.006。
5.3.火焰原子化法测铜的线性误差将仪器各参数调制正常工作状态,用空白溶液调零,选用系列:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml的铜标准溶液,对每一浓度分别进行三次吸光度重复性测定,取三次测定值的平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率(b)和截距(a)。
根据以下公式求出标准曲线中间点(系列1计算1.0μg/ml;系列2计算3.0μg/ml)的线性误差:C i为第i点按照线性方程计算出的测得浓度值,μg/ml;C si第i点标准溶液的标准浓度,μg/ml。
TAS-990原子吸收分光光度计操作规程1. 开机2. 仪器初始化2.1 双击计算机窗口上的“AAwin”图标,选择“联机”仪器进行初始化。
如果自检各项都“正常”,仪器将自动进入选择工作灯和预热灯的界面。
注意事项:如果波长电机初始化失败,请检查:①是否有元素灯光斑。
可以在燃烧器上放一片白纸来观察。
如果有元素灯光斑而自检仍然不过,请联系技术工程师。
②元素灯是否完好,灯座上是否有元素灯。
2.2 选择正确的工作灯和预热灯,并按照提示进行下一步操作。
注意事项:更换元素灯时要注意:①确保相应灯座的元素灯处于熄灭状态。
最好在关机的情况下插拔元素灯,否则可能会损坏灯电源板。
2.3 元素的测定参数一般按默认值进行,然后按下一步。
2.4 按下寻峰按钮,仪器开始自动寻找指定的测定波长(大约需要2-5分钟)。
注意事项:如果寻峰时出现提示“能量低负高压超上限”,请检查:①是否有元素灯光斑。
②灯座上的元素灯和软件上的元素符号是否相同。
③元素灯是否老化严重,可以尝试更换一相同的新灯。
3. 仪器调整:3.1 选择测量方法:单击“仪器”下的“测量方法”,选择相应的方法,如火焰吸收、火焰发射、石墨炉或氢化物,然后点确定。
3.2 火焰法燃烧器参数设置:单击“仪器”下的“燃烧器参数”,选择适当的燃烧气流量与高度(一般以仪器默认为准)。
反复调整燃烧器位置(-5~+5),使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方通过。
最后按“确定”退出。
3.3 石墨炉:3.3.1 打开石墨炉电源的电源开关,打开氩气总开关,调出口压力为0.5Mpa。
3.3.2 单击工具栏里的“加热”,设置相应的干燥温度、灰化温度、原子化温度、净化温度和冷却时间。
最后按“确定”退出。
环境实验室原子吸收分光光度计操作规程规格型号:AA240FS+GTA120 出厂编号:火焰主机08083273 编号:YQ-17石墨炉EL08083373一、火焰部分使用步骤:1、辅助系统检查1)打开空压机,出口压力调节到350 kPa左右。
2)打开乙炔瓶,出口压力调节到75kPa左右。
(乙炔气压力如低于 700kPa ,请更换钢瓶,防止丙酮溢出)2、通电1)打开通风系统2)开仪器电源。
3)开计算机,进入操作系统。
3、运行1)启动 SpectrAA 软件,进入仪器页面,单击工作表格→打开...,选择所要分析的方法名称,并按确定,进入工作表格的分析页面。
2)按选择,选择你要分析的样品标签(使要分析的标签变红),此时,开始或继续按钮将变实。
再按选择,确认所选择的内容。
3)按优化,选择你要优化的方法后按确定,并按提示进行操作。
确保元素灯安装位置、灯位选择杆和方法设定一致。
优化完毕后,按取消完成优化。
4)检查所准备的标准溶液和方法所设定的标样个数及浓度一致。
5)按开始,按软件提示进行点火,检查,并按提示提供空白,标样和样品溶液。
直至完成分析4、报告1)单击视窗→报告,进入报告工作窗口的工作表格页面。
2)选择刚才分析的方法表格名称,按下一步进入选择页面。
3)选择你所分析的标签范围,按下一步进入设置页面。
4)设置你所需要报告的内容,再按下一步进入报告页面。
5)按打印报告…,打印完毕,按关闭,返回工作报告窗口。
5、关机1)样品做完后,吸蒸馏水3-5分钟,清洗雾化器系统。
2)关闭乙炔气瓶阀(若火焰已经熄灭,则按点火按钮,让火焰自然熄灭,将管路中的乙炔放掉。
)3)关闭空压机。
4)关闭所有被打开的窗口并退出 SpectrAA 软件。
5)关闭仪器电源和计算机。
6)关闭通风系统。
7)如必要,清空废液容器,按照相应手册拆卸、清洗并维护附件。
如要新建测量方法,运行操作则需按如下步骤进行,其他操作步骤同前:1)启动 SpectrAA 软件, 进入仪器页面, 单击工作表格→新建...,出现新工作表格窗口,在此输入方法名称,并按确定,进入工作表格的建立页面。
原子吸收分光光度计操作规程1、准备工作。
将原子吸收分光光度计放置在平稳的桌面上,接通电源并确保仪器处于正常工作状态。
检查光源、样品室和检测器等关键部件是否正常。
2、样品准备。
将待测样品按照实验要求进行制备,并将其注入到分光光度计的样品室中。
确保样品室干净、没有杂质,并且样品量符合实验要求。
3、设置参数。
根据实验需要,在分光光度计上设置正确的工作参数,包括波长范围、检测器灵敏度等。
确保仪器能够正确读取并分析样品的吸光度。
4、标定仪器。
使用已知浓度的标准溶液进行仪器的标定。
根据标准曲线,调节仪器的参数,使得吸光度和浓度之间能够正常的线性关系。
确保仪器的测量结果准确可靠。
5、调零和背景校正。
在进行样品测量之前,进行仪器的调零和背景校正。
首先使用纯溶剂对仪器进行调零,消除由于仪器本身或溶剂造成的背景吸光度。
然后进行背景校正,将不含样品的溶液置于样品室中进行背景校正。
6、进行测量。
将待测样品置入样品室中,确保样品和溶剂之间没有气泡和杂质的干扰。
启动测量程序,仪器会自动记录样品的吸光度数据。
重复多次测量,确保结果的准确性和可重复性。
7、数据处理和分析。
根据测量结果,进行数据处理和分析。
根据标准曲线或其他方法,计算出样品的浓度或其他所需的参数。
8、清洁和维护。
在使用完毕后,及时清洁仪器并进行维护。
关闭电源,拔除仪器的各个部件进行清洁,特别是样品室和检测器等部分。
检查仪器的各个连接部位是否紧固,确保仪器的正常运行。
文件制修订记录1.目的建立原子吸收分光光度计的操作规程,使检验员正确使用原子吸收分光光度计,确保实验结果准确性。
2.适用范围适用于检验人员使用原子吸收分光光度计。
3.操作规程3.1根据标准方法要求,选择合适的方法,提前处理待测样品。
3.2根据测试的范围,配制相关的标准溶液。
3.3装上待测元素所需用的灯。
3.4火焰法分析样品3.4.1打开主机电源,仪器主机自动复位。
打开计算机,双击“原子吸收分析系统”图标进入工作站,软件启动后,自动初始化。
3.4.2初始化成功后,打开“分析设置”菜单选择“设置仪器参数”命令项,弹出“设置仪器参数”对话框。
选择元素灯,设置元素、方法及波长,设置狭缝、负高压、灯电流、背景校正和燃气流量。
3.4.3单击“下一步”按钮进入波长扫描页面。
单击“扫描”按钮,扫描波长,单击“调整灯位置”,扫描灯最佳位置。
单击“能量平衡”,使能量达到100%。
单击“完成”按钮设置仪器参数完成。
3.4.5新建项目:打开“文件”菜单选择“新建项目”命令项,弹出新建项目窗体。
3.4.5.1输入项目名称和描述信息,也可使用默认值。
3.4.5.2设置测量方法:在“设置标样参数”栏的“测量方法”后下拉列表选择框选择测量方法,通常选择“标准曲线法”。
3.4.5.3选择曲线方程:在“设置标样参数”栏的“校正曲线”后下拉列表选择框选择曲线方程,通常选择“一次曲线(不过零点)”。
3.4.5.4设置每个标样测量次数:在“设置标样参数”栏的“测量次数(每个标样)”后编辑框中输入测量次数,最少一次。
3.4.5.5设置标样个数及标样浓度:在“设置标样参数”栏单击“添加”添加标样个数。
在对应标样右侧输入相应浓度。
3.4.5.6在“空白校正”栏,勾选“样品空白”。
3.4.5.7在“样品设置”后设置浓度单位、取样量、取样单位、稀释倍数、转换因子、定容体积、结果单位、测量次数、样品名称、起始编号、样品个数(使用默认值则跳过以上步骤),点击“完成”。
原子吸收分光光度计操作规程
1.开机
依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电
源。
2.仪器联机初始化
2.1在计算机桌面上双击AAwin图标,出现窗口,选择联机方式,点击确定,出现仪器初始
化界面。
等待35分钟,等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。
2.2依照用户需要选择工作灯和预热灯,点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。
2.3可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数,设置完成后点击下一步。
出现设置波长窗口。
2.4不要更改默认的波长值,直接点击寻峰。
将弹出寻峰窗口,等寻峰过程完成后,点击关
闭。
点击下一步,点击完成。
3.设置样品
点击样品,弹出样品设置向导窗口:
3.1选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入
样品名称和起始编号,点击下一步。
3.2输入标准样品的浓度和个数,点击下一步。
3.3可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要),然后点击下一步。
3.4输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。
4.设置参数
点击参数,弹出测量参数窗口。
4.1常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数,选择测量方式(手动),输入
间隔时间和采样延时(一般均为1秒),石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时
的设置。
4.2显示:设置吸光值最小值和最大值一般为(0—0.7)以及刷新时间(一般300秒)
4.3信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续,石墨炉多用峰高),以及积分时间和滤
波系数。
4.4质量控制:(适用于带自动进样的设备)点击确定,退出参数设置窗口。
5.火焰吸收的光路调整
5.1火焰吸收测量方法下:点击仪器下的燃烧器参数,弹出燃
烧器参数设置窗口,输入燃气
流量和高度,点击执行,看燃烧头是否在光路的正下方,如果有偏离,更改位置中相应
的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。
点击
确定,退出燃烧器参数设置窗口。
6.测量
6.1火焰吸收的测量过程
6.1.1依次打开空气压缩机的风机开关,工作开关,调节压力调节阀,检查水封。
点击点火
(第一次点火时有点火提示窗口弹出,点击确定将开始点火),等火焰稳定后首先吸喷
纯净水。
以防止燃烧头结盐。
点击能量,点击自动能量平衡,等能量平衡完毕后,
点击关闭,退出能量调节窗口。
6.1.2点击测量下的测量,开始,吸喷空白溶液校零,依次吸喷标准溶液和未知样品,点击
开始,进行测量。
测量完成后,点击终止,完成测量,退出测量窗口。
挡住火焰探
头或者按熄火开关熄火。
点击确定,退出熄火提示窗口,吸喷纯水1分钟,清洗燃
烧头,防止燃烧头结盐。