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《食品安全国家标准食品添加剂乙基香兰素》(征求意见
稿)编制说明
一、标准起草的基本情况
根据国家卫生和计划生育委员会办公厅下达的“关于印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知”，由国家食品安全风险评估中心、上海香料研究所牵头成立了《食品添加剂乙基香兰素》标准起草工作组，并多次召开了工作组会议，确定了质量规格标准的整体框架、内容，落实安排了各项具体工作。
在此基础上，起草工作组起草了标准草案，由全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处提交各香料香精委员单位征求意见，同时在上海香料研究所和标委会秘书处网站上公开征求意见。
项目牵头单位对所收集到的意见进行汇总，并再次召开起草工作组会议，对意见逐条进行分析、讨论，在此基础上对标准草案进行修改，形成标准征求意见稿。
本标准主要起草单位有：国家食品安全风险评估中心、上海香料研究所等。
本标准主要起草人有：张俭波、王华丽、骆鹏杰、张霁月、徐易、金其璋、曹怡等。
二、标准的重要内容及主要修改情况
本标准技术指标修改采用CAC(JECFA 893)“乙基香兰素”质量规格(主要技术差异见下表)，规定了色泽、状态、香气、含量、溶解度、熔点等6项指标，检验方法则采用香料通用试验方法。
三、国内国际相关标准情况
食品添加剂乙基香兰素目前尚无国家标准，国外有国际食品法典委员会(CAC)“乙基香兰素”质量规格(代号为JECFA 893)和美国食品化学法典FCC 7“乙基香兰素”。
四、其他需要在网上公开说明的事项
无。
.。
《食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况本标准制定任务来源于国家卫生健康委员会（原国家卫生和计划生育委员会）委托制定的食品安全国家标准项目，由厦门海关技术中心（原厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心）和上海市质量监督检验技术研究院负责起草制定SPAQ-2017-073《食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》。
2017年11月8日收到正式通知，2017年11月16日在北京召开2017年食品安全国家标准项目启动会，启动会后项目组正式协调成立，在广泛调查研究和讨论的基础上，起草了本标准。
标准分为液相、液质、气质三种检测方法，并邀请了四家专业技术机构进行标准方法验证工作。
2018年12月在方法验证的基础上，形成讨论稿，并通过信函的方式向有关机构和专家广泛征求意见，期间未收到重大分歧意见，经整理归纳后，形成送审稿。
二、标准的主要技术内容及修改情况本标准适用于婴幼儿配方奶粉、婴幼儿谷类辅助食品、糕点、糖果、牛奶、面粉、饮料中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定。
相较于SN/T 4318-2015，增加香兰素等三种目标物质，增加了婴幼儿食品、奶粉、牛奶、面粉等样品基质。
本标准从提取溶剂、提取体积、超声时间、氮吹、加酸体积、固相萃取小柱的选择、色谱条件等方面对于四种香兰素类化合物的提取进行分析。
最终选取乙腈为提取溶剂，提取体积为20mL，超声时间为30min，不同基质的加酸体积为0-40μL，选取HLB为净化小柱，选择氮吹至近干方式，选择C18柱为色谱分离柱。
第一法为液相色谱法，当称样量为1 g时，香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素检出限为0.09 mg/kg，定量限为0.2 mg/kg。
当香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的浓度在0.2 mg/L-2 mg/L范围内时，线性关系良好。
实验平均加标回收率为80.5%-98.9%，相对标准偏差为0.49%-12.1%。
分析检测大米中内源性香兰素的研究陈仁熙，孙莹莹，王玉晶，张秀芹*（华测检测认证集团股份有限公司，广东深圳 518101）摘 要：香兰素是一种广泛应用于食品、药品、香精香料等工业领域的香料，《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）规定大米、巴氏杀菌乳、新鲜蔬菜等品类中不得添加香兰素等天然香料。
采用高效液相色谱-串联质谱法对随机购买的203份市售大米进行香兰素和乙基香兰素的检测，结果显示198份大米中香兰素有检出，乙基香兰素未检出。
同时选取10份稻谷，脱壳后分别对其米粒及米糠进行检测，结果显示10批次大米样品中香兰素含量为217.04～456.23 µg·kg-1，其对应米糠中香兰素含量在5 710.91～18 470.62 µg·kg-1。
本研究结果表明，大米中可能存在内源性香兰素。
该研究可为市场监管部门调整大米中香兰素的监管政策提供一定的数据支撑。
关键词：大米；香兰素；内源性；食品添加剂Study on Endogenous Vanillin in RiceCHEN Renxi, SUN Yingying, WANG Yujing, ZHANG Xiuqin*(Centre Testing International Group Co., Ltd., Shenzhen 518101, China) Abstract: Vanillin is a kind of spices widely used in food, medicine, flavor and other industrial fields, GB 2760—2014 stipulates that rice, pasteurized milk, fresh vegetables and other categories shall not add vanillin and other natural spices. Vanillin and ethyl vanillin were detected in 203 rice samples purchased randomly by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The results showed that vanillin was detected in 198 rice samples, but ethyl vanillin was not detected. At the same time, 10 rice samples were selected and their rice grains and rice bran were respectively detected after hulling. The results showed that the vanillin content in the 10 batches of rice samples ranged from 217.04 µg·kg-1 to 456.23 µg·kg-1, and the corresponding vanillin content in rice bran ranged from 5 710.91 µg·kg-1 to 18 470.62 µg·kg-1. The results of this study suggest the possibility of endogenous vanillin in rice. This study can provide some data support for the regulatory policy adjustment of vanillin in rice by the market supervision department.Keywords: rice; vanillin; endogenous; food additive香兰素（Vanillin），又名香草醛、3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，是一种应用广泛的食品添加剂和饲料添加剂，在医药、化妆品等行业也有广泛应用[1-3]。
国家食品药品监督管理总局关于发布食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定等2项食品补充检验方法的公告
【法规类别】食品卫生
【发文字号】国家食品药品监督管理总局公告2017年第64号
【发布部门】国家食品药品监督管理总局
【发布日期】2017.05.23
【实施日期】2017.05.23
【时效性】现行有效
【效力级别】XE0303
国家食品药品监督管理总局关于发布食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定等2
项食品补充检验方法的公告
（国家食品药品监督管理总局公告2017年第64号）
按照《食品补充检验方法工作规定》有关规定，《食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定》和《食品中氯酸
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高效液相色谱法测定食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素
以及香豆素的研究
管淑霞;林新传;都颖
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2022()20
【摘要】本文参照《食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》(GB 5009.284—2021)对液相色谱法测定食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的检测方法进行研究。
实验结果表明,在
0.2~25.0μg/mL,香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的峰面积均与浓度线性关系良好,相关系数>0.9999,加标回收率为96.1%~108.7%,RSD为
1.27%~3.00%,可满足食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的检验要求。
同时,对市售的多款食品进行4种食用香料的检测,部分检出香兰素与乙基香兰素,都在合格范围内。
【总页数】4页(P71-73)
【作者】管淑霞;林新传;都颖
【作者单位】食品药品检验检测研究院
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.高效液相色谱法同时测定牛奶中的香兰素与乙基香兰素
2.改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中香兰素·甲基香兰素和乙基香兰素
3.高效液相色谱法同时测定邻位香兰素、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素
4.高效液相色谱法同时测定邻位香兰素、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素
5.高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素的含量
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AMAMFSAc02006 香兰豆萃取液香兰素乙基香兰素香豆素色谱分离-分光光度法AM-AM-FS-Ac-02006香兰豆萃取液中的香兰素、乙基香兰素和香豆素1.仪器和试剂1.1 仪器(a) 分光光度计——可测范围270 nm和325 nm，所用狭缝宽小于10 nm以调节为高灵敏度。
(b) 石英样品池——1cm，与270 nm和325 nm处测定吸光度相匹配。
用异辛烷-三氯甲烷作溶剂，异辛烷（此溶剂能测出其他介质所不能检出的差别）。
在加入异辛烷-三氯甲烷溶剂、标准溶液和样品溶液之前，样品池中必须不含其他溶剂。
两次测定之间，应将小池倒置在毛巾上，使池内液体流净。
测定时，注入溶液使弯液面比光路高出3 mm以上。
(c) 色谱柱——14 mm (外径) ×450 mm (长) 。
1.2 试剂(必须使用同一批号的黑辛烷以制备溶剂混合液和所有用于各组测定的稀释剂)(a) 硅酸—试剂级，100目粉末，适用于色谱分析。
按下法测定二氧化硅含量:准确称取硅酸约1g于已称重的铂坩埚中。
在615℃马福炉中灼烧I5 min，放入干燥器中冷却，再称重。
计算硅酸中的S02% (z) 。
计算5.8g色谱柱所需的硅酸( x ) :x = 3. 384 ×100 / z ，色谱柱所需的水的体积，mL ( y ) = 5. 80 －x 。
(b) 异辛烷—实验级，为2，2，4-三甲基戊烷，99. 5十%，沸点98—100 ℃。
(C) 异辛烷-三氯甲烷溶剂混合液—加三氯甲烷40 mL至异辛烷1L中，混合后贮于不透气的瓶中(勿使用橡胶塞)。
该溶液含CHCl3约3.85% 。
(d) 香豆素标准溶液—1mg / mL 。
准确称取香豆素100mg，置于100mL容量瓶中，用50mL三氯甲烷熔解，并用异辛烷稀释至刻度。
(e) 乙基香兰素标准溶液—用乙基香兰素按(d) 法制备。
(f) 香兰素标准溶液—用香兰素按(d) 法制备。
2.试验过程2.1吸光度的测定移取香兰素标准溶液1mL，置于100mL容量瓶中，加CHCl3 3.4mL，用异辛烷稀释至刻度，混合。
《食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆
素的测定》（征求意见稿）编制说明
一、标准起草的基本情况
本标准制定任务来源于国家卫生健康委员会（原国家卫生和计划生育委员会）委托制定的食品安全国家标准项目，由厦门海关技术中心（原厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心）和上海市质量监督检验技术研究院负责起草制定SPAQ-2017-073《食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》。
2017年11月8日收到正式通知，2017年11月16日在北京召开2017年食品安全国家标准项目启动会，启动会后项目组正式协调成立，在广泛调查研究和讨论的基础上，起草了本标准。
标准分为液相、液质、气质三种检测方法，并邀请了四家专业技术机构进行标准方法验证工作。
2018年12月在方法验证的基础上，形成讨论稿，并通过信函的方式向有关机构和专家广泛征求意见，期间未收到重大分歧意见，经整理归纳后，形成送审稿。
二、标准的主要技术内容及修改情况
本标准适用于婴幼儿配方奶粉、婴幼儿谷类辅助食品、糕点、糖果、牛奶、面粉、饮料中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定。
相较于SN/T 4318-2015，增加香兰素等三种目标物质，增加了婴幼儿食品、奶粉、牛奶、面粉等样品基质。
本标准从提取溶剂、提取体积、超声时间、氮吹、加酸体积、固相萃取小柱的选择、色谱条件等方面对于四种香兰素类化合物的提取进行分析。
最终选取乙腈为提取溶剂，提取体积为20mL，超声时间为30min，不同基质的加酸体积为0-40μL，选取HLB为净化小柱，选择氮吹至近干方式，选择C18柱为色谱分离柱。
第一法为液相色谱法，当称样量为1 g时，香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素检出限为0.09 mg/kg，定量限为0.2 mg/kg。
当香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的浓度在0.2 mg/L-2 mg/L范围内时，线性关系良好。
实验平均加标回收率为80.5%-98.9%，相对标准偏差为0.49%-12.1%。
第二法为液相色谱-质谱/质谱法，当取样量为1.0 g时，香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素检出限均为0.015 mg/kg，定量限均为0.05 mg/kg。
当香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的浓度在0.05 mg/L-5 mg/L范围内时，线性关系良好。
平均加标回收率为81.7%-102%，相对标准偏差为1.06%-13.9%。
第三法为气相色谱-质谱法，当取样量为1.0 g时，香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素检出限均为0.015 mg/kg，定量限均为0.05 mg/kg。
结果显示，香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素在0.05-2.00 mg/L范围内线性关系良好。
平均回收率范围为78.8%-106.9%, 相对标准偏差RSD为1.18%-8.50%。
四家实验室间的方法验证结果指标也均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中附录F规定的检测方法确认的技术要求。
因此，本方法灵敏度高、准确性好、精密度高，可满足日常检测的要求。
三、国内外相关法规标准情况
我国标准GB 2760-2016《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中严格规定了较大婴儿和幼儿配方食品中可以使用香兰素、乙基香兰素和香荚兰豆浸膏(提取物)，最大使用量分别为 5 mg/100mL、5 mg/100mL和按照生产需要适量使用，其中100 mL以即食食品计，生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量；婴幼儿谷类辅助食品中可以使用香兰素，最大使用量为7 mg/100g,其中100 g以即食食品计，生产企业应按照冲调比例折算成谷类食品中的使用量。
凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食品用香料，并明确指出在巴氏杀菌乳等14类新鲜原味食品中不得添加任何食品用香料。
美国FDA、英国食品标准化委员会、德国烟草法、印度、中国台湾食品管理机构等规定食品中禁用香豆素。
欧洲食品安全局规定甜点、早餐麦片、面包中香豆素限量为5~50 mg/kg。
澳大利亚规定酒精饮料中，香豆素限量为10 mg/kg。
未查到AOAC、ISO等其他相关国际法规标准的规定。
涉及到的国内相关标准情况如表1所示。
表1、国内相关关检测标准
四、其他需要说明的事项
无。
