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【CN110078939A】双网络水凝胶的制备方法【专利】

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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910292330.5
(22)申请日 2019.04.12
(71)申请人 燕山大学
地址 066000 河北省秦皇岛市海港区河北
大街西段438号
(72)发明人 李青山　姜兵　李柏峰　高乐　
陈强　
(74)专利代理机构 北京孚睿湾知识产权代理事
务所(普通合伙) 11474
代理人 于琪
(51)Int.Cl.
C08J 3/075(2006.01)
C08J 3/24(2006.01)
C08F 251/00(2006.01)
C08F 220/56(2006.01)
C08F 220/06(2006.01)C08F 222/38(2006.01)C08F 2/48(2006.01)C08L 5/12(2006.01)
(54)发明名称
双网络水凝胶的制备方法
(57)摘要
本发明公开一种双网络水凝胶的制备方法，
首先将琼脂、丙烯酰胺、光引发剂加入到第一反
应器中，然后加入丙烯酸和占水总量90％的第一
原料水，以琼脂作为第一层以氢键结合，形成第
一层网络；在双网络水凝胶进行自由基聚合的同
时实现离子的协同配位，通过在第二层网络最优
的基础上引入铁离子实现协同配位作用合成一
种新型的化学和物理共同相互作用的第二层网
络来聚合成水凝胶，在双网络水凝胶进行自由基
聚合的同时实现离子的协同配位，使得水凝胶具
有耐疲劳、自恢复、
高拉伸和高压缩的机械性能。

权利要求书1页 说明书6页 附图2页CN 110078939 A 2019.08.02
C N 110078939
A
权　利　要　求　书1/1页CN 110078939 A
1.一种双网络水凝胶的制备方法，其特征在于：
所述双网络水凝胶包括以下原料：单体、交联剂、光引发剂、九水合硝酸铁、琼脂和水，所述单体包括丙烯酸和丙烯酰胺，所述单体的质量占原料总量的30％～40％，丙烯酸、交联剂、光引发剂、九水合硝酸铁、丙烯酰胺的摩尔百分比为0～20mol％,0～1mol％,0～2mol％,0～1mol％，80～100mol％，琼脂的质量为70～200mg，水的用量为7～10ml；
其具体制备方法包括以下步骤：
S1、将琼脂、丙烯酰胺、光引发剂加入到第一反应器中，然后加入丙烯酸和占水总量90％的第一原料水；将九水合硝酸铁、剩余10％的第二原料水和交联剂水溶液在第二反应器中搅拌混合均匀；
S2、将第一反应器在氮气保护下充放气体排除里面的空气，第一反应器在密封状态下，置于85～95℃的油浴锅中加热5～10分钟搅拌形成均匀的溶液；
S3、将第一反应器从油浴锅中取出，降至室温后在-1～-10℃低温下保存1～5分钟；将第二反应器中的混合溶液在氮气保护下加入到第一反应器中，密封，搅拌均匀成混合溶液；
S4、将步骤S3的混合溶液注入到透明的第三反应器中，将第三反应器在紫外固化灯下照射1～3h引发聚合，将凝胶取出，得到双网络水凝胶。

2.根据权利要求1所述的双网络水凝胶的制备方法，其特征在于：所述光引发剂为2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮。

3.根据权利要求1所述的双网络水凝胶的制备方法，其特征在于：所述交联剂为N,N亚甲基双丙烯酰胺。

4.根据权利要求1或3所述的双网络水凝胶的制备方法，其特征在于：所述交联剂水溶液的浓度为10～20mg/ml。

2。

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一种自愈合双网络水凝胶、制备方法及其应用[发明专利]

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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910721331.7(22)申请日 2019.08.06(71)申请人 长安大学地址 710064 陕西省西安市雁塔区二环南路中段126号(72)发明人 田野菲　颜录科　雷淼　(74)专利代理机构 西安恒泰知识产权代理事务所 61216代理人 孙雅静(51)Int.Cl.C08F 251/00(2006.01)C08F 226/02(2006.01)C08F 222/38(2006.01)C08F 2/48(2006.01)A61L 27/52(2006.01)A61L 27/50(2006.01)A61L 27/16(2006.01)A61L 27/20(2006.01)(54)发明名称一种自愈合双网络水凝胶、制备方法及其应用(57)摘要本文公开了一种自愈合双网络水凝胶、制备方法及其应用，所述的自愈合双网络水凝胶的制备方法包括：将N -丙烯基甘氨酰胺单体、κ-卡拉胶、交联剂、光引发剂及氯化钾加入溶剂中，进行紫外光聚合反应制得双网络水凝胶，所述的双网络水凝胶为PNAGA/κ-carrageenan双网络水凝胶。

本发明的制备方法简便易行，制备出高强度的自愈合双网络水凝胶，具有优异的力学性能、自愈合性能，并且无细胞毒性，在组织工程和药物释放方面有广阔前景。

权利要求书1页 说明书6页 附图3页CN 110527021 A 2019.12.03C N 110527021A1.一种自愈合双网络水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的自愈合双网络水凝胶的制备方法包括：将N -丙烯基甘氨酰胺单体、κ-卡拉胶、交联剂、光引发剂及氯化钾加入溶剂中，进行紫外光聚合反应制得双网络水凝胶，所述的双网络水凝胶为PNAGA/κ-carrageenan 双网络水凝胶。

2.如权利要求1所述的自愈合双网络水凝胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1：将甘氨酰胺盐酸盐和丙烯酰氯混合搅拌反应，再通过洗涤、旋蒸及冷冻干燥进行后处理，最后采用柱层析的方法处理得N -丙烯基甘氨酰胺单体；步骤2：将N -丙烯基甘氨酰胺单体、κ-卡拉胶、交联剂、光引发剂及氯化钾加入溶剂中，进行紫外光聚合反应制得双网络水凝胶，所述的双网络水凝胶为PNAGA/κ-carrageenan双网络水凝胶，所述的交联剂为N ,N '-亚甲基双丙烯酰胺，所述的光引发剂为2-羟基-4'-(2-羟基乙氧基)-2-甲基苯丙酮。

一种双网络水凝胶组合物、双网络水凝胶生物支架及其制备方法和应

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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811102401.2(22)申请日 2018.09.20(71)申请人 广州迈普再生医学科技股份有限公司地址 510663 广东省广州市高新技术产业开发区科学城揽月路80号E区第三层(72)发明人 张馨之　马骋　邓坤学　袁玉宇　(74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限公司 44102代理人 冯振宁(51)Int.Cl.C08L 5/08(2006.01)C08L 89/00(2006.01)C08J 3/075(2006.01)A61L 27/52(2006.01)A61L 27/20(2006.01)A61L 27/22(2006.01)A61L 27/50(2006.01)(54)发明名称一种双网络水凝胶组合物、双网络水凝胶生物支架及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种双网络水凝胶组合物、双网络水凝胶生物支架及其制备方法和应用。

所述双网络水凝胶组合物包括醛基化透明质酸、羧甲基壳聚糖，乙烯基明胶和光交联引发剂，其中，醛基化透明质酸和羧甲基壳聚糖的质量比为1:1~5:1，乙烯基明胶与羧甲基壳聚糖的质量比为1:2~5:1。

组合物中的醛基化透明质酸和羧甲基壳聚糖反应得到第一网络，乙烯基明胶光引发自由基聚合制备第二网络结构，形成的双网络水凝胶生物支架具备良好的结构稳定性、细胞相容性、生物安全性和优异的结构保真度，通过控制各组分的比例可调节水凝胶生物支架的压缩模量，使其达到压缩模量10~100KPa，适用于各类组织体的打印，且打印细胞活性在80%以上，进一步扩大了细胞生物支架材料的应用。

权利要求书1页 说明书9页 附图2页CN 110922645 A 2020.03.27C N 110922645A1.一种双网络水凝胶组合物，其特征在于，所述双网络水凝胶组合物包括醛基化透明质酸、羧甲基壳聚糖、乙烯基明胶和光交联引发剂，其中，醛基化透明质酸和羧甲基壳聚糖的质量比为1:1~5:1，乙烯基明胶与羧甲基壳聚糖的质量比为1:2~5:1。

一种双网络水凝胶及其制备方法与应用[发明专利]

一种双网络水凝胶及其制备方法与应用[发明专利]

专利名称：一种双网络水凝胶及其制备方法与应用专利类型：发明专利
发明人：汤柳燕,刘翠雯,卿宁,张茹,王耀,魏成梦
申请号：CN202111514754.5
申请日：20211213
公开号：CN114507360A
公开日：
20220517
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种双网络水凝胶及其制备方法与应用。

双网络水凝胶的制备方法包括以下步骤：将单体丙烯酰胺、硅纳米粒子、氧化剂、交联剂、催化剂加入水中，混合均匀，充氮，注模，聚合，得到的聚丙烯酰胺‑硅水凝胶浸泡在吡咯和植酸的混合溶液中，再加入氧化剂和甘油溶液，聚合，得到聚丙烯酰胺‑硅/聚吡咯‑植酸双网络水凝胶。

本发明的双网络水凝胶具有良好的拉伸性能、导电性能和阻燃性能，制备的水凝胶柔性应变传感器具有良好的敏感；在‑20℃低温仍保持性能稳定，且在‑20℃和火焰燃烧后能保持传感稳定；双网络水凝胶制备的水凝胶柔性应变传感器通在应用过程中自粘附，无需添加额外粘附剂。

申请人：五邑大学
地址：529000 广东省江门市东成村22号
国籍：CN
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用于肿瘤微球入侵检测的双网络水凝胶的制备与应用方法[发明专利]

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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910587185.3(22)申请日 2019.07.01(71)申请人 东南大学苏州医疗器械研究院地址 215163 江苏省苏州市高新区苏州医疗器械产业园锦峰路8号1号楼3楼(72)发明人 顾忠泽　陈早早　王菲　张静　孙晓玮　葛健军　(74)专利代理机构 北京中知法苑知识产权代理事务所(普通合伙) 11226代理人 李明(51)Int.Cl.C08J 3/075(2006.01)C08J 3/24(2006.01)C08J 3/28(2006.01)C08L 89/00(2006.01)C08L 5/04(2006.01)G01N 23/04(2018.01)G01N 23/20(2018.01)G01N 23/20008(2018.01)(54)发明名称用于肿瘤微球入侵检测的双网络水凝胶的制备与应用方法(57)摘要本发明提供一种具有生物活性的特异性双网络水凝胶用于3D肿瘤入侵检测的制备与应用方法；通过自主制备甲基丙烯改性明胶，与天然大分子、合成大分子复合得到双网络水凝胶，通过对两种材料比例的调节，以及甲基丙烯酸改性明胶取代度与浓度的调整，获得多种力学性能，可以针对性的符合多种真实的人体组织环境。

并用于肿瘤微球入侵检测。

本发明通过两个应用实例对两种不同的双网络水凝胶力学性能、生物相容性以及肿瘤微球入侵检测进行测试表征举例，证明检测结果有效。

权利要求书2页 说明书6页 附图4页CN 110305338 A 2019.10.08C N 110305338A1.一种具有生物活性的特异性双网络水凝胶用于3D肿瘤入侵检测的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)明胶的改性处理；2)3D肿瘤入侵检测用水凝胶双网络前体溶液的制备；3)特异性双网络水凝胶在3D肿瘤微球入侵检测中的原位交联。

2.根据权利要求1所述的具有生物活性的特异性双网络水凝胶用于3D肿瘤入侵检测的制备方法，其特征在于，所述明胶的改性处理包括：将明胶在碱性环境下与改性剂反应并纯化以获得改性明胶；所述碱性环境包括以碱性缓冲液来提供，所述碱性缓冲液包括浓度为0.1～0.25mol，PH值9～11的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液，所述改性剂包括(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酸酐，所述纯化包括使用透析、冻干的方法。