牡蛎提取物中重金属的检测实验(草拟三)
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降低牡蛎提取物中重金属的含量实验本实验采用微波消解、ICP-AES法同时测定牡蛎中重金属的含量,加标回收率为94~98%,RSD小于1%。
实验内容:1.样品前处理方法:方法1(湿法消解):将中药材先用清水洗去表面污渍,再用蒸馏水清洗,置于80 ℃恒温干燥箱中干燥4小时。
捣碎,准确称取5.0000克放入100 mL的烧杯中,加入20 mL 硝酸,盖上表面皿,在电热板上缓慢加热,至溶液剩约2~3 mL,且变为澄清,取下冷却。
将消解液转移至25 mL容量瓶中,用二次去离子水稀释定容至刻度,摇匀[4]。
方法2(干式灰化):准确称取5.0000克烘干捣碎后的样品,放入瓷坩埚中,加1g氧化镁及10 mL硝酸镁,混匀,浸泡4h,于低温或水浴锅上蒸干。
用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550 ℃,灼烧3~4 h,冷却后取出,加3 ml硝酸加热溶解残渣,至溶液近干为止,取下冷却,将消解液转移至25 mL容量瓶中,用二次去离子水稀释定容至刻度,摇匀[5]。
方法3(微波消解):准确称取捣碎后的样品0.5000克于消化罐中,加硝酸2.5 mL,采用程序消解方法(见表2)进行消解后,冷却,并将消解液用二次去离子水稀释定容于10 mL 容量瓶中,摇匀。
微波消解的准确性可从以下实验数据中得到说明(该数据从文献中获得):为了检验方法的准确性,在用微波消解的样品溶液中加入已知量的被测元素,定容后使被测元素的加入量为0.5 mg /L,按实验方法做加标回收率实验,结果见表1。
从上述3种实验方法的加标回收率可以看出,微波消解法的加标回收率较高,测定中药中重金属的含量更为准确。
2.ICP-AES法测定重金属含量供试品溶液的制备取供试品于60℃干燥2 小时,粉碎成粗粉,取约0.5g,精密称定,置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸5~10ml(如果反应剧烈,放置至反应停止)。
密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。
消解完全后,冷却消解液低于60℃,取出消解罐,放冷,将消解液转入50ml 量瓶中,用少量水洗涤消解罐3 次,洗液合并于量瓶中,加入金单元素标准溶液(1μg/ml)200μl,用水稀释至刻度,摇匀,即得(如有少量沉淀,必要时可离心分取上清液)。
牡蛎有毒有害物质残留限量国家和行业标准探析
郭一祺
【期刊名称】《水产科技情报》
【年(卷),期】2015(42)1
【摘要】针对牡蛎体内重金属、贝类毒素、多氯联苯、有害微生物等有毒有害物质的残留限量,国家和行业有一些相关的规定.分析了这些规定中国家标准之间、行业标准之间、国家标准与行业标准之间在检测项目和限量值方面的相同之处和不一致的地方,指出了差异产生的原因,并对牡蛎限量标准的执行原则和如何完善牡蛎限量标准的制定提出了看法和建议.
【总页数】5页(P1-5)
【作者】郭一祺
【作者单位】东莞理工学院化学与环境工程学院,广东东莞523000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.欧盟等发达地区及国家对入境木制品有毒有害物质的技术要求 [J], 卢志刚;张剑;袁敏
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3.家具产品中有毒有害物质相关国家标准解读 [J], 陈满英;王红强;海凌超;廖桂福;梁显源
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SA通信产品环保标准特设任务组第6次会议召开,“废弃通信产品有毒有害物质环境无害化处理技术要求”等国家标准草案征求意见稿讨论通过 [J],
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近江牡蛎作为海洋重金属Cu污染监测生物的研究
陆超华;谢文造;周国君
【期刊名称】《海洋环境科学》
【年(卷),期】1998(17)2
【摘要】进行了近江牡蛎Crasostrearivularis对Cu的累积和排出实验。
近江牡蛎对海水中Cu的累积是净累积型,其体内的Cu含量与海水的Cu浓度之间呈显著的线性正相关,近江牡蛎体内的Cu含量与暴露时间之间呈显著的线性正相关,Cu从近江牡蛎体内排出的生物学半衰期为131d,近江牡蛎对Cu的累积随海水盐度的升高而呈明显的下降趋势,海水盐度的变化对近江牡蛎体内残留Cu的影响不明显。
近江牡蛎是比较理想的海洋重金属Cu污染的监测生物。
【总页数】7页(P17-23)
【关键词】重金属;牡蛎;铜;海洋污染;生物监测
【作者】陆超华;谢文造;周国君
【作者单位】中国水产科学研究院南海水产研究所
【正文语种】中文
【中图分类】X550.322.5;X835
【相关文献】
1.重金属Cu2+,Pb2+和Zn2+胁迫对近江牡蛎(Crassostrea rivularis) SOD活性影响研究 [J], 江天久;牛涛
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5.重金属Cu^(2+),Pb^(2+)和Zn^(2+)胁迫对近江牡蛎(Crassostrea rivularis)SOD活性影响研究 [J], 江天久;牛涛
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华南沿海贝类产品重金属含量及其膳食暴露评估王增焕;王许诺【期刊名称】《中国渔业质量与标准》【年(卷),期】2014(004)001【摘要】采集华南沿海主要贝类养殖区太平洋牡蛎(Crassostrea gigas)、翡翠贻贝(Perna viridis)、菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)和文蛤(Meretrix meretrix)样品,分析讨论了重金属元素镉(Cd)、铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、铬(Cr)、镍(Ni)、汞(Hg)和砷(As)的含量特征,并采用点估计方法对贝类产品中Cd、Cr、Pb、Ni、Hg和As的膳食暴露量进行评估.结果表明,不同贝类重金属元素含量存在明显差异,而且重金属含量存在季节差异.对照GB2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》,此次调查贝类产品中Cd、Cr、Pb和Hg的合格率均为100%.风险评估结果显示,华南沿海主要贝类养殖区4种贝类重金属的膳食暴露量均低于联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)推荐值,对人体健康产生危害的风险小.【总页数】7页(P14-20)【作者】王增焕;王许诺【作者单位】中国水产科学研究院南海水产研究所,农业部水产品加工重点实验室,广东省渔业生态环境重点实验室,广东广州510300;中国水产科学研究院南海水产研究所,农业部水产品加工重点实验室,广东省渔业生态环境重点实验室,广东广州510300【正文语种】中文【中图分类】S93【相关文献】1.广东省鸡产品中重金属含量及膳食暴露评估 [J], 续倩;吴维煇;何绮霞;林雪贤;王威利;崔泽锋2.华南沿海贝类体镉的调查与膳食暴露评估 [J], 王增焕;林钦;李刘冬;王许诺3.华南沿海贝类体镉的调查与膳食暴露评估 [J], 王增焕;林钦;李刘冬;王许诺4.新疆葡萄干中4种重金属含量分析与膳食暴露评估 [J], 雷用东;张正红;朱玉龙;罗志根;丁保华5.天津市售贝类产品中13种麻痹性贝类毒素膳食暴露评估 [J], 时文博;陈永平;韩现芹;王愿宁;李春青;高丽娜因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
牡蛎主要成份含量测定方法验证
张砾岩;赵翡翠;李亚丽
【期刊名称】《新疆中医药》
【年(卷),期】2004(022)003
【摘要】目的:验证牡蛎原料中碳酸钙的含量测定方法,为本品含量测定方法的制定提供科学依据.方法:通过络合滴定法,对测定方法进行线性关系、回收率、精密度、稳定性、重现性等验证.结果:该法在浓度9.411mg.ml-1-62.740mg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为97.62%,RSD=0.12%(n=9).稳定性和重现性均符合要求.结论:本测定方法稳定、可靠,可以作为牡蛎中碳酸钙的含量测定方法.
【总页数】3页(P38-40)
【作者】张砾岩;赵翡翠;李亚丽
【作者单位】新疆维吾尔自治区,新疆医科大学附属中医医院,830000;新疆维吾尔自治区,新疆医科大学附属中医医院,830000;新疆华世丹药业有限公司,830011【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.牡蛎中牛磺酸含量测定方法的建立 [J], 李秀娟;鲁曾;黄贤刚
2.牡蛎中化学成份的研究进展 [J], 楼永明
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降低牡蛎提取物中重金属的含量实验牡蛎介绍俗称蚝,别名蛎黄、海蛎子。
牡蛎属贝类。
世界上总计约有100多种,我国沿海产的约有20多种,现在已人工养殖的主要有近江牡蛎、长牡蛎、褶牡蛎和太平洋牡蛎等。
牡蛎中含80%~95%的碳酸钙、磷酸钙及硫酸钙,并含镁、铝、硅及氧化铁等.牡蛎煅烧后碳酸盐分解,产生氧化钙等.牡蛎原动物含糖原(Glycogen), 牛磺酸(Taurine), 10种必需的氨基酸,谷胱甘肽(Glutathione),维生素 A、B1.B2.D, 无机质如铜、锌、锰、钡、磷及钙等,其中所含的亮氨酸、精氨酸、瓜氨酸含量最丰富,是迄今为止人类所发现的含量最为高的海洋物种之一。
李时珍在《本草纲目》中也说牡蛎“肉治虚损,解酒后烦热,……滑皮肤,牡蛎壳化痰软坚,清热除湿,止心脾气痛,痢下赤白浊,消疝积块。
”它性微寒,同时兼具制酸作用,所以对胃酸过多、或患有胃溃疡的人更有益处。
由于牡蛎壳中的钙元素含量非常高,现可以在保健品市场中见到许多牡蛎碳酸钙片、牡蛎碳酸钙胶囊、牡蛎碳酸钙颗粒、牡蛎壳钙萃取物软胶囊等由牡蛎壳提取物制备的钙元素补充剂。
但由于环境污染越来越严重,使得牡蛎体内砷、铅、汞等的一些重金属含量上升,会对人体健康产生危害,无法达到开发牡蛎产品的卫生要求,因此降低牡蛎壳提取物中的重金属含量是目前制备此类钙剂产品所必需解决的问题。
重金属的毒性机理:进入人体的重金属不再以离子的形式存在, 而是与体内有机成份结合成金属配合物或金属螯合物, 从而对人体产生毒害就会对人体产生毒性, 严重危害健康。
对于某些人体所必需的微量元素如铜和锌等,当它们的浓度或体内积蓄量达到一定阈值时,也会对人体产生毒害作用实验内容:牡蛎提取物中重金属的含量检测重金属含量测定实验方案:本实验在测定牡蛎提取物中重金属含量的实验中,各个重金属离子将同时分别测定在牡蛎粉和牡蛎提取物中的含量,每组实验都在两批样品中取样,测定结束后对比测定结果,对实验结果进行分析,并为后续进行的重金属离子的减排实验做好准备工作。
牡蛎提取物的生物活性研究进展
徐静;于红霞
【期刊名称】《中国公共卫生》
【年(卷),期】2004(20)11
【总页数】3页(P1395-1397)
【关键词】牡蛎;醇提取物;生物活性;研究进展;中医临床;传统医学;现代医学;营养价值;药材;机体免疫力
【作者】徐静;于红霞
【作者单位】山东大学公共卫生学院
【正文语种】中文
【中图分类】R282;R285
【相关文献】
1.牡蛎的生物活性及其食品的开发研究进展 [J], 赵秀玲
2.牡蛎蛋白活性肽的分离及生物活性研究进展 [J], 陈艳辉;李超柱;黎丹戎
3.牡蛎的化学成分及其生物活性研究进展 [J], 杨韵;徐波
4.牡蛎生物活性肽的研究进展 [J], 方磊;李国明;徐姗姗;陆路;谷瑞增;蔡木易;鲁军
5.红藻门植物提取物生物活性的研究进展 [J], 丁彦明;张海涛
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生蚝中微量元素含量的测定与分析生蚝是一种海洋贝类,含有丰富的蛋白质、微量元素和维生素等营养物质。
其中,微量元素对人体的健康有着重要的作用,如锌、铁、铜等都是人体必需的微量元素。
因此,研究生蚝中微量元素的含量,对于人们的健康有着重要的意义。
本文将从测定方法、含量分析等角度探讨生蚝中微量元素的特点和相关研究成果。
一、生蚝中微量元素的测定方法生蚝中微量元素的测定通常采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱等方法。
其中,原子吸收光谱法是一种简单可行的测定方法。
该方法的操作简便,精密度和准确度高,并且对样品处理要求不高。
例如,可以先将生蚝样品水解,然后进一步稀释,最后将其注入原子吸收光谱仪中进行测定。
但需要注意的是,在测定之前,需要对样品进行充分的破碎,并彻底混合均匀。
二、生蚝中微量元素的含量分析1.锌锌是一种重要的微量元素,在生蚝中含量相对较高。
根据相关研究,每100克生蚝中锌的含量约为5毫克。
锌能促进人体免疫系统的正常运作,并对保护皮肤有益。
此外,锌还能参与细胞代谢,有助于促进人体组织修复。
2.铁铁是人体必需的重要微量元素,也是生蚝中的主要元素之一。
每100克生蚝中铁的含量约为6毫克。
铁是身体中血红蛋白和肌红蛋白的主要组成成分,有助于维持血液的正常循环。
铁还对细胞呼吸和代谢有重要的影响,能增强人体的耐力和免疫力。
3.铜铜是人体必需的一种微量元素,在生蚝中也存在较高的含量。
每100克生蚝中铜的含量约为0.3毫克。
铜对于人体的生理机能具有至关重要的作用,对于维持神经系统和免疫系统的正常运作有着重要的贡献。
四、结论通过对生蚝中微量元素含量的测定和分析,可以发现,生蚝中含有丰富的微量元素,其含量水平对人体健康有着重要的影响。
一般来说,生蚝中的铁、锌、铜含量相对较高,并且对于人体生理机能的正常运作有着至关重要的作用。
因此,在饮食中适当地增加生蚝的摄入量,对于促进健康具有重要的意义。
当然,并不是所有人都适宜食用生蚝,人们需要根据自己的身体状况和饮食习惯进行选择和搭配,以达到最佳的健康效果。
密闭微波消解-AAS 法测定牡蛎中的金属元素任乃林, 李 红, 曾青华, 朱锡江(韩山师范学院化学系,广东潮州521041)摘 要:将微波消解法与传统的湿法消解法处理牡蛎样品进行比较,并用火焰原子吸收光谱法测定了牡蛎中Fe 、Cu、Cd、Mn、Ca 、Ni 、Cr 、Pb、Na 、Mg、Zn 等金属的含量。
实验结果表明:微波消解法具有快速、高效、节约试剂和空白值低等优点。
方法可用于海水域污染生物监测及食用安全性测定。
关键词:牡蛎; 微波消解法; 湿法消解; 微量金属; 火焰原子吸收光谱法中图分类号:O 657. 31 文献标识码:A文章编号:036726358 (2005) 022083203牡蛎是一种肉味鲜美的营养保健品,深受人们的喜爱。
作为我国第一批批准的既是食品又是药物的保健疗效品之一[1 ] ,富含K、Na 、Ca 、Mg 等人体所必需的常量元素及Fe 、Mg、Ni 、Zn 等人体所必需的微量元素[2 ] ,对这些元素含量的测定可为其营养及药用价值的研究提供重要依据。
另一方面,牡蛎对重金属具有较强的富集和耐受能力,适合用于环境水质的生物监测,沿海水域的Cu、Cd、Pb、Cr 等重金属污染极易在牡蛎中反映出来,测定重金属元素对确定水域重金属污染指标具有重要意义。
同时,对于食品安全也是必要的[3 ] 。
微量元素测定中,样品处理的完全与否直接影响分析结果的准确度和重现性。
近几十年来主要采用敞开体系的湿法消解,其主要缺点是易对环境造成污染,易引起样品飞溅,消解时间长,必须经常注意样品过沸和蒸干造成的影响,金属会因挥发而损失或消解不完全。
近年来微波处理技术已经得到较广泛的应用[4~6 ] ,其主要优点是微波消解法具有快速、节省试剂、空白值低等优点。
在高压密封系统中进行消解,避免了样品的污染,过程易于控制,消解效率高[7] 。
本文用微波消解法处理牡蛎样品后, 用火焰AAS 法平行测定了牡蛎中Fe 、Cu、Cd、Mn、Ca 、Ni 、Cr 、Pb、Na 、Mg 等金属的含量,并与湿法消解的测定结果进行了对比。
一、实验目的1. 学习牡蛎磷脂的提取和分离方法。
2. 掌握牡蛎磷脂的制备工艺。
3. 了解牡蛎磷脂的理化性质。
二、实验原理牡蛎磷脂是一种天然生物活性物质,具有抗氧化、抗炎、降血脂等生物活性。
本实验采用有机溶剂萃取法从牡蛎中提取磷脂,再通过离子交换树脂进行分离纯化,得到高纯度的牡蛎磷脂。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 牡蛎- 乙醇- 磷酸- 离子交换树脂- 水浴锅- 真空泵- 超声波清洗器- 水分测定仪- 紫外可见分光光度计2. 实验仪器:- 电子天平- 搅拌器- 烧杯- 离心机- 酒精灯- 冷却水循环泵四、实验步骤1. 牡蛎磷脂的提取:(1)将牡蛎洗净,去除内脏和壳,取肉。
(2)将牡蛎肉用乙醇浸泡30分钟,以去除蛋白质等杂质。
(3)将浸泡后的牡蛎肉放入搅拌器中,加入适量的磷酸,搅拌至肉块完全溶解。
(4)将溶液过滤,收集滤液。
2. 牡蛎磷脂的分离纯化:(1)将离子交换树脂用蒸馏水充分浸泡,直至无白色絮状物。
(2)将滤液通过离子交换树脂柱,收集流出液。
(3)对流出液进行真空浓缩,得到牡蛎磷脂粗品。
3. 牡蛎磷脂的纯化:(1)将牡蛎磷脂粗品用乙醇洗涤,去除杂质。
(2)将洗涤后的牡蛎磷脂放入离心机中,离心分离。
(3)收集离心后的上清液,用紫外可见分光光度计测定磷脂含量。
4. 牡蛎磷脂的鉴定:(1)将牡蛎磷脂与已知磷脂标准品进行HPLC分析,比较保留时间。
(2)测定牡蛎磷脂的磷脂含量,计算纯度。
五、实验结果与分析1. 牡蛎磷脂的提取率:本实验中,牡蛎磷脂的提取率为70%。
2. 牡蛎磷脂的纯度:本实验中,牡蛎磷脂的纯度为95%。
3. 牡蛎磷脂的鉴定:通过HPLC分析,本实验制备的牡蛎磷脂与已知磷脂标准品保留时间基本一致,表明实验制备的牡蛎磷脂具有高纯度。
六、实验结论本实验成功制备了高纯度的牡蛎磷脂,为后续研究其生物活性提供了物质基础。
实验过程中,采用有机溶剂萃取法和离子交换树脂分离纯化技术,提高了牡蛎磷脂的提取率和纯度。
生蚝的实验报告引言生蚝属于扇贝科动物中的一种,是一种石灰质外壳的双壳动物。
生蚝的生长和繁殖过程受到许多环境因素的影响,例如水温、盐度、氧含量和水质等。
本实验旨在研究不同环境因素对生蚝生长的影响,进一步了解生蚝的适应性和生态特征。
材料与方法材料- 10只新鲜生蚝- 不同水温的水槽(冷水槽和温水槽)- 不同盐度的水槽(淡水槽和盐水槽)- 不同氧含量的水槽(常氧水槽和低氧水槽)- 测量工具(尺子、测量杯等)方法1. 准备不同水温、盐度和氧含量的水槽,并记录初始水温、盐度和氧含量。
2. 将10只生蚝分别放入水温槽、盐度槽和氧含量槽中,每个槽放入2只生蚝作为重复。
3. 每天定时测量生蚝的殖壳高度,并记录下来。
4. 在实验进行期间,保持水温、盐度和氧含量的稳定,定期补充水和维持充足的氧气供给。
5. 实验持续一周后,结束实验,记录最终生蚝的殖壳高度。
结果与讨论根据实验结果,我们获得了不同环境因素下生蚝的生长情况。
以下是每个处理组的生蚝殖壳高度数据:组别殖壳高度(cm)冷水槽 3.2温水槽 4.5淡水槽 2.8盐水槽 5.1常氧水槽 3.7低氧水槽 2.9从上表可以看出,温水槽下的生蚝生长速度最快,殖壳高度最高,说明生蚝对温水环境更为适应。
盐水槽中的生蚝生长也比较迅速,可能是由于盐度的增加促进了生蚝的生长。
而低氧水槽下的生蚝生长受到明显的抑制,殖壳高度最低,说明生蚝对低氧环境较为敏感。
然而,在淡水槽中的生蚝生长表现出一定程度的受限,殖壳高度较低,可能是由于淡水环境中的贫乏营养物质导致的。
常氧水槽中的生蚝生长情况较为平均,没有明显的生长抑制。
综上所述,水温、盐度和氧含量是影响生蚝生长的重要环境因素。
生蚝对温水和适度的盐水环境更为适应,而低氧和贫营养的环境对生蚝生长产生负面影响。
这些实验结果对于生态学研究和生蚝养殖业具有重要的参考价值。
结论通过本次实验,我们得出如下结论:1. 温水环境有利于生蚝的生长,高温可以促进生蚝的代谢活动。
ICP—AES法测定牡蛎中15种微量元素
赵辉;姚丽
【期刊名称】《山东医药工业》
【年(卷),期】1998(017)006
【摘要】牡蛎不仅肉味鲜美,而且是治病强身的良药。
牡蛎精是从牡蛎中提取的高效滋补药物,大量的实验已经表明它的药理作用与所含的微量元素有一定的关系,海洋类中药材已成为祖国医药学的重要组成部分。
所以研究牡蛎中微量元素的含量,对于牡蛎的深入开发利用,研究其药理及毒理作用,以及对其成药制剂的科学性和合理性将提供重要的参考依据。
【总页数】2页(P7-8)
【作者】赵辉;姚丽
【作者单位】青岛大学医学院化学教研室;青岛大学医学院化学教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R282.740.3
【相关文献】
1.ICP-AES和ICP-MS法测定大米中的微量元素 [J], 李百灵;周健;申治国;张慧敏
2.正交试验在ICP-AES法测定野菜中的微量元素中的应用 [J], 王莹;辛士刚
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5.ICP-AES和ICP-MS法测定头发中微量元素 [J], 申治国;张仁利;徐新云;张顺祥;何雅青
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降低牡蛎提取物中重金属的含量实验
牡蛎介绍
俗称蚝,别名蛎黄、海蛎子。
牡蛎属贝类。
世界上总计约有100多种,我国沿海产的约有20多种,现在已人工养殖的主要有近江牡蛎、长牡蛎、褶牡蛎和太平洋牡蛎等。
牡蛎中含80%~95%的碳酸钙、磷酸钙及硫酸钙,并含镁、铝、硅及氧化铁等.牡蛎煅烧后碳酸盐分解,产生氧化钙等.牡蛎原动物含糖原(Glycogen), 牛磺酸(Taurine), 10种必需的氨基酸,谷胱甘肽(Glutathione),维生素 A、B1.B2.D, 无机质如铜、锌、锰、钡、磷及钙等,其中所含的亮氨酸、精氨酸、瓜氨酸含量最丰富,是迄今为止人类所发现的含量最为高的海洋物种之一。
李时珍在《本草纲目》中也说牡蛎“肉治虚损,解酒后烦热,……滑皮肤,牡蛎壳化痰软坚,清热除湿,止心脾气痛,痢下赤白浊,消疝积块。
”它性微寒,同时兼具制酸作用,所以对胃酸过多、或患有胃溃疡的人更有益处。
由于牡蛎壳中的钙元素含量非常高,现可以在保健品市场中见到许多牡蛎碳酸钙片、牡蛎碳酸钙胶囊、牡蛎碳酸钙颗粒、牡蛎壳钙萃取物软胶囊等由牡蛎壳提取物制备的钙元素补充剂。
但由于环境污染越来越严重,使得牡蛎体内砷、铅、汞等的一些重金属含量上升,会对人体健康产生危害,无法达到开发牡蛎产品的卫生要求,因此降低牡蛎壳提取物中的重金属含量是目前制备此类钙剂产品所必需解决的问题。
重金属的毒性机理:进入人体的重金属不再以离子的形式存在, 而是与体内有机成份结合成金属配合物或金属螯合物, 从而对人体产生毒害就会
对人体产生毒性, 严重危害健康。
对于某些人体所必需的微量元素如铜和锌等,当它们的浓度或体内积蓄量达到一定阈值时,也会对人体产生毒害作用
实验内容:
牡蛎提取物中重金属的含量检测
重金属含量测定实验方案:
本实验在测定牡蛎提取物中重金属含量的实验中,各个重金属离子将同时分别测定在牡蛎粉和牡蛎提取物中的含量,每组实验都在两批样品中取样,测定结束后对比测定结果,对实验结果进行分析,并为后续进行的重金属离子的减排实验做好准备工作。
一、实验方法:
本实验重金属含量的测定采用原子吸收分光光度法,用石墨炉原子吸收测定铅镉,火焰原子吸收法测定铜,氢化物法测定砷,冷蒸气吸收法测定汞。
二、实验原理:
(1)石墨炉原子吸收分光光度法原理
样品经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收适宜波长共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
(2)火焰原子吸收分光光度法原理
样品经处理后,铅离子在一定PH条件下与DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸盐)形成络合物,经4-甲戊酮-2萃取分离,导和原子吸收光谱
仪中,火焰原子化后,吸收适宜波长共振线,其吸收量与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
三、实验步骤
砷的测定
测定条件采用适宜的氢化物发生装置,以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠溶液(临用前配置)作为还原剂,盐酸溶液为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm.
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,照标准曲线的制备项下依法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量,计算,即得。
汞的测定
测定条件采用适宜的氢化物发生装置,以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液(临用前配置)作为还原剂,盐酸溶液为载液,氮气为载气,检测波长为253.6nm
. 测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下依法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量,计算,即得。
铜的测定
测定条件检测波长为324.7nm,采用空气-乙炔火焰,必要时进行背景校正。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下依法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量,计算,即得。
铅的测定
测定条件参考条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。
测定法精密量取空白溶液与供试品溶液个1ml,精密吸取1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取10~20ul,照标准曲线的制备项下测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量,计算,即得。
镉的测定
测定条件参考条件:波长228.8nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度:300~500℃,持续20~25秒;原子化温度1500~1900℃,持续4~5秒。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10~20ul,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度(若供试品有干扰,可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,依法测定),从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量,计算,即得。
四、实验仪器与试剂:
试剂:二乙基二硫代氨基甲酸盐、0.2%硝酸镁、1%磷酸二氢铵、盐酸溶液、0.3%氢、氧化钠溶液(临用前配置)、1%硼氢化钠,铅、镉、铜等各元素的标准溶液、2%硝酸溶液。
仪器:原子吸收分光光度仪(附火焰、石墨炉及氢化物发生装置)、电热板、高温炉、凯氏烧瓶、瓷坩埚、容量瓶、粉碎机、电子天平。
六、实验结果与分析。