【CN109666964A】一种电泳沉积快速制备二维MXene膜的方法【专利】

( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910041064 .9
(22)申请日 2019 .01 .16
(71)申请人 华南理工大学 地址 510640 广东省广州市天河区五山路 381号
(72)发明人 魏嫣莹 邓俊杰 王海辉 李理波 卢纵
(74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 44245
2
CN 109666964 A
ene膜的方法
技术领域 [0001] 本发明属于纳米分离膜的制备技术领域，具体涉及一种电泳沉积快速制备二维 MXene分离膜的方法。
背景技术 [0002] 分离过程是工业生产中相当重要的一环，这其中包含气体分离，液体分离以及其 他大分子的分离。传统的比较常见的分离手段有精馏分离和变压吸附等等。然而，这些分离 手段通常会面临能耗高 ，操作复杂 ，设备占 地面积大以 及分离效率低等不可避免的问题 ，极 大的限 制了生产效率 和社会的发展。因此 ，在经济高速发展的 今天急需一 种新型分离方法 来替代传统分离手段。 [0003] 在众多分离方法中，膜分离技术由于具有能耗低，设备占地面积小，操作简单安全 和分离效率高等优点而被寄予厚望 ，因此近年来成为了研究热点。膜分离技术是指利 用膜 本身不同的 物理孔径尺寸抑或是化学特性 ，在浓度梯度或外界能量作 用下 ，对进料 侧多组 分混合物进行分离提纯的 过程。一般的 分离膜表面到内部上有许多小孔 ，不同 材料 制备出 来的膜的孔的微观形状差异很大 ，根据孔径的大小不同 ，可分离的分子也有所差异 ，一般而 言不同孔径的膜对应以下几类不同的应用：微滤 (MF) 、超滤(UF) 、纳滤 (NF)以及反渗透 (RO)。 [0004] 目前主要应用的膜材料有两大类，分别是有机聚合物膜和无机膜，其中有机膜的 成本便宜 ，但在性能 ，化学耐受性上面表现一般。相比 于有机膜而言 ，无机膜热稳定性好 ，分 离性能高 ，还耐污染 ，但是造价偏贵 ，有些还比 较脆 ，制约了进一步市场的发展。最近兴起的 二维膜具有制备过程简单，能耗低，在溶剂中分散性好，改性简单，性能优异等特点，在未来 的分离应 用中 ，有很大的前景。目前 ，二维膜的 主要制备方法为抽滤 ，但是该方法使得二维 膜的可连续化程度低，沉积时间较长，生产效率低。
代理人 陈智英
(51)Int .Cl . C25D 13/02(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109666964 A (43)申请公布日 2019.04.23
( 54 )发明 名称 一种电泳沉积快速制备二维MXene膜的方法
( 57 )摘要 本发明属于分离膜的技术领域，公开了一种
电 泳沉积快速制备二维MXene膜的方法。方法 ： ( 1 )将MAX粉末加入盐酸和氟化锂的混合溶液中 刻蚀 ，离心洗涤 ，干燥 ，超声分散于溶剂中 ，离心 ， 取上层溶液 ，获得MXene纳米片溶液 ；( 2 )将MXene 纳米片溶液进行电泳沉积，干燥，获得二维MXene 膜 ；步骤( 2 )中所述电 泳沉积的条件为电 压3～ 36V或电 流2～20mA ；电 泳沉积的时间为10s～ 30min。本发明的方法简单、成本低、高效、节省时 间 ；制备MXene膜在基底上稳定均匀覆盖存在 ，不 易脱落 ，具有良 好的附 着力 ，同时具有良 好的 柔 性。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
CN 109666964 A
CN 109666964 A
权 利 要 求 书
1/1 页
1 .一种电泳沉积快速制备二维MXene膜的方法，其特征在于：包括以下步骤： (1)将MAX粉末加入盐酸和氟化锂的混合溶液中刻蚀，离心洗涤，干燥，超声分散于溶剂 中，离心，取上层溶液，获得MXene纳米片溶液； (2)将MXene纳米片溶液进行电泳沉积，干燥，获得二维MXene膜； 步骤(2)中所述电泳沉积的条件为电压3～36V、电流2～20mA；电泳沉积的时间为10s～ 30min。 2 .根据权利要求1所述电泳沉积快速制备二维MXene膜的方法，其特征在于：步骤(1)中 所述MAX粉末为Ti2AlC、V2AlC、Ti3SiC2、Ti3AlC2、Ti4AlN3和Nb4AlC3中的一种； MAX粉末与氟化锂的质量比为(5～10) ：(5～10) ；所述氟化锂与盐酸的质量体积比为(5 ～10)g：(100～200)mL； 所述盐酸的浓度为6～12mol/L。 3 .根据权利要求1所述电泳沉积快速制备二维MXene膜的方法，其特征在于：步骤(1)中 刻蚀的时间为12～48h； 所述溶剂为水 ，干燥的 产物与水的 用量为1gMXene粉末 ：(500～2500) ml水 ；MXene粉末 为干燥的产物。 4 .根据权利要求1所述电泳沉积快速制备二维MXene膜的方法，其特征在于：步骤(1)中 所述超声时间为0 .5～5小时； 所述离心的转速为2000～3000rpm；离心的时间为1～3小时； 所述MXene纳米片溶液的浓度为0 .25～2mg/ml。 5 .根据权利要求1所述电泳沉积快速制备二维MXene膜的方法，其特征在于：步骤(2)中 所述干燥为真空干燥； 步骤(2)中电泳沉积时电极为导电带孔基底。 6 .一种由权利要求1～5任一项所述方法得到的二维MXene膜。
发明内容 [0005] 为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种电泳沉积快速制备 二维MXene膜的方法。 [0006] 本发明目的通过以下技术方案实现： [0007] 一种电泳沉积快速制备二维MXene膜的方法，包括以下步骤： [0008] (1)将MAX粉末加入盐酸和氟化锂的混合溶液中刻蚀，离心洗涤，干燥，超声分散于 溶剂中，离心，取上层溶液，获得MXene纳米片溶液； [0009] (2)将MXene纳米片溶液进行电泳沉积，干燥，获得二维MXene膜。 [0010] 步骤(2)中所述电泳沉积的条件为电压3～36V、电流2～20mA；电泳沉积的时间为 10s～30min。 [0011] 步骤(1)中所述MAX粉末为Ti2AlC、V2AlC、Ti3SiC2、Ti3AlC2、Ti4AlN3和Nb4AlC3中的 一种；