复合肥中氮磷钾的测定方法

中国新技术新产品2018 NO.4（上）

- 50 -工 业 技 术造缺陷或是运输、调试不当所造成的。因此，为提高变电站系统消弧线圈的使用性，需要在变电站系统消弧线圈运行的过程中积极做好变电站系统消弧线圈各易损零部件的预防性更换，提高变电站系统消弧线圈使用的安全性与可靠性。做好变电站系统消弧线圈的检修维护是提高变电站系统消弧线圈使用可靠性的重要举措，根据变电站系统消弧线圈的实际使用情况合理地制定变电站系统消弧线圈的检修方案。至少每3年对变电站系统消弧线圈上各分接档位上的线圈进行阻值测定，同时对变电站系统消弧线圈中的变压器油的油质进行理化试验和色谱动态分析用以检查液压油的油质。对于检测不合格的油质需要及时予以更换。对于新近投入使用或是大修后重新投入使用的变电站系统消弧线圈需要对其做好动态跟踪，用以查看变电站系统消弧线圈的使用耗损情况。在新的或是大修后的变电站系统消弧线圈投入使用前需要对变电站系统消弧线圈在工频电源下对其伏安特性和有功损耗进行测定，而后还需要在变电站系统消弧线圈接入系统后对变电站系统消弧线圈补偿变电站系统的特性进行分析，从而根据所测定的特性曲线来制定合理、完善的调节方案。做好对于变电站系统消弧线圈的定期巡查检修力度，通过预防性维修来提高变电站系统消弧线圈的安全性和可靠性。在对变电站系统消弧线圈日常检修的过程中，如发现起油温超高或是油面突然降低或是变电站系统消弧线圈内部有不均匀的噪声时都需要及时对变电站系统消弧线圈进行停机检修，避免因变电站系统消弧线圈自身故障而在变电站系统中引发更大的损坏。结语变电站系统消弧线圈的使用能够有效地提升变电站系统运行的安全性与可靠性。本文在分析变电站系统消弧线圈运行特点及常见故障的基础上对如何做好变电站系统消弧线圈的检修维护进行了分析介绍。参考文献[1]王立新.浅谈35kV变电站消弧线圈常见故障及处理措施[J].科技资讯，2011（25）：156.[2]樊飞，张磊，陶志良，等.铁前变电站消弧线圈改造及分析[J].中国科技纵横，2013 (15)：191.[3]李继斌.浅谈消弧线圈引起社步变电站35kV中性点电压升高的问题[J].铁道工程学报，2008，25 （1）：95-99.０　前言复合肥料主要是由至少含有氮、磷、钾这3种元素中的两种元素经过物理（或是化学）方法合成的一种肥料，复合肥料在农业生产中的应用十分广泛，其多应用于农业生产中的基肥，从而对农作物的生长有着极为重要的作用。复合肥料中的氮、磷、钾的含量和配合直接关系到复合肥料的品质和应用的范围。因此在复合肥料的生产中需要积极做好复合肥料中氮、磷、钾含量的测定，用以更好的指导复合肥料生产。本文将对复合肥料中氮、磷、钾含量的测定方法及相关注意事项进行分析阐述。１　复合肥料中氮含量的测定复合肥料中的氮含量主要是由硝基氮、铵基氮、酰胺态氮、有机态氮、氰胺态氮等几种物质组成，做好复合肥料中氮含量的测量关键是要测定上述几种物质中氮的总含量。在对复合肥料中的总氮含量进行测定时需要遵照国家GT/T8572标准进行测定。通过化学试剂将复合肥料中的各种形态的氮全部转化为铵态氮，而后将转化完成后的铵态氮放置在碱性环境下进行蒸馏，蒸馏气体通入到H2SO4溶液中化合反应生成（NH4）SO4，而后使用NaOH标准滴定溶液对H2SO4中所含有的H+进行测定，从而计算出复合肥料中所含有的总氮含量。对于复合肥料中所含有的总氮含量在国家标准中给出了6种不同的测定方法用以对复合肥料中不同形态的氮形式进行检验。在这6种测试方法中：铵态氮可以通过上述方法直接对其中的氮含量进行测定，而硝态氮在测量的过程中需要先将硝态氮在碱性条件下转化为铵态氮，或者是通过加入还原剂将其在酸性条件下通过反应还原为铵态氮。酰胺态氮与氰胺态氮在进行处理时需要使用浓硫酸来对上述两种形态的氮化物进行处理，将酰胺态氮与氰胺态氮转化为铵态氮以方便后续对混合肥料中的氮含量进行测定。在对有机氮中氮含量进行测定时除了需要加入浓硫酸外还需要加入一定的混合催化剂来对有机氮进行催化处理，经过催化反应后将有机态氮转化为铵态氮，通过将复合肥料中的氮含量直接转换为铵态氮方便后续测定。但是在实际对复合肥料进行测定的过程中，由于复合肥复合肥料中的氮、磷、钾含量测定要点张艳艳（定西市产品质量监督检验所，甘肃 定西 743000）摘󰀁󰀁要：农业是一个国家发展的重要基础，我国由13亿人口解决好粮食问题对于保障我国的经济发展和社会稳定有着极为重要的意义。为保障农田能够产出大量的粮食需要使用肥料来保障农作物所需要的养分。复合肥料是一种在农业生产中应用较多也较为广泛的肥料，其主要被用作为农作物的基肥施用。为保障复合肥料的品质需要做好复合肥料的检测，对复合肥料中的氮、磷、钾的含量进行相应的测定用以指导复合肥料的生产以使得所生产出的复合肥料能够满足农作物生长所需，保障我国农业生产的正常、高效进行。关键词：复合肥料；氮磷钾；含量；测定中图分类号：TQ440󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁文献标志码：A中国新技术新产品2018 NO.4（上）

植物中氮磷钾元素含量测定论文

摘要 改进了前人的氮、磷、钾元素含量测定方法，建立了3种元素简单、快速、实用的测定技术，有助于农民科学施肥，提高农业生产的经济效益。

关键词 植物；氮磷钾；快速测定；方法

植物生长发育除需要充足的阳光和水分外，还需要矿质元素，否则植物就不能很好地生长发育甚至死亡。其中氮、磷、钾是植物生长需要量最大、生理作用最重要的3种矿质元素，被称作“肥料三要素”。测定农作物体内的氮、磷、钾元素含量对科学施肥具有非常重要的参考价值。传统的作物营养状况测定方法有叶片诊断、植株分析诊断和土壤诊断、遥感法等多种方法[1-2]。其中观叶诊断法在农业生产中最为简单实用，但只有作物缺素程度非常严重时才会表现出来，此时再对作物进行补救，往往已经造成了不可弥补的损失。植株分析诊断法和土壤诊断法在取样、测定、数据分析等方面耗费的人力物力较大，不方便农民使用，且时效性较差，因此不利于推广应用[3]。因此，寻找一种快速、简易、及时、易于推广的作物营养诊断技术是目前农民亟需的一项实验技术。笔者对前人关于氮、磷、钾元素含量的测定方法进行了整理、修订和反复测试，力求使试验操作最简单化，建立了3种元素的简单、快速、实用的快速测定技术，简要介绍如下。

1 植物体中氮（N）元素的快速测定

测定原理：氮素是植物需求量最大的矿质元素，也被称为“生

命元素”。当氮素充足时，植物可合成较多的蛋白质，促进细胞的分裂和增大，植物叶面积增长较快，光合作用较强。严重缺氮时，有机物合成受阻，植株矮小，叶片发黄，老叶更黄。氮肥有铵态氮、硝态氮和有机氮3种，目前多用土壤或植株中的全氮含量评估氮肥的数量，最常用的测定方法是凯氏定氮法，凯氏定氮法测定步骤繁琐，难以被生产者掌握。由于目前土壤中硝酸盐含量较高，作物体内常含有大量硝酸盐，因此也可用植物体中硝酸根的含量作为施肥指标[4]。硝态氮的硝酸根离子（NO3-）是强氧化剂，鉴定氮元素几乎最终都用NO3-的氧化反应进行测定。用二苯胺[（C6H5）2NH]法可以快速测定硝酸根含量[5]。该方法的原理是：在NO3-存在时，加入浓硫酸、二苯胺可被生成的硝酸氧化成深蓝色/紫色亚胺型醌式化合物。

1 以下实验步骤的适用原则“样品量大，测定快速，数据准确”

一、土壤全N、P、K测定方法

土样粒径采用：2mm

母液制取：

步骤：

称取土样于100ml三角瓶中，分别加入5ml浓硫酸和高氯酸（不需准确），盖上小漏斗，于红外消解仪上消解直至灰白色。取下三角瓶，冷却后全量转入50ml容量瓶中定容。

注：

1、尽量不要使土壤附着在瓶壁上，以免损失。

2、母液静置澄清后再使用。

3、消解时高氯酸要尽量赶完，后侧会影响后续测定。

4、消解20后若土样还没有变白，可以适量加入1~2滴高氯酸，切勿多加。

5、消解总时间大概40~60分钟，黑色碳渣粒无法变白，可不用管它。

6、全量测定顺序，全P和全K可同时测定，全N最后测定。

（一）全N

步骤：

倒取摇匀后的母液25ml（用25ml量筒量取即可），加入15ml 40%氢氧化钠（大概）蒸馏，溜液进入装有7ml硼酸吸收液的100ml三角瓶中，溶液变蓝，总体积在40~50ml即可，最后用标准酸（高浓度/低浓度）滴定。

注：

1、氢氧化钠加入后溶液会变成棕红色（高氯酸没有赶完时，加入氢氧化钠后管中溶液不会变色，此时应注意控制氢氧化钠加入量）。

2、控制管中液体总量在50ml以内。

3、40%氢氧化钠：用一整瓶均分成两份，分别在氢氧化钠的塑料瓶中配制，加水至满即可。

4、记录标准酸浓度。

2 5、蒸馏时前面滴出来的溜液是最重要的，所以一定不能损失。

（二）全P

步骤：

吸取母液1ml于25ml容量瓶中，加水至1/3处，加入两滴二-六（或二-四）二硝基酚，然后用40%氢氧化钠（浓度自定，可高可低）调色至微黄（注意颜色的统一性），加入显色剂后定容，定容显色半小时后进行测定。

注：

1、钼锑抗储备液：称取20g钼酸铵放入1L烧杯中，加入200~300ml纯水溶解，然后加入180ml浓硫酸。待上述溶液冷却后用量筒量取准确体积转移至另外一个1L烧杯中（转移时要把原烧杯洗净，洗液也全量转入，计算总体积）。称取酒石酸锑钾于量筒中，加入100ml纯水溶解（体积准确），待全部溶解后全量转入前面的1L烧杯中（计算总转入体积），最终控制溶液体积在1L，搅拌均匀后倒入棕色玻璃瓶中备用。

土壤水解氮的测定 碱解扩散法

1 范围

本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。

本标准适用于本公司所测各类土壤。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛

HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3 方法提要

加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。

4 仪器

通常实验室用仪器及：

4.1 恒温培养箱；

4.2 扩散皿；

4.3 微量滴定管。

5 试剂

本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。

5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；

5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g锌粉混匀，贮于棕色瓶中；

5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。

5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。

5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。