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青州市***********有限公司水质中氨氮检测方法一．实验原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm 处测量吸光度。
二．实验目的检测处理后工业污水中氨氮含量是否达到排放标准。
三．实验步骤1. 绘制标准曲线在8个50ml 比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml 氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100μg ，分别加水至50ml 。
加入1.0ml 酒石酸钾钠溶液，再加入纳氏试剂1.0ml ，摇匀。
放置10min 后，在波长420nm 下，用20mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量(μg)为横坐标，绘制校准曲线。
2. 样品预处理50ml 样品中加入5滴硫酸锌溶液和5滴氢氧化钠溶液，混匀，放置使之沉降，取上清液分析。
3. 样品测定直接移取1ml 上清液于纳氏比色管中，加水稀释至50ml ，加入1.0ml 酒石酸钾钠溶液，再加入纳氏试剂1.0ml ，摇匀。
放置10min 后，在波长420nm 下，用20mm 比色皿，以超纯水作参比，测量吸光度。
4. 空白试验用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
四．结果计算水中氨氮的质量浓度按下式计算：式中:N ——水样中氨氮的质量浓度(以N 计)，mg/L ；A s ——水样的吸光度；A b ——空白试验的吸光度；a ——校准曲线的截距；b ——校准曲线的斜率；V ——样品体积，ml 。
五．试剂及配制方法1.纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI 2-KI-NaOH)溶液V b aA A ρb s N ⨯--=1.1氢氧化钠溶液称取21.0g氢氧化钠(NaOH)，溶于50ml水中，冷却至室温。
纳氏试剂分光光度法测定氨氮3页
一、实验原理
氨氮试剂是使含有氨基化合物与试剂中过量的漂白酸蒸汽反应生成此试剂特有的黄色化合物的一种试剂。
在强酸性条件下，氨氮试剂与氨反应会生成啶酮类物质，其极限吸收波长为630 nm。
因此可用分光光度法测定水样中氨氮的浓度。
二、实验流程
1.样品制备
从实验室旁的水龙头中取一定量的自来水，用试管接收。
加入适量氢氧化钠，调节pH 值至9-10。
将制备好的样品均匀搅拌10分钟，待悬浮物沉淀后分别取上清液1 ml，加入含0、5、10、20、40、80 μg氨氮的标准溶液中，制成系列不同浓度的标准曲线。
剩下的水样须测定氨氮的含量。
2.测定方法
取一支洁净的比色管，加入0.1 ml样品和4.9 ml氨氮试剂。
用漂白酸蒸馏法进行漂白，约30秒后插入比色管中心的钴光校准板测定A630。
进行6次测定，求平均数。
3.结果处理
按照标准曲线计算样品中氨氮的含量。
三、注意事项
1.样品制备中加入的氢氧化钠用量不能过多，若pH值过高会干扰分析结果。
2.比色管中加入样品和试剂的量不能超过标线，否则会影响测定结果。
3.氨氮试剂应保存在避光、干燥的地方，严防潮湿。
4.不宜将试管或比色管内物品碰到手指或其他物品。
若不慎污染导致实验结果出错，应重新进行实验。
5.实验工具应保持干净、无污染状态。
1. 目的正确使用该方法，确保检测结果的准确性2. 编制依据该方法相关标准 HJ601-20113. 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为 50mL，使用 20mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025mg/L，测定下限为 0.10mg/L，测定上限为 2.0mg/L（均以 N计）。
4. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420nm 处测量吸光度。
5. 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
6. 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水按6.1 制备，使用经过检定的容量器皿和量器。
6.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
6.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加 10g 同样的树脂，以利于保存。
6.1.2 蒸馏法在 l000mL 的蒸馏水中，加 0.lmL 硫酸（ρ= 1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50mL 馏出液，然后将约 800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加 10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
6.2 轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在 500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
6.3 盐酸，ρ(HCl）=1.18g/mL。
6.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
氨氮的测定（纳氏试剂比色法）水中的氨氮是指以游离氨（或称非离子氨，NH 3）和离子氨（NH 4+）形式存在的氮，两者的组成比决定于水的pH 值。
水中的氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。
氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。
氨氮的测定方法通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
本实验采用纳氏试剂比色法。
一、实验目的1. 掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的基本原理和方法；2. 熟练分光光度计的使用；3. 学会显色条件和吸光度测量条件的选择。
二、基本原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，可用目视比色或分光光度进行测定，计算其含量。
反应式如下：O 2H 7KI 3][2222342++=++IO Hg NH NH KOH HgI K(黄棕色)本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。
水样作适当预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
三、仪器1. 50mL 具塞比色管；2. 分光光度计；3. 常用实验室仪器。
四、实验步骤（一）试剂配制配制试剂用水均应为无氨水。
1. 纳氏试剂：称取20g 碘化汞和14g 碘化钾溶于100ml 水，将此溶液边搅拌边缓慢地加入100mL32%(m/L)NaOH 的冷溶液中。
（注意：毒性很强，密塞、暗处保存。
）2. 酒石酸钾钠：称取125g 酒石酸钾钠溶于250ml 水中，放冷。
3. 铵标准贮备溶液：称取0.955g 经100℃干燥过的氯化铵（NH 4Cl ）溶于水中，移入250mL 容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。
4. 铵标准使用溶液：移取50.00ml 铵标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，为稀释储备液。
氨氮的测定纳氏试剂法氨氮是指水中存在的氨和氨化合物所含有的氨的总量。
氨氮的测定是环境监测和水质分析中的重要项目之一。
纳氏试剂法是一种常用的氨氮测定方法，其基本原理是利用氨与酚类化合物在碱性条件下发生缩合反应，生成带有紫色的络合物，并通过比色法测定络合物的吸光度来确定氨氮的含量。
进行样品的处理。
将待测样品收集并进行必要的预处理，如过滤、稀释等。
确保样品的代表性和稳定性，同时避免干扰物质对测定结果的影响。
然后，进行纳氏试剂的制备。
将纳氏试剂溶解于适量的蒸馏水中，制备成一定浓度的试剂液。
纳氏试剂通常由亚硝酸钠、苯酚、氢氧化钠和蒸馏水组成。
接下来，进行反应过程。
将一定量的样品与纳氏试剂在碱性条件下进行反应，通常在加热的条件下进行。
反应时间的长短可根据样品的特性和预期的氨氮浓度来确定。
反应完成后，待溶液冷却至室温。
冷却后的溶液中会生成一种带有紫色的络合物，其吸收峰位于500-530nm的紫外可见光区域。
这种络合物的浓度与样品中氨氮的含量成正比。
测定络合物的吸光度。
将反应后的溶液转移到光度计的比色皿中，设置好波长并调零。
然后，测定溶液的吸光度值，并记录下来。
通过测定溶液的吸光度值，可以使用标准曲线法来计算样品中氨氮的浓度。
标准曲线的制备是指使用一系列已知浓度的标准溶液，测定其吸光度值并绘制出标准曲线。
然后，使用样品的吸光度值在标准曲线上找到对应的氨氮浓度。
进行结果的计算和分析。
根据测定所得的氨氮浓度，结合样品的体积和稀释倍数等信息，可以计算出样品中氨氮的总量。
同时，还可以根据国家标准或相关行业标准，将测定结果进行评价和判定。
纳氏试剂法作为一种常用的氨氮测定方法，具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点。
在实际应用中，需要注意样品的处理、试剂的配制、反应条件的控制等，以保证测定结果的准确性和可靠性。
此外，还可以根据实际需要进行方法的改进和优化，以适应不同样品类型和测定要求。
纳氏试剂光度法测定氨氮概述1．方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。
通常测量用波长在410—425nm范围。
2．方法适用范围本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。
仪器（1）分光光度法。
（2）pH计。
试剂无氨水。
纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、铵标准使用溶液步骤1．校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00和5.0ml铵标准使用液于50ml 比色管中，加水至标线。
加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5ml 纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长4250nm处，用光程10mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。
由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。
2．水样的测定（1）取适量水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。
加1.5ml纳氏试剂，混匀。
放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
m氨氮（N，mg/L）=1000V式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V—水样体积（ml）。
注意事项（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
（2）所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）HJ535-2009代替GB 7479-87一．实验目的1．了解水中氨氮的测定意义。
2．掌握水中氨氮的测定方法和原理。
二．实验原理氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。
纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。
当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH3）、铵（NH4+）、亚硝酸盐（NO2-）和最终产物（NO3-）。
氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH3-N）。
水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。
在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。
氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物，干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
三. 仪器与试剂1．尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm比色皿。
2．纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液）：称取 16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法）1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和混浊亦影响比色。
为此，须经絮凝沉淀过滤预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
4.仪器(1) 分光光度计。
(2) pH 计。
5.试剂配制试剂用水均应为无氨水。
(1) 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：[1] 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgC l2）结晶粉末（约10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL ，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL ，混匀。
静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
[2] 称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。
另称取7g 碘化钾和碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
(2) 酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6•4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL 。
(3) 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NHCl）溶于水中，移入1000mL容量4瓶中，稀释至标线。
水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．汲取液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下缓缓注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O64H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
氨氮测定法—纳氏试剂光度法1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收.通常测量用波长在410-425nm范围.2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、猛、镁和硫等无机离子，因产生异色或者无机干扰，水中颜色或浑浊亦影响比色。
为此,须经絮凝沉淀或蒸馏预处理,易挥发的还原干扰性物质,还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂以消除。
3.方法的适用范围本法最低的检出浓度为0。
025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出度为0。
02mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
4。
仪器①分光光度计②pH计5.试剂配制试剂用水均为无氨水.⑴．纳氏试剂：可选测下列一种方法制备。
①称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml，充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下，徐徐加入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml，混匀。
静置过夜。
将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
②称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，将此溶液在搅拌下徐徐加入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，储于聚乙烯瓶中,密塞保存。
⑵酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷,定容至100ml.⑶铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
⑷铵标准溶液使用：取5ml铵标准溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
6.步骤(1）标准曲线的绘制①吸取0、0。
纳氏试剂分光光度法测氨氮纳氏试剂分光光度法测氨氮的原理是利用纳氏试剂与氨氮作用，生成黄色络合物。
该络合物在一定波长下具有最大吸光度，通过测量吸光度即可定量测定氨氮含量。
试剂组成及反应机理纳氏试剂由水杨酸、过二硫酸钾和EDTA等组成。
氨氮与水杨酸在碱性条件下反应，生成黄色的络合物。
过二硫酸钾主要起氧化剂的作用，EDTA主要起络合剂的作用，可以防止金属离子干扰反应。
操作步骤1. 取样和稀释：根据样品浓度，取适量样品于比色管中，并稀释至一定体积。
2. 加入纳氏试剂：向样品中加入一定量的纳氏试剂，充分混匀。
3. 反应显色：将比色管置于37℃水浴中反应显色一定时间（通常为30分钟）。
4. 分光光度测定：将显色后的样品转移至比色皿中，在570nm波长处测定吸光度。
5. 绘制标准曲线：利用已知浓度的氨氮标准溶液绘制标准曲线，以吸光度为纵轴，氨氮浓度为横轴。
6. 计算氨氮含量：根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中的氨氮含量。
注意事项1. 样品应新鲜，若放置时间过长，氨氮可能挥发或被吸收。
2. 纳氏试剂应现配现用，放置时间过长会影响显色效果。
3. 反应显色温度和时间应严格控制，否则会影响反应速率和显色效果。
4. 样品中若含有较多有机物，可能会影响显色效果，需要预先进行有机物去除处理。
5. 样品中若含有较多金属离子，可能会干扰反应，需要采取适当的络合措施。
优点和局限性优点：灵敏度高，检测限低。
操作简单，易于掌握。
适用于各种水样和废水样品的测定。
局限性：受样品中其他物质的干扰较大，需要采取适当的预处理措施。
反应显色需要一定的时间，测定速率相对较慢。
络合物在酸性条件下不稳定，可能会影响测定的准确性。
用纳氏试剂分光光度法测氨氮的过程(2008-12-21 15:44:27)一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
水质中氨氮的含量测定（纳氏试剂比色法）1．测试原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(分光光度法)，测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样做适当的预处理后，即可进行测定。
本法可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应方程式如下：2K2[HgI4]＋3KOH＋NH3 = NH2Hg2IO(黄棕色)＋7KI＋2H2O 2．测试仪器带氮球的定氮蒸馏装置（500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管）、分光光度计、酸度计。
3．测试试剂（1）无氨水（将蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱）；（2）1.0mol/L盐酸溶液；（3）1.0mol/L氢氧化钠溶液；（4）轻质氧化镁（将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐）；（5）0.05%溴百里酚蓝指示剂（pH6.0~7.6）；（6）防沫剂（石蜡碎片）；（7）吸收液（硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L）；（8）纳氏试剂（称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，再滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液慢慢注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀，静置过夜取上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存）；（9）酒石酸钾钠溶液（称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，冷却后定容至100mL）；（10）铵标准使用溶液（称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
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氨氮测定方法——纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法）是一种常用的测定氨氮浓度的方法，基于氨氮和酚反应后形成稳定的红色化合物的原理。
以下是使用纳氏试剂光度法测定氨氮浓度的步骤：步骤1：样品准备首先，需要准备好一系列含有不同浓度氨氮的标准溶液。
这些标准溶液可以通过配制已知浓度的氨氮溶液或者购买商用标准溶液来获得。
同时，还需要准备好待测样品，并将其过滤以去除杂质。
步骤2：比色管设置在透明的玻璃比色管中加入一定体积的纳氏试剂，通常为2ml。
然后，使用移液管向比色管中加入一定体积的标准氨氮溶液或待测样品（一般为1ml），并充分混合。
步骤3：反应与煮沸将比色管放置在水浴中，并保持水浴温度为60-70摄氏度。
在反应开始后大约10-15分钟后，将比色管迅速煮沸，让溶液中的氨氮与纳氏试剂充分反应。
步骤4：冷却与实验测定将煮沸后的比色管立即置于冷水中冷却，并在冷却至室温后，使用分光光度计测量比色管中溶液的吸光度值。
吸光度与溶液中氨氮的浓度成正比，可以利用标准曲线进行定量测定。
步骤5：绘制标准曲线与测量样品根据已知浓度的标准氨氮溶液得到一系列吸光度值，绘制标准曲线。
然后，使用同样的方法测量待测样品的吸光度值，并使用标准曲线进行定量测定，得到待测样品中氨氮的浓度。
需要注意的是，在纳氏试剂光度法中，测定结果受到一些干扰因素的影响，如硝酸盐的存在。
因此，在测定过程中，需要对样品进行预处理以去除或转化干扰物。
总之，纳氏试剂光度法是一种简单、快速、准确的测定氨氮浓度的方法，广泛应用于环境监测、水质分析等领域。
但是在实际应用时需要注意方法的灵敏度、准确性以及干扰物的存在，以保证测定结果的可靠性和准确性。
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实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）
HJ535-2009代替GB 7479-87
一．实验目的
1． 了解水中氨氮的测定意义。
2． 掌握水中氨氮的测定方法和原理。
二．实验原理
氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。
纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。
当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH 3）、铵（NH 4+）、亚硝酸盐（NO 2-）和最终产物（NO 3-）。
氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH 3-N ）。
水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。
在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。
氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物，
[][]KI O H I NH O Hg NH KOH HgI K 7232222342++⋅=++
干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
三. 仪器与试剂
1． 尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm 比色皿。
2． 纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2-KI-NaOH ）溶液）：
称取 16.0g 氢氧化钠（NaOH ），溶于50ml 水中，冷却至室温。
称取7.0g 碘化钾（KI ）和10.0g 碘化汞（HgI 2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml 氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml 。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
3．酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。
4．氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于无氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
可在2~5℃保存1个月。
5．氨氮标准工作溶液（10μg/mL）：吸10.00ml氨氮标准贮备溶液于1000ml容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。
临用前配制。
以下为水样需预处理时所需试剂
6. 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）：称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。
7. 硫酸锌溶液（100g/L）：称取10.0g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。
8. 氢氧化钠溶液（250g/L）：称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。
9. 氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。
10. 盐酸溶液(1mol/L)：量取8.5ml盐酸于适量水中用水稀释至100ml。
11. 硼酸（H3BO3）溶液（20g/L）：称取20g硼酸溶于水，稀释至1 L。
12. 溴百里酚蓝指示剂（0.5g/L）：称取0.05g溴百里酚蓝溶于50ml水中，加入10ml无水乙醇，用水稀释至100ml。
13. 淀粉-碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200ml沸水，搅拌混匀放冷。
加0.50 g碘化钾（KI）和0.50 g 碳酸钠（Na2CO3），用水稀释至250ml。
将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。
四.实验步骤
1.制备无氨水
每升水加入0.1ml浓硫酸进行蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中。
2.校准曲线的绘制
在7个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0和100µg，加水至标线。
加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0ml，摇匀。
放置10min 后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（µg）为横坐标，绘制校准曲线。
3.样品预处理
样品采集与保存：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫酸
使水样酸化至 pH ＜2，2～5℃下可保存 7 d 。
去除余氯：若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。
每加0.5ml 可去除0.25 mg 余氯。
用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
絮凝沉淀：100ml 样品中加入1ml 硫酸锌溶液和0.1～0.2 ml 氢氧化钠溶液（250g/L ，
6.25mol/L ），调节pH 约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。
必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 ml 。
也可对絮凝后样品离心处理。
预蒸馏：将50ml 硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
分取 250 ml 样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液(1.0mol/L)或盐酸溶液调整pH 至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏，使馏出液速率约为10 ml/min ，待馏出液达200 ml 时，停止蒸馏，加水定容至250 ml 。
4. 样品测定
取经预处理后的适量水样（使氨氮含量不超过0.1mg ），加入50mL 比色管中，稀释至刻度。
按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液，调节水样至中性，用水稀释至50 ml 标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
空白试验：用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
五. 数据处理
由水样测得的吸光度，从标准曲线上查得氨氮含量（µg ）。
V
m L mg
）氨氮（/N, 式中：m ——由标准曲线查得的氨氮量(µg)；
V ——水样体积（mL ）。
六. 注意事项 1. 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉
淀应除去。
2. 纳氏试剂显色后的溶液颜色会随时间变化，应在较短时间内完成比色操作。
七. 思考题
1. 如何通过水中3种形态氮的测定来研究水体的自净作用？
2. 用纳氏比色法测定氨氮时主要有哪些干扰，如何消除？
3.在蒸馏比色测定氨氮时，为什么要调节水样的pH在7.4左右？pH偏高或偏低对测定结
果有何影响？。
