TPX0005(1802220-02-5)-HPLC-Biochempartner

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黄藤 素又名盐酸棕榈碱 、 巴马汀 ， 由防 己科 植物 黄藤 （ ｉ ａ Ｆｂ — ｒ ｕｅ ｉ ｒ） ｒａｐ ｒ 的干燥 藤茎提取 精制再盐酸化 而得 。《 草纲 目》 ｅｅ 本 记载 ： 黄藤 生岭南 ， “ 状若 防 己， 俚人常服此藤 ， 纵饮食有 毒 ， 自 亦 然不发……气味甘苦平无毒” 。现代 药理研究证 实 ： 黄藤素具 有 增强 白细胞吞噬能力 的作 用 ， 多 种革 兰氏 阳性和 阴性 菌有 抑 对 制作用 ， 尤其抗真菌作用佳 。对柯 氏表皮 癣菌等 １ 真菌有 不 ２种 同程 度的抑制作用 ； 白色念珠菌浅 部或深部感 染 ， 对 均有 良好 疗效 。另外 ， 实验证 明黄藤素腹腔 注射 ， 能增 强大 鼠非特 异性免 疫、 细胞免疫及体液免疫功能 ， 表明其对 机体免疫 功能 的提高有 作用。临床多用于妇科 炎症 、 菌痢 、 肠炎 、 吸ห้องสมุดไป่ตู้及 泌尿道感 染 、 呼 外科 感 染 、 结 膜 炎 等 。 眼 黄藤 （ 大黄藤 ） 黄藤 素 、 、 黄藤 素 片及黄 藤素 注射 液均 收 载

柱前在线衍生-HPLC内标法快速测定脑蛋白水解物注射液中的氨基酸冯辉;董祥君;吴焱;孙海侠【摘要】A HPLC for rapid determination of amino acids in cerebroprotein hydrolysate injection was developed. Norvaline was added to samples before preparation as internal standard. Then online derivatization with o-phthaldialdehyde(OPA) and 9-fluore-nylmethyl chloroformate( FMOC - Cl) was performed automatically by the autosampler, and analyzed on a C18 short column using gradient elution with diode array detector(for Iysine) and fluorescence detector(for other amino acids except lysine) combined detection. The analytical time was 14 min. The peak area of amino acids versus their concentration had a good linearity (correlation coefficients were 0.9987 -0.9999) in the range of 4.5 -900 μmol/L. Limits of detectio n (LOD) were in the range of0.032 -0.578 mg/L, limits of quantification (LOQ) were in the range of 0. 105 - 1.929 mg/L. The recoveries of standard spiking of 16 amino acids were in the range of 95.39% - 105.33%. The relative standard deviations(n =7) of intraday and interday were in the range of 1.95% -4.81% and 3. 14% -6.70% , respectively.%建立了利用高效液相色谱仪快速测定脑蛋白水解物注射液中氨基酸含量的方法.样品处理采用先提取后水解转化的方法,色谱分离使用反相C18分析柱二元高压梯度洗脱;使用二极管阵列检测器检测,波长为260 nm;分析时间为14 min.各氨基酸在4.5-900μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7-0.9999;检出限为0.032 -0.578 mg/L,定量限为0.105 -1.929 mg/L;16种氨基酸回收率为95.39% -105.33%,日内和日间分析的相对标准偏差(n=7)分别为1.95% -4.81%和3.14%-6.70%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)005【总页数】5页(P29-33)【关键词】柱前在线衍生;高效液相色谱法;脑蛋白水解物注射液;氨基酸【作者】冯辉;董祥君;吴焱;孙海侠【作者单位】长春市产品质量监督检验院,长春,130012;山东科兴生物制品有限公司,济南,250200;长春市产品质量监督检验院,长春,130012;长春市产品质量监督检验院,长春,130012【正文语种】中文脑蛋白水解物注射液(cerebroprotein hydrolysate injection)是以健康猪脑(或牛脑)经酶水解制成的无菌制剂，主要成分是游离氨基酸和小分子多肽[1]。

聚氧乙烯单叔辛基苯基醚红外光谱聚氧乙烯单叔辛基苯基醚（简称TPX）是一种具有优异性能的高分子聚合物。

它主要由氧乙烯单叔辛基苯基醚单体聚合而成。

TPX广泛应用于医疗、电子、食品包装等领域，具有优异的化学稳定性、热稳定性、电绝缘性和低温性能等特点。

首先，我们来分析TPX的红外光谱图。

红外光谱是研究化合物结构的有力工具之一，它能提供有关化学键类型和官能团的信息。

在TPX 的红外光谱图中，我们可以观察到以下几个主要峰位。

在波数为3000-2800 cm-1的区域，可以观察到苯环上亚甲基基团的C-H伸缩振动峰。

这些峰位一般呈现为强的、尖锐的峰，表明亚甲基基团存在较强的吸收能力。

在波数为1600-1500 cm-1的区域，可以观察到芳香环的C=C键伸缩振动峰。

芳香环上的碳碳双键对于TPX来说是非常重要的结构单元，它具有一定的稳定性和刚性，可以增加TPX的材料强度和耐热性。

在波数为1200-1000 cm-1的区域，可以观察到芳香环上取代基（叔辛基）的C-H伸缩振动峰。

这些峰位呈现为较强的、宽泛的峰，表明叔辛基存在较强的吸收能力。

此外，在红外光谱图的低波数区（500-400 cm-1）还可以观察到氧醚的C-O-C伸缩振动峰。

TPX是由氧乙烯单体聚合而成的，其中的氧原子形成了醚键，这些醚键在红外光谱图中呈现为较弱的峰。

综上所述，TPX的红外光谱图展示了其独特的化学结构和特性。

通过红外光谱分析，我们可以得知TPX具有芳香环、亚甲基基团、叔辛基等特征结构单元，这些单元赋予了TPX优异的性能。

另外，红外光谱图还揭示了TPX中氧醚的存在，这种醚键也对TPX的性能有重要影响。

总结起来，TPX的红外光谱图为我们提供了了解其化学结构和性能特点的重要线索。

这对于进一步研究和应用TPX具有重要意义。

通过红外光谱的分析，我们可以更深入地了解TPX的化学性质，并为其在不同领域的应用提供指导和支持。

高校液相色谱法测定吲达帕胺片的含量石家庄杏林锐步医药科技股份有限公司河北石家庄050000摘要：目前,吲达帕胺片质量标准已收载入中国药典2020年版二部中，其含量测定采用紫外分光光度法。

本文主要论述采用高效液相色谱法测定吲达帕胺片的含量。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent ZORBAX SB-C18，4.6mm×150mm，5µm）；以0.1%磷酸水溶液-乙腈-甲醇（60:30:10）为流动相；柱温25℃；流速为每分钟1.5ml；检测波长240nm。

关键词：高效液相色谱法；吲达帕胺；含量测定；吲达帕胺为磺胺类利尿药，临床上主要用于治疗原发性高血压。

目前，吲达帕胺片质量标准已收载入中国药典2020年版二部、国外药典（USP、BP、JP）中。

ChP2020吲达帕胺片的含量测定分析方法为紫外分光光度法，USP、BP、JP中采用的为高校液相色谱法。

优先考虑专属性好、灵敏度高的HPLC 法。

考虑USP、BP的含量测定中均采用离子对试剂作为流动相，而JP中选择0.1%磷酸溶液-乙腈-甲醇（6:3:1）作为流动相，成分简单，且易于冲洗，我们选择在JP基础上建立吲达帕胺片的含量测定分析方法。

一、主要仪器与试剂高效液相色谱仪、分析天平、超声波清洗仪。

水、乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、磷酸、无水乙醇、吲达帕胺对照品。

二、分析方法建立1.流动相及色谱柱的确认参考JP中吲达帕胺片质量标准，我们选择十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，经筛选，以Agilent ZORBAX SB-C18（4.6mm×150mm，5µm）作为色谱柱；并采用JP中的流动相0.1%磷酸溶液-乙腈-甲醇（6:3:1）。

1.检测波长的选择根据吲达帕胺对照品的全波长扫描图谱，吲达帕胺在208nm、240nm附近均有吸收，但208nm波长较低，考虑到空白辅料可能带来的干扰以及紫外灯寿命问题，选定本方法的检测波长为240nm。