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《分析化学·武汉大学·第五版》ppt

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分析化学武汉大学第五版上册第分析化学武汉大学第五版上册第09章课件

分析化学武汉大学第五版上册第分析化学武汉大学第五版上册第09章课件

1
0.010 s [Y ] 10 0.45
Ba(Y) 1 KBaY[Y] 1 K BaY 0.01 S
Y(H)
αBa(Y ) (0.01 s) 107.862.45
S K sp [SO4 ]
2

K sp Ba(Y ) 0.10
20
例3、CaC2O4在pH=4.0，C2O4 2-总浓度 c=0.10mol/L溶液中的s 酸效应＋同离子效应
CaC2O4 Ca2++ C2O42H+
CO
2
4
2-(H)
=1+ 1[H+] + 2[H+]2 = 2.55
2 2 4
HC2O4-, H2C2O4
s
s+0.10 mol/L
12
4、条件溶度积 反映了在有副反应存在时的实际溶解度 MA = M + A M(OH)n ML HAn [M ] [M ] [ML] [ML2 ] [M (OH )] [M (OH )2 ]
[ A] [ A] [ HA] [ H 2 A] 引入相应的副反应系数 M , A
2
设MA的溶解度为S，则
[ A2 ] [ HA] [ H 2 A] [ A] s
K sp A( H )
K [M ][A] [M ][A] A( H ) Ksp A( H )
s [M
2'
] [A ] K
2'
' sp
A( H ) 1 1[H ] 2 [H ]2
SO ( H ) Ba(Y )

《分析化学》(第5版)(上下册) 武汉大学 下册 08-1

《分析化学》(第5版)(上下册) 武汉大学 下册 08-1
一．电位分析 的一些重要概念 1.半反应式的写法及电极符号
Ox + ne- = Red
以还原形式表示，规定金属电极与标准
氢电极组成电池时，金属带静电的符 号为正电荷时，则其电极电位 为正值，金属带负电荷时，则 其电极电位为负值。 推广之，任何
两电极组成的电池，正者即为“正极”，负 者即为“负极”。
的电极体系。它能间接反映与该金属离子生 成难溶盐（或络离子）的阴离子的活度。
AgCl + e-
Ag +Cl-
Ag(CN)-2 +e-
Ag + 2CN2-
这类电极主要有AgX及银络离子，EDTA络
离子,汞化合物等。甘汞电极属此类。
(3) 第三类电极
是指金属及其离子与另一种金属离子具有 共同阴离子的难溶盐或难离解的络离子组成 的电极体系，典型例子是草酸盐：
（3）电解质位于两电极之间。 （4）气体或均相电极反应，反应本身不能直接作电极，
要用惰性材料作电极，以传导电流，在表示图中要指 出何种电极材料（如Pt, Au, c等）。 （5）电池中的溶液应注明浓（活）度，如有气体则应注 明压力，温度，若不注明系指摄氏25oC和1大气压。
3.电极反应称呼及正负电极的关系
其溶液pH值与H+的浓度C和溶液离子强度I有 关，采用相对方法 测定 ，电池式为：
Pt，H2（1atm）︱H+‖KCl（饱和～4mol/L）︱Hg2Cl2，Hg
而可推得：
RT
EXESC EFlnHXEj
ES ESCERFTlnHSEj
pH XpH S(ER XlTE n1s)F 0
这就是pH值的实用定义。未知pH值只是标准 pH值的相对值，所以没有明确的热力学意义 。

《分析化学》(第5版)(上下册) 武汉大学 下册 10-2

《分析化学》(第5版)(上下册) 武汉大学 下册 10-2

络合物吸附波电极反应有三种主要 类型：
1．络合物中金属离子还原 2．络合物中配位体还原 3．络合物中金属离子和配位体同时还原
17-10.旋转环盘电极
盘
电
环
极
电
极
氧在盘环电极上的反应
10-11.微电极
微盘电极电流方程:
i 4nFDrc
电极盘直径大约d＜25μm符合这个方程
微电极上的粒子扩散及伏安图
10.6 单 扫 描 极 谱 法 （single sweep polarography）
我国成都仪器 厂生产的JP303 －极谱仪
1.测量原理
2.三电极的作用
3.单扫描极谱图
4.与经典极谱比较
1）经典极谱法是通过很多个汞滴（一般在40～80滴） 来获得极化曲线。而单扫描极谱法是在一个汞滴上获得极化 曲线。
10.一次导数电流
ip 0.21((2R nFT ))53//22 AD 1/2 3/2CK 1
ip ip
0.469R nF TK1
11.二次导数电流
ip0.15((4R n1F ))T 7 5//2 25/2AD 1/2C1K K2
ip ip
0.727R nFTK2
其中K1，K2是与电子线路元件有关的参数
碳纳米管是由石墨演化而来的，因而仍
有大量离域的电子沿管壁游动，在电化学反 应中对电子传递有良好的促进作用。用碳纳 米管去修饰电极，可以提高对反应物的选择 性，从而制成电化学传感器。利用碳纳米管 对气体吸附的选择性和碳纳米管良好的导电 性，可以做成气体传感器。不同温度下吸附 微量氧气可以改变碳纳米管的导电性，甚至 在金属和半导体之间转换。
2）经典极谱法的极化电压速率非常之慢，一般在伏／ 秒左右；单扫描极谱法的极化电压速率非常快，一般在伏／ 秒左右。

武汉大学分析化学课件

武汉大学分析化学课件
总结词
荧光分析法是一种基于荧光物质与激发光的相互作用 的定量分析方法，通过测量荧光物质在特定波长光辐 射激发下的荧光发射强度来测定物质含量。
详细描述
荧光分析法具有高灵敏度、高选择性、低检测限等优 点，广泛应用于生物、医学、环境等领域。该方法的 基本原理是荧光物质在受到特定波长的光辐射激发后 ，会产生荧光发射，荧光发射的强度与荧光物质含量 成正比。通过测量荧光发射的强度，可以确定荧光物 质含量。荧光分析法可以通过直接测量荧光发射强度 或通过荧光光谱分析来进一步确定荧光物质的成分和 结构信息。
滴定分析是一种通过滴加标准溶 液来测量待测物质含量的方法， 其原理基于化学反应的定量关系
。
滴定类型
根据滴加标准溶液的方式和反应类 型的不同，滴定分析可分为酸碱滴 定、络合滴定、氧化还原滴定等。
滴定分析计算
通过滴定曲线、计量点、滴定误差 等参数，可以计算出待测物质的含 量。
重量分析法
重量分析原理
重量分析是一种通过测量 沉淀物的质量来确定待测 物质含量的方法。
实验操作规范
实验器材的使用
正确使用实验器材，确保其功能正常、准确 。
实验操作的准确性和规范性
严格按照操作规程进行实验，确保数据的可 靠性和准确性。
实验试剂的管理
合理保存、取用实验试剂，避免试剂污染或 失效。
实验记录的规范性
及时、准确地记录实验数据和现象，为后续 数据处理和分析提供依据。
实验数据处理与分析
武汉大学分析化学 课件
目录
• 绪论 • 分析化学基础 • 化学分析法 • 仪器分析法 • 实验技能与操作 • 分析化学的应用
01
CATALOGUE
绪论
分析化学的定义和重要性

武汉大学分析化学第五版总结54页PPT

武汉大学分析化学第五版总结54页PPT
8. pH，pM，logK等对数其有效数字的位数 取
决于尾数部分的位数，整数部分只代表方次 如：pH=11.02 [H+]=9.6×10-12 二位
3.3 分析化学中的数据处理
• 3.3.1 随机误差的正态分布
• 3.3.2 少量数据的统计处理
t 分布曲线 t xx n
sx
s
平均值的置信区间
xtsx
活度常数、浓度常数、混合常数
5.1.3溶液中的其他相关平衡
物料平衡
电荷平衡 质子条件
强酸(碱)+弱酸(碱)
弱酸(碱)+弱酸(碱) 共轭酸碱对
5.2.酸碱组分的平衡浓度与分布分数δ
5-3.水溶液中pH的计算 计算公式
1.强酸(碱)溶液： 2.一元弱酸(碱)溶液 3.多元酸(碱)溶液 4.混合酸(碱)溶液 5.两性物质
第三章 分析化学中的误差与 数据处理
3.1分析化学中的误差
3.1.1 准确度与精密度 3.1.2 误差与偏差
3.1.2.1 基本概念 3.1.2.2 误差:
绝对误差 相对误差
3.1.2.3 偏差
平均值 平均偏差 标准偏差
样本
总体
x
d
1 n
n
|
i1
xi
x|
xi
n
s
(xi x)2
5.4: 缓冲溶液
缓冲溶液pH值的计算 缓冲溶液的选择原则
5.5: 酸碱指示剂
指示剂变色原理 理论变色点： 理论变色范围 指示剂的选择原则
影响指示剂变色因素
5.6: 酸碱滴定法原理
滴定曲线，sp前，sp时，sp后pH计算 突跃范围，指示剂选择原则 准确滴定判别式 分别滴定判别式

分析化学武汉大学第五版课件全

分析化学武汉大学第五版课件全

2 分析化学与分析方法
分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具 体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分 没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方 法存在分析化学或者分析科学的各个方面 分析化学三要素――理论、方法与对象 反映了科学、技术和生产之间的关系 高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的 合作反映了分析化学三要素之间的关系
3 气体试样
用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附 剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶 胶中的非挥发性组分
固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸 附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质
大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态 (气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的 灵敏度，可用直接法或浓缩法取样
d.置换滴定法 络合滴定多用
4 基准物质和标准溶液
基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔 质量大；滴定反应时无副反应。
标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质B(mB g）直接溶于一定
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口， 入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风 干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm 的样品作分析试样。
2 经典定量分析方法
重量法： 分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等
滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法

《分析化学》(第5版)(上下册) 武汉大学 下册 10-2


7.峰电位φp,半波电位φ1/2,和半峰电位φp/2
RT 0 .028 p(V )1 /2 1 .1 n F 1 /2n(2 C 5 )
p/21 /2 1 .1R 0 n 9 F T1 /20 .0 n(2 20C 8 5 )
|pp/2|2.2R nF T 5.6 6/n(20C 5)
碳纳米管是由石墨演化而来的，因而仍
有大量离域的电子沿管壁游动，在电化学反 应中对电子传递有良好的促进作用。用碳纳 米管去修饰电极，可以提高对反应物的选择 性，从而制成电化学传感器。利用碳纳米管 对气体吸附的选择性和碳纳米管良好的导电 性，可以做成气体传感器。不同温度下吸附 微量氧气可以改变碳纳米管的导电性，甚至 在金属和半导体之间转换。
5.单扫描极谱法的特点
1)灵敏度高。经典极谱法的测定下限一般为l×10-5mol/L。而单扫描极
谱法的测定下限达 1X10-7mol/L。灵敏度高的原因，主要是由于消除了部分 充电电流,以及极化速度快，等浓度去极剂的峰电流要比经典极谱的扩散电 流值大，如果经典极谱的汞滴周期为3．5秒，单扫描极谱的汞滴周期为7 秒 峰电，流极；化i电d—压—速扩率散V＝电伏流／。秒，其他条件均相同，则：ip/id1/2，式中ip——
Org H +e
1/2H2+Org
Org +BH(质 子 给 予 体 ）
OrgH +B-
三.络合物吸附波
一些物质的阴离子、阳离子或中性分 子可强烈地被吸附在电极上，使其在电极 表面附近的浓度大大高于溶液本体中的浓 度，故在单扫描极谱法中，能获得较大的 电解电流．这类极谱波的灵敏度也很高， 可用于测定痕量电活性物质．应该特别指 出的是，有许多难以直接测定的离子，由 于其络合物中的配体可以还原而能间接的 测定.如测定电位很正或很负的一些金属 离子，如金、镁、钙和稀土等。

分析化学武汉大学第五版(全)ppt课件


精选ppt课件
31
精选ppt课件
32
液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其 进行测试
应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间 试样的变化
保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试 剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施 旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧 化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待 测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种 常见的保存方法
精选ppt课件
27
采集平均试样时的最小质量
筛号/目
3 6 10 20 40 60 80
筛孔直 径/mm K=0.1
6.72 4.52 3.36 1.13 2.00 0.40 0.83 0.069 0.42 0.018 0.25 0.006 0.177 0.003
最小质量/Kg
0.2
0.3
0.5
9.03 13.55 22.6
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4
分析方法的分类
按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析
精选ppt课件
39
大气试样
静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体试 样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接
动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3 直径处，面对气流方向
常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵， 抽气取样
固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟 基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化铝 和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取 法解脱，或与GC连接检测

5版武汉大学分析化学第十一章 色谱法原理课件


微观分离过程
色谱法分类
1．按两相状态分类
气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC）， 根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着 在惰性载体上的一薄层有机化合物液体）， 又可分为气固色谱（GS C）和气液色谱 （GLC）．液体为流动相的色谱称液相色谱 （LC）。同理，液相色谱亦可分为液固色谱 （LSC）和液液色谱（LLC）．超临界流体 为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC）。 随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定 液键合到载体表面，这种化学键合固定相的 色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。
VR = tR·F0
6．调整保留体积VR′
某组份的保留体积扣除死体积后，称该 组份的调整保留体积，即
VR′ = VR- VM
7．相对保留值γ2.1
某组份2的调整保留值与组份1的调整保 留值之比，称为相对保留值：
2.1
t
R
2
t
R1
VR2 VR1
由于相对保留值只与柱温及固定相的性质有关，而与
柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它是色
t R2 t R1
时α式总中是tR大2′为于后1的出。峰的调整保留时间，所以这
五、区域宽度
色谱峰的区域宽度是组份在色谱柱中谱带
扩张的函数，它反映了色谱操作条件的动力学 因素．度量色谱峰区域宽度通常有三种方法：
1. 标准偏差σ 即0．607倍峰高处色谱峰宽的一半，如
图18－3中EF距离的一半。 2. 半峰宽W1/2
试样从进样开始到柱后出现峰极大点 时所经历的时间，称为保留时间，如图 18－3 O′B．它相应于样品到达柱末端的 检测器所需的时间．
3．调整保留时间tR′
某组份的保留时间扣除死时间后称为该

分析化学武汉大学第五版上册第分析化学武汉大学第五版上册第01章课件ppt模板


29
2、滴定方式
1）直接滴定（direct titration）：
标准溶液直接滴定被测物
2）间接滴定（indirect titration） ：不能与滴定剂直接
反应的物质可以通过另外的化学反应，以滴定的方式间
接测定
2
2
4
Ca
CaC2 O4
C 2 O CO2 H 2O
HCl溶液滴定至化学计量点，消耗25.20 mL，求HCl溶液的浓度
2 HCl + Na2B4O7 + 5H2O = 2NaCl + 4H3BO3
(分子量Na2B4O7⋅10H2O: 381.37)
，又被称为分析科学。
“现代化学之母”
我国近代化学的启蒙者徐寿先生“考质求数之学，乃格物之大端
，乃为化学之极致也。”
4
分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具体的
分析方法包括测定方法和测定对象两部分
分析化学三要素――理论、方法与对象
反映了科学、技术和生产之间的关系
高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的合作
Na2B4O7.10H2O
2）试剂的纯度足够高（>99.9％）
3）性质稳定
4）摩尔质量大
5）参加滴定反应时按反应式定量进行，没有副反应
33
1.7 基准物质和标准溶液
3、常用基准物质
纯金属和纯化合物：Zn、Al、Fe、Ni、Na2CO3、
邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、CaCO3、K2Cr2O7、
常量成分测定(质量分数>1%)一般采用化学分析法
微量成分测定(质量分数0.01%～ 1%)
痕量成分测定(质量分数<0.01%)一般采用仪器分析
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分析化学
（第五版）下册 武汉大学 主编
-
1
第一章 绪论（ Introduction ）
分析化学的发展和仪器分析的地位 仪器分析的类型 分析仪器 如何学习本门课程
-
2
分化学的发展和仪器分析的产生
分析化学的定义：
是发展和应用各种理论、方法、仪器、策略以获得 有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。
这些方法一般都有独立的方法原理及理论基 础。
-
7
-
8
-
9
仪器分析的特点
试样用量少，适用于微量、半微量乃至超微量 检测灵敏度高。最低检出量和检测浓度大大降低。 重现性好，分析速度快，操作简便，易于实现自动化、
信息化和在线检测。 可在物质原始状态下分析，实现试样非破坏分析及表
面、微区、形态等分析。 可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定。 相对误差较高3%-5%，不适于常量和高含量成分分
-
28
2.灵敏度：是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量。
Sa
S ss
S：为校准曲线的斜率，ss为测定的标准偏差
-
29
3.检出限：某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓
15.2 12.6 3.6
1975 29.7 26.7 13.5 13.8
9.2 5.1 2.0
1985 30.0 35.0 15.0 17.0
2.0 1.0
-
1995 30.0 36.0 16.0 18.0
-
-
24
分析仪器
1.分析仪器的类型 2.分析仪器的基本结构单元
能源
试样系统
信息发生器 （检测器）
核磁法
19
2. 电分析化学方法
电导分析法
电位分析法
电化学分析法
电泳分析法 极谱与伏安分析法
电解分析法 库仑分析法
-
20
3. 色谱分析法
超临界色谱法
气相色谱法 液相色谱法
色谱分析法
电色谱法
-
薄层色谱法 激光色谱法
21
4.其它仪器分析方法 ① 质谱 ② 热分析 ③ 放射分析
热分析法
质谱分析法
其他分析法
差减、积分、数字化、变换、储存等。 5.信息显示单元（读出装置）：将电信号或信息转变为可
以直接观察和理解的信息。
-
26
-
27
分析仪器的性能指标
1.精密度:精密度是指使用同一方法，对同一样品进行多次
测定所得测定结果的一致程度。
* 重复性:同一分析人员在同一条件下平行测定结果的精 密度又称重复性。
* 再现性:不同实验室所得测定结果的精密度又称再现性。
仪器分析的对象重点为生命对象
-
16
新近重大突破和发明
飞秒光谱法 原子吸收的重大突破 库仑阵列电极 多道毛细管电泳
-
17
仪器分析方法的类型
质谱分析法
电化学分析法
光学分析法
分离分析法
仪器分析
热分析法
分析仪器联用技术
-
18
1.光分析方法
原子吸收法 原子发射法
紫外可见法
光分析法
荧光法
-
分子光谱 原子光谱 红外法
专家系统
新型材料、电子器件
信息
数 据 处 理
方法
描述
报 告 结 果
判断
最优化技术 自动化技术
多媒体计算机
-
12
-
13
-
14
-
15
仪器分析的发展趋势
分析仪器和仪器分析技术将进一步向微型化、 自动化、智能化、网络化发展。
分析仪器分析灵敏度、选择性和分析速度进一 步提高
仪器分析联用技术成为新兴学科发展的重要手 段
-
23
不同年代各种分析方法所占的比例（%）
仪 器 分 析 法
法化 学 分 析
方法 光谱法 色谱法 电化学法 放射分析
法 比色法 滴定法 重量法
1946 14.3 1.4 4.4 1.0
23.0 25.6 8.5
1955 26.3 2.3 6.2 2.0
20.0 22.0 6.5
1965 28.7 12.0 10.2 6.5
信息处 理单元
信息显 示单元
分析仪器的基本结构单元
-
25
1.试样系统：分析试样的引入或放置，可能包括物理、化 学状态的改变、成分分离等，以适应检测要求，但试样 的性质不得改变。
2.能源：提供与分析物或系统发生作用的探测能源，通常 为电磁辐射或场、电能、机械能或核能。
3.信息发生器：检测器、转换器或传感器 4.信息处理单元：信号或信号的接收、放大、衰减、相架、
.
这是一个高度概括的定义。它包括了任务、手段、目 标和适用面；但不涉及分析化学的具体内涵。
-
3
分析化学的历史发展概况（三次巨大 变革）
第一次变革 分析天平的发明、溶液理论的建立（四 大平衡的立）
-
4
第二次变革
二战前后，物理学和电子技术的发展为 仪器分析奠定 了基础。
核磁共振（NMR），B loch F ，PurcellE M。 极谱，Heyrovsky J。 气相色谱，Martin A T P ，Synge R L M
-
5
仪器分析的产生
是科学技术发展的需要、必然， 也是科学技术发展的结晶。
理论 科学
对象 （问题）
生产
技术 技术
-
6
什么是仪器分析？
一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或 特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或 物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化 学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方 法。
联用技术
-
22
仪器分析应用领域
社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加 剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化 学（DNA技术，物证）
化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法； 生命科学：DNA测序；活体检测； 环境科学：环境监测；污染物分析； 材料科学：新材料，结构与性能； 药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究； 外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。
析。 需要结构复杂的仪器设备，分析成本一般比较高。
-
10
第三次变革（分析化学 分析 科学）
由1.分析化学作为信息科学的新发展
2.分析化学的定义、基础、原理、方法、 技术、研究对象、应用等均发生根本 变化。
-
11
分析仪器
分 热、光、电新技术
析
仪
操作
信号
器
分
实
与
析 对
施 检
计
象
测
算
控制
数据库
机
人工智能
Analytical chemistry is a scientific discipline that develops and
applies methods, instruments and strategies to obtain information on
the composition and nature of matter in space and time.