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浅析乌鸡中氟喹诺酮类药物残留现状

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44宁夏农林科技，Ningxia Journal of Agri. and Fores. Sci.&Tech. 2020，61(11 ):44-46

浅析乌鸡中氟喹诺酮类药物残留现状

李永琴\任杨2,陈娟\卜宁霞\马春芳1

1.宁夏回族自治区兽药饲料监察所，宁夏银川750011;2.宁夏永宁县畜牧水产技术推广服务中心，宁夏永宁750100

摘要：为探究乌鸡中氟喹诺酮类药物残留现状，本研究采集宁夏地区农贸市场乌鸡产品42份，利用超高效液相色谱-串

联质谱法对氟喹诺酮类药物残留情况进行监测。结果显示，乌鸡产品中氟喹诺酮类残留检出率为40.5%，9.5%的乌鸡产品中

氟喹诺酮类残留超过国家标准规定MRL值及定量限。本研究通过对乌鸡中氟喹诺酮类药物残留量的监测，为国家修订乌

鸡中药物残留限量提供有效技术数据；同时为了降低氟喹诺酮类药物残留对乌鸡质量安全的影响，从源头保障食品安全，

建议修订乌鸡养殖过程中氟喹诺酮类药物使用剂量及休药期规定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱；乌鸡；氟喹诺酮类；药物残留

中图分类号：859.84 文献标识码:A 文章编号：1002-204X(2020)11-0044-03

doi

:10.3969/j

.issn

.1002-204x

.2020.11.014

开放科学（资源服务)标识码(OSID):

Status Quo of Fluoroquinolone Residuesin Black-bone Chicken

Li Yongqin1, Ren Yang2, Chen Juan1, Bu Ningxia1, Ma Chunfang1

(l.Ningixia Veterinary Drugs and Fodder Inspection Institute, Yinchuan, Ningxia 750011; 2.Service Center for Introducing

Animal

Husbandry

and

Aquatic

Technology

, Yongning

, Ningxia

750100)

Abstract

In

order

to

study

the

status

quo

of

fluoroquinolone

(FQ

) residues

in

black-bone

chicken

, 42 black-bone

chicken

products

were

selected

from

farmer's

markets

in

Ningxia

. The

ultra-high

performance

liquid

chromatography

(UPLC)-tandem

mass

spectrometry

(MS

/MS

) was

used

to

monitor

fluoroquinolone

residues

. The

results

showed

that

the

detection

rate

of

FQ

residues

was

40.5%, and

FQ

residues

in

9.5% black-bone

chicken

products

exceeded

the

maximum

residue

limit

(MRL

) and

limit

of

quantitation

(LOQ

). This

study

results

could

provide

effective

technical

data

for

the

national

revision

of

drug

residue

limits

in

black-bone

chickens

. Besides

, it

was

also

proposed

to

revise

the

dose

of

FQ

and

withdrawal

time

during

the

black-bone

chicken

breeding

process

to

reduce

FQ

residues

' impacts

on

chicken

quality

and

safety

and

ensure

food

safety

from

the

source

.

Key

words

UPLC

-MS

/MS

; Black-bone

chicken

; FQs

; Drug

residues

乌鸡是我国特有的药用珍禽，其肉品中含有大量人体必

需的氨基酸和微量元素，其营养价值高于普通鸡，是一种非

常受消费者青睐的滋补珍品[1]。乌鸡生性胆小、怕惊，体小，生

存能力较弱，不耐寒，其存活率易受潮湿环境影响；同时，乌

鸡抗病能力与其他禽类相比较差，易受各种疾病危害。常见

病主要有鸡瘟、鸡白痢(细菌性传染病)、大肠杆菌病、球虫

病、禽霍乱(巴氏杆菌病)、鸡马立克氏病、鸡蛔虫病等等。

氟喹诺酮类药物属化学合成广谱抗菌药，适用于革兰

氏阳性菌、阴性菌和霉浆体引起的感染，是禽类防治中的常

用药物。但这类药物的给药方式多以混饮或混饲为主，剂量

上往往不易把控，大剂量应用非常容易造成药物在动物体

内残留。氟喹诺酮类药物通过肉品转移富集到人体内，达到

一定浓度后会对人的消化系统造成伤害，出现恶心、呕吐现

象；也会对人体的中枢神经系统造成影响，食用后出现失

眠、头痛惊厥等症状，重者还会引发皮瘆、肝肾中毒同时

会增加人体对氟喹诺酮类药物的耐药性。乌鸡作为滋补佳品，其药物残留问题应该受到重视与监控。本研究采集宁夏

地区农贸市场乌鸡产品，对其氟喹诺酮类药物(环丙沙星、

恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、培氟

沙星、氧氟沙星)残留情况进行初期摸排，探究此类药物在

乌鸡产品中的残留情况。

1试验仪器与材料

1.1主要仪器

超高效液相色谱-串联质谱仪（美国沃特世Waters

ACQUITY

UPLC

/TQ-s

micro

)、离心机（曰本曰立 CR

22G

)、

旋涡混匀器(IKA公司MS3)、电子天平（梅特勒-托利多

基金项目：宁夏回族自治区重点研发项目“畜禽产品质量安全评估与

监控技术应用研究”（2018YBZD1060)。

作者简介：李永琴（1991-)，女，宁夏银川人，硕士研究生，兽医师，主

要从事畜禽产品兽药残留监测工作。

收稿日期=2020—10—

0961卷11期李永琴，等浅析乌鸡中氟喹诺酮类药物残留现状45

AX

-205)、电子天平（梅特勒-托利多PL

202-L

)、往复振

荡器(IKA-HS501)、固相萃取装置(SUPELCO)。

1.2主要试剂

1.2.1标准品

沙拉沙星（来源：中国兽医药品监察所，批号：

H

0181604,含量:99.6%);氧氟沙星(来源：中国兽医药品监

察所，批号:H0091210,含量:99.5%);恩诺沙星(来源：中国

兽医药品监察所，批号:H0081505，含量:99.5%);甲磺酸达

氟沙星（来源：Dr Ehrenstorfer GmbH，批号：40429，含量：

93.5%);盐酸洛美沙星(来源：Dr Ehrenstorfer GmbH,批号：

91442,含量:98.7%);甲磺酸培氟沙星(来源：中国兽医药品

监察所，批号:H0201210,含量:94.2%);环丙沙星(来源：中

国食品药品检定研究院，批号= 130451-201203，含量：

84.2%);诺氟沙星（来源：中国兽医药品监察所，批号：

!«)071305，含量:99.4%)。

1.2.2样品

采集宁夏地区四大农贸市场的乌鸡产品42份，覆盖宁

夏下辖四市（除固原市），其中农贸市场A 11份，农贸市场

B

11份，农贸市场C

12份，农贸市场D

8份。

2试验方法

应用(GB/T 21312—2007)动物源性食品中14种喹诺

酮类药物残留检测方法一液相色谱-质谱法。

2.1仪器条件

2.1.1液相色谱条件

色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18 1.7 |xm，2.1mmx

50 mm;流动相A:乙腈，流动相B:0.1%甲酸水溶液;梯度洗

脱：3%A 保持 0.5 min，0.5 ~ 3.0 min，3%A 线性变化至 50%

A

;3.0 ~ 3.1 min

，50%A

线性变化至 3%A

，保持 1.9 min

;进样

量:2 |jl L;柱温:40 °C ;流速:0.4 mL/min。

2.1.2质谱条件

毛细管电压:1.0 kV，雾化气流速：1 000 L/hr，脱溶剂气

温度:500 °C，源温：150 °C。

2.2样品提取与净化

取供试样品5.00 g，置于50 mL离心管中，加人Mcll-

vaine

-NaEDTA

缓冲液10 mL

，涡动充分混匀，超声提取10

min

，8 000 r

/min

离心5 min

,取上清液于另一离心管中，残

渣重复提取1次，合并两次提取液，混匀，备用。

HLB

固相萃取柱(200 mg

，6 mL

)依次用甲醇6 ni

、水6

mL

活化，取备用液过柱，用2 mL

5%甲醇水溶液5 mL

淋

洗，减压抽干。用甲醇6 mL洗脱并收集洗脱液，氮气吹干洗

脱液，用1 mL 0.2%甲酸水溶解残余物，过滤膜后作为试样

溶液，供超高效液相色谱-串联质谱仪测定。

3结果与分析

对42份乌鸡产品进行氟喹诺酮类药物残留检测，结果

显示，17份检出氟喹诺酮类药物残留，检出率为40.5%;其

中4份药物残留超过国家残留限量标准规定值，为不合格

产品，不合格率为9.5%，详细数据见表1。与国家农产品质量安全例行监测数据相比，该试验中乌鸡产品检出率与不

合格率均高于其他禽类产品[3_5]。4大农贸市场的乌鸡产品

中均检出药物残留，且检出率在27.3% ~ 50.0%，表明乌鸡

中氟喹诺酮类药物残留广泛存在。

表1 氟喹诺酮类药物残留检出情况

样品来源数量

(份）检出数

(份）检出率

(%)合格数

(份）合格率

(%)

农贸市场A11327.311100

农贸市场B11545.5981.8

农贸市场C12650.01083.3

农贸市场D8337.58100.0

合计421740.53890.5

检出的氟喹诺酮类药物主要为恩诺沙星与氧氟沙星

(表2、表3)，国家标准规定恩诺沙星在禽类肌肉组织中最

大残留限量为100 Pg/kg，氧氟沙星为停用药物（我国于

2015年明确规定停止在食品动物中使用），恩诺沙星检出

率为35.7%，氧氟沙星检出率为4.7%，表明恩诺沙星在乌

鸡养殖过程中应用广泛。从恩诺沙星的残留数据看，在药物

使用过程中多数养殖户有遵循休药期规定，80%以上恩诺

沙星残留样品残留量在国家标准规定限量值之内，属于安

全产品;但养殖环节也存在对氧氟沙星的违规使用，需加强

对停用药物使用的监管与惩处。

表2 检出氟喹诺酮类药物残留样品信息

序号样品来源检出项目检测结果

(g/kg)标准规定值

(g/kg)结果判定

1农贸市场A恩诺沙星19.8在100合格

2农贸市场A恩诺沙星27.5在100合格

3农贸市场A恩诺沙星74.6在100合格

4农贸市场B

恩诺沙星63.1在100合格

5农贸市场B

恩诺沙星32.8在100合格

6农贸市场B

恩诺沙星96.6在100合格

7农贸市场B

氧氟沙星10.0不得检出不合格

8农贸市场B恩诺沙星116.0在100不合格

9农贸市场C

氧氟沙星12.5不得检出不合格

10农贸市场C

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氧氟沙星在乌骨鸡体内残留消除规律研究

氧氟沙星在乌骨鸡体内残留消除规律研究

壅室　兰医科技２０１２年（第３７卷）第４期　试验研究　・３３・　

氧氟沙星在乌骨鸡体内残留消除规律研究　

林海丹　，方炳虎。，袁照红。，湛穗璋３刘小艳。　（１．广东省兽药与饲料监察总所，　广东广州５１０２３０；２．华南农业大学兽医学院，广东广州　５１０６４２；３．广东大华农动物保健品股份有限公司，广东新兴５２７４００）　

摘要：采用高效液相色谱法分析氧氟沙星在乌骨鸡体内各组织中的残留消除规律。荧光检测器的激　发波长为２８０　ｎｎｌ，发射波长为４５０　ｎｍ。色谱柱为Ｈｙｐｅｒｓｉ１　ＯＤＳ—Ｃ１８，柱温４０℃，以磷酸（以三乙胺调　ｐＨ至２．５）一乙腈（８２：１８）为流动相，流速１．０　ｍＬ／ｍｉｎ，进样量为２０　Ｌ。氧氟沙星在乌骨鸡肌肉、肝　脏、。肾脏中的平均回收率分别为８６．３％、８　３．２％、８２．５％。检测限为１　０　ｎｇ／ｇ。当组织中氧氟沙星浓度在　１　０～２０００　ｕ　ｇ／ｋｇ范围时，线性关系良好。利用该方法对氧氟沙星在乌骨鸡体内的残留消除规律进行了研　究，结果表明，氧氟沙星在鸟骨鸡体内的残留消除速度极为缓慢。４０天休药期后，２日龄使用组可在肌　肉、肝脏和肾脏中分别检出氧氟沙星１４６．８“ｇ／ｋｇ、２０．６　ｇ／ｋｇ和４　３７．４“ｇ／ｋｇ；２８日龄使用组分别检测　出１　９３．５　ｇ／ｋｇ、４５．０　ｇ／ｋｇ和４２５．５　ｇ／ｋｇ。２日龄使用组休药７８天时（即停药７１天），肌肉和肝脏中　还能分别检出氧氟沙星１１．２　ｇ／ｋｇ和１２．０　ｇ／ｋｇ。实验表明乌骨鸡使用氧氟沙星仅适用于１　０日龄以下　给药并休药７０天以上，或不给予该类药物　关键词：氧氟沙星；乌骨鸡；残留　中图分类号：￥８５９．７９十６　文献标识码：Ａ　文章编号：１００５－８５６７（２０１２）０４—００３３－０４　

Ｓｔｕｄｉｅｓ　ｏｎ　ｒｅｓｉｄｕｅｓ　ｏｆ　Ｏｆｌｏｘａｃｉｎ　ｉｎ　ｂｌａｃｋ－ｂｏｎｅ　ｓｉｌｋｙ　ｆｏｗｌ　

Ｌｉｎ　Ｈａｉｄａｎ　，Ｆａｎｇ　Ｂｉｎｇｈｕ２，Ｙｕａｎ　Ｚｈａｏｈｏｎ￣，Ｚｈａｎ　Ｓｕｉｚｈａｎｇ　。Ｌｉｕ　Ｘｉａｏｙａｎ　（１．Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｆｏｒＶｅｔｅｒｉｎａｒｙ　Ｄｒｕｇ　ａｎｄ　Ｆｅｅｄｓｔｕｆｓ　Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｇｕａｎｚｈｏｕ　５　１０２３０，Ｃｈｉｎａ；２．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆＶｅｔｅｒｉｎａｒｙ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｓｏｕｔｈ　Ｃｈｉｎａ　Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｚｈｏｕ　５１０６４２，Ｃｈｉｎａ；３．Ｇｕａｎｄｏｎｇ　Ｄａｈｕａｈｏｎｇ　Ａｎｉｍａｌ　Ｈｅａｌｔｈ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ，Ｘｉｎｘｉｎｇ　５２７４００；Ｃｈｉｎａ）　

浅析氟喹诺酮类兽药残留检测方法

浅析氟喹诺酮类兽药残留检测方法

兽药应用　中国畜牧兽医文摘２０１１年２７卷第３期　

浅析氟喹诺酮类兽药残留检测方法　

将，Ｊ、武　・　

（西南大学荣昌校区，重庆４０２４６０）　

［摘要］解决兽药残留监控问题是提高动物源性食品质量，保障食品安全的关键性环节之一，因此在食品检验中建立一　些方便快捷的检测方法显得尤为重要。本丈以兽药氟喹诺酮类为例，系统阐述了目前在临床检测中已经建立的有关氟喹诺酮类　

药物残留的检测技术，以期能为其他药物残留检测提供参考方向。　［关键字］氟喹诺酮类　药物残留检测方法　

１　引言　据２０１０～２０１１年度中国全面小康研究中心给出的《消费　

者食品安全信心报告》结果显示，近７成调查报告受访者对　

食品“没有安全感”川，食品安全在公民最担心的５大安全问　

题中“独占鳌头”。民以食为天，食以安为先，食品安全问　

题因关系到人的健康和安全而受到各国政府和全社会的高度　重视，已成为全球关注的焦点，而农药、兽药的滥用造成在　

食品中残留量过高的问题十分突出，是影响食品安全的最重　要的化学性因素之一。随着养殖业的迅速发展，兽药的使用　

范围不断扩大，用量不断增加。药物的应用在提高动物产品　

产量的同时，食品中造成了极为严重的兽药残留，特别是不　遵守休药期规定、超量使用或非法使用违禁药物常常导致严　

重后果。兽药残留不仅危及人体健康，主要表现为变态反　应、细菌耐药性、三致作用（致癌、致畸、致突变）等，　

还严重着影响我国动物性食品的出口，给畜牧业经济造成　

了极大的负面影响，由此造成的损失和损害已引起了公众　

的普遍关注ｌ２。］，为此，建立一套完整的兽药残留检测体系　

显得十分必要。　

２氟喹诺酮类药物概述　氟喹诺酮类（Ｆｌｕ０ｒ０ｑｕｉｎｏｌｏｎｅｓ，ＦＱｓ）药物是喹诺酮　类药物的第３代产品，它代指一族人工合成的具有６一氟一４一喹　

诺酮环基结构的广谱杀菌性抗菌剂，对革兰氏阳性菌和阴性　

菌、支原体、某些厌氧菌均有效，主要通过抑制细菌ＤＮＡ螺旋　酶作用，阻碍ＤＮＡ合成而导致细菌死亡【４Ｊ。因其抗菌谱广、抗　

氟喹诺酮类药物残留检测工作中常见问题及分析

氟喹诺酮类药物残留检测工作中常见问题及分析

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氟喹诺酮类药物残留检测工作中常见问题及分析

作者：梁利妹 朱曦 万珊 董文婷

来源：《湖北畜牧兽医》2013年第07期

摘要：分析并解决了动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测中常见问题。

关键词：氟喹诺酮；组织；流动相；荧光检测器；色谱柱；峰形

中图分类号：O657.7 文献标识码：B 文章编号：1007-273X（2013）07-0057-01

氟喹诺酮是一种抗菌药，该类药物具有高效、广谱、低毒等特点，在畜牧养殖业中广泛用于预防与治疗动物疾病。不良反应有：①胃肠反应有恶心和其他不适。②中枢反应可致精神症状，还可诱发癫痫。③可影响软骨发育，故孕妇及未成年儿童慎用。④有时出现皮疹等过敏反应。⑤长期大量使用可致肝损害。

因此通过有效的技术手段，对动物性食品中的有关药物残留进行检测，以确保人类对动物性食品消费的安全，具有十分重要的意义。

1 现状

不当和过量使用氟喹诺酮类药物所导致的药物残留会危害人体健康，同时也会使致病菌产生耐药性，从而间接危害人类健康。

目前在动物性食品检测中，常用方法有农业部1025号公告-14-2008动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测——高效液相色谱法。该标准检测方法采用磷酸盐缓冲溶液提取，离心，上清液经C18固相萃取柱子（用甲醇、磷酸盐缓冲液各2 mL预冼，水淋洗）净化后，用1.0 mL流动相洗脱，供高效液相荧光检测器检测（激发波长280 nm，发射波长450 nm）。

2 问题分析及解决方法

以农业部1025号公告-14-2008为基础，分析并解决了试验过程中的各种问题。

（1）组织中不免有油脂，样品用磷酸盐缓冲液提取后，离心后有时仍有飘浮的油脂，若此时过柱容易导致固相萃取柱子阻塞，应将上清液取出进一步离心（同时避免取到油脂），并且离心转速一定要大于10 000 r/min，一般重新离心一次后，大部分试样溶液会澄清，若不澄清再取出离心，如此操作直到样液澄清。 龙源期刊网

浅谈肉鸡体内恩诺沙星残留问题

浅谈肉鸡体内恩诺沙星残留问题

现代食品XIANDAISHIPIN59/行业综述 Industry Reviewdoi:10.16736/41-1434/ts.2020.12.023浅谈肉鸡体内恩诺沙星残留问题A Brief Talk about the Enrofloxacin Residuals in the Broiler Chicken’s Body◎ 刘 杰，潘小军（宜春学院生命科学与资源环境学院，江西 宜春 336000）Liu Jie, Pan Xiaojun(College of Life Sciences, Resources and Environment of Yichun University, Yichun 336000, China）摘 要：本文介绍了兽药恩诺沙星（氟喹酮类抗菌药）的基本特性及其在肉鸡体内的残留情况，并探讨肉鸡体内存在恩诺沙星残留的原因、危害及其检验方法，确定用药后的休药期以及人们在购买和食用肉鸡时应注意的安全问题。关键词：恩诺沙星；肉鸡；残留Abstract：This paper introduces the basic characteristics of enrofloxacin (fluoroquinolones) and its residual situation in the broiler chicken’s body. In addition, we made an investigation about the cause, harm, and test methods of enrofloxacin residualsin broiler chicken’s body,and the rest period after using drugs was determined, as well as the safety problems of people in purchasing and eating chickens.Key words：Enrofloxacin; Broiler chicken; Residual中图分类号：S858.31在人们的日常饮食中，鸡肉一直都是一种比较受欢迎的食物。与其他常见的禽畜的肉相比，鸡肉的肉质较为细嫩，滋味鲜美，烹调方法多样，营养丰富，能滋补养身。照目前形势来看，我国人们对鸡肉的需求量也在日益增大。而黄鸡有着善于觅食，适应性强，对养殖条件要求不高等特点，一度成为广大养鸡户的首选。而恩诺沙星是一种治疗禽畜疾病的氟喹酮类药物。恩诺沙星有着许多良好的药动学特征，如对多种菌都有杀灭和抑制作用、杀菌效果强、无交叉耐药性、口服吸收良好和较高的生物利用度等，其能治疗的病症范围广，且治疗效果显著，被广泛应用于治疗动物疾病。其对于治疗鸡的细菌性疾病有着非常好的效果。养鸡户常用它来治疗诸如沙门氏菌、大肠杆菌和链球菌类感染病。但也导致了相关隐患：人们在食用喂食或者注射了恩诺沙星的黄鸡及其相关制品或者其产下的鸡蛋及相关制品时其中的残留药物可能会对人体产生影响。本文对肉鸡中恩诺沙星的含量限值；恩诺沙星在黄鸡体内的降解速度以及休药期进行分析阐述。1 使用兽药的好处使用兽药能有效控制畜禽疾病，降低疾病导致的损失，提高畜禽产品的质量。适当使用兽药能够促进和保证动物的健康生长，提高饲料利用率。提高畜牧业和养殖生产的经济效应。作者简介：刘 杰（2001—），男，本科在读；研究方向为农产品贮藏与加工。通信作者：潘小军(1983—），男，博士，副教授；研究方向为食品卫生。Copyright©博看网 . All Rights Reserved.