微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素
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第5期(总第528期)
2021年5月农产品加工
Farm Products ProcessingNo.5
May.
文章编号：
1671-9646(2021)
05b-0042-05
微波消解ICP-OES
法测定香菇中微量元素
吴 标，吴雪雨，王耀耀，张乔丹，胡文涛，董玮玮，陶兆林
(蚌埠医学院，安徽蚌埠
233030)
摘要：以香菇为原料，加入优纯级硝酸和双氧水微波消解成无色透明的溶液，利用
ICP-OES仪器测定其质量浓度并
制定标准曲线，检测待测元素的质量浓度。结果表明，
5种金属的相关系数为
0.999 0~0.999 9,方法检出限均小于
0.000 49 mg/L，加标回收率为
90%~110%；用微波消解
ICP-OES检测香菇中的微量元素是可行的，具有各元素线性
关系良好、灵敏度高和回收率高的优点。
关键词：微波消解；
ICP-OES;香菇；微量元素
中图分类号：
TS207.3 文献标志码：
A doi：
10.16693/j.cnki.1671 -9646(X)
.2021.05.044
Determination of Trace Elements in
Lentinus edodes by Microwave Digestion
ICP-OES Method
WU Biao, WU Xueyu, WANG Yaoyao, ZHANG Qiaodan, HU Wentao, DONG Weiwei, TAO Zhaolin
(Bengbu Medical College，
Bengbu，
Anhui 233030，
China)
Abstract：
Using Lentinus edodes as raw material，
the solution was digested by microwave digestion with high purity nitric acid
and hydrogen peroxide，
and its concentration was determined by ICP-OES instrument. The standard curve was drawn up and
the concentration of the elements to be measured was determined. The results showed the correlation coefficients of the five
metals are 0.999 0~0.999 9. The detection limits were less than 0.000 49 mg/L. The recovery of standard addition ranges from
90%~110%. It is feasible to detect trace elements in Lentinus edodes by microwave digestion ICP-OES. It has the advantages
of good linear relationship，
high sensitivity and high recovery.
Keywords：
microwave digestion；
ICP-OES；
mushroom；
trace elements
香菇又称冬菇、香蕈，是担子菌纲、伞菌目、
香菇属的一种著名食用及药用真菌。香菇富含蛋白
质、氨基酸和维生素，并富含多种微量元素，香菇
不仅味道鲜美、营养丰富，还含有许多药用成分。
例如，香菇多糖对肿瘤有较强的抑制作用，香菇多
糖能显著降低血液胆固醇，DNA能促进干扰素、抗
流感病毒的分泌
[1-2]
o香菇是栽培食用菌，产量仅次
于双抱蘑菇，居世界第2位，人工栽培在中国已有
800多年的历史。中国是世界香菇人工栽培的发源
地，也是世界上最大的香菇生产国和消费国，随着
香菇栽培技术的不断创新，我国香菇产量占全球香
菇总产量的70%以上。可溶性糖主要是一些小分子
糖和糖醇，为产生甜味的主要成分，其同游离氨基
酸、核苷酸、有机酸等成分使香菇呈现岀良好风味
口感
[3-4]
o石墨炉原子吸收光谱法是国家标准食品中
铬、镉、铅、汞和砷的测定方法之一，石墨炉法灵
敏度高，但一次只能检测一种元素。测试和分析时 间也很长，但由于样品成分组成复杂，容易受到背
景干扰；另一种方法是用电感耦合等离子体质谱法
(ICP-MS), ICP-MS具有稳定性高、检出限低、灵敏
度高等优点，但检测设备价格过高，大大增加了检
测成本，限制了该方法的应用范围，且具有更多的
光谱和非光谱干扰。因此，该仪器的干扰、检测灵
敏度和投资等一系列因素，采用微波消解ICP-OES
测定香菇样品中铬、镉、铅、汞、砷的含量，对试验
条件、精度和精密度进行了研究
[5-7],为不安全香菇的
准确识别建立一种简便易行的科学分析方法。
香菇中若含有大量的铬镉汞铅砷5种元素，对
人体具有毒害作用，大量的铬被人体吸收，会使人
体引起慢性中毒。铬是通过黏膜、皮肤、消化和呼
吸系统进入人体，然后在人体的肾脏、内分泌和肝
脏系统中积累。在严重的情况下，甚至可能导致死
亡
[8-10]
o镉主要通过呼吸道和消化道进入人体，少量
的镉在体内可被放大和积累，会对肺、骨、肾、肝、
收稿日期：2020-10-13
基金项目：安徽省高等教育振兴计划专业结构优化调整与专业改造项目(2015ZYTZ032);国家级大学生创新创业项目(201710367037)。
作者简介：吴标(1993—)，男，本科，研究方向为食品质量与安全
。2021年第
5期吴 标，等：微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素
・43・
免疫系统和生殖器官造成一系列损害叫汞在食品中
主要以离子的形态存在，无机汞盐毒性的根本原因
是汞离子与酶蛋白相结合，抑制各种酶的活性，阻
碍了细胞的正常功能叩。铅能够损害人体的所有器
官，其具体表现为影响人类智力发育和骨骼发育，
引起消化不良和内分泌紊乱，导致贫血、高血压和
心律失常，破坏肾脏和免疫性能
[12-13]o砷污染的食物
和水经口进入人体内，随着血液分布于全身各处。
随砷含量在体内的蓄积，会引起不同程度的砷中毒
现象（急性中毒和慢性中毒）。最容易引起的就是对
皮肤的损害，表现为逐渐变得干燥、角质化严重、
色素沉着异常；食用水中砷含量一旦达到
50 mg/L时
就会引发癌症；砷含量过多时人体的肺脏、肾脏、
肝脏、神经系统、循环系统、呼吸系统、泌尿系统
和消化系统均会受到不同程度的危害网。因此，为保
障人民身体健康，研究香菇中的微量元素至关重要。
1试验部分
1.1样品来源
香菇选自安徽省内的市售花菇、冬菇、椴木花
菇等共计
15个样品，经粉碎机粉碎后放置塑封袋中
待制样。
1.2主要试剂
硝酸
（65%优纯级），国药集团化学试剂有限公司
提供；实验用超纯水；过氧化氢
（30%优纯级），国药
集团化学试剂有限公司提供
，氩气（^
>99.999%）；
As，
Pb，
Cd，
Cr，
Hg标准溶液，国家标准物质中心
提供，
1 000 mg/L。
1.3仪器
微波消解仪
，德国莱伯泰科
Milestone ETHOS
UP产品；
ICAP-7400型电感耦合等离子体光谱仪
，
意大利赛默飞产品；电热板和离心仪器；试验中聚
四氟乙烯
（TFM）与所有玻璃容器、塑料容器用
10%硝酸浸泡过夜后经自来水、超纯水洗涤后，烘
干、备用。
1.4微波消解仪程序优化
经烘干后的样品在食品多功能机粉碎成粉末并过
筛，筛孔为
100目，备用。准称量
0.2~0.5 （±0.000 1）
香菇标准物质放入改性聚四氟乙烯
（TFM）消解罐
中，再向盛有样品的消解罐中分别加入硝酸
4 mL,
H
2O
2 1 mL，最后加盖。
将消解罐按顺序放进上述大微波消解仪中准备
进行微波消解。程序运行完毕后，冷却
20 min，移
至电热板上赶酸（注意赶酸过程电热板温度不能超过
150，
8 min左右停止赶酸，冷却，定容至
50 mL，
然后稀释到刻度线，振荡摇匀准备测试，同时做该
样品的试剂空白作为对照。
微波消解程序见表
1。表1微波消解程序
水平A温度3 /弋
B升温时间
t / minC功率P
/ W
115020800
2180151 000
3180401 200
1.5 ICP-OES仪器设备
ICP-OES仪器设备中包括辅助器、高频发生器、
等离子体炬管、载气、观测高度与冷却气等。
高频发生器为耦合线圈和等离子体提供高频能
量的高频功率源；等离子体炬管用于
ICP维持稳定
放电（由
3层石英管组成的装置），通过外管进入冷
却器，然后通过中管进入辅助气，最后通过内管进
入载气；观测高度为等离子炬曝光部位的高度。即
从观测区中心到耦合线圈上端的距离；冷却气是炬
管最外层管与中间管之间的气流，其作用为冷却炬
管和维持等离子体；辅助气是炬管中层管与中心管
之间的气流，其作用是点燃等离子体，并且使高温
的
ICP-OES的底部与中心管、底部和中层管保持一
定的距离，然后维护中心管与中层管的上端，尤其
是中心管口不能被烧熔化或者过热而导致的中心管
损坏，能够降低气溶胶所带有盐分过多积淀在中心
管口周围。除此之外，还可起到提升
ICP、改变等离
子体观察度的作用。
1.6 ICP-OES仪器的工作原理
香菇消解后定容的溶液通过载气带入雾化器雾
化后，以气溶胶方式进入等离子体的轴向通道，在
高温与惰性气体中被完全电离、激发、原子化与蒸
发，发射岀的所含元素的独特光谱线通过分光系统
进入光谱检测器，光谱检测器依据独特的光谱进行
定性、半定量、定量的分析方法。试验是为测量香
菇中的微量元素，所用分析方法为定量分析。
1.7定量分析
定量分析法分为标准曲线法、内标矫正标准曲
线法和标准加入法。
试验所用方法为标准曲线法。在已设置好的仪
器条件下，按顺序检测相应的发射光谱强度值，以
配置好的各个元素的标准溶液的质量浓度
（ng/mL）
为横坐标，然后以
ICP-OES仪器检测到的各个元素
的光谱强度值为纵坐标，制作标准曲线进行线性拟
合。通过标准曲线，可以查岀试样溶液中所需要测
定元素的质量浓度，再计算所需要检测元素含量的
多少。
1.8 ICP-OES仪器的工作条件
ICP-OES工作条件见表
2。
2试验步骤
2.1标准溶液的配置与测定
配制标准溶液的质量浓度见表
3
。
