环氧乙烷分析方法
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环氧乙烷吸收峰1. 简介环氧乙烷(Ethylene Oxide,简称EO)是一种重要的有机化工原料,广泛应用于合成其他化学品和材料的过程中。
在环氧乙烷的生产和应用过程中,吸收峰是一个重要的参数,用于监测环氧乙烷的吸收效果和反应进程。
本文将对环氧乙烷吸收峰进行详细的介绍和分析。
2. 吸收峰的定义吸收峰是指在环氧乙烷的吸收过程中,观察到的浓度变化曲线中的峰值。
吸收峰的高度和宽度反映了环氧乙烷的吸收效果和反应速率。
通过对吸收峰的分析,可以了解环氧乙烷的吸收动力学和反应机理。
3. 吸收峰的形成机制环氧乙烷在吸收过程中,与吸收剂发生反应,形成吸收产物。
吸收峰的形成主要与以下几个因素有关:3.1 温度温度是影响吸收峰形成的重要因素之一。
在一定温度范围内,温度的升高会加快环氧乙烷与吸收剂的反应速率,从而提高吸收峰的高度和宽度。
3.2 压力压力对吸收峰的形成也有一定影响。
在一定压力范围内,压力的增加会增加环氧乙烷分子与吸收剂之间的碰撞频率,从而加快反应速率,使吸收峰变得更加明显。
3.3 浓度环氧乙烷的初始浓度对吸收峰的形成也有一定影响。
较高的初始浓度会导致更多的环氧乙烷分子与吸收剂反应,从而增加吸收峰的高度和宽度。
3.4 反应时间反应时间是指环氧乙烷与吸收剂反应的时间。
随着反应时间的增加,吸收峰的高度和宽度会逐渐增加,直到达到平衡状态。
4. 吸收峰的分析方法4.1 色谱法色谱法是一种常用的分析环氧乙烷吸收峰的方法。
通过色谱柱将吸收产物分离,然后使用检测器检测吸收产物的浓度变化,得到吸收峰的高度和宽度。
4.2 光谱法光谱法是另一种常用的分析环氧乙烷吸收峰的方法。
通过测量吸收产物的吸光度变化,可以得到吸收峰的高度和宽度。
4.3 质谱法质谱法是一种高灵敏度的分析方法,可以用于分析环氧乙烷吸收峰的组成和结构。
通过质谱仪对吸收产物进行质谱分析,可以得到吸收峰的质量谱图,进而确定吸收峰的组成和结构。
5. 吸收峰的应用吸收峰作为环氧乙烷吸收过程的重要参数,广泛应用于以下几个方面:5.1 吸收效果评价通过对吸收峰的分析,可以评价环氧乙烷的吸收效果。
环氧乙烷残留量的分析-----比色分析法1. 原理:环氧乙烷在酸性条件下水解生成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物,通过比色分析法可求得环氧乙烷含量。
2. 溶液配制0.1mol/L 盐酸:取9ml 盐酸稀释至1000ml 。
高碘酸溶液(5g/L):取高碘酸0.5g ,溶于水,稀释至100ml 。
硫代硫酸钠溶液(10g/L):取硫代硫酸钠1g ,溶于水,稀释至100ml 。
亚硫酸钠溶液(100g/L):称取10.0g 无水硫酸钠,溶于水,,稀释至100ml 。
品红-亚硫酸试液:称取0.1g 碱性品红,加入120ml 热水溶解,冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20ml ,浓盐酸2ml 置于暗处。
试液应无色,若发现有微红色,应重新配制。
乙二醇标准贮备液:取一个外部干燥、清洁的50ml 容量瓶,加水约30ml ,精确称重。
精确量取0.5ml 乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀,精确称重。
两次称重之差即为溶液中所含的乙二醇的重量,加水至刻度,混匀,按式(1)计算其浓度:C = 50m ×1000 --------------------------------式(1) 式中:C ------------------ 乙二醇标准贮备液浓度,单位为克每升(g/L)m------------------ 溶液中乙二醇的质量,单位为克(g)乙二醇标准溶液(浓度C 1=C ×10-3):精确量取标准贮备液1.0ml ,用水稀释至1000ml 。
3. 样品浸提方法3. 1总则3. 2模拟使用浸提法3. 3极限浸提法3. 3. 1取样品上有代表性的部分,截为5mm 长碎片,称取2.0 g 置于容器中,加0.1mol/L 盐酸10ml ,室温放置1小时,作为供试液。
3. 3. 2 对于容器类的样品,可加0.1mol/L 盐酸至公称容量,在37℃±1℃下恒温1h ,作为供试液。
环氧⼄烷⼯艺概述(经典)分析解析环氧⼄烷情况概述1.1. 装置概况及特点1.1.1.装置建设规模(反应初期)EO/EG装置能⼒为20.89万吨/年当量环氧⼄烷(EOE)。
⼯况1: 10万吨/年⾼纯环氧⼄烷(EO),13.89万吨/年⼀⼄⼆醇(MEG),1.15万吨/年⼆⼄⼆醇(DEG),0.06万吨/年三⼄⼆醇(TEG)。
⼯况2: 5.21万吨/年⾼纯环氧⼄烷(EO), 20万吨/年⼀⼄⼆醇(MEG),1.65万吨/年⼆⼄⼆醇(DEG),0.087万吨/年三⼄⼆醇(TEG)。
装置⼄烯各⼯况下的反应初期与反应末期年消耗均为150000吨。
1.1.2.建设性质本项⽬属于新建项⽬。
1.1.3编制依据美国科学设计公司(SD)为辽宁北⽅化学⼯业有限公司环氧⼯程项⽬编制的EO/EG装置⼯艺包;《⽯油化⼯装置基础⼯程设计内容规定》 SHSG-033-2003其他设计依据参见总说明的编制依据。
1.1.4装置的组成、设计范围和设计分⼯EO/EG装置分为环氧⼄烷反应和吸收系统、⼆氧化碳脱除系统、环氧⼄烷解吸和再吸收系统、环氧⼄烷精制系统、⼄⼆醇反应和蒸发系统、⼄⼆醇脱⽔和精制系统、多⼄⼆醇分离系统、公⽤⼯程蒸汽和凝液系统等单元组成。
SD公司负责装置的⼯艺包设计,中国寰球⼯程公司负责初步设计与施⼯图设计。
1.1.5装置的年运⾏时数、操作班次和装置的定员1.1.5.1年操作⼩时数装置年操作⼩时数为7560⼩时。
1.1.5.2操作班次本装置⼯作制度为四班三倒。
1.1.5.3装置的定员装置定员为103⼈。
1.2 原料、产品及副产品1.2.1原料的规格、⽤量、运输⽅式及来源EO/EG装置主要原料为⼄烯、氧⽓、甲烷等,其规格见⼯艺说明部分,⼄烯年消耗在各⼯况下均为150000吨,其余原料⽤量根据催化剂的活性调整。
各原料⽤量、运输⽅式及来源情况见表1.2-1。
表1.2-1 原料规格、⽤量及来源1.2.2产品和副产品产量、运输⽅式装置的主要产品为⾼纯环氧⼄烷、⼀⼄⼆醇,副产品为⼆⼄⼆醇、三⼄⼆醇,其规格见⼯艺说明部分,产量与运输⽅式见表1.2-2。
环氧乙烷原料检验操作规程XXX公司二零二零年二月分发号:受控状态:环氧乙烷分析检验操作规程编号:版次:编制:质检部审核:审批:发布日期:实施日期:目录健康安全环保 (1)1、安全 (1)2、特殊的个人防护装备 (1)第一章技术指标 (2)第二章、具体操作步骤 (3)1、色度的测定 (3)1.1 检验依据 (3)1.2方法概要 (3)1.3准备工作 (3)1.4 结果报告 (4)1.5 注意事项 (4)2、环氧乙烷含量的测定 (4)2.1 检验依据 (4)2.2 方法提要 (4)2.3 结果计算 (5)3、水含量的测定 (5)3.1 检验依据 (5)3.2 方法原理 (5)3.3试剂和材料 (5)3.4仪器 (5)3.5 操作步骤 (5)3.6注意事项 (5)4、酸(以乙酸计)含量的测定 (6)4.1 检验依据: (6)4.2方法原理 (6)4.3仪器与溶液 (6)4.4测定方法 (6)4.5结果计算 (7)4.6 注意事项 (7)5、总醛(以乙醛计)含量的测定 (7)5.1检验依据 (7)5.2方法原理 (8)5.3试剂和溶液 (8)5.4仪器 (8)5.5测定步骤 (8)5.6结果计算 (8)6、二氧化碳含量的测定 (9)6.1 检验依据 (9)6.2 方法提要 (9)6.3 试剂 (9)6.4 色谱条件 (9)6.5 分析步骤 (10)6.6精密度 (10)6.7 注意事项 (10)健康安全环保1、安全1.1 实验员在操作过程中应遵守实验室安全规定。
1.2 参照所使用的化学品的材料安全数据(MSDS)获得安全相关信息。
1.3 氢氧化钠:具有强烈刺激和腐蚀性,粉尘刺激眼和呼吸道;皮肤和眼直接接触可引起灼伤;误服可造成消化道灼伤,粘膜糜烂、出血和休克。
皮肤接触时,应立即脱去被污染的衣物,用大量流动清水冲洗至少15分钟;眼睛接触时,应立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗;食入时,用水漱口,饮牛奶或蛋清解毒。
医疗器械环氧乙烷解析工艺医疗器械的消毒和灭菌是确保使用安全的重要步骤之一。
而环氧乙烷(EO)是一种常用的消毒灭菌剂,广泛应用于医疗器械的消毒。
本文将对医疗器械环氧乙烷解析工艺进行分析和探讨。
一、环氧乙烷的特性环氧乙烷是一种无色、无臭的气体,具有较强的渗透性和杀菌能力。
它可以在较低温度下渗透到医疗器械的各个角落,对器械上的细菌、病毒和真菌进行灭活。
因此,环氧乙烷被广泛应用于医疗器械的消毒。
二、环氧乙烷解析工艺步骤1. 准备工作在进行环氧乙烷解析之前,首先要进行准备工作。
包括清洁医疗器械、检查器械完整性和密封性等。
确保器械表面无污垢和杂质,检查器械的密封性能,以防止环氧乙烷泄漏。
2. 环氧乙烷载体在环氧乙烷解析过程中,常用的载体有两种:一种是气体载体,一种是液体载体。
气体载体是将纯净的环氧乙烷气体注入密闭容器中,与医疗器械进行接触,达到灭菌的目的。
液体载体则是将环氧乙烷溶于适量的溶剂中,形成环氧乙烷溶液,再将医疗器械浸泡其中进行消毒。
3. 温度和湿度控制在进行环氧乙烷解析时,需要对温度和湿度进行严格控制。
通常,环氧乙烷的解析温度在50-60摄氏度之间。
温度过高或过低都会影响灭菌效果。
同时,湿度的控制也非常重要。
湿度过高可能导致环氧乙烷的稀释,从而降低消毒效果;湿度过低则容易引起医疗器械的变形或损坏。
4. 解析时间控制解析时间是指医疗器械与环氧乙烷接触的时间。
不同的器械需要不同的解析时间。
一般来说,医疗器械的解析时间在2-4小时之间。
解析时间过短可能导致灭菌效果不理想,而过长则可能对器械造成损坏。
5. 通风和气体清除环氧乙烷是一种有毒气体,解析结束后需要进行通风处理,确保室内空气质量达标。
同时,还需要对残留的环氧乙烷进行清除,以保证医疗器械的安全。
三、环氧乙烷解析工艺的优势和注意事项1. 优势环氧乙烷解析可以对医疗器械进行全面彻底的消毒灭菌,具有广谱杀菌的作用。
它可以渗透到器械的微小缝隙和孔洞中,对难以清洁的部位进行灭活。
环氧乙烷工艺概述分析解析环氧乙烷是一种重要的有机化工原料,广泛应用于合成树脂、表面活性剂、抗菌剂等领域。
环氧乙烷的工艺过程可以分为以下几个步骤:乙烯氧化、环氧化反应、环氧乙烷分离和纯化。
1.乙烯氧化:乙烯和空气在催化剂的作用下进行氧化反应,生成乙醛。
该反应通常在高温和高压下进行,催化剂可以选择银催化剂。
乙烯氧化反应的化学方程式如下所示:2C2H4+O2->2C2H4O2.环氧化反应:乙醛与过氧化氢在催化剂的存在下进行环氧化反应,生成环氧乙烷。
环氧化反应通常在较低温度下进行,催化剂可以选择银催化剂。
环氧乙烷的生成方程式如下所示:C2H4O+H2O2->C2H4O2+H2OC2H4O2->C2H4O3.环氧乙烷分离:通过提取剂的选择,将环氧乙烷从反应混合物中分离出来。
常用的提取剂有水、丙酮、二甘醇等。
分离过程通常采用连续萃取列,经过多级萃取,使得环氧乙烷的浓度逐渐升高。
这一步骤中需要注意环氧乙烷的溶解度和挥发性,在操作过程中需要控制温度和压力。
4.纯化:环氧乙烷经过分离后仍然含有杂质,需要进行进一步的纯化。
纯化的方法包括蒸馏、吸附和萃取等。
其中,蒸馏是最常用的纯化方法,通常采用精馏塔进行大规模分离。
在蒸馏过程中,根据不同组分的沸点差异,逐渐分离得到纯净的环氧乙烷。
以上是对环氧乙烷工艺的经典的分析解析。
在实际生产过程中,还需要考虑工艺的经济性、安全性和环境影响等方面的因素。
同时,也需要进行工艺优化和改进,以提高产率、降低成本,并确保产品的质量和安全性。
1.原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物,通过比色分析法可求得环氧乙烷含量。
2.职责操作人员严格按规定要求进行操作,确保操作过程中的精密度。
3.溶液配制3.1 0.1mol/L盐酸:取9ml盐酸稀释至1000ml。
3.2 0.5%高碘酸溶液:称取高碘酸0.5g,稀释至100ml。
3.3硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠1g,稀释至100ml。
3.4 10%亚硫酸钠溶液:称取10.0g无水亚硫酸钠,溶解后稀释至100ml。
3.5 品红-亚硫酸试液:称取0.1g品红,加入120ml热水溶解,冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20ml,盐酸2ml置于暗处。
试液应无色,若发现有微红色,应重新配制。
3.6 乙二醇标准贮备液:取一外部干燥、清洁的50ml容量瓶,加水约30ml,精确称重。
移取0.5ml乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀,精确称重。
两次称重之差即为溶液中所含的重量,加水至刻度,摇匀,按式计算: C=W/50×1000 式中:C---乙二醇标准贮备液浓度,g/L;W---溶液中乙二醇重量,g。
乙二醇标准溶液(浓度C1=C×10-3):精确移取标准贮备液1.0ml,用水稀释至1000ml。
4. 试液制备4.1 试液制备应在取样后立即进行,否则应将试样密封于容器中保存备用。
4.2 将试样截为5mm长碎块,称取2.0g置于容器中,加0.1mol/L盐酸10ml,室温放置1h。
5. 试验步骤5.1 取5支纳氏比色管,分别精确加入0.1mol/L盐酸2ml,再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液。
另取一支纳氏比色管,精确加入0.1mol盐酸2ml作为空白对照。
5.2 于上述各管中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4,放置1。
然后,分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。
再分别加入品红-亚硫酸试液0.2,用蒸馏水稀释至10,室温放置1,于560波长处以空白液作参比,测定吸光度。
环氧乙烷检测气相色谱法环氧乙烷(Ethylene Oxide, EO)是一种常用的化工原料,然而它具有较高的毒性和爆炸性。
因此,对环氧乙烷进行检测和监测是必要的。
气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是一种常用的分析方法,通过将样品中的化合物分离成不同的组分,再利用检测器进行定量或定性分析。
下面是环氧乙烷检测气相色谱法的基本步骤:1. 样品制备:将环氧乙烷样品采集到气体采样袋中或以其他适当的方法进行采样。
2. 气相色谱仪条件设置:选择适当的色谱柱和检测器。
常用的柱材为具有极性的化合物,例如聚酯硅胶柱或聚血清硅胶柱。
色谱柱温度和流动相的流速也需要进行调整。
3. 样品注射:将样品中的环氧乙烷注射到气相色谱仪中。
常用的注射方式有进样器注射和头空注射。
4. 待测物分离:样品中的环氧乙烷会在色谱柱中与其他组分进行分离。
分离的时间取决于样品矩阵和色谱柱的选择。
5. 检测器检测:利用选择的检测器检测环氧乙烷的信号。
常用的检测器包括火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector, FID)和电子捕获检测器(Electron Capture Detector, ECD)。
6. 定量分析:通过校正曲线或内标法,确定环氧乙烷的浓度。
需要注意的是,气相色谱法对环氧乙烷的分析灵敏度较低,通常需要将样品进行预处理,例如通过气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)来提高检测灵敏度和精确度。
此外,环氧乙烷是一种危险化学品,操作人员需要遵守安全操作规程,并在合适的实验室条件下进行分析。
顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量
顶空气相色谱法是一种常用的分析技术,可以用于测定空心胶囊中环氧乙烷残留量。
该方法的主要步骤如下:
1. 样品制备:将空心胶囊样品粉碎或剪碎,取适量样品(一般为1-5克)。
2. 吸附:将样品加入一个密封的顶空瓶中,加入一定量的顶空瓶用气(常见的顶空瓶用气有氮气、氩气等),使样品中的挥发性物质进入气相。
3. 分析设备:准备一台顶空气相色谱仪,配备合适的色谱柱和检测器(常用的检测器有热导检测器、质谱仪等)。
4. 注样:将顶空瓶中的气相样品注入色谱仪中。
5. 色谱条件:通过调节色谱仪的温度程序和流动相条件,进行色谱分离。
6. 检测与计算:通过检测器对色谱柱出的物质进行检测,并通过标准曲线或标准物质对环氧乙烷的浓度进行定量计算。
需要注意的是,在顶空气相色谱法测定残留物时,可能需要选择适当的色谱柱和检测器,以及优化色谱条件,以提高测定的准确性和灵敏度。
另外,还需要建立一套合适的质量控制体系,包括标准曲线的制备和样品的质量控制方法。
环氧乙烷气相色谱法一、样品制备在进行环氧乙烷气相色谱分析前,需要对样品进行适当的制备。
首先,将样品准备好并确保样品无污染。
然后,将样品通过适当的萃取剂进行萃取,以分离出环氧乙烷。
萃取后,使用无水硫酸钠等干燥剂对样品进行干燥,以去除水分。
最后,将样品通过气体采样器进行采样,以供气相色谱分析使用。
二、色谱柱选择在进行环氧乙烷气相色谱分析时,需要根据样品的性质选择合适的色谱柱。
常见的色谱柱包括硅胶、硅氮烷、聚酰亚胺等。
对于环氧乙烷的分析,通常选择具有高选择性、高分离效能和良好稳定性的色谱柱。
三、检测器选择在气相色谱分析中,检测器的选择对于分析结果的准确性和可靠性至关重要。
对于环氧乙烷的分析,通常选择电子捕获检测器(ECD)或火焰离子化检测器(FID)。
ECD具有高灵敏度和高选择性,对于分析环氧乙烷等有机化合物具有很好的效果;FID则具有较好的线性范围和响应速度,适用于分析多种类型的化合物。
四、温度控制在气相色谱分析中,温度控制对于保证分析结果的准确性和稳定性非常重要。
在分析环氧乙烷时,需要将色谱柱温度控制在最佳温度下,以实现最佳的分离效果。
此外,进样口温度和检测器温度也需要进行适当的控制,以保证分析的稳定性。
五、数据处理和分析在完成气相色谱分析后,需要对数据进行处理和分析。
数据处理主要包括基线校正、峰识别、定量计算等步骤。
通过数据分析可以获得样品的组成成分、含量等信息。
通过对数据的处理和分析,可以得出环氧乙烷的含量以及其与其它化合物的分离情况等结果。
六、仪器校准和维护为了保证气相色谱分析结果的准确性和可靠性,需要对仪器进行定期的校准和维护。
校准主要包括对仪器性能的测试和调整,以确保仪器能够正常工作并保证测量精度。
维护则包括对仪器进行清洁、更换部件等操作,以保持仪器的良好状态。
七、安全措施在进行环氧乙烷气相色谱分析时,需要注意安全措施。
首先,需要避免使用易燃、有毒的试剂和气体,并确保实验室有良好的通风条件。
车间空气中环氧乙烷卫生标准
GB11721-1989
所属分类:电力相关标准规范卫生标准
性质:强制性
有效性:现行
状态:制定
发文单位:中华人民共和国卫生部建设部
文号:GB11721-1989
发布日期:1989-12-30
实施日期:1990-02-01
1主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中环氧乙烷的最高容许浓度。
本标准适用于新建、改建、扩建的工业企业。
对于现有工业企业有污染危害的,亦应积极采取行之有效的措施,逐步达到本标准的有关规定。
2卫生要求
车间空气中环氧乙烷最高容许浓度为2mg/m3。
3监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法,见附录A(补充件)。
附录A
气相色谱法
(补充件)
A1原理
空气中环氧乙烷经聚乙二醇柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
本法的检测限为1×10-3μg(直接进样1mL空气样品)。
A2仪器
A2.1注射器,100mL,50mL,1mL。
A2.2气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
A3试剂
A3.1环氧乙烷。
A3.2聚乙二醇6000,色谱固定液。
A3.36201担体,60~80目。
A4采样
取50mL注射器,在采样点用现场空气抽洗3次,然后抽取50mL
空气,套上橡胶帽,并将注射器垂直放置,当天分析。
A5分析步骤
A5.1色谱条件
a.色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。
聚乙二醇6000:6201担体=5:100。
b.汽化室温度:120℃。
c.检测室温度:90℃。
d.载气(氮气):25mL/min。
A5.2标准曲线绘制
用1mL注射器取一定量的环氧乙烷纯气(在标准状态下,1mL环氧乙烷气体重1.965mg)。
注入100mL注射器中,用清洁空气稀释至100mL。
计算环氧乙烷浓度,然后再用100mL注射器适当稀释配成环氧乙烷浓度为0.005,0.01,0.05及0.1μg/mL的标准气体。
分别注入1mL各种不同浓度标准气体,测量保留时间及峰高。
每个浓度重复三次,取峰高的平均值。
以环氧乙烷的含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。
A5.3样品分析
取1mL空气样品(记录温度及压力)进样。
用保留时间定性,用峰高定量。
A6计算
式中:X——空气中环氧乙烷的浓度,mg/m3;
C——由标准曲线查出的环氧乙烷含量,μg;
V0——换算成标准状况下的进样体积,mL。
附加说明:
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由天津市劳动卫生职业病研究所负责起草。
本标准主要起草人徐佳。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生
与职业病研究所负责解释。
自本标准实施之日起,原卫生部、国家建委、国家计委、国家经委、国家劳动总局发布的TJ 36—79《工业企业设计卫生标准》表4中环氧乙烷最高容许浓度的规定作废。