正磷酸盐的测定

正磷酸盐的测定实验报告本实验旨在检测含有正磷酸盐的物质，测定其中磷含量的大小，以及探讨磷的分析方法。

二、实验原理正磷酸盐的测定，需要通过酸性滴定实验来完成。

磷元素经过形成正磷酸盐，可以用HCl来滴定，此时氢离子浓度比较大，正磷酸盐就会被溶解，产生H3PO4与HCl的反应，同时也会有氢离子和氧离子的交换反应，直至酸度达到等强点时，滴定终点就达到了。

三、实验材料细锌粉、铁及其比色剂、浓HCl溶液、磷酸铵溶液、氢氟酸溶液、磷酸钠溶液、硫酸钙溶液等。

四、实验步骤1、准备铁、细锌粉、比色剂，分别量取出各自的称量，将比色剂加入，搅拌均匀。

2、将准备好的料倒入容器中，加入浓HCl于料中，待反应结束，容器中留有明显的点滴。

3、在磷酸铵溶液中加入少量纯浓HCl溶液，搅拌均匀之后，将其滴入容器中，待酸度达到等强点，比色剂产生明显的变化，就是滴定终点。

4、在氨基磷酸钠溶液中加入适量的HCl溶液，搅拌均匀，继续滴入容器中，当比色剂发生变化，滴定终点达到时，滴定结束。

5、测定磷含量：用硫酸钙溶液量取合适量，滴入料中，经过反应，比色剂与磷酸铵结合，溶液发紫色，用符合标准的光度计测定其浓度，即可得到磷含量的大小。

五、实验结果经过以上步骤，实验得到的结果如下：磷含量：45毫克/升六、实验结论通过实验，我们可以得出以下结论：1、用酸性滴定法可以准确测定含有正磷酸盐的物质中的磷含量。

2、HCl及硫酸钙可以与正磷酸盐发生化学反应，产生交换氧离子，从而测定出磷含量。

3、正磷酸盐酸度测定应简单准确，此实验可以反映出正磷酸盐的特性。

七、研究与发展方向通过本次实验，我们可以推导出以下几点：1、通过精密仪器技术，准确、快速地测定磷含量，并且可以更加准确地确定磷酸盐的性质。

2、采用先进的仪器技术，如紫外分光光度计，塞贝克滤光计等，可以更准确、快速地测定磷含量，保证结果的准确性。

3、针对不同的磷酸盐物质，采用不同的仪器技术，对其进行分析，以确定其原子结构、性质、磷含量及其他有关特性。

水质中磷酸盐测定的误差分析摘要：在自然水体及污水中，磷主要是以磷酸盐的形态存在与于水质中，主要包括正磷酸盐、缩合磷酸盐以及有机结合磷酸盐。

在自然水体中，磷酸盐的含量并不高。

化肥和化学工业产生的工业废水和生活污水中含有大量的磷。

若水中磷的含量过高，则会引起藻类的过度繁殖，若浓度达到一定程度，则形成富氧化，会引起湖泊、河流、海水的透明度下降，水质恶化，对海洋环境造成破坏。

在水质环境质量评价中，磷是一项非常重要的指标。

总磷含量的测定在锅炉用水、冷却水和污水的运行和排放监控中起着非常重要的作用。

关键字：总磷；磷酸盐；标准曲线；水处理锅炉水、冷却水中的磷，一般根据磷的赋存状态，主要是测定总磷、溶解全磷、溶解正磷。

总磷是通过消化（一般采用过硫酸钾消化方法）转变为正磷酸盐的水样品；可溶性全磷是将水样品经0.45微米滤膜过滤后，经消化后转变成正态全磷的结果；可溶磷酸根是通过滤膜直接过滤后得到的可溶磷酸根。

可以看出，无论测定何种形态的磷，正磷酸盐的测定都是磷测定的最后指标，其测定方法主要是离子色谱法和钼酸铵分光光度法。

1磷酸盐测定的误差来源在各种测量方法中，误差是不可避免的，一般可分为系统性误差、偶发误差和错误误差。

通常情况下，由于仪器的不稳定，测试环境的改变，以及操作者的习惯等原因而引起的系统误差，可以通过对仪器进行修正，对环境条件进行控制，并纠正不良的习惯来加以消除。

随机误差通常是一种不确定的、不易控制的误差。

但是，如果使用相同精度的仪器，在相同的情况下，如果测量的次数达到一定的数量，就会发现，偶然误差是符合统计学的，它的算术平均值会逐步趋近于零。

因此，从理论上来说，可以采用多个测量的平均法来降低偶然性的误差。

另一种错误是过失错误，它完全是由人的原因引起的，例如，工作态度粗心，操作马马虎虎，过度疲劳等不良状态因素引起的。

克服错误错误的措施包括：增强操作人员的责任心、完善操作规程、强化数据审计等。

为确保分析结果的准确、准确，使分析结果的误差降到最低，已成为分析工作的首要任务。

总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐 (焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐) 和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。

天然水中磷酸盐含量较微。

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。

磷是生物生长的必需的元素之一。

但水体中磷含量过高(超过 0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度(称为富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

1．方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示消解水样总磷用0.45μ 滤膜过滤的滤消解可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。

2．样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1 保存。

溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。

于 2—5℃冷处保存，在 24h 内进行分析。

水样的预处理采集的水样立即经0.45µm 微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。

滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。

取混合水样(包括悬浮物) ，也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。

(一)过硫酸钾消解法仪器(1) 医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅 ( 1 —1.5kg/cm2 ) 。

(2) 电炉， 2kw。

(3) 调压器、 2kvA (0—220v)(4) 50ml (磨口)具塞刻度管。

试剂5% (m/V)过硫酸钾溶液：溶解 5g 过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。

步骤(1) 吸取 25.00 ml 混匀水样(必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30µg)于 50 ml 具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液 4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达 1.0kg/cm2 (相应温度为120℃) 时，调节电炉温度使保持此压力 30min 后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。

正磷酸盐含量的测定3.1正磷酸盐含量的测定的原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，然后用抗坏血酸使之还原成变成蓝色络合物即磷钼蓝，在710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

反应式:消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵:3 + 2 +PO43-+3NH 4 +12MoO 4 -+24H =(NH 4)3PO4 12MoO 3+12H 2磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：(NH4)3PO4 12MoO 3+SnCl 2+H+—(MoO 2 4MoO 3)2 H3P04(钼蓝大致成分）3.2试剂和材料3.2.1 硫酸：（1+1）溶液3.2.23.2.3 甲酸：分析纯3.2.4 乙二胺四乙酸二钠：分析纯3.2.5 抗坏血酸（20g/L溶液）：称取10g抗坏血酸（精确至0.5g ）,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（G O H M QMN Q• 2fO）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，混匀。

移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色试剂瓶中，贴上标签。

（有效期一个月）3.2.6 钼酸铵溶液（26g/L溶液）：称取26g钼酸铵（精确至0.5g ）,称取1g酒石酸锑钾（KSbOCHQ • I/2H2O）（精确至0.01g ），溶于400mL去离子水中，加入460mL（1+1 ）硫酸溶液，混匀，冷却后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色试剂瓶，贴上标签。

（有效期两个月）3.2.7 磷标准溶液（1ml含有0.5mgPQ3-）:称取0.7165g已在100〜105C干燥恒重过的磷酸氢二钾（精确至0.0002g）溶于约500ml高纯水中，定量转移至1L比色管中，用高纯水稀释至刻度线，摇匀，备用。

3.2.8 磷标准溶液（1ml 含有0.02mgPQ3-）:取20.00mL 磷标准溶液（3.2.7）于500mL比色管中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，备用。

污水处理化验总磷酸盐的测定方法1、原理本方法适用于测定循环水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机磷酸盐及有机磷酸盐）。

本方采用强氧化剂过硫酸铵—亚硫酸钠加热分解，用硫酸肼还原进行比色测定。

2、仪器和试剂2.1 仪器2.1.1 721分光光度计2.1.2 电炉：220W2.1.3 定性滤纸：慢速2.2 试剂2.2.1 硫酸溶液：分析纯配成1N溶液2.2.2 无水亚硫酸钠：分析纯固体2.2.3 硫酸肼：分析纯配成0.15%水溶液2.3 试剂配制2.3.1 钼酸钠——硫酸溶液：将100ml分析纯H2SO4慢慢加到900ml蒸馏水中，冷却后加入分析纯钼酸钠10g溶解后混匀备用。

2.3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g分析纯过硫酸铵和4.2g分析纯无水硫酸钠混合均匀。

3、试验步骤用量筒量取10ml过滤水样于50ml 锥形瓶中加入1ml 1N硫酸溶液及30mg 过硫酸铵——硫酸钠分解剂，锥形瓶放在置有石棉网的电炉上均匀加热至溶液恰好干涸冒白烟为止。

稍冷加入10ml 蒸馏水，40——60mg无水亚硫酸钠再在电炉上微沸30~40S，取下待冷后将溶液小心转移到50ml 比色管中，并用少量蒸馏水洗原锥形瓶几次，洗后并入比色管中。

加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液放入已煮沸的水液中10min后取出流水冷却，用蒸馏水稀至刻度，立即用2cm比色皿在660nm波长处，以蒸馏水作空白参比，测其吸光度。

4、计算试样中总磷酸盐含量x(mgPO34-/L)按下式计算X=a×25.8式中a ——分光光度计测得的吸光值有机磷酸盐（mg/L）=总磷酸盐—无机磷酸盐5、允许误差平行测定两个结果间的差数不大于总磷含量（mg/L) 差数（mg/L)<10 0.310—20 0.56、注意事项6.1 蒸干这一步是本法关键，因此要小心操作。

6.2 如循环冷却水中有机物质较多，当蒸干置白烟时有机物碳化变黑时，应在加无水亚硫酸钠微沸后进行过滤,同时过硫酸铵—亚硫酸钠可适当多加一些。

正磷酸盐操作细则一、准备工作1、查看环境条件并记录2、物品检查a 对玻璃器皿和实验用品进行检查、清点；b将称量所需的试剂、烧杯、角勺、标签纸、滤纸、称量纸、签字笔、原始记录表格及手套装入盘中端到天平间备用。

二、称量1、准备将适量优机纯磷酸二氢钾置于称量瓶中，于110℃干燥2h，在干燥器中放冷却。

2、称量称取0.2197g磷酸二氢钾（电子天平）、13g钼酸铵（托盘天平）、0.35g 酒石酸锑氧钾（电子天平）、10g抗坏血酸（托盘天平）。

注意事项：取用试剂前，应看清标签。

取用时，先打开瓶塞，将瓶塞倒放在实验台上。

如果瓶塞顶不是扁平的，可用食指和中指将瓶塞夹住(或放在清洁的表面皿上)，绝不可将它横置桌上。

不能用手接触化学试剂。

应使用药匙根据需要取用试剂，不必多取，这样既能节约药品，又能取得好的实验结果。

用完试剂后，一定要把瓶塞盖严，但绝不许将瓶塞“张冠李戴”。

然后把试剂瓶放回原处，以保持实验台整齐干净。

(1)固体试剂的取用注意事项a．要用清洁、干燥的药匙取试剂。

药匙的两端为大小两个匙，分别用于取大量固体和取少量固体。

用过的药匙必须洗净晾干存放在干净的器皿中。

b．注意不要多取。

多取的药品不能倒回原瓶中，可放在指定的容器中。

c．要求取用一定质量的固体试剂时，应把固体放在称量纸上称量。

具有腐蚀性或易潮解的固体必须放在表面皿上或玻璃容器内称量。

d．固体的颗粒较大时，可在洁净而干燥的研钵中研碎，然后取用。

根据试剂称量要求选择合适精度和量程的天平。

（2）电子天平称量：1、查看天平室内的温度、湿度计，记录在案；2、检查天平内的干燥剂，记录在案；3、检查天平是否水平，否则调整水平，记录在案；4、打开侧门使天平内外温湿度平衡；5、清扫称量盘；6、称量前接通电源预热30min；注意事项a．称量时要带上手套（仅用于取放称量纸、称量烧杯）；b．对仪器、玻璃器皿及试剂应轻拿慢放；7、称前检查零点；8、选择合适的称量器具（称量纸、烧杯）称量；9、按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到称盘上，关上防风门；待读数稳定后，按“去皮”键；称量试剂。

正磷酸盐测定实验报告
正磷酸盐测定实验报告
正磷酸盐(PO4)是维持生物体正常生理功能的最重要的营养物质之一，测定正磷酸盐的实验是生物学领域中常用的科学实验之一。

正磷酸盐测量报告通常使用放大磷酸钙雪花效应(CPC Reagent with snowflake)来分析样本之中正磷酸盐的含量。

实验固定所涉及的步骤如下：
1.准备试样样品:通过必要的分离和稀释，准备测定的样品;
2.进行放大磷酸钙雪花反应:将样品放入试管中，加入磷酸钙重金属有机物，再加入Ph 4.01的添加剂，反应溶液放在水浴中搅拌，随后离心去渣;
3.吸光度测量：将得到的液体放入光度计的测量管中，在670nm波长处进行测量吸光度，计算出磷酸盐的含量;
4.计算结果：根据吸光度的测量结果计算出磷酸盐含量，计算公式与之对应。

正磷酸盐测定实验经过上述操作之后，就可以得到样品究竟所含含有多少正磷酸盐,把样品中正磷酸盐的含量准确的测定出来，就可以得出生物体进行正常生理功能准备的正磷酸盐总量等信息，达到测定正磷酸盐的目的。

【精品】正磷酸盐的测定正磷酸盐（PO43-）是指三价磷酸根离子，是自然界和生物体中广泛存在的一种无机化合物。

正磷酸盐的浓度可以通过不同的分析方法进行测定，其中包括分光光度法、离子色谱法、原子吸收光谱法等。

本文主要介绍正磷酸盐的测定原理、操作步骤和实验注意事项。

一、测定原理几乎所有的磷都以PO43-的形式存在于水体中，是自然界中主要的磷源。

测定正磷酸盐的浓度可以通过测定其与铵钼酸的反应产生的黄色沉淀的光密度来实现。

铵钼酸反应是这样进行的：测定样品中的PO43-先和钼酸离子（MoO42-）与硫酸（H2SO4）反应，生成磷钼酸盐阴离子[(PMo12O40)3-]，再用铵离子（NH4+）将钼酸离子中的部分被还原的Mo6+离子还原，生成黄色的钼酸铵盐沉淀，PO43-的浓度与沉淀的光密度呈正比例关系。

二、操作步骤1. 样品制备：将需要测定正磷酸盐的样品经过适当的处理，获得足够量的测试样品。

水样可以通过过滤或蒸发浓缩的方法进行预处理；固体样品可以通过酸溶或加热酸处理得到水溶性样品。

2. 测定过程：将适当体积的测试样品和已知浓度的标准样品加入到不同的试管中，加入钼酸、硫酸和钼酸铵溶液。

将试管摇匀后置于水浴中加热，在样品溶解之后在通量为700 nm左右处测量吸收度，读数时同时测量空白试样并做减数处理。

3. 结果计算：根据已知的标准样品计算出吸收度与样品中的PO43-浓度；对未知样品的吸收度进行测定，并根据标准曲线计算出其浓度。

三、实验注意事项1. 蒸发浓缩时，要注意不要过度蒸发，避免样品溶解度的降低。

2. 试剂的选用要纯净，不要未经过滤就加入到样品中。

3. 在测定吸收度时，要注意去除空气泡。

4. 标准曲线应该在同一条件下准备，并且应该在样品的取样部位附近设置一样的分析参数，以提高准确度。

5. 测定过程中要避免滴漏或者倒液出现误差。

6. 实验前要将所有的试剂进行配制，以避免因为配制不当导致实验出错。

综上所述，正磷酸盐可以通过铵钼酸反应进行测定，其中样品制备、测定过程和结果计算是三个关键环节。

磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。

水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。

水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。

钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。

2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。

地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。

3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。

(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。

贮于棕色瓶中，冷处存放。

如颜色变黄，弃去重配。

(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。

试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。

(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0微克磷。

(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00μg磷。

4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。

测定正磷酸盐的妙招
正磷酸盐是一种重要的化学物质，广泛应用于农业和工业生产中。

为了准确测定正磷酸盐含量，我们可以采用以下方法：
1. 比色法：将样品加热至90℃左右，加入酸化钼酸铵溶液和酸性还原剂，使正磷酸盐转化为高锰酸盐，再用酮类染色剂测定吸光度，
即可计算正磷酸盐含量。

该方法适用于含量较高的样品。

2. 电极法：利用常数的磷酸盐离子选择性电极，将样品溶液与一
定浓度的标准溶液在电极上反应，测定电位变化，即可求得正磷酸盐
含量。

该方法操作简单、快速。

3. 分光光度法：将样品在一定条件下与酸性钼酸铵和还原剂混合
反应，再和钼酸锶相结合，生成深蓝色复合物。

利用紫外可见分光光
度计测定吸光度，即可计算正磷酸盐含量。

该方法灵敏度高、可靠性好。

以上是几种测定正磷酸盐含量的方法，具体选择哪一种方法需要
根据样品和仪器设备条件来决定。

测定出准确的正磷酸盐含量有助于
我们更好地应用和控制正磷酸盐的应用。