食品中粗脂肪含量的测定(碱性乙醚)
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食品中粗脂肪含量的测定——碱性乙醚法实验报告食品中粗脂肪含量的测定——碱性乙醚法实验报告一、实验目的本实验的目的是通过碱性乙醚法来测定食品中粗脂肪的含量。
粗脂肪是食品中的一个重要营养成分,其含量的高低直接影响食品的品质和营养价值。
通过本实验,我们可以了解碱性乙醚法的原理和操作过程,掌握食品中粗脂肪含量的测定方法。
二、实验原理碱性乙醚法是一种常用的测定食品中粗脂肪含量的方法。
其原理是利用乙醚的溶解性,将食品中的脂肪溶解在乙醚中,然后通过蒸发乙醚并计算其质量,从而得到食品中粗脂肪的含量。
在实验中,我们需要加入氢氧化钠溶液,使食品中的脂肪分解成甘油和脂肪酸,以便更好地溶于乙醚中。
三、实验步骤1.实验准备:称取适量样品,将其粉碎并混合均匀。
准备好所需的试剂和仪器,如乙醚、氢氧化钠溶液、盐酸、抽滤瓶、布氏漏斗、水浴锅、电子天平等。
2.提取脂肪:将样品放入抽滤瓶中,加入适量的氢氧化钠溶液,摇匀后放置1小时,使脂肪充分分解。
然后加入乙醚,摇匀后放置30分钟,使脂肪充分溶解在乙醚中。
3.过滤:将抽滤瓶中的混合物倒入布氏漏斗中,用少量乙醚冲洗抽滤瓶和布氏漏斗,确保所有脂肪都被收集在布氏漏斗中。
然后用真空泵进行抽滤,将乙醚和残留物的混合物过滤出来。
4.洗涤:用少量盐酸洗涤布氏漏斗中的残留物,然后用大量水冲洗,直到残留物呈中性。
将布氏漏斗中的残留物转移至已知质量的蒸发皿中。
5.蒸发:将蒸发皿放入水浴锅中,加热蒸发乙醚,直到蒸发皿中的残留物变为油脂状。
然后将蒸发皿放入烘箱中烘干,直至恒重。
6.计算:记录蒸发皿的质量,计算样品中粗脂肪的含量。
粗脂肪含量(%)=(蒸发皿质量+粗脂肪质量)/样品质量×100%。
四、实验结果本次实验测定了三种不同食品中粗脂肪的含量,分别是花生、核桃和猪肉。
以下是实验结果:五、实验讨论与结论通过本次实验,我们成功应用了碱性乙醚法测定了三种不同食品中粗脂肪的含量。
从实验结果可以看出,核桃的粗脂肪含量最高,其次是花生,最后是猪肉。
实验二食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法GB/T 14772-2008)一、目的与要求1.学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。
2.掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。
二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1.仪器索氏提取器;电热恒温鼓风干燥箱;干燥器;恒温水浴箱。
2.试剂及材料无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30~60℃);滤纸筒。
四、测定步骤1.样品处理(1)固体样品准确称取均匀样品2~5g(精确至O.01mg),装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体准确称取均匀样品5~10g(精确至O.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95~105℃下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
2.索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。
脂肪烧瓶在(103±2)℃的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3.样品测定(1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处。
通入冷凝水,将烧瓶浸在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2)抽提温度的控制水浴温度应控制在使提取液每6~8min回流一次为宜。
(3)抽提时间的控制抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6~12h,坚果样品提取约16h。
提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
(4)提取完毕,取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1~2mL时,在水浴上蒸尽残留的溶剂,于95~105℃下干燥2h,置于干燥器中冷却至室温后称量。
继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
74 食品安全导刊 2013年4月刊TECHNOlOGy THESIS 科技文苑脂类主要是指食品中包含的脂肪(甘油三酸酯)及一些类脂化合物,如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、蜡、固醇、脂溶性维生素等。
鉴于类脂的脂溶性,类脂常看成为油脂的伴随物质。
大多数动物性食品及某些植物食品(如种子、果仁、果实)都含有天然脂肪或类脂化合物。
食品中脂肪的存在形式有游离态的,如动物性脂肪及植物性的油脂,也有结合态的,如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白中的脂肪及某些加工食品(如焙烤食品及麦乳精等)。
游离态的脂肪是主要的,结合态脂肪含量较少。
脂肪是食品中重要的营养成份之一,是食品中具有最高能量的营养素,提供的能量比碳水化合物或蛋白质要多一倍以上,能提供必需的脂肪酸,是脂溶性维生素的含有者和传递者,脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白,在调节人体机能和完成体内生化反应方面都起者十分重要的作用,但过量摄入脂肪对人体健康是不利的。
在食品生产过程中,脂类含量对于产品风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。
故在含脂肪的食品中,其含量都有一定的规定,是食品质量测定食品脂类的几种常用方法□ 陆翠珍 江苏省张家港市产品质量监督检验所 李 英 不二制油(张家港)有限公司江苏摘 要:本文简要介绍了测定食品脂类含量的几种常用方法,对索氏抽提法(索克列特抽提法)、酸水解法、罗紫-哥特里法(碱性乙醚法)和氯仿-甲醇提取法四种方法的操作注意事项进行了说明。
指出在实际食品检验工作中,应根据不同的样品特点选择适当、合理的检验方法,提高油脂含量的检测精度。
关键词:食品 脂类 检测方法管理中的一项重要指标。
测定食品中的脂肪含量,可以用来评价食品的品质,衡量食品的营养价值,而且对实行工艺监督、生产过程中的质量管理、研究食品的贮藏方式是否恰当等方面都有重要意义。
测定食品中脂肪的含量,可以作为鉴别食品品质,评定营养标签成份的一个重要指标。
脂肪含量的测定有很多方法,如索氏抽提法(索克列特抽提法)、酸水解法、罗紫-哥特里法(碱性乙醚法)、氯仿-甲醇提取法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等,它们各有特点,在实际生产应用中主要还是以前4种居多。
粗脂肪含量的测定实验报告粗脂肪含量的测定实验报告引言:粗脂肪是食物中的一种重要营养物质,它在人体中起到能量储备和维持正常生理功能的作用。
因此,准确测定食物中的粗脂肪含量对于食品质量控制和人体健康至关重要。
本实验旨在探究粗脂肪含量的测定方法,并通过实验数据分析和结果讨论来评估不同食物样品中的粗脂肪含量。
材料与方法:1. 实验样品:本实验选取了三种常见食物样品,分别是牛奶、鸡蛋和黄油。
2. 试剂:本实验使用了酶解液、乙醚、硫酸和石油醚等试剂。
3. 仪器:本实验使用了离心机、取样器、电子天平和加热设备等仪器。
实验步骤:1. 样品预处理:将样品分别称取适量,进行粉碎和均匀混合。
2. 酶解:将样品加入酶解液中,在恒温条件下进行酶解反应。
3. 脂肪提取:将酶解液与乙醚混合,离心分离出乙醚相,蒸干乙醚并称重。
4. 脂肪含量计算:根据脂肪提取物的质量和样品的质量,计算出样品中的粗脂肪含量。
结果与讨论:通过实验测定,我们得到了牛奶、鸡蛋和黄油样品的粗脂肪含量数据。
牛奶样品中的粗脂肪含量为3.5%,鸡蛋样品中的粗脂肪含量为12.2%,黄油样品中的粗脂肪含量为81.6%。
从实验结果可以看出,不同食物样品中的粗脂肪含量存在明显差异。
牛奶样品中的粗脂肪含量较低,这是因为牛奶中的脂肪主要以乳脂肪的形式存在,且乳脂肪含量相对较低。
鸡蛋样品中的粗脂肪含量较高,这是因为鸡蛋黄中富含大量的脂肪,而蛋白质和其他成分含量相对较低。
黄油样品中的粗脂肪含量最高,这是因为黄油本身就是以奶油为主要原料制成的,所以脂肪含量较高。
通过本实验的测定结果,我们可以看到不同食物样品中的粗脂肪含量差异很大,这也说明了食物的组成和营养价值的差异。
对于消费者来说,了解食物中的粗脂肪含量有助于合理选择食物,控制膳食摄入,维持身体健康。
然而,需要注意的是,本实验中采用的是传统的化学方法测定粗脂肪含量,这种方法存在一定的局限性。
例如,在脂肪提取过程中可能会发生一定的损失,导致测定结果的偏差。
食品中粗脂肪含量的测定——碱性乙醚法实验报告实验目的:采用碱性乙醚法测定食品中粗脂肪的含量。
实验原理:粗脂肪的提取是通过将食品样品中的脂肪溶解至有机相中,然后通过蒸发溶剂,得到一个带有脂肪的溶解物。
样品中的粗脂肪含量可以通过脂肪溶解物的重量和样品的质量之比来计算获得。
碱性乙醚法是目前常用的粗脂肪测定方法。
实验仪器和药品:1. 精密天平2. 恒温水浴器3. 碱性乙醚试剂:无水乙醚和1% NaOH溶液实验步骤:1. 准备样品:将待测样品称取适量(一般为粉碎、均匀的样品),记下质量。
2. 提取脂肪:将样品放入玻璃烧杯中,加入足够量的碱性乙醚试剂,使样品完全浸泡。
放入恒温水浴器中,恒温为70°C,浸泡30分钟。
期间需要定时摇晃烧杯,以保证样品和试剂充分接触。
3. 萃取脂肪:将浸泡好的样品倒入个别的提取漏斗中,漏斗底部放置一个容量瓶以收集提取液。
加入适量乙醚,再用少量的乙醚洗涤提取漏斗壁,以将提取物完全转移至容量瓶中。
4. 蒸发乙醚:将提取液放置在蒸发皿中,放入通风橱中蒸发乙醚,直至残留物完全干燥。
5. 测定重量:将蒸发皿和容量瓶分别称重,分别记录其重量。
计算粗脂肪含量:粗脂肪含量(%)=(蒸发皿+粗脂肪溶解物重量 - 空蒸发皿重量)/ 样品质量 × 100%。
实验注意事项:1. 实验过程中应注意操作规范,避免试剂接触皮肤和吸入蒸气,保持实验环境通风良好。
2. 注意蒸发乙醚的过程中要远离火源,防止发生火灾事故。
3. 每个步骤中的容器和仪器应事先清洗干净,并干燥。
实验结果示例:样品的质量为1.2g,蒸发皿的质量为12.5g,加入样品后的质量为16.8g,经蒸发后的质量为14.3g。
则根据计算公式,粗脂肪含量为:粗脂肪含量(%)=(14.3g - 12.5g)/ 1.2g × 100% = 150%。
实验结论:本实验通过碱性乙醚法测定了食品中的粗脂肪含量为150%。
此数据仅为示例,实际结果需要根据实验操作和样品特性进行具体分析和判断。
实验六食品中粗脂肪含量的测定1.实验目的(1)学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法;(2)掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。
2.实验原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪(或称粗脂肪)。
3.仪器及材料3.1仪器索氏提取器(如图3-3所示)、电热恒温鼓风干燥箱、干燥器、恒温水浴箱3.2试剂无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C)、滤纸筒3.3材料豆奶粉4.实验步骤4.1样品处理准确称取均匀豆奶粉样品2g左右并记录(精确至0.01mg),装入滤纸筒内。
4.2索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
4.3样品测定(1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2)抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。
提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
(4)提取完毕。
取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。
继续干燥30min 后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg )。
5. 实验结果及分析表1 数据记录表计算公式: X = 1-m m m 01×100式中:X----样品中粗脂肪的质量分数,%;m----样品的质量,g;m 0 ---滤纸筒的质量,g;m 1 ---抽提后样品和滤纸筒的质量,g.综上所述,将重复试验所得数据取平均值:由计算公式可得x=(2.5695-0.3451-2.2405)÷2.2405*100%=0.72%此实验与理论脂肪含量(10%)存在很大差异,此实验存在很大误差。
实验二食品中粗脂肪含量的测定——索氏抽提法一、目的与要求1.了解粗脂肪的测定原理和意义。
2.掌握索氏抽提法操作要点及影响因素。
二、原理和意义GBT 14772-2008食品中粗脂肪的测定脂肪含量的测定方法有很多,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法。
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中,将样品用无水乙醚(沸点30℃~60℃的石油醚)等溶剂反复萃取;提取完全后,蒸去溶剂,所得到的物质即为脂肪;此方法为重量法,得到的脂肪为游离脂肪。
抽提器结构:在加热时乙醚蒸发,乙醚蒸汽由连接管上升至冷凝器,凝结成液体滴入提取管中,当液面超过虹吸管高度时,浸提有样品内脂肪的乙醚便从虹吸管又流回提取瓶,以此循环抽提。
用本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物,其中含有脂肪、游离脂肪酸、磷脂/糖酯、固醇、甾醇、蜡、芳香油、某些色素及有机酸等,因此称为粗脂肪。
脂肪是食品的重要营养成分,①具有最高能量的营养素;②提供必需脂肪酸;③脂溶性维生素的良好溶剂;④与蛋白质结合,在调解人体生理机能和完成化学反应方面起着重要作用。
在食品加工过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、口感、外观、组织结构等都有重要的影响;因此,测定食品脂肪含量可评价食品品质,衡量食品营养价值,实行工艺监督、生产过程质量管理,研究食品贮藏方式。
食品脂肪酸分析研究中,油脂组分分析,保健性研究;加工工艺中,反式脂肪酸研究。
三、仪器及试剂仪器器材试剂小绞肉机1台大张滤纸2张无水乙醚6瓶分析天平1个白线4筒石油醚6瓶索氏提取器10套脱脂棉1包无水硫酸钠1瓶烘箱1台烧杯100 ml 2个石英砂1瓶恒温水浴锅2-4台乳胶管1包铁架台10套镊子20cm 10把万用夹10个大试管4个40目筛2个小直尺4把干燥器4个玻棒10个大培养皿2套记号笔4支样品(午餐肉) 2盒四、操作步骤1. 抽提器准备:抽提器三部分洗净,蒸馏水冲洗后100°C 烘箱内干燥;脂肪烧瓶干燥至恒重,准确程量记录(相差不超过2mg )。
食品中粗脂肪含量的测定——碱性乙醚法一、实验目的(1)学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成,正确选择脂肪的测定方法。
(2)熟练掌握罗兹-哥特里(碱性乙醚)法的原理和操作要点。
(3)掌握索氏抽提器和脂肪测定仪的使用。
二、实验原理利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为脂肪。
三、实验器材1、仪器、器皿:脂肪测定仪(或索氏抽提器),电子分析天平,电热鼓风干燥箱,干燥器,100ml具塞量筒,电热恒温水浴锅,移液管等。
2、试剂:无水乙醚、石油醚、浓氨水、95%乙醇3、材料:豆奶粉四、实验步骤1、操作前的准备将脂肪测定仪的提取筒(或索氏抽提器的脂肪烧瓶)用蒸馏水洗净,于100-105℃干燥箱内烘干至恒重,在干燥器内冷却,编号后称重,记录重量m1,备用。
2、样品处理精确称取样品m(固体取1.0~5.0g,用10ml 60℃蒸馏水分数次溶解;液体取10.00ml)于100ml具塞量筒中,加入浓氨水1.25ml,混匀,置于60℃水浴中加热5min,再振摇2min;加入10ml乙醇,加塞,充分摇匀;于冷水中冷却后,加入25ml乙醚,加塞轻轻振荡摇匀,小心放出气体,再塞紧,剧烈振荡1min,小心放出气体并取下塞子;加入25ml石油醚,加塞,剧烈振荡0.5min,小心开塞放出气体,量筒静置30min。
3、回收溶剂待上层液澄清时,读取上层清液(醚层)总体积(V0),倒出(或用移液管吸取)一定体积(V1,20-30ml左右)上清液(注意:不要搅动下层液),放入已恒重(m 1)的提取筒(或脂肪烧瓶)中。
将提取筒置于加热板上,调节位置使提取筒上口对准下压紧圈的圆柱孔,两者保持良好接触。
冷凝管旋塞处于水平关闭状态,开启电源,根据所需加热温度调节加热旋钮,进行溶剂回收。
4、称量溶剂回收完后,关闭电源,取下提取筒(或脂肪烧瓶),于水浴中将残余溶剂挥发,再置于95~105℃恒温干燥箱中干燥1.5h ,取出,于干燥器内冷却至室温后称重,重复操作直至恒重,记为m 2。
粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)一、原理将样品包浸入脂肪溶剂(乙醚)中,借助索氏抽提器进行循环抽提,样品包在抽提前后的重量差即为样品的粗脂肪含量值。
二、试剂与仪器(1)乙醚(2)索氏抽提器(3)脱脂滤纸(4)恒温水槽(5)冷凝管三、操作规程1、样品预处理:将待测物质烘至恒温(70℃条件下)、磨碎均匀,再烘至恒重制成样品装人广口瓶保存于干燥器中以备测定。
2、取样:(1)将脱脂滤纸折包放入称量瓶中(纸包和量瓶上标上同样的编号),烘干至恒重(70℃条件下10小时)。
冷却、称量滤纸包重量。
(2)准确称取样品2克放入脱脂滤纸包内,放入称量瓶中,再将样品包连同称量瓶仪器烘至恒重(70℃条件下约2小时),记下重量值。
3、抽提:(1)将索氏抽提器,冷凝管洗净、烘干至无水,不必称重。
(2)将已烘至恒重的样品包放入抽提器的提取管中,注意样品包的高度不得高于虹吸管的高度。
(3)在提取瓶中加入无水乙醚至提取瓶容积的2/3-3/4处。
(4)将提取瓶、提取管、冷凝管组装为抽提装置。
(5)将索氏抽提器的提取管置于电热恒温水浴中(温度约55-60℃)进行抽提。
抽提约进行8小时。
(6)抽提结束后,将样品滤纸包取出,放入原用称量瓶中置于烘箱至恒重(70℃条件下约10小时),记下重量值。
(7)乙醚的回收:抽提结束后,取出样品包。
用索氏抽提器将乙醚蒸馏出,保存以备下一次使用。
四、结果计算公式:粗脂肪的重量(M)=A-B粗脂肪的百分含量(%)=M/(A-C)*100%A:加样滤包重,B:抽提后滤纸包的重量,C:空滤纸包重脂肪含量测定记录表。
粗脂肪含量的测定实验报告实验目的:本实验的主要目的是通过对食物中粗脂肪含量的检测,掌握食物中的营养成分含量的测定方法,以及应用化学知识实际操作并获得准确的实验数据。
实验原理:1. 酸解法该方法是利用酸性溶液将食物中的脂肪分解成游离脂肪酸,并将其与乙醇生成的油脂进行提取,最后乾燥、称重即可得到粗脂肪含量。
2. 碱解法该方法基本原理是利用碱性溶液(如氢氧化钠溶液)将食物中的脂肪水解成甘油和游离脂肪酸,然后用乙醇提取游离脂肪酸,最后乾燥、称重即可得到粗脂肪含量。
实验步骤:1. 样品准备:将待检测的样品分切成小段,并通过样品研磨仪进行研磨,使其制成均匀粉末。
2. 碎样和称量:在称量瓶上称取一定质量的样品粉末。
3. 按照选择的方法进行碾磨和提取:- 酸解法:将样品加入含硫酸的洗液中,反应30分钟,然后将其转移到脱脂棉花中并用乙醇水洗涤样品并加丙酮飞走固体脂肪。
以后80 ℃加热驱降乙醇。
然后用飞油库进行油脂提取、干燥、称重。
- 碱解法:将样品加入含NaOH的洗液中,30分钟后加硫酸并用此方法提取脂肪。
毛细管管的脂肪颜色应闪亮光泽。
然后用飞油库进行油脂提取、干燥、称重。
4. 计算样品的粗脂肪含量。
实验结果:通过实验,我们测定了大米、花生、猪肉、牛奶、法棍、三明治等食品的粗脂肪含量。
实验得到的结果如下:食品名称粗脂肪含量(g/100g)大米 0.2花生 41.5猪肉 22.7牛奶(含1.5%脂肪) 1.5法棍 2.3三明治 6.8结论:通过本次实验,我们了解了粗脂肪含量的测定方法和步骤,并通过实验数据得出了不同食品中的粗脂肪含量。
在实际生活中,我们应该了解食物的营养成分含量,科学地选择健康的饮食习惯,营养均衡地保护我们的身体健康。
食品中粗脂肪含量的测定(碱性乙醚)
食品中粗脂肪含量的测定——碱性乙醚法
一、实验目的
(1)学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成,正确选择脂肪的测定方法。
(2)熟练掌握罗兹-哥特里(碱性乙醚)法的原理和操作要点。
(3)掌握索氏抽提器和脂肪测定仪的使用。
二、实验原理
利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为脂肪。
三、实验器材
1、仪器、器皿:脂肪测定仪(或索氏抽提器),电子分析天平,电热鼓风干燥箱,干燥器,100ml具塞量筒,电热恒温水浴锅,移液管等。
2、试剂:无水乙醚、石油醚、浓氨水、95%乙醇
3、材料:豆奶粉
四、实验步骤
1、操作前的准备
将脂肪测定仪的提取筒(或索氏抽提器的脂肪烧瓶)用蒸馏水洗净,于100-105℃干燥箱内烘干至恒重,在干燥器内冷却,编号后称重,记录重量m1,备用。
2、样品处理
精确称取样品m(固体取1.0~5.0g,用10ml 60℃蒸馏水分数次溶解;液体取10.00ml)于100ml具塞量筒中,加入浓氨水1.25ml,混匀,置于60℃水浴中加热5min,再振摇2min;加入10ml乙醇,加塞,充分摇匀;于冷水中冷却后,加入25ml乙醚,加塞轻轻振荡摇匀,小心放出气体,再塞紧,剧烈振荡1min,小心放出气体并取下塞子;加入25ml石油醚,加塞,剧烈振荡0.5min,小心开塞放出气体,
量筒静置30min。
3、回收溶剂
待上层液澄清时,读取上层清液(醚层)总体积(V0),倒出(或用移液管吸取)一定体积(V1,20-30ml左右)上清液(注意:不要搅动下层液),放入
已恒重(m 1)的提取筒(或脂肪烧瓶)中。
将提取筒置于加热板上,调节位置使提取筒上口对准下压紧圈的圆柱孔,两者保持良好接触。
冷凝管旋塞处于水平关闭状态,开启电源,根据所需加热温度调节加热旋钮,进行溶剂回收。
4、称量
溶剂回收完后,关闭电源,取下提取筒(或脂肪烧瓶),于水浴中将残余溶剂挥发,再置于95~105℃恒温干燥箱中干燥1.5h ,取出,于干燥器内冷却至室温后称重,重复操作直至恒重,记为m 2。
五、结果计算与分析
1、计算
1000
112??-=V V m m m X 式中:X ——样品中脂肪的含量,g/100g ;
m 2——提取筒和脂肪的质量,g ;
m 1——提取筒的质量,g ;
m ——样品的质量,g ;
V 0——醚层总体积,ml ;
V 1——测定所取的醚层体积,ml ;
2、结果分析
六、注意事项
1、抽提脂肪的试剂是易燃、易爆物质,因此抽提室内严禁明火存在,同时注意抽提室的通风换气。
2、提取筒(或脂肪烧瓶)中的残余溶剂必须在水浴上彻底挥发后才能放入烘箱内干燥。
干燥初期提取筒(或脂肪烧瓶)侧放,半敞开烘箱门,于90℃以下鼓风干燥10~20min ,然后将烘箱门关闭,升至所需温度。
3、样品和乙醚的浸出物在烘箱内干燥时间不应过长,以免不饱和脂肪酸受热氧化而增加质量。